DE1593577A1 - Verfahren zur Reinigung hoehermolekularer Ester - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung höhermolekularer Ester Höhermolekulare Ester dienen unter anderem als Weichmacher sowie wegen ihrer günstigen rheolgieschen Eigenschaften als svnthetische Schnierjittel. Sie sollen aber für alle Verwendungszeicke möglichst frel von sauren Bestundeilen (z.B unverseterter, freier Carbonsärue) sein, da sie sonst zerfallen. Da sich hierbei saure Anteile bildeng schreitet der einmal eingeleitete Zerfall autokatalytisch rasch unter vlliger Zerstörung des Esters fort.
• Die Reinigung der Ester erfolgt bisher im allgemeinen durch Destillation über Kolonnen, was aber nicht zu einer vollständigen Befreiung von den sauren Bestandteilen führt und außerdem bei höhermolekularen Estern nur schwierig ohen thermische Zersetzung druchführbar ist. Ein Auswaschen, z.B. mit Alkalicarbonat9 führt meist nicht zum Ziel und häufig zur Bildung schwer trennbarer Emulsionen.
• Es wurde gefunden daß man höhermolekulare Ester in einfacher, rascher und wirtschaftlicher Weise reinigen kann. wenn man sie mit Alkoholaten, äquivalent ihrer Säurezahl. oder in geringem Überschuse, versetzt und aus dem Gemisch den nunmehr neutralen Ester durch Verdampfung aus dünnen Schichten im Vakuum oder Hochvakum destillier, beispielsweise durch Dünnschicht Kurzweg-, oder Molekulardest)) Lation. legen der kurzen Verweilzeit hierbei wird der Ester thermisch nur wenig beansprucht und kann von flen aus den sauren ßestandeteilen und dem Alkohlat gebildeten Salzen in rciner Eorm abgetrennt werden Dabei werden auch harzige Polymerisate, wie sie bei der Veresterung häufig entsehen, sowie Reste der Katalysatoren, die oft störend wirken, entfernt und verbleiben im abfließenden R@ckstand. Dadurch wird auch die Farbe des Estere wesentlich verbessert0 Als alkoholate kommen die Leichtemtallvarbindungen mit niederen Alkoholen infrage. z.B. Natrium- oder Kaliummethylat oder -äthylat oder Alohole at des Mangesiums, CAloiums und Aluminiwns Sie können den Ester. in gelüster Form, a.B. im Alkohol des Alkoholate, in Form von Dispersionen in inerten Lösungsmitteln, aber auch in fester Form zugesetzt werden.
• Die so gereinigten Ester können gewünschtenfalls von noch vorhandenen Säurespuren wieter gefreit werden, z.B. durch Behandlung mit aktiviertem Aluminiumoxyd und/oder Aktiv kohle oder durch Behandlung mit Lösungen von Diazomethan7 Die Reinigung erfolgt in einfacher Weise nach Bestimmung der Restsäur.zahl durch Zugabe der berechneten Menge Alkoholat unter Rühren und gegebenenfalls Erhitzung und an schließende Destillation n;ich einem der oben genannten Verfahren. Die Behandlung kann unter neuer Alkoholatzugabe wiederholt oder durch Kaskadenanordnung der Destillatichnsapparate kontinuierlich in mehreren Stufen durchgeführt. werden.
• Beispiel: Ein durch Veresterung von Nonadecandisäure und 2-Aethyl hexanol mit Schwefelsäure als Katalysator gewonnener Roh Ester zeigt undestilliert eine dunkelbraune Farbe sowie eine Säurezahl von 290 mg KOH/g.
• Nach Kurzwedestillation bei 200°C und 5.10-4 Torr weist der Ester noch eine Säurezahl von 2,1 auf und die Farbe ist nur nach gelbbraun aufgehellt Dem Rohester setzt man eine 30%-ige Lösung von Natriummethylat in einer Menge von 1,5 Gewichts % zu und rührt unter Erwärmen auf 60°C eine Stunde Das Gemisch wird über Kurzwegdestillation bei den oben genannten Bedingungen destilliert und nimmt dabei eine hellgelbe Farbe an. Die Süurezhal des destillates beträgt nur noch 0,03 mg KOH/;g.
• Geht man von dem im 2. Absatz beschriebenen destillierten Ester mit der Säurezahl von 2,1 aus, erhält man unter Zusatz der berechneten Menge 3o-iger Natriummethylatlösung (0,69 Gew.%) ein hellgelbes Produkt mit der Säurezahl 0,02.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zur Reinigung höhermolekularer Ester2 insbeaondere von sauren Bestandteilen9 dadurch tekennzeichnet, daß man die Ester mit Alkohlaten, äquivalent ihrer Säure zahl oder in geringem Überschuss, versetzt und das Gemisch einer Vakuum-Destilation in dünnen Schichten unterwirft.