DE1593577B2 - Verfahren zur Reinigung höhermolekularer Ester - Google Patents
Verfahren zur Reinigung höhermolekularer EsterInfo
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Description
Höhermolekulare Ester dienen unter anderem als Weichmacher sowie wegen ihrer günstigen rheologischen
Eigenschaften als synthetische Schmiermittel. Sie sollen aber für alle Verwendungszwecke möglichst frei
von sauren Bestandteilen (z. B. unveresterter, freier Carbonsäure) sein, da sie sonst zerfallen. Da sich hierbei
saure Anteile bilden, schreitet der einmal eingeleitete Zerfall autokatalytisch rasch unter völliger Zerstörung
des Esters fort.
Die Reinigung der Ester erfolgte bisher im allgemeinen durch Destillation über Kolonnen, was aber nicht zu
einer vollständigen Befreiung von den sauren Bestandteilen führt und außerdem bei höhermolekularen Estern
nur schwierig ohne thermische Zersetzung durchführbar ist. Ein Auswaschen, z. B. mit Alkalicarbonat, führt
meist nicht zum Ziel und häufig zur Bildung schwer trennbarer Emulsionen.
Es war daher die technische Aufgabe gestellt, höhermolekulare Ester so zu reinigen., daß die
genannten Nachteile der bisher üblichen Reinigung vermieden werden.
Nunmehr wurde ein Verfahren zur Reinigung höhermolekularer Ester gefunden, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man den Rohester mit einem Alkoholat des Natriums, Kaliums. Magnesiums, Calciums
oder Aluminiums versetzt und dieses Gemisch einer Vakuum-Dünnschichtdestillation unterwirft.
Wegen der kury.en Verweilzeit wird der Ester
thermisch nur wenig beansprucht und kann von den aus den sauren Bestandteilen und dem Alkoholat gebildeten
Salzen in reiner Form abgetrennt werden.
Dabei werden auch harzige Polymerisate, wie sie bei der Veresterung häufig entstehen, sowie Reste der
Katalysatoren, die oft störend wirken, entfernt und verbleiben im abfließenden Rückstand. Dadurch wird
auch die Farbe des Esters wesentlich verbessert.
Es ist schon bekannt, Rohester höhermolekularer Fettsäuren dadurch zu reinigen, daß man deren
Destillation in Gegenwart von Magnesium-, Calcium- oder Aluminiumoxyd vornimmt Hiervon unterscheidet
sich die vorliegende Erfindung durch die Verwendung von Alkoholaten von Leichtmetallen und die Ausführung
der Destillation im Vakuum in dünnen Schichten.
Abgesehen davon, daß die Verwendung von Alkoholaten von Leichtmetallen statt der Oxyde selbst vom
Fachmann nicht ohne weiteres in Betracht zu ziehen war, ist die Kombination der Anwendung der Alkoholate
mit der Vakuumdestillation in Dünnschicht mit einem wesentlichen Fortschritt verbunden, denn sie bringt
gegenüber der bekannten Reinigung eine beträchtliche Verbesserung der Entsäuerung sowie die sehr wichtige
Entfernung von Harzen und Resten von Katalysatoren
ίο als störende Beimengungen im Rohester.
Als Alkoholate kommen die des Natriums, Kaliums, Magnesiums, Calciums oder Aluminiums in Frage. Sie
können den Estern in gelöster Form, z. B. im Alkohol des Alkoholats, in Form von Dispersionen in inerten
'S Lösungsmitteln, aber auch in fester Form zugesetzt
werden.
Die so gereinigten Ester können gewünschtenfalls von noch vorhandenen Säurespuren weiter befreit
werden, z. B. durch Behandlung mit aktiviertem Aluminiumoxyd und/oder Aktivkohle oder durch
Behandlung mit Lösungen von Diazomethan.
Die Reinigung erfolgt in einfacher Weise nach Bestimmung der Restsäurezahl durch Zugabe der
berechneten Menge Alkoholat unter Rühren und gegebenenfalls Erhitzung und anschließende Destillation
nach einem der oben genannten Verfahren. Die Behandlung kann unter neuer Alkoholatzugabe wiederholt
oder durch Kaskadenanordnung der Destillationsapparate kontinuierlich in mehreren Stufen durchge-
führt werden. Das folgende Beispiel enthält im ersten Absatz Angaben zum Vergleich mit der in Absatz 2 und
3 wiedergegebenen Ausführungsformen der Erfindung.
Ein durch Veresterung von Nonadecandisäure und 2-Aethylhexanol mit Schwefelsäure als Katalysator
gewonnener Rohester zeigt undestilliert eine dunkelbraune Farbe sowie eine Säurezahl von 2,0 mg KOH/g.
Unterwirft man diesen Rohester einer Dünnschichtdestillation bei 2000C und 5.10~4 Torr, so weist der Ester
immer noch eine Säurezahl von 2,1 auf, und seine Farbe ist nur noch gelbbraun aufgehellt.
Setzt man nun dem Rohester erfindungsgemäß eine 30%-ige Lösung von Natriummethylat in einer Menge
4' von 1,5 Gewichts% zu und rührt unter Erwärmen auf
600C eine Stunde und unterwirft das Gemisch einer Dünnschichtdestillation bei den oben genannten Bedingungen,
so nimmt es dabei eine hellgelbe Farbe an, und die Säurezahl des Destillates beträgt nur noch 0,03 mg
so KOH/g.
Geht man von dem im 1. Absatz beschriebenen destillierten Ester mit der Säurezahl von 2,1 aus, erhält
man unter Zusatz der berechneten Menge 30 %-iger Natriummethylatlösung (0,69 Gew.%) ein hellgelbes
Produkt mit der noch niedrigeren Säurezahl 0,02.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Reinigung höhermolekularer Ester durch Destillation in Gegenwart von Leichtmetallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rohester mit einem Alkoholat des Natriums, Kaliums, Magnesiums, Calciums oder Aluminiums versetzt und dieses Gemisch einer Vakuum-Dünnschichtdestillation unterwirft.
Priority Applications (1)
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