DE1597478B2 - Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen Direkt-Positiv-Silberhalogenidmaterials, das eine Iith-Emulsion enthält - Google Patents
Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen Direkt-Positiv-Silberhalogenidmaterials, das eine Iith-Emulsion enthältInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen Direkt-Positiv-Silberhalogenidmaterials,
das eine Lith-Emulsion enthält.
Zur graphischen und Rasterwiedergabe werden im allgemeinen die sogenannten Lith-Emulsionen verwendet,
die eine große Schwärzungsdichtedifferenz zwischen Bildstellen und bildfreien Stellen gewährleisten.
Die gestiegenen Anforderungen der Praxis machen eine weitere Vergrößerung dieser Differenz erforderlich.
Es ist aus der GB-PS 8 51 774 bekannt, Silberhalogenidemulsionen
des üblichen Typs, d. h. Silberhalogenidemulsionen zur Herstellung von Negativbildern,
Alkylenoxidpolymere und Poly-N-vinyl-pyrrolidon zuzusetzen.
Letztere Verbindung erfüllt in diesen Emulsionen die Rolle eines Stabilisators und Schleierschutzmittels,
während die Alkylenoxidpolymeren als Sensibilisatoren bezeichnet werden, die die Ursache des
erhöhten Schleiers in diesen Emulsionen sind.
Es war zu erwarten, daß die Verwendung eines Schleierschutzmittels nur nachteilig wirken wird bei der Herstellung von Direktpositivemulsionen, deren Herstellung eine beabsichtigte Verschleierung fordert.
Es war zu erwarten, daß die Verwendung eines Schleierschutzmittels nur nachteilig wirken wird bei der Herstellung von Direktpositivemulsionen, deren Herstellung eine beabsichtigte Verschleierung fordert.
Aufgabe der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen Direkt-Positiv-Silberhalogenidmaterials,
das eine Lith-Emulsion enthält, welches eine große Dichtedifferenz zwischen Bildstellen und bildfreien Stellen
gewährleistet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen Direkt-Positiv-Silberchloridmaterials, das eine vorverschleierte Lith-Emulsion mit einem Jodidgehalt von weniger als 1 Mol-%, die den Herschel-Effekt zeigt, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklung in Gegenwart eines N-Vinyl-2-pyrrolidonpolymeren und eines in Wasser oder in wäßriger alkalischer Lösung löslichen Alkylenoxideinheiten enthaltenden Polymeren ausgeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen Direkt-Positiv-Silberchloridmaterials, das eine vorverschleierte Lith-Emulsion mit einem Jodidgehalt von weniger als 1 Mol-%, die den Herschel-Effekt zeigt, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklung in Gegenwart eines N-Vinyl-2-pyrrolidonpolymeren und eines in Wasser oder in wäßriger alkalischer Lösung löslichen Alkylenoxideinheiten enthaltenden Polymeren ausgeführt wird.
Durch dieses Verfahren wird eine größere Differenz zwischen der Dichte der Bildstellen und der bildfreien
Stellen erreicht. Dieser Effekt macht das Material besser geeignet für eine reflektrographische Belichtung.
Die Dichte der bildfreien Stellen soll dabei möglichst klein sein, d. h. kleiner als 0,1.
Diese Wirkung ist in keiner Weise aus der DE-PS 8 81 445 nahegelegt. Denn die DE-PS 8 81 445 lehrt,
Vinylpyrrolidonpolymere gegen den Gelbschleier in polyglycolsensibilisierten üblichen Negativemulsionen
einzusetzen, die überdies mit Entwicklern entwickelt werden, die für das vorliegende Lith-Material ungeeignet
sind. Weiterhin ist der Anmeldungsgegenstand nicht identisch mit dem der DE-PS 14 47 775, denn diese lehrt
Negativemulsionen in Gegenwart von Vinylpyrrolidonpolymeren und Polyalkylenoxiden zu verarbeiten,
während das erfindungsgemäße Verfahren sich auf Direkt-Positiv-Emulsionen bezieht.
Bei der reflektographischen Belichtung bringt man die Emulsionsschicht in Kontakt mit der Vorlage und
belichtet das photographische Material durch seinen
4r> transparenten Schichtträger, der mit einer Gelbfilterschicht
ausgerüstet ist, die gleichzeitig als Lichthofschutzschicht wirkt. Nach der Belichtung zeigen die den
lichtabsorbierenden Bildstellen des Originals entsprechenden Teile der Emulsionsschicht hohe Bilddichten,
so im Gegensatz zu den übrigen bildfreien Stellen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich weiter Silberbilder mit hervorragendem Kontrast
herstellen. Die Lith-Entwicklung findet mit einem sogenannten »Lith-Entwickler« statt.
Unter dem Ausdruck »Lith-Entwickler« wird hier eine wäßrige Entwicklerlösung verstanden, die als
einzige Entwicklersubstanz Hydrochinon und als Antioxidationsmittel die Bisulfitadditionsverbindung eines
aliphatischen Aldehyds oder Ketons, z. B. Formaldehydbisulfit, enthält.
Das erfindungsgemäße Lith-Entwicklungsverfahren liefert ein bemerkenswertes Ansteigen der Gradation,
wenn es auf direktpositiv arbeitende Silberchloridemulsionen mit einem Jodidgehalt von weniger als 1 Mol-%,
die den Herschel-Effekt zeigen, angewandt wird.
Den Herschel-Effekt kann man in bekannter Weise hervorrufen. Zur Erzeugung des Schleiers können u. a.
die in der britischen Patentschrift 8 21 251 genannten
Silanverbindungen benutzt werden. Falls das photographische Material mit einem sogenannten »Desensibilisierungsfarbstoff«
behandelt wird, kann man den Herschel-Effekt mit kurzwelligerem Licht erzielen.
Der hier verwendete Ausdruck »N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeres«
steht für Homopolymere und Mischpolymere von N-vinyl-2-pyrrolidon. Man kann sowohl
N-vinyl-2-pyrrolidonpolymere mit hohem als auch mit
niedrigem Molekulargewicht verwenden, bevorzugt wird jedoch ein Molekulargewicht zwischen 300 und
90 000.
Als Mischpolymere von N-vinyl-2-pyrrolidon sind vor allem wasserlösliche Typen geeignet, die vorzugsweise
wenigstens 50 Mol-% N-vinyl-2-pyrrolidon-Einheiten
enthalten. Als Beispiele für solche Mischpolymere seien genannt Mischpolymere aus Vinylacetat und N-vinyl-2-pyrrolidon
(30/70), und Mischpolymere aus Natriumacrylat und N-vinyl-2-pyrrolidon (45/55). Um Ergebnisse
zu erhalten, die den mit Homopolymeren erzielten entsprechen, müssen die Mischpolymeren selbstverständlich
in größeren Mengen eingesetzt werden.
Geeignete Alkylenoxideinheiten enthaltende Polymere lassen sich vom Äthylenoxid ableiten sowie von
Mischungen voji Äthylenoxid mit Propylenoxid oder Butylenoxid. Dabei gilt die Einschränkung, daß diese
Verbindungen in Wasser oder in einer wäßrigen alkalischen Lösung, beispielsweise in einem alkalischen
Entwicklerbad löslich sind. Bevorzugt werden wasserlösliche Polymere, die Alkylenoxideinheiten enthalten
und ein Molekulargewicht von wenigstens 1500 besitzen.
Die Herstellung der Alkylenglykolpolymeren, auch Polyalkylenglykole genannt, wird z. B. von Ellis in
»The Chemistry of Synthetic Resins« (1935), Reinhold Publishing Corporation, New York, Seiten 990-994
beschrieben. Darüber hinaus sei auf die US-Patentschriften 19 70 578 und 22 40 472 sowie 24 23 549
verwiesen. Die Verwendung solcher Verbindungen als Sensibilisatoren für Silberhalogenidemulsionen wird in
der britischen Patentschrift 6 00 058 und der US-Patentschrift 24 41 389 beschrieben.
Andere Beispiele sind die Kondensationsprodukte von Alkylenoxid mit organischen Verbindungen, die ein
aktives Wasserstoffatom enthalten und in alkalischen Entwicklerbädern löslich sind. Hierzu sei auf die
britischen Patentschriften 8 71 801 und 9 91 608 sowie auf die deutsche Auslegeschrift 11 88 439 verwiesen.
Weitere Beispiele sind die polymeren Oxyalkyleneinheiten enthaltenden Verbindungen, die in den britischen
Patentschriften 9 20 637, 9 45 340, 9 49 643, 9 40051,
10 15 023, 10 91 705, 1147 817 und 11 07 022 sowie in
der deutschen Auslegeschrift 1141531 beschrieben
werden. Hierzu gehören außerdem Verbindungen, die Aminoalkylen- und Oxyalkyleneinheiten enthalten und
die in den britischen Patentschriften 1162135 und
11 84 434 beschrieben werden.
Das Poly(N-vinyl-2-pyrrolidon) wird zweckmäßigerweise der lichtempfindlichen Emulsionsschicht einverleibt,
kann aber auch in eine wasserdurchlässige Schicht eingebaut werden, die über oder unter der Emulsionsschicht
liegt und die hinsichtlich der Wasserdurchlässigkeit in Beziehung mit dieser Emulsionsschicht steht.
Das N-vinyl-2-pyrrolidonpolymere kann der direkt-positiven lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion,
vorzugsweise gelöst in Wasser oder gelöst in einer Mischung von Wasser und einer mit Wasser mischbaren
organischen Flüssigkeit, die die photographischen Eigenschaften der Emulsion nicht beeinflußt, zugesetzt
werden.
Der lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion wird das N-vinyl-2-pyrrolidonpolymere, vorzugsweise vor
oder nach ihrer Verschleierung, zugesetzt.
■; Die optimale Menge des zugefügten N-vinyl-2-pyrrolidonpolymeren
hängt ab von der Art des Silberhalogenidbindemittels, von der Menge und der Art des
Silberhalogenids in der Emulsion, sowie vom Zeitpunkt der Zugabe. Das heißt, die vor der Wässerung der
ίο Emulsion zugesetzte Menge muß größer sein als die
nach der Wässerung zugesetzte Menge.
Die Menge des in der lichtempfindlichen Schicht angewandten Poly(N-vinyl-2-pyrrolidons) liegt zweckmäßigerweise
zwischen 10 mg und 14 g je Mol Silberhalogenid. Bevorzugt wird jedoch der Bereich, der
zwischen 10 mg und 1 g je Mol Silberhalogenid liegt.
In Entwicklungsbädern wird das N-vinylpyrrolidonpolymere
zweckmäßigerweise in Mengen von 10 mg bis 10 g pro Liter verwendet.
Polymere, die Oxyalkyleneinheiten enthalten, werden der Emulsionsschicht zweckmäßigerweise in einer
Menge von 10 mg bis 10 g pro Mol Silberhalogenid einverleibt. Die günstigste Menge des Alkylenoxidseinheiten
enthaltenden Polymeren im Entwicklerbad ist 0,1
2r> bis 10 g pro Liter.
Die Aldehyd- oder Ketonbisulfit/Hydrochinon-Entwickler
können alle für sogenannte »Lith-Entwickler« üblichen Zusätze enthalten, wie z. B. Kaliumbromid und
Alkaliborate und Carbonate, wie etwa Natriumcarbonat.
Den hier erwähnten direkt-positiv arbeitenden Emulsionen können auch Farbstoffe zugesetzt werden,
die in negativen Silberhalogenid-Emulsionen als Desensibilisatoren wirken (siehe z. B. C. E. Kenneth M e e s,
;·> The Theory of the Photographic Process, Revised
Edition 1954 — The Macmillan Company, New York, S. 263). Es sei in diesem Zusammenhang auch auf
desensibilisierende Farbstoffe vom Typ der Nitrostyryl- und Nitrobenzylidenfarbstoffe verwiesen, wie sie
beispielsweise in den britischen Patentschriften 6 67 206, 6 98 576 und 8 34 839 beschrieben werden. Desensibilisierende
Farbstoffe für Direkt-Positiv-Emulsionen sind darüber hinaus in den britischen Patentschriften
8 21 251 und 7 96 873 beschrieben. Außer dem eben-
4r> genannten Zusätzen können selbstverständlich auch die
üblichen Härtungsmittel, Netzmittel, hydrophilen Kolloide, Latices und Weichmacher verwendet werden.
r)() Eine gewässerte Gelatinesilberchloridemulsion (99,65
Mol-% Chlorid und 0,35 Mol-% Jodid) wird durch Erwärmen auf 50° C geschmolzen und mit Natriumhydroxid
auf einen pH von 7 eingestellt. Anschließend setzt man der Emulsion je kg 20 ecm einer 4%igen
r)r>
wäßrigen Formaldehydlösung und 100 ecm einer 0,l%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zu.
Die Emulsion wird 50 Minuten auf 500C erwärmt. Danach stellt man den pH der Emulsion mit Salzsäure
auf 6 ein und gibt 200 mg der desensibilisierenden
fco Verbindung l-(2,4-Dinitroanilin)-l,4-dihydro-4,4,6-trimethyl-2-pyrimidinthiol
zu. Die Herstellung dieser Verbindung wird in Beispiel 2 der britischen Patentschrift
7 96 873 beschrieben.
Nach Zugabe der notwendigen Beschichtungshilfs-
Nach Zugabe der notwendigen Beschichtungshilfs-
b5 mittel teilt man die Emulsion in zwei Teile A und B und
gibt zu dem Teil B 100 mg Poly-(N-vinyl-2-pyrrolidon) je kg Emulsion. Die Emulsion enthält je kg eine 40 g
Silbernitrat äquivalente Menge an Silberhalogenid.
Die einzelnen Emulsionsteile werden unter gleichen Bedingungen auf eine Polyesterunterlage aufgetragen
und getrocknet.
Beide lichtempfindlichen Materialien belichtet man reflektographisch durch ein Gelbfilter und einen
Graukeil mit der Konstanten 0,03. Die Emulsionsschicht steht während der Belichtung mit der Bildseite der
Vorlage in Kontakt. Anschließend werden die belichteten Materialien bei 210C 105 Sekunden in einem
Entwicklerbad folgender Zusammensetzung entwickelt:
IO Die mit Δ D bezeichnete Spalte gibt die Dichte-Differenz
an, die bei Reflexbelichtung des Materials zwischen den Bildstellen und den bildfreien Stellen festgestellt
wird.
Außerdem werden zwei Gamma-Werte angegeben, und zwar ein für den Fuß der Gradationskurve gültiger
Wert (γι) sowie ein für den geraden Teil der Kurve gültiger Wert (ys). Der Gamma-Wert im Fuß der Kurve
entspricht dabei den Dichtewerten von 0,1 und 1 der Schwärzungskurve.
Hydrochinon 13 g
Formaldehydbisulfit 50 g
Natriumcarbonat (wasserfrei) 60 g
Kaliumbromid 1,5 g
Oxyäthyleneinheiten enthaltendes
Polymerisationsprodukt,
hergestellt wie in Beispiel 2
der britischen Patentschrift
9 20 637 beschrieben 0,5 g
Natriumcarbonat zur Einstellung
auf pH 10
Wasser bis 1000 ecm
Die folgende Tabelle enthält die sensitometrischen Daten der Materialien nach einer normalen Lagerung,
sowie nach einer Lagerung über 36 Stunden bei 57° C und 34% relativer Feuchte.
Die Gesamtempfindlichkeit (S) wird in % ausgedrückt und auf eine Emulsion bezogen, deren Gesamtempfindlichkeit
auf 100 angesetzt wurde, gemessen bei 0,1 über Schleier.
Emul sion |
Geringste Dichte |
V | ys | S | AD |
A B |
0,01 0,01 |
Normale 18,70 26,25 |
Lagerung 36,00 67,80 |
100 107 |
2,95 >3,50 |
Lagerung 37% r. F. |
36 h bei | 57 C | und | ||
A B |
0,01 0,01 |
19,00 23,70 |
29,50 51,80 |
100 112 |
2,48 >3,50 |
25 Bei Verwendung von 1 g des Mischpolymeren aus
N-vinyl-2-pyrrolidon und Ammoniummaleinat (50/50)
an Stelle der 100 mg N-vinyl-2-pyrrolidon erhält man unter den gleichen Bedingungen einen UD-Wert größer
als 3,5.
Claims (9)
1. Verfahren zur Lith-Entwicklung eines photographischen
Direkt-Positiv-Silberchloridmaterials, das eine vorverschleierte Lith-Emulsion mit einem
Jodidgehalt von weniger als 1 Mol-%, die den Herschel-Effekt zeigt, enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß die Entwicklung in Gegenwart eines N-Vinyl-2-pyrrolidonpolymeren und
eines in Wasser oder in wäßriger alkalischer Lösung löslichen Alkylenoxideinheiten enthaltenden Polymeren
ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Direkt-Positiv-Silberhalogenidmaterial
verwendet wird, welches das N-Vinyl-2-pyrrolidonpolymere
in der Direkt-Positiv-Silberhalogenidemulsionsschicht enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Entwicklung
anwesende, Äthylenoxideinheiten enthaltende Polymere in der Entwicklerflüssigkeit vorhanden ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwicklung in Gegenwart
eines Alkylenoxideinheiten enthaltenden Polymeren mit einem Molekulargewicht von wenigstens 1500
durchgeführt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bir 4, dadurch
gekennzeichnet, daß als N-Vinyl-2-pyrrolidonpolymeres
ein N-Vinyl-2-pyrrolidonhomopolymeres verwendet
wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein N-Vinyl-2-pyrrolidon enthaltendes
Mischpolymeres verwendet wird, das wenigstens 50 Mol-% N-Vinyl-2-pyrrolidoneinheiten
enthält.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein N-Vinyl-2-pyrrolidonpolymeres
mit einem Molekulargewicht von 300 bis 90 000 verwendet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Emulsionsschicht entwickelt
wird, die pro Mol Silberhalogenid 10 mg bis 14 g Poly(N-vinyl-2-pyrrolidon) enthält.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 und 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Emulsionsschicht
entwickelt wird, die 10 mg bis 10 g des Alkylenoxid enthaltenden Polymeren je Mol Silberhalogenid
enthält.
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