DE1469104A1 - Textilfaeden aus Mischungen von Polyolefinen und Polyalkyleniminen und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Textilfaeden aus Mischungen von Polyolefinen und Polyalkyleniminen und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1469104A1
DE1469104A1 DE19601469104 DE1469104A DE1469104A1 DE 1469104 A1 DE1469104 A1 DE 1469104A1 DE 19601469104 DE19601469104 DE 19601469104 DE 1469104 A DE1469104 A DE 1469104A DE 1469104 A1 DE1469104 A1 DE 1469104A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

_ . · ν « w w Patentanwalt·
Br.-lngKn Kneter Dr.-fng. Schönwald P ATPNTAKJ WXITF itL-tat-Tii. JAvyer Dr.fos Dipt. Chem.Alek von Kreis*
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHONWALD -■ DR.-ING.TH. MEYER DR. FUES 1469104 KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 2J. August I968 Ke/En
Montecatini Societa Generale per l'lndustria Mineraria e Chimica, 1-2 Largo Guido Donegani, Mailand / Italien
iminen und_Verfahren zu ihrer Herstellung
In der deutschen Patentschrift 1.251»905 ist ein Verfahren zur Verbesserung der Parbaufnahmefähigkeit von Polyolefinfasern beschrieben, wobei das Polyolefin, bevor es ausgepreßt wird, mit einem oder mehreren Polymeren, die im Polyolefin in geschmolzenem Zustand löslich oder dispergierbar sind, gemischt wird, die Mischung ausgepreßt und die so erhaltenen Pasern dann verstreckt und in üblicher Weise bearbeitet werden.
Die modifizierenden Polymeren des vorstehend beschriebenen Verfahrens müssen bestimmte Eigenschaften aufweisen, wie beispielsweise ein Molekulargewicht von nicht weniger als 1000, eine Übergangstemperatur zweiter Ordnung, die unter dem Schmelzpunkt des Polyolefins liegt, sowie Unlöslichkeit in Wasser während des Vermisohens oder nach dem Auspressen. Unter den Polymeren, die als Modifizierungssubstanzen wirksam sind, befinden sich auch Polyalkylenimine.
Es wurde nun gefunden,, daß es sehr vorteilhaft ist, Mischungen von Polyolefinen, insbesondere von isotaktischem Polypropylen,
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das durch Polymerisation unter Verwendung von stereospezifi- ., sehen Katalysatoren erhalten wurde, oder von Polyolefinen, die im wesentlichen aus linearem Polyäthylen bestehen, mit Polyalkyleniminen in Gegenwart einer geringen Menge eines Dispergiermittels, d.h. einer Substanz, die die Dispersion des Polyalkylenimine in der geschmolzenen Masse erleichtert,, zu verpressen. Die als Dispergiermittel verwendbaren Verbindungen wirken selbst nicht modifizierend, da sie die obenerwähnten Eigenschaften, nämlich hohes Molekulargewicht, Übergangstemperatur zweiter Ordnung unter dem Schmelzpunkt des Polyolefins und Unlöslichkeit in V/asser, nicht aufweisen. Sie begünstigen aber die Homogenisierung der geschmolzenen Masse, da sie sowohl mit dem Polyolefin als auch mit dem Polyalkylenimin verträglich bzw. mischbar sind bzw. in der geschmolzenen Masse dispergiert werden können; außerdem können diese Substanzen das Polyalkylenimin von unerwünschten Erscheinungen, wie thermischer Zersetzung während des Auspressens, worauf sich Farbänderungen der Mischung ergeben, Entwicklung von gasförmigen Produkten und Schwankungen des Molekulargewichts schützen.
Erfindungsgegenstand sind Textilfaden und ein Verfahren zur Herstellung von Textilfaden aus Mischungen von Polyolefinen und Polyalkyleniminen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnschmelze aus Polyolefin und Polyalkylenimin nach dem Zusatz von 0,1 bis 10 Gew.-% ei-, nes Amins oder eines Kondensationsprodukts von Äthylenoxid mit Alkoholen, Phenolen oder Aminen verspinnt und die dabei erzeugten Fäden gegebenenfalls vor oder nach einer eventuellen Verstreckung mit Formaldehyd nachbehandelt.
Das Dispersionsmittel kann dem Polyolefin, dem dann das Polyalkylenimin zugesetzt wird, unmittelbar vor dem Auspressen zugesetzt werden, oder es kann zunächst dem Polyalkylenimin zugesetzt werden, worauf die Mischung Polyalkylenimin/Dispersionsmlttel dann dem Polyolefin zugefügt wird.
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Die einzelnen Mischungskomponenten können zunächst bei Raumtemperatur in einem Wärmemischer oder einer Kugelmühle oder einer ähnlichen Vorrichtung gemischt werden. Die Mischung kann dann durch Schmelzen in einem mit einer Förderschnecke versehenen Apparat granuliert oder auf andere Weise zerkleinert werden; sie wird schließlich unter Verwendung einer Schmelzspinnapparatur ausgepreßt.
Die erfindungegemäß verwendeten Mischungen bestehen vorzugsweise aus 99 bis 75 % Polypropylen, 0,9 bis 15 % Polyalkylen-1min und 0,1 bis 10 % Dispersionsmittel.
Beispiel 1
Bei Raumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischungfiron 9,6 kg kristallinem Polypropylen, 0,3 kg Polyäthylenlmin und 0,1 kg Kondensatlonsprodukte von Kthylenoxyd mit Cq- bis C^2-Alkoholen hergestellt. Die Mischung wird In einem Laboratoriums-SchmelEspinngerät unter folgenden Bedingungen vereponnent
Spinndüse: Durohmesser 0,8 χ 16 mm 60 Löcher Temperatur dos Kopfes 240°C
Temperatur der Spinndüse 2300C
Temperatur der Schnecke 26o°C |
Druck 50 kg/cm
Aufwiokelgesohwlndlgkelt 280 m/Min.
Die erhaltenen Päden werden mit einem Verhältnis von 1 : 5,3 verstreckt, SIt haben folgenden Sigensohaftent
Zugfestigkeit Dehnung
Verformung bei 200C mit einer Belastung von 1 g/den, nach 21^-stündiger Deformation
nach 24-stündiger Erholung
3, 11 6 g/den.
32,6 *
3,
o,
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Beim Anfärben mit folgenden sauren Wollfarbstoffen werden echte, intensive Anfärbungen erhalten:
CI. Säuregelb 17 CI. Säurerot 115 CI. Säureblau 4}
Beispiel 2
• Eine Mischung von 96 g kristallinem Polypropylen, *5 g Polyäthylenimin und 1 g des Kondensationsproduktes von Äthylenoxyd mit Alkoholen mit 10 bis 14 Kohlenstoffatomen wird bei Raumtemperatur in einer Kugelmühle hergestellt. Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenschaften;
Grenzviskosität jfyj 0,96
Rückstand nach Heptanextraktion 9^*8 % Aschegehalt 0,029 %
Die Mischung wird in einem Laboratoriums-Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen:
Spinndüse 1/0,8 χ 16 mm
Auspreßtemperatur 200°C
Druck 1,26 kg/cm
Aufwickelgeschwindigkeit 56,40 m/Min.
Beim Anfärben mit folgenden sauren Wollfarbstoffen werden echte, intensive Anfärbungen erhalten:
CI. Säuregelb II7 CI. Säurerot 115 CI. Säurerot 80
CI. Säureviolett 54 '
CI. Säureblau 4]5 CI. Säureblau 40 CI. Säuregrün 25
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Beispiel 3
Bel Raumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischung von 96 g kristallinem Polypropylen, 3 g Polyäthylenimin und 1 g des Kondensationsproduktes von 5 Molen Äthylenoxyd mit 1 Mol eines Amins mit 18 Kohlenstoffatomen hergestellt. Die Eigenschaften des Polypropylens sind die gleichen wie im Beispiel 1 beschrieben.
Die Mischung wird in einem Laboratoriums-Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen:
Spinndüse 1/0,8 χ 16 mm
Auspreßtemperatur 205°C
Druck 1,81 kg/cm2
Aufwickelgeschwindigkeit 56,40 m/Min.
Beim Anfärben mit folgenden sauren WoIlfarbstoffen werden echte, intensive Anfärbungen erhalten:
CI. Säuregelb I7
CI. Säurerot 115
CI. Säurerot 80
CI. Säureviolett 34
CI. Säureblau 43
CI. Säureblau 40 ■
CI. Säuregrün 25
Beispiel 4
In einer Kugelmühle wird bei Raumtemperatur eine Mischung von 96 g kristallinem Polypropylen, wie im vorhergehenden Beispiel beschrieben, 3 g Polyäthylenimin und 1 g des Kondensationsproduktes von Äthylenoxyd mit Octylphenol hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriums-Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen:
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Spinndüse 1/0,6 χ 16 mm
Auspreßtemperatur 205°C
Druck 2,44 kg/cm2
Aufwickelgeschwindigkeit 27 m/Min.
Beim Anfärben mit Farbstoffen gemäß den Beispielen 2 und werden echte, intensive Färbungen erhalten.
Beispiel 5
Bei Flaumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischung aus 95 g kristallinem Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von 50000, 3 g Polyäthylenimin und 2 g des Kondensationsproduktes von Äthylenoxyd mit einem Amin mit 12 Kohlenstoffatomen hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriums-Schmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen:
Spinndüse 1/0,8 χ 16 mm
Auspreßtemperatür l8o°C
Druck 4,93 kg/cm2
Aufwickelgeschwindigkeit 80 - 110 m/Min.
Beim Anfärben mit folgenden sauren Wollfarbstoffen werden echte, intensive Anfärbungen erhalten:
CI. Säuregelb 17
CI. Säurerot 115 - ·
CI. Säureblau 40
Beispiel 6
Aus folgenden Bestandteilen wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt:
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96 g Polypropylen
3 g Polyäthylenimin
1 g n-Octylamin.
Das verwendete Polypropylen hat folgende Eigenschaften:
(S^J gemessen in Tetralin bei 1350C 1,51 Aschegehalt 0,015 %
Rückstand nach der Heptanextraktion 97*3 %·
Das verwendete Polyäthylenimin hat folgende Eigenschaften»
Stickstoffgehalt 32,1 %
Spezifische Viskosität bei 0,1 %
in Wasser von 25 C 0,27
Aschegehalt 0,0043 #.
Das n-0ctylamin hat einen Siedepunkt von I78 bis l8o°C bei einem Druck von 760 mm.
Die Mischung wird in einer Schmelzspinnvorrichtung unter folgenden Bedingungen versponnen:
Spinndüse 1/0,8 χ 16 mm
Auspreßtemperatur 260°C
Druck 25 kg/cm
Aufwiokelgeschwindigkeit 150 m/Min.
Die so erhaltenen Fasern werden mit einem Streckverhältnis von 1 : 5 in einer durch Dampf auf 1200C geheizten Streckvorrichtung verstreckt und zeigen folgende Eigenschaften:
Zugfestigkeit 5*1 g/den
Dehnung 25 %·
Durch Anfärben mit den folgenden sauren Metallkomplexfarbstoffen und plastlöslichen Farbstoffen werden echte, intensive Farbtöne erhalten:
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CI. Beizengelb 1 C.I. Säureblau 43
C.I. Säurerot 115 C.I. Säuresehwarz 1
CI. Säuregelb 112 C.I. Dispersgelb 20
C.I. Säurerot 216 C.I. Dispersrot 18
C.I. Säurebraun 30 C.I. Dispersblau 3
Diese tiefen, intensi-even Färbungen können weiter verbessert werden durch Eintauchen der Pasern bei Raumtemperatur in eine 3 #ige wäßrige Lösung von A'thylenglykoldiglycidäther, worauf sie dann 40 Minuten bei 120 C gehalten werden.
Beispiel 7
In der Mischung des Beispiels 6 wird das Octylamin durch die gleiche Menge, also 1 g n-Dodecylamin, ersetzt. Polypropylen und Polyäthylenimin sind identisch mit Beispiel 6. Die Eigenschäften des verwendeten n-Dodecylamins sind:
Stickstoffgehalt 32,1 % Spezifische Viskosität 0,27
Aschegehalt 0,0043 %
Siedepunkt 92 bis 94°C.
Die Mischung wird versponnen und unter den gleichen Arbeitsbedingungen wie in Beispiel 6 verstreckt; die gesponnenen Pasern zeigen folgende Eigenschaften:
Zugfestigkeit 5,2 g/den.
Dehnung 24,1 ^.
Es werden ebenso wie im vorangegangenen Beispiel tiefe und echte Färbungen erhalten.
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Claims (1)

P atentansprUch e
1) Verfahren zum Herstellen von Textilfaden aus Mischungen von Polyolefinen und Polyalkyleniminen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnschmelze aus Polyolefin und Polyalkylen-Lmin nach dem Zusatz von 0,1 bis 10 Gew.-^ eines aliphatischen Amins mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eines Kondensationsproduktes von Kthylenoxid mit Alkoholen, Phenolen oder Aminen verspinnt und die dabei erzeugten Fäden gegebenenfalls vor oder nach einer eventuellen Verstreckung mit Formaldehyd nachbehandelt.
2j)Textilfasein aus Mischungen von Polyolefinen und Polyalkyleniminen, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 bis 10 Gew.-^ eines aliphatischen Amins mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eines Kondensationsproduktes von Äthylenoxyd mit Alkoholen, Phenolen oder Aminen.
809812/1167 Neue Untertagen (Art7|t Ab*.2Nr.isatz»dwAnd«rw**oi**4 9.
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