DE1567759A1

DE1567759A1 - Verfahren zur Gastrennung

Info

Publication number: DE1567759A1
Application number: DE19661567759
Authority: DE
Inventors: Johnston Jerrold Jean
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1965-01-11
Filing date: 1966-01-11
Publication date: 1970-10-15
Also published as: US3343339A; DE1567759B2; NL6600288A; GB1062984A; NL137649C; FR1463354A; BE674906A

Description

Verfahren zuv Gastrennung

Die Erfindung betrifft ein Verfahre» zur Abtrennuög von Waaaeratoff axle Gemischen mit Methan und Ammoniak.

Ba ist bekannt, dass dia katalytieche Hydrierung organische?? Verbindungen in der chemischen Technik bei hohen Drücken unter Verwendung von Ammoniak als Verdtinnungsjnittel für daa Verfahr ren durchgeführt werden kanp« CfewÖhnlich wird der verwendete Wasserstoff durch Pyrolyse eines Methan-Wagser-Qemigchea. erhalten, wobei der entstandene Wasserstoff eine geringe Menge an Methan enthält. Die Anwesenheit des Methans beeinflusst zwar nioht den Hydrierungakatalyaator_t after da das Methan ale Verdünnungsmittel wirkt, beeinträchtigt es die Arbeite] des Hydrierungsgystems, Das Abgas aus dem liydrierungsaystern

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enthält Wasserstoff und Methan zusammen mit Ammoniak. Pur ein wirksames Arbeiten ist es wünschenswert,, dass der Wasserstoff vom Ammoniak abgetrennt und in die Hydrierungsanlage zurückgeführt wird. Früher, bzw. ohne diese Erfindung hätte jedoch alles Methan mit dem Wasserstoff im Kreislauf zurüokgeführt werden müssen, was zu einer zunehmenden Anreicherung an Methan und einer abnehmenden VfirkBamko.it des Verfahrens geführt hätte. Demgemäss ist die vorliegende Erfindung auf die Abtrennung von Waaseratoff aus Ammoniak und Methan durch ain einfaches ?er ■ fahren gerichtet,

Da» erfindungsgemässe Verfahren ;mr T-rennuag einea .Beaohickungsgutes ι das im wesentlichen aus a: nein Gemisch von 50 - 98 Κολ$ Ammoniak mit 2-70 Mol$ Wasserstoff v.n^ Methan bear.eht, wobei das molare Verhältnis von IiTaSSQrB"¹".off z:.·. Methan 0_t5 bis to beträgt, ist dadurch gekennzeichnet, dass man den Druck dea Be-schickungsgutes auf 70 - HO Atmosphären,. vorzugBv/eise 70 90 Atmosphären, bei einer 'Tempera-;u;„· von 2;° - 100° '*. vorzugsweise von 25° - 50° C, einst3llt_f and dasa mar. ein;· Gasi-iase, di& vorwiegend Wasserstoff und Msth^i· enthä.Λ_? wobei cat; molare Verhältnis von Wasserstoff zu Met-hm i:u dl-ieec Oaaphr·..·^: yesentltch grosser ist als in dem Beschiel: ^.gsgu;„ mil cine i'.-.us.iige Pnass, die vorwiegend aus Me^.ian, das in flüssigem Ammoniak ,ζβΐόέ c :^;.st,-besteht, abtrennt„

- 2 - BAD ORIGINAL

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Be wurde gefunden, dass unter den oben genau angegebenen Bedingungen Methan selektiv in flüssigem Ammoniak gelöst und gleichseitig Wasserstoff freigegeben wird. Eine Druckerhöhung setzt die Wirksamkeit der Abtrennung von Wasserstoff aus Methan herab; unterhalb etwa 70 Atmosphären werden jedoch Ubermässige Mengen an Ammoniak an die Oasphase abgegeben· Der bevorzugte Arbeitebereioh liegt zwischen ungefähr 70 und 90 Atmosphären. Innerhalb des bevorzugten Eereiohes wird durch eine Temperaturerniedrigung sowohl die Abtrennung des Wasserstoffs aus Methan als auch aus Ammoniak verbessert. Demzufolge arbeitet man vorzugsweise bei Temperaturen von ungefähr 25 ·=· 50° O₀ Bei Temperaturen oberhalb 50° C ist es günstiger, unter höheren Drücken zu arbeiten, um zu vermeiden, dass allzuviel Ammoniak in die Gas™ pha»· übertritt.

Di· Abtrennung kann in einer Üblichen, für die Trennung einer ffteföraigen und einer flüssigen Phase benutzten Anlage/ z.B. in Zyklonenecheidern, Aufprallauafällapparaten ("impingement precipitators"} oder Kombinationen solcher Vorrichtungen, die in der Teohnlk wohlbekannt sind _f erfolgen.

Di· Erfindung wird durch das folgende Beispie . näher veranschaulicht, jedoch in keiner Welse begrerzit,

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Beispiel

In diesem Beispiel wurde ein Zyklonensoheider verwendet, der aus einem senkrechten, zylindrischen Gefäss von 20 cm Burohmesser und 140 cm Höhe bestand* Das Gefäss war mit einem tangentialen ZufÜhrungsstutzen in der Seitenwand nahe dem oberen Gefäasrand ausgestattet* Ein Austritterohr für die gewonnene Gasphase verlief durch das geschlossene Oberteil des Gefässes konzentrisch 60 cm abwärts in das Gefäss. Das Abscheidungsgefäss war mit einem zylindrischen Gefäss von 75 cm Durohmesser und 275 cm Länge, das zur Aufnahme der Flüssigkeit bestimmt war, verbunden. Ein Einlassrohr von 20 cm Durchmesser, an das der Zyklonensoheider angeschraubt war, verlief durch den Kopf dee Auffanggefässes, mit welchem es verbunden war, 200 cm in das Auffanggefäas hinein. Der Sammler war mit einer Ableitung für Flüssigkeit versehen, die sich in der Seitenwand 25 cm oberhalb des unteren Endes des 20-cm-Einleitungsrohres aus dem Zyklonenscheider befand. Ferner war in der ITähe des oberen Gefäearandes eine Gasleitung angebracht, die mit dem Gaaaustrittsrohr aus dem Zyklonenscheider verbunden war.

Daβ Gasaustriiterohr aus dem Zyklonenscheider war mit einem Auf« fangtank verbunden, der aus einem geschlossenen zylindrischen Gefäee von 120 cm Durchmesser Und 240 cm Höhe bestandι dal Hit einem tangentialen Zuführungaatutzen und einem achsialen Ab« leitungsstuteen für die Abscheidung restlichen, im Gasetrom gerissenen, flüssigen Ammoniaks ausgestattet war.

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BAD ORI0INAL

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Der Abscheider wurde bei Temperaturen von 25°» 45° und 50° O und unter einem Druck von 82 Atmosphären mit ungefähr 900 kg Beschickungsgat je Stunde betrieben. Der Auffangtank wurde mit einem Druck von ungefähr 38 Atmosphären betrieben» Die Zusammensetzung des Beschickungagutes, das Abgas aus dem Auffangtank und die Flüssigkeiteausbeute sind in der Tabelle I aufgeführt·

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ORIGINAL INSPECTED

Tabelle I

	Abscheider	für Wasserstoff	45° C	, Methan	und Ammoniak «· 84	,4 atü bei	71.20	•	8,56	45° C	50° C	verschiedenen	Temperaturen ·.	45° C	50° C	** ■+ C
		Beschickung des ders	2,04	Absehei- Abgas aus dem Auffang tank	1,10	62,48	60,431	Flussj gkeitsausbeute	0,40	0,348	Vi
		25° C	0,07	50° C	8,30	0,84	0,720	25° C	0,05	0,041
	Mol# H₂	1,318	0,55	2,615	19,40	6,28	5,756	0,55	0,39	0,306
	M0I5S N₂	0,073	94,01	0,069	30,40	33,093	0,07	95,76	95,873
	JMol^ CH,,	0,670	3,35	Ο₈51Ο	-		0,63	5,40	3,432
O O	Mol# UH,	94,555	3,71	93,495	9,95	10,46	95,28	1,025	' 1,14 '
<o OO	Andere	3,384	3,311	3,47
K)		1,97	5,12	0,872

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Geringe Verunreinigungen in dem System beeinflussen das oben beschriebene Abtrennungaverfahren praktisch nicht₀

BAD ORIGINAL

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Trennung eines Beschickungsgutes', das im wesentlichen aus einem Gemisch von 30 - 98 Mol# Ammoniak mit 2-70 Mol# Wasserstoff und Methan besteht, wobei das molare Verhältnis von Wasserstoff zu Methan 0,5 bis 10 beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass man den Druck des Beschickungsgutes auf 70 bis 140 Atmosphären bei einer Temperatur von 25° bis 100° C einstellt und dass man eine Gasphase, die vorwiegend Wasserstoff und Methan enthält, wobei das molare Verhältnis von Wasserstoff zu Methan in dieser Gasphase wesentlich grosser ist als in dem Beschickungegut, und eine flüssige Phase, die vorwiegend aus Methan, das in flüssigem Ammoniak gelöst ist, besteht, abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Druck des Besohickungsgutea auf 70 bis 90 Atmosphären einstellt.

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Beschickungsgutes 25° bis 50° C beträgt.

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