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Verfahren zur Herstellung von Textilfasern auf Basis von kristallinen Polyolefinen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von färbbaren Textilfasermischungen auf Grundlage von kristallinen Polyolefinen.
Verfahren zur Herstellung von Textilfasern mit einer besonders hohen Farbaufnahmefähigkeit wurden bereits beschrieben und können wie folgt zusammengefasst werden :
Herstellung von Fasern aus Mischungen.
Polyolefine werden mit andern Harzen gemischt (Epoxyharze, Polyamide, Polyimine, Polyester u. dgl. ), die die Fasern färbbar machen können, und die so erhaltenen Farbmischungen werden auf übliche Weise versponnen. Im Falle von Epoxyharzen ist hernach eine Behandlung der Fasern mit basischen Substanzen vorgesehen.
Aufpfropfen von reaktionsfähigen Monomeren auf die Faser.
Die Polyolefinfasern werden mit reaktionsfähigen Monomeren behandelt, u. zw. in Anwesenheit von Mitteln, welche die Polymerisation dieser Monomeren katalysieren ; diese werden so nach dem Mechanismus einer Pfropfpolymerisation auf die Fasern gebunden. Als Monomere werden Vinylmonomere (Acrylnitril, Styrol, Vinylester), Vinylpyridine, Isopropenylpyridine, stickstoffenthaltende Monomere im allgemeinen oder Säuremonomere verwendet.
Mischen von Polyolefinen mit verschiedenen Monomeren beim Verspinnen.
Polyolefine werden vor dem Verspinnen mit Vinylmonomeren, Säuremonomeren u. dgl. gemischt und die Mischung wird dann wie üblich zur Herstellung von Textilfasern verwendet.
Chemische Behandlung der Fasern.
Polyolefinfasern werden sulfoniert und die sulfonierten Fasern werden mit Aminen behandelt.
Mischungen und chemische Behandlungen.
Polyolefine werden mit halogenierten aliphatischen Verbindungen vermischt, die Mischungen werden versponnen und die Fasern werden dann mit Amin- oder Iminverbindungen aminiert.
Es wurde nun gefunden, dass Textilfasern erhalten werden, die durch Behandlung mit wässerigen Lö- iungen eines Diazoniumsalzes und mit basischen oder Acetatfarbstoffen gefärbt werden können, wenn man kristalline Polyolefine, die mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestellt werden, mit 1-25% einer organischen aromatischen Verbindung, die phenolische Hydroxylgruppen enthält, oder deren Salzen, mischt. Die mit den Diazoniumsalzen erhaltenen Anfärbungen sind besonders wasch-, reibund lichtecht.
Erfindungsgemäss wird somit ein Verfahren zur Herstellung von Fasern durch Schmelzspinnen vorgezehen, wobei die Schmelze eine oder mehrere kristalline Polyolefine in Mischung mit 1-25 grew.-% : iner organischen Verbindung mit phenolischen Hydroxylgruppen im Molekül oder einem Salz davon ent- hält.
Als kristalline Polyolefine eignen sich besonders Polyäthylen, Polypropylen oder Polybuten oder Mi- Ichungen von zwei oder mehreren dieser Substanzen.
Als phenolische Verbindungen haben sich die folgenden Verbindungen sowie deren Natrium- und Ka- tiumsalze als besonders geeignet erwiesen :
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ss-Hydroxynaphthoesäurep-Chloranilid von ss-Hydroxynaphthoesäure a-Naphthalid von ss-Hydroxynaphthoesärue ss-NaphthoI 8 -Hydroxynaphthoesäure Diacetylacetotoluidid.
Das Verspinnen der Mischungen kann in Anwesenheit einer geringen Menge eines "festen Dispersions-
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mere, durchgeführt werden.
Die Anfärbung-mit Diazoniumsalzen wird vorzugsweise in der Wärme durchgeführt.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt werden soll.
Beispiel l : Bei Raumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischung aus 90 g Polypropylen
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duktes von Äthylenoxyd mit Alkoholen mit 10-14 C-Atomen hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriumsschmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen :
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<tb>
<tb> Spinndüse <SEP> 1/0, <SEP> 8 <SEP> x <SEP> lô <SEP> mm
<tb> Auspresstemperatur <SEP> 210 C
<tb> Auspressdruck <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 210 <SEP> m/min. <SEP>
<tb>
Auf den so erhaltenen Fasern werden nach ihrer Verstreckung in einer mit Heissluft geheizten Vorrichtung bei 1300C im Verhältnis von 1 :4,5 intensive und haltbare Anfärbungen hervorgerufen durch 30 Minuten lange Behandlung bei 700C mit wässerigen Lösungen, welche 5% Diazoniumsalze der folgenden Amine enthalten :
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<tb>
<tb> o-Nitroanilid <SEP> (Salz <SEP> für <SEP> Festorange <SEP> 0) <SEP> 1064 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> 2,5-Dichloranilin <SEP> (Salz <SEP> für <SEP> Festscharlach <SEP> DS) <SEP> 2573 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> 4-Chlor-2-anisidin <SEP> (Salz <SEP> für <SEP> Festrot <SEP> 4 <SEP> CA) <SEP> 2580 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> 4,4'-Diaminodiphenylamin <SEP> (Salz <SEP> für <SEP> Festschwarz <SEP> Bp).
<tb>
Die Fasern können auch mit den folgenden Farbstoffen intensiv angefärbt werden :
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<tb>
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basisch) <SEP> 1637 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> Asrrazonblau <SEP> G <SEP> (basisch) <SEP> 1639 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> Malachitgrünkristalle <SEP> (basisch) <SEP> 1648 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (Acetatfarbstoff) <SEP> 1667 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (Acetatfarbstoff) <SEP> 1687 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (Acetatfarbstoff) <SEP> 1713 <SEP> (Colour-Index <SEP> Nummer)
<tb>
Beispiel 2 :
Bei Raumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischung aus 90 g Polypropylen (hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren und einer Grenzviskosität von 1, 4, einem Rückstand nach der Heptanextraktion von 94% und einem Aschegehalt von 0. 0550/0) und 10 g 4, 6-Dimeth- oxy-3-chloranilid von B -Hydroxynaphthoesäure hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriumsschmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen verspon- nen :
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<tb>
<tb> Spinndüse <SEP> 1/0, <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Auspresstemperatur <SEP> 2050C
<tb> Druck <SEP> 7,6 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 210 <SEP> m/min.
<tb>
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gen von Diazoniumsalzen der in Beispiel 1 erwähnten Amine intensive und haltbare Anfärbungen erhalten.
Die Fasern werden auch durch die in Beispiel 1 erwähnten basischen und Acetatfarbstoffe intensiv angefärbt.
Beispiel 3 : Bei Raumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischung aus 90 g Polypropylen (hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren und einer Grenzviskosität von 1, 00, einem Rückstand nach der Heptanextraktion von 92, 8% und einem Aschegehalt von 0,095%) und 10 g Anilid von B-Hydroxynaphthoesäure hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriumsschmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen :
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<tb>
<tb> Spinndüse <SEP> 1/0,8 <SEP> x <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Auspresstemperatur <SEP> 1900C
<tb> Druck <SEP> 5,2 <SEP> kg/cm
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 210 <SEP> m/min.
<tb>
Die so erhaltenen Fasern werden in einem Laboratoriumsgerät bei 130 C mit einem Verhältnis von 1 : 5 verstreckt ; durch darauffolgende Behandlung bei 750C während 30 Minuten mit 5%igen wässerigen Lösungen von Diazoniumsalzen der in Beispiel 1 erwähnten Amine werden intensive und haltbare Anfärbungen erhalten.
Die Fasern können auch mit den in Beispiel l erwähnten basischen und Acetatfarbstoffen intensiv angefärbt werden.
Beispiel 4: Bei Raumtemperatur wird in einer Kugelmühle eine Mischung aus 90 g Polypropylen (hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren und einer Grenzviskosität von 1, 4, einem Rückstand nach derHeptanextraktion von 94% und einem Aschegehalt von 0, 055%) und 10 g p-Chloranilid von ss-Hydroxynaphthoesäure hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriumsschmelzspinngerät unter folgenden Bedingungen versponnen :
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<tb>
<tb> Spinndüse <SEP> 1/0, <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Auspresstemperatur <SEP> 2100C
<tb> Druck <SEP> 7, <SEP> 7 <SEP> kg/cmz <SEP>
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 180 <SEP> m/min.
<tb>
Die so erhaltenen Fasern werden in einem Laboratoriumsgerät bei 1300C mit einem Verhältnis von 1 : 7 verstreckt ; durch darauffolgende Behandlung bei 700C während 30 Minuten mit 5% eigen wässerigen Lösungen von Diazoniumsalzen der in Beispiel 1 erwähnten Amine werden intensive und haltbare Anfärbungen erhalten.
Die Fasern können auch mit den in Beispiel 1 erwähnten basischen und Acetatfarbstoffen intensiv angefärbt werden.
Beispiel5 :IneinerKugelmühlewirdbeiRaumtemperatureineMischungaus90gmitHilfevon stereospezifischen Katalysatorenhergestelltem Polyäthylen (mit einem Molgewicht von ungefähr 50 000) und 10 g Anilid von ss-Hydroxynaphthoesäure hergestellt.
Die Mischung wird in einem Laboratoriumsschmelzspinngerät unter den folgenden Bedingungen versponnen :
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<tb>
<tb> Spinndüse <SEP> 1/0, <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Auspresstemper <SEP> a <SEP> tur <SEP> 1900C <SEP>
<tb> Druck <SEP> 4,7 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 120 <SEP> m/min.
<tb>
An den so erhaltenen Fasern werden nach Verstrecken bei 950C in einem Laboratoriumsgerät mit einem Verhältnis von 1 : 3 intensive und haltbare Anfärbungen erhalten.
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