DE166360C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

- JVI 166360 KLASSE 12 o.

Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem, reinem Holzgeist (Handelsware), und zwar kann das Verfahren in ununterbrochenem Betriebe mit bedeutender Ersparnis an Brennmaterial ausgeführt werden. Bisher wurde allgemein durch Destillieren des rohen Holzessigs durch Kalkmilch der sogenannte rohe Holzgeist mit einem HoIzgeistgehalt von etwa 4 bis 10 Prozent gewonnen. Dieser rohe Holzgeist wurde in großen Behältern stehen gelassen, wobei sich die verunreinigenden öle von dem verdünnten Holzgeist trennten und auf der Oberfläche der Flüssigkeit ansammelten, von wo sie abgeschöpft wurden. Bei diesem Absetzverfahren kühlte sich der Holzgeist ab und mußte zwecks Rektifikation wieder erwärmt werden, was mit einem großen Brennmaterialverbrauch verbunden war. Durch die deutsche Patentschrift 60520 ist ein Verfahren bekannt geworden, nach welchem im ununterbrochenen Betriebe durch unmittelbare Rektifikation der rohen Holzgeistdämpfe ein teerfreier HoIzgeist gewonnen werden kann. Das so gewonnene Produkt entspricht jedoch nicht den an eine Handelsware gestellten Anforderungen, denn es ist zwar teerfrei, es enthält jedoch noch Aldehydharze, übelriechende Öle, höhere Alkohole und höhere gemischte Ketone, die in Wasser unlöslich sind und entweder durch nochmaliges Verdünnen oder viele wiederholte Rektifikationen des Produktes abgeschieden werden müssen. Außerdem läßt sich durch das Verfahren der Patentschrift 60520 ein Holzgeist über 87 Prozent erfahrungsgemäß nicht gewinnen.

Demgegenüber werden nach dem vorliegenden Verfahren die bei der Destillation des rohen Holzessigs durch Kalkmilch aus der letzteren austretenden heißen Holzgeistdämpfe behufs Entfernung der verunreinigenden Öle unmittelbar gewaschen. Das Waschen wird mit Alkalilaugen — und zwar vorteilhaft mit Laugen von einer Konzentration von 15 bis 20° Be. —, ferner mit Stearinsäure oder mit einer anderen Fettsäure von höherem Siedepunkt in der Wärme ausgeführt. Gewöhnlich werden vier Waschapparate verwendet, von denen der erste und zweite vorteilhaft Natronlauge von 20⁰ Be. enthalten, um die teerigen und schweren Öle zurückzuhalten. Im dritten Waschapparat befindet sich die Stearinsäure o. dgl. in geschmolzenem bezw. flüssigem Zustande zum Zurückhalten der leichten Öle. Im vierten Waschapparate befindet sich vorteilhaft Natronlauge von 15⁰ Be. zum Zurückhalten bezw. Verseifen der aus , dem dritten Waschapparate durch die Dämpfe mitgerissenen Stearinsäure. Die Anzahl der Waschapparate kann selbstredend den Erfordernissen entsprechend geändert werden. Die Waschflüssigkeiten werden auf geeignete Weise, z. B. mittels Dampfschlangen, auf einer entsprechenden Temperatur · gehalten. Es ist zwar die Verwendung von verdünnteren oder konzentrierteren Laugen als die angegebene Konzentration nicht aus-

geschlossen, es ist aber zu bemerken, daß dünnere Laugen kein so befriedigendes Ergebnis liefern, während konzentriertere Laugen die höheren Ketone event, zersetzen.
Nach dem letzten Waschen werden die gereinigten, heißen Holzgeistdämpfe unmittelbar rektifiziert, indem sie in eine geeignete Kolonne geführt werden, welche sofort einen reinen, hochprozentigen Holzgeist von 92 bis 95 Prozent liefert, welcher den Anforderungen einer Handelsware vollkommen entspricht, indem er mit Wasser in jedem Verhältnisse ohne Trübung vermengt werden kann. Es ist allerdings einerseits bekannt, die bereits durch Kalkmilch von Essigsäure befreiten Methylalkoholdämpfe durch einen weiteren Kalkmilchbehälter zu leiten (Klar, Technologie der Holzverkohlung, 1903, S.47), andererseits ist es auch bekannt, durch Gärung erzeugte Alkohole zu ihrer Reinigung durch Fette hindurchzuleiten (Patentschrift 13607). Die Kalkmilch kann jedoch mit Rücksicht auf den technischen Effekt keinesfalls als ein Äquivalent der bei vorliegendem Verfahren angewendeten starken Alkalilauge gelten.

Die Kalkmilch, welche Ätzkalk in suspendiertem Zustande enthält, ist zwar geeignet, Essigsäuredämpfe zu binden und zurückzuhalten, da die Essigsäure den Kalk löst und löslicher essigsaurer Kalk gebildet wird, wodurch die Einschaltung eines zweiten Kalkmilchbehälters nach Klar von Essigsäure vollkommen befreite Holzgeistdämpfe liefern kann, aber eine Zurückhaltung der verunreinigenden Öle des Holzgeistes ist durch Kalkmilch schon aus dem Grunde nicht möglich, weil die ungelösten Kalkteile auf sie überhaupt keinen Einfluß ausüben, sondern sich vollständig indifferent verhalten, genau so, als ob die Waschung durch Wasser erfolgen würde. Selbst wenn man stark verdünnte Natronlauge von 1 bis 2° Be. an Stelle der Kalkmilch verwendet, wird der durch vorliegende Erfindung angestrebte Zweck nur unvollkommen oder überhaupt nicht erreicht, während durch stärkere Laugen — 15 bis 20° Be. — eine Verharzung der Öle bewirkt und hierdurch eine ausgiebige Reinigung erzielt wird. Es geht dies auch aus dem Umstände hervor, daß bei Anwendung obiger Natronlauge die genannten öle in festem, verharztem Zustande ausgeschieden werden und sich zu Boden setzen, eine Erscheinung , die weder bei Verwendung von Kalkmich noch bei Anwendung von zu stark verdünnter Natronlauge beobachtet werden kann.

Ferner können die Fettsäuren bei dem vorliegenden Verfahren nicht durch Fette ersetzt werden, weil sie auf die Verunreinigungen der Methylalkoholdämpfe auch chemisch einwirken.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von reinem, hochprozentigem Holzgeist in ununterbrochenem Betriebe durch unmittelbare Rektifikation der bei der Destillation des rohen Holzessigs gewonnenen und durch Kalkmilch hindurchgeleiteten Holzgeistdämpfe, darin bestehend, daß vor dieser Rektifikation die Dämpfe, ohne gekühlt zu werden, noch mit warmen, starken Alkalilaugen (am besten von 15 bis 20° Be.) und mit Fettsäuren gewaschen werden.