DE753776C - Verfahren zur Veredlung von geformten Gebilden, insbesondere von Textilgut, aus synthetischen linearen Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Veredlung von geformten Gebilden, insbesondere von Textilgut, aus synthetischen linearen PolyamidenInfo
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Description
Lineare synthetische Superpolyamide sind durch Polykondensation von bifunktionellen
polyamidbildenden Körpern erhältlich, und zwar, wie in der USA.-Patentschrift 2 071253
beschrieben, aus Monoaminocarbonsäuren oder ihren amidbildenden Derivaten und, wie
in den USA.-Patentschriften2 07i 250 und
2 130948 beschrieben, aus ωω'-Diaminen und
ωω'-Dicarbonsäuren oder deren amidbildenden
Derivaten.
Bekanntlich können diese synthetischen linearen Polyamide zu brauchbaren Fäden,
Filmen u. dgl. verarbeitet werden, welche
durch kaltes Recken oder kaltes Walzen orientierte Produkte von noch besseren Eigenschäften
ergeben. Die Fäden z. B. können um 300 bis 700 °/o gestreckt werden, indem man sie unterhalb ihres Schmelzpunktes reckt. Sie
ergeben dabei Fäden, die im Röntgendiagramm eine molekulare Orientierung in Riehtung
der Faserachse zeigen.
Diese Gebilde aus synthetischen linearen Superpolyamiden zeichnen sich durch große
Festigkeit, hervorragende Elastizität, gute färberische Eigenschaften und Unernpfmd-Iichkeit
gegenüber den meisten Lösungsmit-
teln und chemischen Reagenzien aus. Unter der Einwirkung des Lichtes oder der Hitze
zeigen die Polyamide allerdings eine langsame Verfärbung, indem sie ein schmutziggelbes
Aussehen annehmen. Diese Neigung zur Verfärbung ist besonders hervorstechend bei den nicht orientierten Produkten.
Es wurde nun gefunden, daß dieser Mangel dadurch behoben werden kann, daß man die
ίο Polyamide in geformtem Zustande, wie in Form von Fäden, Filmen od. dgl., längere
Zeit mit verdünnten Lösungen alkalisch reagierender Stoffe unter Vermeidung einer
Hydrolyse behandelt. Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens erfolgt die Behandlung
des Polyamids mindestens 15 Minuten lang mit einer alkalischen Lösung, die
in ihrer Konzentration einer Natronlauge von ungefähr 0,01 bis 5% entspricht. Diese Behandlung
führt zu einer deutlichen Zurückdrängung der Neigung zum Verfärben unter der Einwirkung von Licht oder Wärme. Besonders
auffällig ist die Wirkung dieser Behandlungsweise bei den nicht orientierten Polyamiden. Es ist zu beachten, daß diese
Wirkungen, die bisher noch nicht beobachtet worden sind, nicht mit einem Alkali erzielt
werden können, das so stark ist (mindestens 20% NaOH), um das Polyamid zum Diamin
und zweibasischer Säure zu hydrolysieren, und daß diese Wirkungen ebensowenig mit
verdünnten Lösungen bei kürzerer Behandlungszeit, also z. B. in der Zeit (höchstens ein
paar Minuten), in der der Polyamidfaden im Naßspinnverfahren mit einem alkalischen
Fällbad in Berührung ist, auftreten.
Das Polyamidtextilgut wird zwar nach seinem bestimmungsgemäßen Gebrauch in bekannter
Weise mit den üblichen schwachalkalischen Textilwaschflotten bei erhöhter
Temperatur gewaschen. Diese Wäsche fällt aber nicht in den Rahmen der Erfindung,
sondern sie betrifft nur diejenige Behandlung des Polyamidtextilgutes mit alkalischen Flotten,
die vor ihrem bestimmungsgemäßen Gebrauch vorgenommen wird.
Zweckmäßig werden die Polyamidgebilde in eine verdünnte, von gelöstem Sauerstoff
befreite Ätzalkalilauge bei einer Temperatur von 65 bis 1250C, vorteilhafterweise bei
Siedetemperatur, für mindestens 1 Stunde eingetaucht, obwohl auch bei kürzeren Behandlungszeiten
bereits Wirkungen erzielt werden können. Es ist aber hervorzuheben, daß im wesentlichen die gleichen Ergebnisse
erreicht werden, wenn man von der Entfernung des gelösten Sauerstoffes absieht. o,o5°/oige Natronlauge ist hierbei sehr wirksam;
Lösungen von Natriumcarbonat können in einer Konzentration bis zu 5°/o mit gutem
Erfolg angewandt werden. Nach der Alkalibehandlung wird das Garn zur Entfernung des anhaftenden Alkalis gewaschen und dann
getrocknet. Dem Waschwasser kann zur Beschleunigung der Alkalientfernung Säure zugesetzt
werden.
Erfindungsgemäß behandeltes Superpolyamidgarn zeigt nicht nur eine geringere Neigung
zum Dunklerwerden in Licht oder Wärme, sondern hierbei auch einen geringeren Verlust an Zähigkeit gegenüber dem
unbehandelten Garn. Die Verbesserung dieser Eigenschaften ist besonders deutlich, wenn
das Garn gleichzeitig der Einwirkung des Lichtes und der Wärme ausgesetzt wird.
Ein mattiertes, nicht gestrecktes Garn von 170/20 Garnzahl, gesponnen aus Polyhexamethylenadipamid,
wurde mit 100 Teilen einer 0,01 n-Natronlauge 5 Stunden lang bei
Siedetemperatur behandelt, wobei jeweils nach einer Stunde eine äquivalente Menge von
frischer 0,01 η-Natronlauge zugesetzt wurde. Das Garn wurde mit Wasser gewaschen, bis
die Waschwässer Neutralität gegenüber Phenolphthalein zeigten, und dann getrocknet.
Zur Prüfung der Wirkung wurden Muster unbehandelten und behandelten Garnes 5 Stunden lang bei 1500 C mit heißer Luft behandelt.
Am Ende dieser Behandlung war das unbehandelte Garn gelbbraun geworden, während das behandelte Garn noch praktisch weiß
war. Das erstere war ferner äußerst spröde geworden und konnte nicht mehr gereckt werden,
während das letztere Garn noch fest war und um mindestens 400% gestreckt werden konnte. Durch die Alkalibehandlung wurde
die Sauerstoffabsorption bei 1100C von ungefähr
1,5 g je 100 g Muster bei unbehandeltem Garn auf weniger als 0,1 g je 100 g des
behandelten Garnes zurückgeführt.
Ein ähnlicher StabilisierungsefFekt wie oben wurde durch Behandlung von Polyhexa- .
methylenadipamidgarn mit einer wäßrigen Lösung von 0,2 % Olivenölseife und 0,2 °/o
Natriumcarbonat unter den gleichen Bedingungen wie oben erzielt. Das Natriumcarbonat
kann auch durch Trinatriumphosphat ersetzt werden.
23 Teile eines gestreckten Garnes aus PoIyhexamethylenadipamid wurden am Rückflußkühler 6 Stunden lang bei gewöhnlichem
Druck mit 600 Teilen einer o,05°/oigen Lösung
von Ammoniumhydroxyd erhitzt. Diese Behandlung wurde dreimal wiederholt, wobei jedes Mal nach einer Stunde die Ammoniumhydroxydlösung
durch eine frische o,o5°/oige Lösung von Ammoniumhydroxyd ersetzt wurde. Danach wurde das Ammonium-
hydroxyd mit destilliertem Wasser ausgewaschen und das Garn getrocknet und bei
23,8° C und 75% relativer Feuchtigkeit konditioniert.
- Die nachstehende Tabelle zeigt die relative Festigkeit und Dehnung eines Musters von so behandeltem Polyamidgarn
im Vergleich mit einem nicht behandelten Vergleichsmuster und natürlicher Seide, und
zwar sowohl vor wie nach einer 65 stündigen Bestrahlung mit einem Kohlelichtbogen.
Ursprünglich Gramm je Denier
Festigkeit Verlust
nach 65 Stunden
Belichtung
Ursprünglich
»/0
»/0
Dehnung
Verlust
nach 65 Stunden
Belichtung
Mit NH4OH behandeltes Muster Nicht behandeltes Kontrollmuster
Naturseide
4.91 4,88
4.99 4
19
35
19
35
23
28
20
16
29
63
29
63
25 Teile Polyhexamethylenadipamidschnitzei wurden so fein gemahlen, daß die Teilchen
noch durch ein Sieb von 0,7 mm hindurchgingen, und dann 4 Stunden lang mit 500 Teilen
einer 0,01 η-Natronlauge gekocht, wobei stündlich die Alkalilösung durch die gleiche
Menge frischer Natronlauge ersetzt wurde. Abschließend wurde das Muster noch einmal
mit 500 Teilen einer frischen 0,01 n-Natronlauge 6 Stunden lang gekocht. Danach wurde
das Produkt durch dreistündiges Kochen mit destilliertem Wasser unter stündlichem Wechseln
des Wassers gewaschen und dann 16 Stunden lang im Vakuum bei 650C getrocknet.
Dann wurden Muster von in der obigen Weise mit Alkali behandeltem PoIyhexamethylenadipamidpulver
und ein Vergleichsmuster von nicht behandeltem Superpolyamidpulver gleichen Ursprungs in dünnen
Schichten ausgebreitet und 20 Stunden lang bei iio° C der Einwirkung heißer Luft ausgesetzt.
Bei gleicher Behandlungszeit war das mit Alkali behandelte Muster in der Farbe sehr viel heller als das Kontrollmuster. Zum
weiteren Vergleich wurde ein Teil des behandelten Produktes und ein Teil des unbehandelten
Produktes nach dieser Heißluftbehandlung getrennt in 10 Teilen Ameisensäure gelöst
und im Kolorimeter mit einer Standard-Caramel-Lösung, wie sie zur Beurteilung der
Farbe von Nitrocelluloselösungen benutzt wird, verglichen. In der Caramel-Skala zeigte
die Lösung des mit Alkali behandelten Musters die Farbstufe 7, die Lösung des unbehandelten
Polyamids die Farbstufe 30.
12 Teile eines ganz aus Polyhexamethylenadipamidgarn
von 50 Denier bestehenden Ge-
webes in der Größe 2,54-5 cm wurden mit
einer Lösung von 0,2% Olivenölseife und o,2fl/o Natriumcarbonat 2 Stunden lang bei
Siedetemperatur behandelt, wobei in halbstündigen Abständen die Behandlungslösung
durch frische Lösung ersetzt wurde. Nach dieser Behandlung wurde das Gewebe mit destilliertem
Wasser gespült, bis das Spülwasser Neutralität gegen Phenolphthalein zeigte, und dann getrocknet. Nach einer
Bügelbehandlung bei einer Temperatur von 160 bis 2oo° C, wobei während insgesamt
15 Minuten zweimal erhitzt und wieder abgekühlt wurde, zeigte das behandelte Gewebe
wesentlich weniger Verfärbung als das nicht behandelte Vergleichsmuster. An Stelle der
Lösung von Olivenölseife und Natriumcarbonat kann unter sonst gleichen Bedingungen
mit der gleichen Wirkung eine o,o5°/oige wäßrige Lösung von Ammoniumhydroxyd
angewandt werden.
15 g von gestrecktem Polyhexamethylenadipamidgarn von der Garnzahl 234/23 wurde
bei Siedetemperatur 24 Stunden lang mit 500 cc einer o,o5°/oigen Natronlauge behandelt,
wobei jeweils nach 6 Stunden die Alkalilösung durch frische o,o5fl/oige Natronlauge ersetzt
wurde. Nach einer zusätzlichen 30 Minuten langen Kochbehandlung mit 500 cc einer Lösung
von 0,2% Olivenölseife und o,2fl/o Natriumcarbonat
wurde das Garn mehrere Male zur Entfernung des Alkalis mit destilliertem Wasser gewaschen und bei 23,8° C und 50%
relativer Feuchtigkeit konditioniert. Nach einer Bestrahlung von 100 Stunden mit dem
Kohlebogenlicht bei ziemlich hoher Temperatur und hoher Lichtintensität wurde die
Festigkeit und Dehnung des Garnes mit einem nicht behandelten Vergleichsmuster gemäß
der nachstehenden Tabelle verglichen.
Mit Alkali behandeltes Garn Nicht behandeltes Garn
Ursprünglich Gramm je Denier
Festigkeit
Verlust
nach 100 Stunden
Belichtung
3,32 4,06
Als Beispiele weiterer synthetischer linearer Polyamide, die durch die beschriebene
Alkaliextraktion verbessert werden können, seien erwähnt Polytetramethylensebacinamid,
Polypentamethylenadipamid, Polypentamethylensebacinamid, Polyhexamethylenglutaramid,
Polyhexamethylensebacinamid, Polyoctamethylenadipamid, Polydekamethylencarbamid,
Poly-p-xylylensebacinamid, das Polyamid aus
Phenylen-i,4-diessigsäure und Decamethylendiamin, Polyphenylensebacinamid und das
von 3,3'-Diaminodipropyläther und Adipinsäure abgeleitete Polyamid, ferner Superpolyamide
aus 6-Aminocapronsäure, 9-Aminononansäure und ii-Aminoundekansäure oder
deren amidbildenden Derivaten, z. B. ε-Caprolactam. Das erfindungsgemäße Verfahren ist
auch anwendbar auf Mischpolyamide und Gemische von verschiedenen Superpolyamiden.
Die Bezeichnung »synthetische lineare Superpolyamide« soll weiterhin nicht ausschließlich
auf diejenigen Polyamide beschränkt sein, die sich von polyamidbildenden Körpern ableiten. Sie soll auch Polyamide aus
Reaktionsgemischen, die neben polyamidbildenden Körpern andere bifunktionelle Stoffe,
z. B. Glykole oder Oxysäuren, enthalten, umfassen.
Das Verfahren ist weiterhin auch auf geformte Superpolyamide anwendbar, die Pigmente,
Weichmachungsmittel, Harze oder andere Zusätze enthalten. Zum Beispiel kann ein mattiertes Polyamidgarn erfindungsgemäß
veredelt werden, wenn bei den Arbeitsbedingungen das Mattierungsmittel nicht ungünstig
verändert wird.
Als Alkalien zur Herstellung der Behandlungslösungen seien ferner genannt: Kaliumhydroxyd,
Lithiumhydroxyd, Bariumhydroxyd, Calciumhydroxyd, Kaliumcarbonat und organische Basen mit OH-Gruppen, z. B.
quartäre Ammoniumhydroxyde, Alkalisili-16
58
Dehnung
Ursprünglich »/0
Verlust
nach 100 Stunden
Belichtung
29
77
kate. Als Lösungsmittel für diese kommt vor allem Wasser in Betracht, jedoch können auch
Alkohol und wäßriger Alkohol als Lösungsmittel für das Alkali angewandt werden.
Obwohl die nach dem beschriebenen Verfahren behandelten Polyamide eine verringerte
Neigung zur Verfärbung durch Hitze und Licht zeigen, ist das Verfahren nicht dazu
geeignet, bereits unter der Einwirkung von Hitze und Licht entstandene Verfärbungen
von Polyamiden zu beseitigen.
Die erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Vergilbung und Schädigung, wie sie durch
das beschriebene Verfahren erzielt wird, ist besonders wichtig für solche Polyamidgarne
und Gewebe, die in helleren Tönen oder gar nicht gefärbt werden sollen. Die Erhöhung
der Dauerhaftigkeit, d. h. der Festigkeit, ist besonders wichtig für Gewebe, die im Freien
oder bei erhöhter Temperatur benutzt werden sollen.
Claims (1)
- Patentanspruch.·Verfahren zur Veredlung von geformten Gebilden, insbesondere von Textilgut, aus synthetischen linearen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut vor seinem bestimmungsgemäßen Gebrauch einige Zeit bei erhöhter Temperatur mindestens 1A Stunde, vorzugsweise mehrere Stunden lang mit einer Lösung alkalisch reagierender Stoffe, deren Konzentration derjenigen einer Natronlauge von etwa 0,01 bis 5% entspricht, unter Vermeidung einer Hydrolyse behandelt wird.Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstandes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden:Britische Patentschrift Nr. 491 in.O 309 679/6 8.63
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US233118A US2201741A (en) | 1938-10-03 | 1938-10-03 | Polymeric materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE753776C true DE753776C (de) | 1963-08-20 |
Family
ID=22875947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP79849D Expired DE753776C (de) | 1938-10-03 | 1939-10-04 | Verfahren zur Veredlung von geformten Gebilden, insbesondere von Textilgut, aus synthetischen linearen Polyamiden |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US2201741A (de) |
| DE (1) | DE753776C (de) |
| NL (1) | NL53915C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1012583B (de) * | 1953-02-09 | 1957-07-25 | Raduner & Co Ag | Verfahren zur Erhoehung der Anfaerbbarkeit von Faeden, Fasern oder Erzeugnissen hieraus aus Polyacrylnitril oder dieses enthaltenden Mischpolymerisaten |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2441057A (en) * | 1944-10-18 | 1948-05-04 | Du Pont | Polyamides |
| NL148195C (de) * | 1947-07-29 | |||
| US2483861A (en) * | 1947-11-12 | 1949-10-04 | United Merchants & Mfg | Textile materials and method of making same |
| US2752312A (en) * | 1952-08-19 | 1956-06-26 | California Research Corp | Polyamide-polyamate-thickened grease |
| US3019210A (en) * | 1958-08-05 | 1962-01-30 | Polymer Corp | Polyamide oxidation inhibiting processes and resulting products |
| BE633737A (de) * | 1962-06-20 | |||
| US3236695A (en) * | 1962-07-16 | 1966-02-22 | Yardney International Corp | Electrochemical device |
| US4889579A (en) * | 1988-07-06 | 1989-12-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for adhering aramid polymers |
| DE4300626C2 (de) * | 1993-01-13 | 1996-11-14 | Hoechst Ag | Verfahren zum Erhalt oder zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Fasern aus aromatischen Copolyamiden in alkalischen Medien und Verwendung der behandelten Fasern zur Herstellung von Formkörpern |
| US6156400A (en) * | 1998-04-09 | 2000-12-05 | 3M Innovative Properties Company | Multi-layer compositions comprising a fluoropolymer |
| WO2008075461A1 (ja) * | 2006-12-18 | 2008-06-26 | Unitika Ltd. | 二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムおよびその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB491111A (en) * | 1936-07-20 | 1938-08-26 | Du Pont | Improvements in and relating to artificial filaments, films and like materials |
-
0
- NL NL53915D patent/NL53915C/xx active
-
1938
- 1938-10-03 US US233118A patent/US2201741A/en not_active Expired - Lifetime
-
1939
- 1939-10-04 DE DEP79849D patent/DE753776C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE1012583B (de) * | 1953-02-09 | 1957-07-25 | Raduner & Co Ag | Verfahren zur Erhoehung der Anfaerbbarkeit von Faeden, Fasern oder Erzeugnissen hieraus aus Polyacrylnitril oder dieses enthaltenden Mischpolymerisaten |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL53915C (de) | |
| US2201741A (en) | 1940-05-21 |
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