DE1597478A1 - Photographisches Entwicklungsverfahren - Google Patents
Photographisches EntwicklungsverfahrenInfo
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Description
sgexemplar J
· 'Mjgeändert werden
AG FA- G EVAERTaGt
LEVERKUSEN
Gs/Pb 15. September 1967
Photograph!θehes Entwicklungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwicklung lichtempfindlicher
Silberhalogenidmaterialien.
Eb ist bekannt, daß sich die Entwicklung von Halbtonbildern
mit Hydrochinon/para-N-methylaminophene^entwicklern durch
Polyoxyalkylen-Verbindungen mit einem Molekulargewicht, vorzugsweise
größer als 1500,beschleunigen läßt. Sobald solche Polyoxyalkylenverbindungen jedoch in Verbindung mit Formaldehydbisulfit/Hydrochinon-Entwicklern
verwendet werden, wie dies in der deutschen Auelegeschrift 1 141 531 beschrieben
ist, ist eine Versteilerung der Gradation sowie eine die Entwicklung hemmende Wirkung festzustellen. Die zuletetgenannte
Entwicklerkombination eignet sich andererseits auf Grund ihrer den Kontrast erhöhenden Wirkung gut für die Entwicklung lichtempfindlicher
Silberhalogenidmaterialien, die flir graphische Zwecke bestimmt sind.
009824/0289
A-Q 284 J ,Γ.:;-.
Zur Wiedergabe graphischer Strich- oder Rasterbilder werden im allgemeinen sogenannte "Lith-Emulsionen" vom Silberchlorid-j
Sllberchlorbromid-oder Silberchlorbromjodidtyρ verwendet.
Aufgabe der Erfindung ist es, neue, für die Praxis interessante sensitometrische Effekte bei der der Entwicklung
von Direktpositiv-Emulsionen aufzuzeigen.
Es wurde nun gefunden, daß derartige Vorteile ein Verfahren zur Entwicklung eines photographischen· Direktpositiv-Silberhalogenidmaterials
bringt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Entwicklung des Materials in Anwesenheit eines
N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeren ausgeführt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Silberbilder mit hervorragendem Kontrast herstellen. Die Gradationssteigerung wird bei der Entwicklung, vorzugsweise mit einem
sogenannten "Lith-Entwiekler", von direkt arbeitenden Silberhalogenidemulsionen,
insbesondere von Emulsionen vom sogenannten Lith-Typ, in Anwesenheit einer Kombination eines
Alkylenoxideinheiten enthaltenen Polymeren und eines N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeren
erreicht. Das N-vinyl-pyrrolidonpolymere
kann dabei in Form seines Jodkomplexes angewandt werden.
Unter dem Ausdruck "Lith-Entwiekler" wird hier eine wäßrige
Entwicklerlösung verstanden, die als einzige Entwicklersubstanz Hydrochinon und als Antioxidationsmittel die Bieulfitadditionsverbindung
eines aliphatischen Aldehyds oder Ketone, z.B. FormaldehydbiBulfit, enthält.
A-G 284' - 2 -
009824/0289,, ■„
Eine chemische Reaktion zwischen dem N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeren
und dem Oxyalkyleneinheiten enthaltenden Polymeren
ließ sich nicht feststellen, so daß auf ein synergetisches Zusammenwirken der beiden Verbindungen geschlossen werden
kann. Nach einer bevorzugten Form des erfindungsgemäßen Verfahrens werden direktpoBitivarbeitende Silberhalogenidemulsionen
mit "Lith-Entwicklern" behandelt. Dieses Entwicklungsverfahren
liefert insbesondere dann, wenn es auf direktpositiv arbeitende Silberchloridemulsionen mit einem Jodidgehalt
von weniger als 1 Mol-96, die den Herschel-Effekt
zeigen,angewandt wird, ein bemerkenswertes Ansteigen der Gradation.
Der ebengenannte Vorteil wird bei der reflekt©graphischen
Belichtung des photographisches Materials besonders deutlich. Dazu bringt man die Emulsionsschicht in Kontakt mit der Vorlage
und belichtet das photographische Material durch seinen transparenten Schichtträger, der mi- einer Gelbfilterschicht
ausgerüstet ist, die gleichzeitig als LichthofschutzBchicht wirkt. Nach der .Belichtung zeigen die den lichtabsorbierenden
Bildstellen des Originals entsprechenden Teile der Emulsionsschicht
hohe Bilddichten, im Gegensatz zu den übrigen bildfreien
Stellen.
Das Material ist urn^o besser für die reflektographisehe
Belichtung geeignet, je größer die Differenz zwischen der
Dichte der Bildstellen und der der bildfreien Stellen ist. Die Dichte der bildfreien Stellen soll dabei möglichst klein
sein, d.h., kleiner als 0,1.
009824/0289
A-G 284 BAD ORIGINAL' -3.-
Den Herschel-Effekt kann man in bekannter Weise hervorrufen. Zur Erzeugung des Schleiers können u.a. die in der
britischen Patentschrxit 821 251 genannten Silanverbindungen
benutzt werden. Falls das photographische Material mit einem sogenannten "Desensibilisierungsfarbstoff" behandelt wird,
kann man den Herschel-Effekt mit kurzwelligerem Licht erzielen.
Es war nicht zu erwarten, daß Poly(N-vinyl-2-pyrrolidon)
in einem Hydrochinonformaldehydbisulfit-Entwickler verzögernd wirken würde, denn nach der britischen Patentschrift 851 774
war bekannt, daß Poly(N-vinyl-2-pyrrolidon) in Verbindung mit einem N-methyl-p-N-hydroxyphenylammoniumsulfat/Hydrochinon-Entwickler
den Entwicklungsvorgang beschleunigt.
Der hier verwendete Ausdruck "N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeres"
steht für Homopolymere und Mischpolymere von N-vlnyiß-pyrrolidon
sowie für deren Jodkomplexe. Man kann sowohl N-vinyl-2-pyrrolidonpolymere
mit hohem als auch mit niedrigem Molekulargewicht verwenden, bevorzugt wird jedoch ein Molekulargewicht
zwischen 300 und 90 000.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Poly(N-vinyl-2-pyrrolidoraj)
werden beispielsweise unter der Handelbezeichnung LUVISKOL von der Badischen Anilin & Soda-Fabrik, Ludwigshafen,
sowie unter der Handelsbezeichnung PVP, Typ NP von der Firma General Aniline & Film Corporation, New York, USA, auf den
Markt gebracht. LUVISKOL steht in den Viskositäten K-20, K-30, K-40 und K-90 zur Verfügung.
Als Mischpolymere von N-vinyl-2-pyrrolidon sind vor allem wasserlösliche Typen geeignet, diM ^vorzugsweise wenigsten
D qRIQINAL
50 Mol-# N-vinyl-2-pyrrolidon-Einheiten enthalten. Als
Beispiele für solche Mischpolymere seien genannt Mischpolymere aus Vinylacetat und N-vinyl-2-pyrrolidon (30/70),
und Mischpolymere aus Natriumacrylat und N-vinyl-2-pyrrolidon
(45/55)· Um Ergebnisse zu erhalten, die den mit Homopolymeren erzielten entsprechen, müssen die Mischpolymeren selbstverständlich
in größeren Mengen eingesetzt werden.
Geeignete Alkylenoxideinheiten enthaltende Polymere lassen
sich vom Äthylenoxid ableiten sowie von Mischungen von Äthylenoxid und Propylenoxid oder Butylenoxid. Dabei gilt die
Einschränkung, daß diese Verbindungen in Wasser oder in einer wäßrigen alkalischen Lösung, beispielsweise in einem alkalischen
Entwicklerbad löslich sind. Bevorzugt werden wasserlösliche Polymere, die Alkylenoxideinhtiten enthalten und ein Molekulargewicht
von wenigstens 1500 besitzen.
Sie Herstellung der Alkylenglykolpolymeren, auch Polyalkylenglykole
genannt, wird z.B# von Ellis in "The Chemistry of
Synthetic Resins" (1935), Seiten 990 - 994 beschrieben. DarUberhinaus
sei auf die US-Patentschriften 1 970 578 und 2 240 472 sowie 2 423 549 verwiesen. Sie Verwendung solcher Verbindungen
als Sensibilisatoren für Silberhalogenidemulsionen wird in
der britischen Patentschrift 600 058 und der US-Patentschrift 2 441 389 beschrieben.
Andere Beispiele sind die Kondensationeprodukte von Alkylenoxid mit organischen Verbindungen, die ein aktives Wasserstoff
atom enthalten und in alkalischen Entwicklerbädern
BAD 0F9GINAL
A-Q 284 . ■ *si>iV ■
' . ■
löslich sind. Hierzu sei auf die britischen Patentschriften 871 801 und 991 608 sowie auf die deutsche Auslegeschrift
1 188 439 verwiesen.
Weitere Beispiele sind die polymeren Oxyalkyleneinheiten
enthaltenden Verbindungen, die in den britischen Patentschriften 920 637, 945 31ο, 949 643, 940 051 und 1 015 023
sowie in den britischen Patentanmeldungen 21 375/65, 37,178/66 und 42 590/65 sowie in der deutschen Auslegeschrift
1 141 531 beschrieben werden. Hierzu gehören außerdem Verbindungen, die Aminoalkylen-und Oxyalkyleneinheiten
enthalten und die in den britischen Patentanmeldungen 42 971/65 und 38 552/66 beschrieben werden.
Das Poly(N-vinyl-2-pyrrolidon) wird zweckmäßigerweise der
lichtempfindlichen Emulsionsschicht einverleibt, kann aber auch in eine wasserdurchlässige Schicht eingebaut werden, die
über oder unter der Emulsionsschicht liegt und die hinsichtlich
der Wasserdurchlässigkeit in Beziehung mit dieser Emulsionsschicht steht.
Das N-vinyl-2-pyrrolidonpolymere wird der direkt-positiven
lichtempfindlchen Silberhalogenidemulsion, vorzugsweise gelöst in Wasser oder gelöst in einer Mischung von Wasser und einer
mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, die die photographischen Eigenschaften der Emulsion nicht beeinflußt,
zugesetzt.
Der lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion wird das A-G 284 -6- 009824/0289
BAD ORIGINAL
tf-vinyl-2-pyrrolidonpolymere, vorzugsweise vor oder nach ihrer
Verschleierung,zugesetzt.
Die optimale Menge des zugefügten N-vinyl-2-pyrJDlidonpolymeren
hängt ab von der Art des Silberhalogenidbindemittels, von der
Menge und der Art des Silberhalogenids in der Emulsion, sowie vom Zeitpunkt der Zugabe. D.h., die vor der Wässerung der
Emulsion zugesetzte Menge muß größer sein als die nach der Wässerung zugesetzte Menge.
Die Menge des in der lichtempfindlichen Schicht angewandten
Poly(N-vinyl-2-pyrrolidons) liegt zweckmäßigerweise zwischen 10 mg und 14 g je Mol Silberhalogenid. Bevorzugt
wird jedoch der Bereich, der zwischen 10 mg und 1 g Je Mol
Silberhalogenid liegt.
In* Entwicklungsbädern wird das N-vinylpyrrolidonpolymere
zweckmäßigerweise in Mengen von 10 mg bis 10 g pro Liter verwendet.
Polymere, die Oxyalkyleneinheiten enthalten, werden der
Emulsionsschicht zweckmäßigerweise in einer Menge von 10 mg bis 10 g pro Mol Silberhalogenid einverleibt. Die günstigste
Menge des Alkylenoxidseinheiten -enthaltenden Polymeren im
Entwicklerbad ist 0,1 bis 10 g pro Liter.
Die Aldehyd- oder Ketonbisulfit/Hydrochinon-Entwickler können
alle für sogenannte "Lith-Entwickler" üblichen Zusätze enthalten,
wie z.B. Kaliumbromid und Alkaliborate und Carbonate, wie etwa Natriumcarbonat.
A-G 284 - 7 - 0098 24/0289
Den hier erwähnten direkt-positiv arbeitenden Emulsionen können auch Farbstoffe zugesetzt werden, die in negativen
Silberhalogenid-Emulsip. ^n als Desensibilisatoren wirken
(siehe z.B. C.E. Kenneth Mees, The Teory of the Photographic Process, Revised Edition 1954 - The Macmillan Company, New
York, S. 263). Es sei in diesem Zusammenhang auch auf dfeeensibilisierende
Farbstoffe vom Typ der Nitrostyryl-und Nitrobenzylidenfarbstoffe verwiesen, wie sie beispielsweise in
den britischen Patentschriften 667 206, 698 576 und 834 839 beschrieben werden. Desensibilisierende Farbstoffe für Direkt-Positiv-Emulsionen
sind darüberhinaus in den britschen Patentschriften 821 251 und 796 873 beschrieben. Außer dem ebengenannten Zusätzen können selbstverständlich auch die üblichen
Härtungsmittel, Netzmittel, hydrophilen Kolloide, Latices und
Weichmacher verwendet werden.
Eine gewässerte Gelatinesilberchloridemulsion (99,65 Mol-#
Chlorid und 0,35 Mol-# Jodid) wird durch Erwärmen auf 500C
geschmolzen und mit Natriumhydroxid auf einen pH von 7 eingestellt. Anschließend setzt man der Emulsion je kg 20 ecm einer
4-#igen wäßrigen Formaldehydlösung und 100 ecm einer 0,1 #igen
wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zu. Die Emulsion wird 50 Minuten auf 500C erwärmt. Daach stellt man den pH der
Emulsion mit Salzsäure auf 6 ein und gibt 200 mg der desensibilisierenden
Verbindung 1-(2,4-Dinitroanilin)-1,4dihydro-4»4,6-trimethyl-2-pyrimidinthiol
zu. Die Herstellung dieser Verbindung wird in Beispiel 2 der britischen Patentschrift 796 873
beschrieben.
009824/0289 A-G 284 - 8 -
BAD ORIGINAL
Nach Zugabe der notwendigen Beschichtungehilfsmittel teilt
man die Emulsion in zwei !Teile A und B und gibt zu dem Teil B 100 mg je kg Emulsion LUVISK0L-K30. LUVISKOI ist ein PoIy-(N-vinylpyrrolidon)
der Badischen Anilin und Soda-Fabrik, Ludwigshafen.
Die einzelnen Emulsionsteile werden unter gleichen Bedingungen
auf eine Polyesterunterlage aufgetragen und getrocknet.
Beide lichtempfindlichen Materialien belichtet man durch einen Gelbfilter und einen Graukeil mit der Konstanten 0,03. Anschließend
werden die belichteten Materialien eine Minute und 45 Sekunden in einem Entwicklerbad folgender Zusammensetzung
entwickelt:
Hydrochinon 13 g
Pormaldehydbisulfit 50 g
Natriumcarbonat (wasserfrei) 60 g
Kaliumbromid 1,5 g
Oxyäthyleneinheiten enthaltendes
Polymerisationsprodukt, hergestellt wie in Beispiel 2 der britischen Patentschrift 920 637
beschrieben 0,5 g
Natriumbicarbonat zur Einstellung auf pH 10
Wasser bis 1000 ecm
Die folgende Tabelle 1 enthält die sensitometrisehen Daten
der Materialien nach einer normalen Lagerung, sowie nach einer Lagerung über 36 Stunden bei 570C und 34 # relativer
„ ^ 00 9 824/0289
Feuchte.
A-Q 284 - 9 -
Die Gesamtempfindlichkeit (S) wird in 96 ausgedruckt und
auf eine Emulsion bezogen, deren Gesamtempfindlichkeit auf 100 angesetzt wurde.
Die mit AD bezweichnete Spalte gibt die Dichte-Differenz
an, die bei Reflexbelichtung des Materials zwischen den Bildstellen und den bildfreien Stellen festgestellt wird.
Außerdem werden zwei Gamma-Werte angegeben, und zwar ein für den Fuß der Gradationskurve gültiger Wert (jft) sowie
ein für den geraden Teil der Kurve gültiger Wert (j-β). Der
Gamma-Wert im Fuß der Kurve entspricht dabei den Dichtewerten von 0,14und 1 der Schwärzungskurve.
| Emulsion | geringste | Normale Lagerung | rt | re | S | AD |
| Dichte | ||||||
| 0,01 | 18,70 | 36,00 | 100 | 2,95 | ||
| ί | 0,01 | 26,25 | 67,80 | 107 | >3,5O | |
| B | Lagerung | 36 h bei | 570C und 37 J | ί r.F. | ||
| 0,01 | 19,00 | 29,50 | 100 | 2,48 | ||
| A | 0,01 | 23,70 | 51,80 | 112 | >3,5O | |
| B | ||||||
A-G 248
- 10 -
009824/0289
Claims (14)
1. Verfahren zur Entwicklung eines photographlschen Direkt-Positiv-Silberhalogenidmaterials,
dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklung in Anwesenheit eines N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeren
ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklung als Lith-Entwicklung durchgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein photographisches Material entwickelt wird,
das eine Emulsion vom Lith-Typ enthält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Material entwickelt wird, dafi das N-vinyZ-2-pyrrolidonpolymere
in seiner Direkt-Positiv-Silberhalogenidemulsionsschicht
enthält.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet,
daß di-e Entwicklung in Anwesenheit eines Alkylenoxideinheiten enthaltenden Polymeren mit einem Molekulargewicht
von wenigstens 1500 durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Entwicklung anwesende Äthylenoxid enthaltende
Polymere in der Entwicklerflüssigkeit vorhanden ist.
A-G 284 - 11 -
009824/028 9 ORIGINAL
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeres ein N-vinyl-2-pyrrolidonhomopolymeres
verwendet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß ein N-vinyl-2-pyrrolidon enthaltendes Mischpolymeres
verwendet wird, das wenigstens 50 i» N-vinyl-2-pjTjrolidonelnheiten
enthält.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß das N-vinyl-2-pyrrolidonpolymere als Jodkomplex verwendet wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Emulsionsschicht vor der bildweisen Belichtung chemisch verschleiert wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Silberhalogenidemulsion von Lith-Typ mit einem Jodgehalt von weniger als 1 Mol-# entwickelt wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß ein N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeres mit einem
Molekulargewicht von 300 bis 90 000 verwendet wird.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Emulsionsschicht entwickelt wird, die 10 mg bis 14- g pro Mol Silberhalogenid Poly (N-vinyl-w-pyrrolidon
enthält.
A-G 284 -12- 009824/0289
BAD ORIGINAL
14. Verfahren nach den Ansprüchen 4 Mb 13, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Emulsionsschicht entwickelt wird, die
10 mg bis 10 g des Alkylenoxld enthaltenden Polymeren je Mol
Silberhalogenid enthält.
L.8 284 -13- 009824/028 9
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| Date | Code | Title | Description |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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