DE1669417B2 - Verfahren zum Farben von Poly amiden - Google Patents
Verfahren zum Farben von Poly amidenInfo
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Description
worin R und R1 Wasserstoff oder die NO2-Gruppe
und R2 Wasserstoff oder die Gruppe
oder
-NH-C-CH3
-NH-SO2-CH3
bedeuten, in einem Teil des Polyamids zu einem Farbstoffkonzentrat homogen verteilt, dieses Farbstoffkonzentrat
mit der Hauptmenge des Polyamids vermischt und anschließend diese Masse schmelzspinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man 0,1 bis 20 Gewichtsprozent an Konzentrat, bezogen auf die Gesamtmenge der
zu verspinnenden Masse, zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Spinnfärben von nach dem Schmelzspinnverfahren
hergestellten geformten Gebilden aus linearen, synthetischen Polyamiden.
Es ist bekannt, synthetische Polyamide in der Masse anzufärben, wobei anorganische oder organische
Farbstoffe bzw. Pigmente verwendet werden. Bedingt durch die hohe Schmelztemperatur der Polyamide
ist die Auswahl der Farbstoffe sehr begrenzt. Eine Reihe von Metallkomplexen von Azofarbstoffen
und Phlhalocyanin-Metallkomplexen sind schon vorgeschlagen worden. Jedoch lassen Haltbarkeit, Lichtechtheit
und Farbtiefe zu wünschen übrig, da bei einigen Farbstoffen eine zunehmende Empfindlichkeit
mit steigender Konzentration eintritt. Von anorganischen Farbpigmenten können praktisch nur Ultramarin,
Cadmiumsulfidselenid, Eisenoxid und Chromoxid zum Spinnfiirben in Betracht gezogen weiden,
üblicherweise werden Polyamidschnitzel durch Behandeln
mit Farbstofflösungen oder Farbstoffdispersionen eingefärbt und nach dem Trocknen nach dem
Schmelzspinnverfahren zu Fäden versponnen. Eine solche Verwendung von löslichen Farbstoffen für
das Färben von zum Verspinnen bestimmten in organischen Lösungsmitteln gelösten Massen wird beispielsweise
in der schweizerischen Palentschrift 353 1OS und in der britischen Patentschrift 802 458
beschrieben. Es handelt sich dabei um ein für das Spinnfärben von Polyacrylnitril oder regenerierter
Cellulose bekanntes Verfahren. Es ist aber für Polyamid nicht anwendbar, da Polyamid ausschließlich
nach dem Schmelzspinnverfahren zu Filamenten verarbeitet wird und ferner bei diesem Verfahren keine
Kontinuität gegeben ist und gleichzeitig ein erhöhter apparativer Aufwand erforderlich wird.
Es wurde nun ein Verfahren zum Spinnfärben von nach dem Schmelzspinnverfahren hergestellten geformten
Gebilden aus linearen, synthetischen Polyamiden durch 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen
gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen der
Formel
OH OH
worin R und R1 Wasserstoff oder die NO2-Gruppe
und R2 Wasserstoff oder die Gruppe
oder
-NH-C-CH3
NH SO2 CH3
NH SO2 CH3
bedeuten, in einem Teil des Polyamids zu einem Farbstoffkonzentrat homogen verteilt, dieses Farbstoffkonzentrat
mit der Hauptmenge des Polyamids vermischt und anschließend diese Masse schmelzspinnt.
Hierbei können auch Mischungen dieser Farbstoffe oder Mischkomplexfarbstoffe, die durch
Chromisierung von Mischungen der vorher genannten Azofarbstoffe hergestellt wurden, eingesetzt
werden.
Die Faibkonzentrate werden derart hergestellt,
daß sie vorzugsweise 5 bis 30 Gewichtsprozent Farbstoff enthalten. Zu ihrer Herstellung kann man das
Farbstoffpulver mit einem Polyamidgranulat vermischen und das Gemisch in einem beheizten Extruder
homogenisieren, wobei man die Farbkonzentrat-Schmelze
vorteilhaft zu Granulat verarbeitet. Bei besonders temperalurempfindlichen Farbstoffen
kann durch Verwendung von Polyamiden mit vermindertem Molekulargewicht oder durch Verwendung
von Mischpolyamiden die Verarbeitungs:
temperatur im Extruder erheblich vermindert werden. In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens
wird der Farbstoff bzw. das Farbstoff-Gemisch oder eine Farbstofflösung, in der der Farbstoff in
einem mit Polyamid verträglichen Lösungsmittel.
ho z. B. Äthylglykol, gelöst isl, unter Luft-Ausschluß in
eine zuvor hergestellte Polyamid- oder Mischpolyamidschmelze eingerührt, wobei beim Einsatz der
Farbstofflösuiiji das Lösungsmittel wieder verdampft
vvird und die nach dem Auflösen des Farbstoffes homogene Farbkonzentrat-Sclnnelzc zu Granulat verarbeitet.
Bei der Herstellung von Polyamid- oder Mischpolyamidschmeizc können Maiiicrungs- und
oder Farbpigmente mitverwendet werden.
Das Farbstoffkonzentrat-Granulat kann entweder im Gemisch mit gewöhnlichem Polyamidgranulat
versponnen oder einer kontinuierlich hergestellten Polyamidschmelze über eine Aufschmelz- und Dosiervorrichtung
vor dem Verspinnen beigemischt werden. Allgemein sind in den geformten Gebilden Farbstoffgehalte
von etwa 0,01 bis 2,0% erforderlich.
Die Farbstoffkonzentrate können auch im Gemisch mit Mattierungs- oder Farbpigment-Konzentraten
verwendet werden.
Geeignet ist z.B. ein 2:1-Chromnischkoraplex,
der durch Chromierung einer Mischung aus
OH
und
NO
hergestellt wurde (s. Houben — Weyl: Methoden
der organ. Chemie, Stickstoffverbindungen I. Bd. 10/3, S. 445 bis 450, 1965). Man erhält mit diesem
Farbstoff je nach Farbkonzentration blaugrau bis blauschwarz gefärbte Fäden von Polyamid.
Den Ausgangsstoffen können vor der Polymerisation auch Färb- oder Mattierungs-Pigmente sowie
Alterungsschutzmittel, Viskositätsstabilisatoren usw. zugesetzt werden. Durch spektralfotomelrische Extinktionsmessung
der Farbsloffkonzentrat-Lösung in Kresol im Vergleich mit der FarbstoJT-Lösung kann
nachgewiesen werden, daß unter den milden Verarbeitungsbedingungen bei 2000C auch nach 6stündiger
Verweilzeit in der Mischpolyamidschmelze noch kein nachweisbarer Farbstoff-Abbau eingetreten ist.
a) Herstellung eines Farbstoff-Konzentrates
im Extruder
15 Gewichtsteile eines 2:1-Chrommischkomplexfarhstoffes,
hergestellt durch Chromierung der Farbstoffe
OH
Ir-N=N
OH
OH
ίο werden mit 85 Gewichtsteilen Polyamid 6-Granulat
(rel. Viskosität 1 g/100 ml in Kresol = 2,70) gemischt und in einem Extruder bei 2500C zu einer homogenen
Schmelze und anschließend zu Granulat verarbeitet. Verwendet man ein Polyamid mit der Lösungsviskosität
2,0, so kann die Verarbeitungstemperatur auf etwa 220° C vermindert werden.
b) Herstellung eines Farbstoff-Konzentrates
im Autoklav
im Autoklav
in einem Rührautoklav aus Edelstahl wird in bekannter Weise ein Mischpolyamid 6/66 85 Gewichtsprozent/15
Gewichtsprozent durch Polykondensation entsprechender Anteile Caprolactam und
Hexaudiammonium-adipat bei 250 C unter Druck hergestellt. Nach dem Entspannen vermindert man
die Temperatur der Mischpolyamidschmelze auf etwa 200° C und setzt unter Luftausschluß einen 1,2-Chromkomplexfarbstoff
gemäß Beispiel 1 hinzu, so daß die Farbkonzentrat-Schmelze 15 Gewichtsprozent Farbstoff
enthält. Nach etwa einer Stunde hat sich der Farbstoff in der Schmelze homogen verteilt. Die
Verarbeitung zu Granulat kann über ein Trocken- oder Naßspinnverfahren erfolgen. Durch Steigerung
des Farbstoff-Zusatzes läßt sich auch ein 20 Gewichtsprozent Farbstoff enthaltendes Konzentrat herstellen.
c) Herstellung gefärbter Fäden
NO,
In einer auf 260 bis 270° C beheizten Spinnapparatur, die mit einer Mischwalze ausgestattet ist, wird ein
Gemisch aus 6,7 Gewichtsteilen Farbkonzentrat I5%ig [hergestellt gemäß a) oder b)] und 93.3 Gewichtsteilen
Polyamid 6-Granulat /u blauschwarz gefärbten Fäden mit einem End-Titer von 90/25 den
versponnen. Die Licht-. Wasch-, Schweiß-, Chlor-, Reib-. Trockenreinigungs-, Bügel- und Säureechtheit
der Fäden ist sehr gut.
Verwendet man ein Gemisch von 0,67 Gewichtsteilen Farbkonzentrat und 99.4 Gewichtsicilen Polyamidgranulat,
so erhält man blaugrau gefärbte Fäden mit entsprechend guten coloristischen Echtheitseigenschaften.
Claims (1)
1. Verfahren zum Spinnfarben von nach dem Schmelzspinnverfahrta hergestellten geformten
Gebilden aus linearen, synthetischen Polyamiden durch 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen,
dadurch gekennzeichnet, daß man 2:1-Chromkomplexe von Azofarbstoffen der Formel
OH OH
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