DE1669417B2 - Verfahren zum Farben von Poly amiden - Google Patents

Verfahren zum Farben von Poly amiden

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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

worin R und R1 Wasserstoff oder die NO2-Gruppe und R2 Wasserstoff oder die Gruppe
oder
-NH-C-CH3
-NH-SO2-CH3
bedeuten, in einem Teil des Polyamids zu einem Farbstoffkonzentrat homogen verteilt, dieses Farbstoffkonzentrat mit der Hauptmenge des Polyamids vermischt und anschließend diese Masse schmelzspinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,1 bis 20 Gewichtsprozent an Konzentrat, bezogen auf die Gesamtmenge der zu verspinnenden Masse, zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Spinnfärben von nach dem Schmelzspinnverfahren hergestellten geformten Gebilden aus linearen, synthetischen Polyamiden.
Es ist bekannt, synthetische Polyamide in der Masse anzufärben, wobei anorganische oder organische Farbstoffe bzw. Pigmente verwendet werden. Bedingt durch die hohe Schmelztemperatur der Polyamide ist die Auswahl der Farbstoffe sehr begrenzt. Eine Reihe von Metallkomplexen von Azofarbstoffen und Phlhalocyanin-Metallkomplexen sind schon vorgeschlagen worden. Jedoch lassen Haltbarkeit, Lichtechtheit und Farbtiefe zu wünschen übrig, da bei einigen Farbstoffen eine zunehmende Empfindlichkeit mit steigender Konzentration eintritt. Von anorganischen Farbpigmenten können praktisch nur Ultramarin, Cadmiumsulfidselenid, Eisenoxid und Chromoxid zum Spinnfiirben in Betracht gezogen weiden, üblicherweise werden Polyamidschnitzel durch Behandeln mit Farbstofflösungen oder Farbstoffdispersionen eingefärbt und nach dem Trocknen nach dem Schmelzspinnverfahren zu Fäden versponnen. Eine solche Verwendung von löslichen Farbstoffen für das Färben von zum Verspinnen bestimmten in organischen Lösungsmitteln gelösten Massen wird beispielsweise in der schweizerischen Palentschrift 353 1OS und in der britischen Patentschrift 802 458 beschrieben. Es handelt sich dabei um ein für das Spinnfärben von Polyacrylnitril oder regenerierter Cellulose bekanntes Verfahren. Es ist aber für Polyamid nicht anwendbar, da Polyamid ausschließlich nach dem Schmelzspinnverfahren zu Filamenten verarbeitet wird und ferner bei diesem Verfahren keine Kontinuität gegeben ist und gleichzeitig ein erhöhter apparativer Aufwand erforderlich wird.
Es wurde nun ein Verfahren zum Spinnfärben von nach dem Schmelzspinnverfahren hergestellten geformten Gebilden aus linearen, synthetischen Polyamiden durch 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen der Formel
OH OH
worin R und R1 Wasserstoff oder die NO2-Gruppe und R2 Wasserstoff oder die Gruppe
oder
-NH-C-CH3
NH SO2 CH3
bedeuten, in einem Teil des Polyamids zu einem Farbstoffkonzentrat homogen verteilt, dieses Farbstoffkonzentrat mit der Hauptmenge des Polyamids vermischt und anschließend diese Masse schmelzspinnt. Hierbei können auch Mischungen dieser Farbstoffe oder Mischkomplexfarbstoffe, die durch Chromisierung von Mischungen der vorher genannten Azofarbstoffe hergestellt wurden, eingesetzt werden.
Die Faibkonzentrate werden derart hergestellt, daß sie vorzugsweise 5 bis 30 Gewichtsprozent Farbstoff enthalten. Zu ihrer Herstellung kann man das Farbstoffpulver mit einem Polyamidgranulat vermischen und das Gemisch in einem beheizten Extruder homogenisieren, wobei man die Farbkonzentrat-Schmelze vorteilhaft zu Granulat verarbeitet. Bei besonders temperalurempfindlichen Farbstoffen kann durch Verwendung von Polyamiden mit vermindertem Molekulargewicht oder durch Verwendung von Mischpolyamiden die Verarbeitungs:
temperatur im Extruder erheblich vermindert werden. In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens wird der Farbstoff bzw. das Farbstoff-Gemisch oder eine Farbstofflösung, in der der Farbstoff in einem mit Polyamid verträglichen Lösungsmittel.
ho z. B. Äthylglykol, gelöst isl, unter Luft-Ausschluß in eine zuvor hergestellte Polyamid- oder Mischpolyamidschmelze eingerührt, wobei beim Einsatz der Farbstofflösuiiji das Lösungsmittel wieder verdampft vvird und die nach dem Auflösen des Farbstoffes homogene Farbkonzentrat-Sclnnelzc zu Granulat verarbeitet. Bei der Herstellung von Polyamid- oder Mischpolyamidschmeizc können Maiiicrungs- und oder Farbpigmente mitverwendet werden.
Das Farbstoffkonzentrat-Granulat kann entweder im Gemisch mit gewöhnlichem Polyamidgranulat versponnen oder einer kontinuierlich hergestellten Polyamidschmelze über eine Aufschmelz- und Dosiervorrichtung vor dem Verspinnen beigemischt werden. Allgemein sind in den geformten Gebilden Farbstoffgehalte von etwa 0,01 bis 2,0% erforderlich.
Die Farbstoffkonzentrate können auch im Gemisch mit Mattierungs- oder Farbpigment-Konzentraten verwendet werden.
Geeignet ist z.B. ein 2:1-Chromnischkoraplex, der durch Chromierung einer Mischung aus
OH
und
NO
hergestellt wurde (s. Houben — Weyl: Methoden der organ. Chemie, Stickstoffverbindungen I. Bd. 10/3, S. 445 bis 450, 1965). Man erhält mit diesem Farbstoff je nach Farbkonzentration blaugrau bis blauschwarz gefärbte Fäden von Polyamid.
Den Ausgangsstoffen können vor der Polymerisation auch Färb- oder Mattierungs-Pigmente sowie Alterungsschutzmittel, Viskositätsstabilisatoren usw. zugesetzt werden. Durch spektralfotomelrische Extinktionsmessung der Farbsloffkonzentrat-Lösung in Kresol im Vergleich mit der FarbstoJT-Lösung kann nachgewiesen werden, daß unter den milden Verarbeitungsbedingungen bei 2000C auch nach 6stündiger Verweilzeit in der Mischpolyamidschmelze noch kein nachweisbarer Farbstoff-Abbau eingetreten ist.
Beispiel
a) Herstellung eines Farbstoff-Konzentrates
im Extruder
15 Gewichtsteile eines 2:1-Chrommischkomplexfarhstoffes, hergestellt durch Chromierung der Farbstoffe
OH
Ir-N=N
OH
OH
ίο werden mit 85 Gewichtsteilen Polyamid 6-Granulat (rel. Viskosität 1 g/100 ml in Kresol = 2,70) gemischt und in einem Extruder bei 2500C zu einer homogenen Schmelze und anschließend zu Granulat verarbeitet. Verwendet man ein Polyamid mit der Lösungsviskosität 2,0, so kann die Verarbeitungstemperatur auf etwa 220° C vermindert werden.
b) Herstellung eines Farbstoff-Konzentrates
im Autoklav
in einem Rührautoklav aus Edelstahl wird in bekannter Weise ein Mischpolyamid 6/66 85 Gewichtsprozent/15 Gewichtsprozent durch Polykondensation entsprechender Anteile Caprolactam und Hexaudiammonium-adipat bei 250 C unter Druck hergestellt. Nach dem Entspannen vermindert man die Temperatur der Mischpolyamidschmelze auf etwa 200° C und setzt unter Luftausschluß einen 1,2-Chromkomplexfarbstoff gemäß Beispiel 1 hinzu, so daß die Farbkonzentrat-Schmelze 15 Gewichtsprozent Farbstoff enthält. Nach etwa einer Stunde hat sich der Farbstoff in der Schmelze homogen verteilt. Die Verarbeitung zu Granulat kann über ein Trocken- oder Naßspinnverfahren erfolgen. Durch Steigerung des Farbstoff-Zusatzes läßt sich auch ein 20 Gewichtsprozent Farbstoff enthaltendes Konzentrat herstellen.
c) Herstellung gefärbter Fäden
NO,
In einer auf 260 bis 270° C beheizten Spinnapparatur, die mit einer Mischwalze ausgestattet ist, wird ein Gemisch aus 6,7 Gewichtsteilen Farbkonzentrat I5%ig [hergestellt gemäß a) oder b)] und 93.3 Gewichtsteilen Polyamid 6-Granulat /u blauschwarz gefärbten Fäden mit einem End-Titer von 90/25 den versponnen. Die Licht-. Wasch-, Schweiß-, Chlor-, Reib-. Trockenreinigungs-, Bügel- und Säureechtheit der Fäden ist sehr gut.
Verwendet man ein Gemisch von 0,67 Gewichtsteilen Farbkonzentrat und 99.4 Gewichtsicilen Polyamidgranulat, so erhält man blaugrau gefärbte Fäden mit entsprechend guten coloristischen Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Spinnfarben von nach dem Schmelzspinnverfahrta hergestellten geformten Gebilden aus linearen, synthetischen Polyamiden durch 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen der Formel
OH OH
DE19661669417 1966-12-15 1966-12-15 Verfahren zum Farben von Poly amiden Pending DE1669417B2 (de)

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DE1669417A1 DE1669417A1 (de) 1971-03-18
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FR1548872A (de) 1968-12-06
DE1669417A1 (de) 1971-03-18
GB1219420A (en) 1971-01-13
AT275716B (de) 1969-11-10
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