DE1468627A1 - Verfahren zum Zerlegen einer Mischung in fluessiger Phase unter Anwendung eines festen,selektiven Adsorptionsmittels - Google Patents

Description

TEL: 570245

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SHSLL INTSHNATIONALS R3S3ARCH MAATSOHAPPIJ N.V., Den Haag, Niederlande

Verfahren »um Zerlegen einer Mischung in flüssiger Phase unter Anwendung eines festen, selektiven Adsorptionsmittels·

Priorität: 19· Märe 1962 )
18, Juni 1962 )

Anmelde-Nr. 180 451
203 051

Die Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zum Zerlegen von Gemischen in flüssiger Phase unter Anwendung eines festen, selektiven Adsorptionsmittels, auf welchem eine oder mehrere der Komponenten des Gemisches leichter adsorbiert wird bzw. «erden und auf welchem eine oder mehrere andere Komponenten weniger leicht adsorbiert werden«

3s 1st bekannt, daß feste Stoffe, wie aktivierte Holzkohle, Ton, Kunstharze u.dgl., wenn sie mit gewissen flüssigen Mischungen in Berührung gebracht werden, Komponenten aus

«o diesen Flüssigkeiten an sich ziehen durch eine Srscheinung,

*° die allgemein als "Adsorption" bekennt ist. oo

*s, Sie übliche Arbeitsweise zur Durchführung von selektiver ca Adsorption bei Aus gange gemischen in flüssiger Phase mit Hilfe "* feater Adsorptionsmittel besteht einfach darin, das Ausgange-

material durch einen stationären Körper des Adsorptionsmittels zu filtrieren, bis der Adsorbent mit der selektiv adsorbierten Komponente (Komponenten) gesättigt ist oder bis sich die Wirksamkeit hinsichtlich Durchführung einer weiteren Trennung der Mischungekomponenten auf ein unerwünschtes Maß verringert hat. Die Zufuhr des Ausgangsmaterials wird dann unterbrochen und das adsorbierte Material kann aus dem ' Adsorbenten entfernt werden· Dies kann z.B. durchgeführt werden, indem man den Adsorbenten mit einer geeigneten Substanz (einem sogenannten Desorbent en) in flüssiger Phase wäscht, oder durch ürhitzen, durch Ausblasen mit einem Gas, wie Helium oder Hauchgas, oder durch eine Kombination solcher Methoden. Sin flüssiger Desorbent kann gegebenenfalls ein Lösungsmittel für die zu desorbierende Komponente bzw. Komponenten sein und er kann eine größere oder geringere Affinität zu dem Adsorbenten haben als die adsorbierte Komponente (n). -Venn die Affinität des Desorbent en für den Adsorbenten geringer ist als diejenige der adsorbierten Komponente, dann wird die Deeorbierung des letztgenannten Stoffes bewirkt durch einen Massenwirkungs- oder einen Konzentrationseffekt· Der Adsorbent, von welchem die adsorbierten Komponenten entfernt sind, kann dann gewüns ent enf alls wie der verwendet werden zur Adsorption eines anderen Teils des Ausgangsmaterials in einem anderen Arbeitskreislauf ·

Die Verwendung eines Adsorbenten als stationäre Masse schließt Jedoch gewisse Nachteile in sich ein, wie nichtkontinuierliches Arbeiten und Änderung der Produkt ζ us aiamen-

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eetzung während eines Adeorptionszyklua. 3s ist daher vorgeschlagen worden, den Adaorbenten durch das System zirkulieren zu lassen, um eine kontinuierliche Arbeitsweise zu ermöglichen· Sine große Schwierigkeit in der Behandlung von Materialien in flüssiger Phase liegt bei dieser Art des Arbeltens darin, einen ausreichenden Kontakt zwischen dem festen Adsorbenten und der zu adsorbierenden Komponente bzw· den Komponenten herbeizuführen· Die Führung eines Adsorbenten im Kreislauf durch Adsorptions- und Desorptionszonen wird weiter umständlich gemacht durch die Möglichkeit, daß die verschiedenen zu behandelnden Materialien aus den verschiedenen Zonen sich miteinander vermischen. Ferner hat der bewegte Adsorbent die Neigung zu Kanalbildungen und ungleichmäßigem Fließen durch das System (offensichtlich teilweise dem Mangel an hydrodynamischer Stabilität der flüssigen Phase zuzuschreiben), wodurch sich dann eine ungenügende Adsorption ergibt· Starker Abrieb des Adsorbenten, umfangreiche Vermischung von flüssigen und festen Phasen und schlechte Wirksamkeit hinsichtlich der Berührung im Gegenstrom sind weitere Nachteile, die sich einstellen, wenn die üblichen bewegten Adeorptionssyeteme angewandt werden.

3a 1st nun gefunden worden, daß es möglich ist, die Berührung fest/flüssig und dl· Bewegung des Adsorbenten mit verbesserter Geschwindigkeit durchzuführen und doch die Kanalbildung dee Adsorbenten und das Vermischen von flüssigen und festen Phasen im wesentlichen zu vermeiden·

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Brfindungsgemäß wird dl·· erreicht, Indem man das Gemisch und einen Schlamm dee genannten Adeorbenten in einer oder mehreren Stufen in Berührung bringt« wobei mindestens in einer Stufe ein toroidal·· (ringförmig«) Strömungebild vorliegt»

In der vorliegenden Beeohreibung und den Ansprüchen eoll der Ausdruck "Adsorption" auch Methoden, wie Ionenaustausch, Zerlegung durch Molekularsiebe u.dgl., und der Ausdruck "Adsorbent" auch die bei solchen Methoden verwendeten festen Materialien umfassen·

Torsugswelse werden die «u «erlegende Mischung und der Schlamm des Adeorbenten Mindestens teilweise la Berührung gebracht in einer Vorrichtung, die mit votierenden Scheiben ausgerüstet ist« Solehe Apparaturen sind s*B» beschrieben in der britischen Patentschrift 659 24-1· Si« bestehen aus einer sjrlindrischen Kolonne, die ein· Belhe von Abteilungen umfaßt, die durch eine Reihe Statorringe gebildet werden« wobei eine rotierende Scheibe β ent riech in jeder Abteilung angeordnet 1st und durch eine rotierende Well· getragen wird« 01· Beschickungsöffnung ist «weckmäßig tangential la Sichtung der Rotation der Welle angeordnet· Sohlsjut und Flüssigkeit können durch die Vorrichtung la Gleichstrom oder im Gegenatro* Gießen ι dl« Berührung im Oegenetro* wird jedoeh vorgesogen* Solche Einrichtungen ergeben, «1· oben erwähnt4 la ihren Abteilungen einen toroidalen (ringförmigen) Strom. Teilig unerwartet wurde festgeetellt, daß sieh, tail· dl· Berührung «wischen einer Flüssigkeit und einem Schlamm mit

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Hilfe einer solchen Blnrichtung bewirkt wird, eine sehr geringe exLaie Diffusion (Rückmischung) ergab, während die Geschwindigkeit des liassenüberganges von der flüssigen Phase su dem festen Adeorbenten annähernd so schnell war, wie der liasBenübergang in üblichen Plüe sigke it/Flüssigkeit-Eont aktsystemen*

Bei dem Betrieb solcher Apparaturen tritt das zu zerlegende Gemisch, das im allgemeinen eine geringere Dichte hat als der Adeorbentensohlamm, zweckmäßig am Boden oder in der Nähe des Bodens in die Apparatur ein und strömt aufwärts im Gegenstrom su dem abwärts fließenden Schlamm mit höherer Dichte» welcher in die Zone an oder in der Nähe des oberen 3ndes eintritt· Die Rotation des Rotors verursacht im allgemeinen, daß der Schlamm in dem Gemisch dispergiert wird, und die Änderung der Sotorgeschwindigkeit ist ein einfaches Mittel aur Regelung des Maßes und der Geschwindigkeit der Dispergierung» Wie schon oben erwähnt, 1st das erhaltene Strömungsbild der Flüssigkeit und des Schlammes in Jeder Abteilung kompliziert, da es sowohl Gegenstrom als auch eine toroidale Strömung umfaßt. Die letztgenannte Strömung wird hauptsächlich bestimmt durch die Rotorwirkung, die zunächst eine Rotation der gesamten Flüssigkeitsmaeae und des Schlammes herbeiführt, bei welcher das Gemisch durch die zentrifugale ainwirkung der Rotorscheibe an die Wandung des Abteils gedrängt wird· DieHichtung der Flüssigkeitsströmung wird dann in der Hähe der Staturscheiben in der Richtung der Achse umgekehrt· Die Kombination dieser rotierenden, zentri-

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fugalen und zentripetalen Strömlingen liefert denn eine toroidalβ Strömung·

Bei Anwendung des vorliegenden Adsorptionsverfahrene kann jedes gewünschte MaB der Trennung erhalten werden· So kann das Verfahren angewandt werden zur Erzeugung einer verhältnismäßig armen Verbindung, oder es kann angewandt werden, um lediglich eine gewünschte Verbindung in ihrer Original« alschung weiter anzureichern.

Die Temperatur während der Adsorption kann innerhalb weiter Grenzen schwanton (obwohl vorzugsweise praktisch bei Atmoaphärendruok gearbeitet wird), vorausgesetzt, daß sie unter der Siedetemperatur des Ausgangsgemisches bei dem herrschenden Druck liegt, welcher z.B. etwa 0,01 kg/cm* bis etwa 35 kg/cm betragen kann (er ist aber vorzugsweise im wesentlichen atmosphärisch) unter der Annahme, daß das Ausgangsgemisch unter diesen Bedingungen stabil ist·

Wenn man in der äußerst günstigen Art arbeitet, die sich durch die Anwendung von toroidaler Strömung ergibt, ist es möglich, daß eine gewisse Menge von weniger leicht adsorbierten Komponenten ebenfalls von dem Adaorbenten zurückgehalten wird· Dies trifft speziell zu, wenn die ursprüngliche Konsentration von leichten adsorbier baren Komponenten niedrig ist, verglichen mit der Menge von weniger leicht adsorbierten Komponenten, d,h, wenn die erstgenannte Komponente mehr oder weniger als Verunreinigung in der letztgenannten Komponente auftritt. Dies führt zu einem gewissen Verlust von weniger leicht adsorbierbarem Produkt, wodurch weitere

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Trennungsatufen oder -methoden erforderlich werden« um BU vermeiden, daß die Zerlegung etwas weniger wirksam und weniger wirtschaftlich wird*

Bei einer bevorzugten Ausführungeform der Erfindung wird der Adsorbent ens chlamm, welcher adsorbierte und möglicherweise in anderer Form zurückgehaltene Substanzen enthält« in der flüssigen Phase in ausreichender Menge mit einem Austauachmittel in Berührung gebracht« um mindestens einen Teil der weniger leicht adsorbierten Komponenten aus dem Schlamm zu ersetzen. Dieser Kontakt kann auch in einer oder mehreren Stufen herbeigeführt werden« wobei in mindestens tiaer Stufe vorteilhaft eine toroidale Strömung herrscht« und vorzugsweise auch mindestens in einem Teil eines Apparates« dtr mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist« zweckmässig im Qttgenstrom· Durch diese Methode werden die weniger ltloht adsorbierten Komponenten gegen das Brsatzmittel ausgetauscht« Überraschenderweise beeinflußt diese arsatzmafinahne das Gleichgewicht zwischen der leichter adsorbierten Komponente und dem Adsorbent en nicht« d.h. die Menge des leichter adsorbierten Materials« die auf dem Adeorbenten zurückgehalten wird« wird nicht wesentlich beeinflußt. .

Is muß vtrmwsrkt werden« daß bei dieser 3r*atzmaftnahme nicht aar eine Reinigung« d.h· die !Entfernung von Flüssigkeit zwischen dta Teilehta« bewirkt wirdi durch ditst MaBnehme werden außerdem wtalgsr leicht (weniger stark) adsorbierte Komponenten ebenfalls entfernt« nämlich aus dta

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Poren des Adsorbent en selbst« Wie schon angeführt, wird jedoch die !Entfernung der leichter adsorbierten Komponenten überraschenderweise praktisch vermieden·

Gaue allgemein kann da« Austatssehmittel jedes Material in der flüssigen Phase darstellen, welche β nicht in des su «erlegenden Gemisch enthalten ist* Dieses Mittel wird Jedoch vorzugsweise so gewählt, daß seine Adsorptionsfahigkelt etwa die gleiche ist wie diejenige der weniger leicht adsorbierten Komponenten, d.h. das Material, das aus den Port» entfernt werden nuß. Diese Fähigkeit kann s.B. bestimmt werden aus dem Teiliuigskoeffisienten k oder aus der relajjbven Adsorptionsfähigkeit ; -- der la Betracht kommenden Substans·

Die se verwendende Menge des Austauschmittela und die Zahl der Stufen, in welchen es verwendet wird« kann in jedem Fall durch das Massenwirkungsgesets« gekuppelt sit (Heichgewiehtsübevlegungen, festgestellt werden, wobei die Menge und die 3tufeoeahl etwas gegenseitig voneinander abhängen«

Nach einer weiteren bevorsugten Aueführungeform des erfinduagegemäßen Verfahrene wird der Adsorbentenschlamm darauf (d«h. nach der Adsorption und nach der Austauschstu~ fe, falls vorhanden) la einer oder mehreren Stufen «it einem De sorbent en la der flüssigen Phase la Berührung gebraoht, wobei la mindestens elaer Stufe elae tereidale Strömung herrscht· Torsugsweise wird dieser Kontakt aueh mindestens sos, fell la einem Apparat durchgeführt, der mit rotierenden seheiben versehen 1st (sweekmaflig ist Oegenstrom)· Bs werten daher la einer am meisten bevorsugtea Aueführungeform mindestens swel

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Vorrichtungen alt rotierenden Sehelben verwendet« wobei der Adsor bent ens chlamm aus dem Adsorptionsapparat« welcher leichter adsorbierte Komponenten enthält (und möglicherweise« wenn kein Austauschmittel angewandt worden ist, auch etwas weniger leicht adsorbierte Komponenten),«*· in eine De a orp ti one einrichtung alt rotierenden Scheiben geführt wird« wo die adsorbierten Komponenten ton den Adsorbent ens cn lamm adsorbiert werden· Der regenerierte Adsorbent kann im Kreislauf in den Adsorptionsapparat surückgeführt werden·

Wenn Desorption angewandt wird« umfaßt Jedes angewandte Auetauschmittel vorsugsweise Desorbent und leichter adsorbierte Komponenten. Daher wird in diesem 7alle der Abfluß aus der Desorptionesone oder ein Teil desselben sweekmäfiig als Auatausehmittel verwendet·

Bei Anwendung von Kreislauf in Desorption und Adsorption« insbesondere wenn die wirke ame toroidale Strömungamtthods für die Desorption angewandt wird« kann De sorbent auf dem Adeorbenten in wesentlicher Menge surüekgehalten werden· Daher wird der Adsorbent in diesem fall sehr leicht als Schlamm eurüekgeführfc· Die Desorption kann daher sweekmädlg durchgeführt werden unter Anwendung einer Menge von Desorbent« die gleich ist der !Flüssigkeit among·* die in de» Adsorbentensehlamm su Beginn dor Desorption«stufe vorhanden ist·

Is 1st Jedoch oft erwünscht« keinen Desorbent en in die Adaorptionsstufe einiuführen· Biese Binführung kann nach einer weiteren bevorsugten Auaführuagsform der aufladung verhindert

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werden, indem man den Adsorbent ens oh lamm, der De sorbent enthält, in flüssiger Phase mit einem Waschmittel in ausreichender Menge in Berührung bringt, um mindestens einen Teil des Deaorbenten zu ersetzen« Dies wird vorteilhaft in solcher Weise durchgeführt, daß der Adsorbent ens chlamm und das Waschmittel in einer oder mehreren Stufen in Berührung gebracht werden, wobei in mindestens einer Stufe eine toroidale Strömung herrscht, vorzugsweise mindestens zum Teil in einem Spparat, der mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist, und zweckmäßig im Gegenstrom. 3s können daher bei Anwendung von Austauschstoff für Desorption und Wäsche zwei, rotierende Scheiben enthaltende Kontaktapparate verwendet werden, von welchen jeder in zwei Abschnitte zerlegt ist» der Abschnitt, in welchem Adsorption bewirkt wird kann eine (obere) Abteilung umfassen, die als die eigentliche Adsorptionsabteilung dient, und einen (unteren) Abschnitt, in welchem das Zersetzen der weniger leicht adsorbierten Komponenten bewirkt wird· In ähnlicher Weise kann die DeSorptionseinrichtung neben einer Dvsorptionsabtellung im eigentlichen Sinne einen Wasohabschnitt zur ISntfernung von De sorbent aus den adsorbierenden Schlamm umfassen. Andererseits können mehr als zwei Einrichtungen mit rotierenden Scheiben verwendet werden« 3s kann auch ein einseiner Apparat, in welchem sowohl Adsorption und Desorption als auch gewünsohtenfalls Stoffaustausch und Waschen durchgeführt werden, benutzt werden· Diese Betrachtungen gelten natürlich auch, wenn andere Kontaktapparate verwendet werden« Bin sehr geeignetes Waschmittel umfaßt weniger leicht adsorbierte Komponenten· Daher

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wird mit Vorteil (ein Teil des) Abflusses aus der Adsorptlonsstufe als Waschmittel verwendet.

Die Zerlegung von normalerweise festen oder gasförmigen organischen Verbindungen liegt auch la Bereich der vorliegenden 3riladung, da diese Stoffe durch geeignete Regelung von Temperatur und Druck In die flüssige Blase übergeführt werden können«

Die vorliegende Srfindung 1st anwendbar euc Zerlegung einer großen Vielzahl von Mischungen, Insbesondere organischer Mischungen. Tatsächlich kann man mit den Verfahren jedes flüssige Gemisch in seine Teilkomponenten »erlegen, wean die Komponenten wesentlich verschiedene Adaorptlonsfählgkeit auf dem speziell ausgewählten Adsorptionsmittel haben« 2s 1st XU bemerken, daß die Erfindung nicht beschränkt ist auf die Behandlung von "binären" Gemischen, la welchen die leichter adsorbierten Komponenten alle la annähernd gleichem'MaB adsorbier bar sind· Gleiches gilt für die weniger leicht adsorbierten Komponenten (die natürlich auch überhaupt nicht adsorbierbar sein kdnnen). Das Verfahren umfaßt e.uoh Gemische mit mehrerea Komponenten, welche eine oder mehrere Komponenten mit einer Adsorptloasfähigkelt enthalten, die zwischen derjenigen der am leichtesten und derjenigen der am wenigsten leicht adsorbierbarea Komponenten liegt· In solchen Allen neigt die Zwisehenkompoaeate (a) sur Anreicherung to eine» oder dem anderen Produkt des Proseseeβ la Abhängigkeit davon, ob die Adsorptionseigenechaften dieser Komponenten mehr derjenigen der am leichtesten adsorbierbaren oder derjenigen der

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am wenigsten leicht adeorbierbaren Komponenten liegt· Zusammengesetzte Produkte, die so erhalten werden, können gewünechtenfalle nach dem arfindungegesiäßen Verfahren erneut behandelt werden, um eine weitare Zerlegung herbeisufuhren.

BIe Erfindung ist jedoch besondere geeignet für die Zerlegung von Kohlenwasserstoffmischungen, ζ·Β· Srdölen und Fraktionen derselben* Sie ist ferner besonders vorteilhaft rar Abscheidung aromatischer Kohlenwasserstoffe, insbesondere Beneoi, aus diesen, s*B» als Verunreinigung, enthaltenden Oemischen. Zn diesem VaIl verwendet man vorsugsweise einen mindestens in der Hauptsache p&raffinisehen Desorbenten· "Par af finis oh" uafaBt hier* nicht nur Alkene, sondern auch Isoparafflas oder Naphthene·

Unter den verschiedenen 3rd31-Meterlallen, die alt Vorteil nach der Erfindung behandelt werden können, sind e.B» zu nennen ι Leuoht oldest ill ate (welche ent aroma ti eier t und entschlief el t werden, um ein Material von besserer Qualität su erseugen), Benslne (die ebenfalle entsehwefelt oder weiter teilweise entparaffinlert werden, um ein Bensln von höherer Octaneahl su erseugen), Dieselöle (welche entaromatisiert werden können, ua ein Produkt mit höherer Ootaniahl su liefern), Schmieröle (welche entaronatisiert und ent asp naltler t werden, um ein Ol Ton höherer Qualität su eraeugen)· Walter können engeiedende aromatische, paraffinische od<r ο le finis ohparaffinische Traktionen naoh der vorliegenden Methode »erlegt warden, um rein aromatische, paraffinisehe und/oder öl·-

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finis ehe Verbindungen zu erzeugen. Das Verfahren ist auch anwendbar zur Zerlegung eines normalerweise gasförmigen Buten-Butadien-Plüe8igkeits~3emieches durch geringe Erhöhung des Arbeitedruckes, so daß das Gemisch flüssig ist· Auch eine normalerweise feste naphthalinfraktion kann gemäß der Erfindung zerlegt werden, indem man die Adsorp ti onset ufe bei wesentlich erhöhter Temperatur durchführt, so daß das Naphthalinmaterial schmilzt·

Hach einer ganz besonders bevorzugten Ausführ uniform der Erfindung wird das Verfahren verwendet zur Beinigung eines Ausgangamateriala für eine Isomerleierungsrealrtion, wobei die Verunreinigung die leichter adsorbierbare Komponente darstellt und so auf dem Adsorbenten verbleibt· Zn diesem Pail wird mindestens ein Teil der weniger leicht adsorbierten Komponenten einem Isomer!eierungsprozeß unterworfen· Als Beispiel dieser Ausführungsform kann Benzol z.B. entfernt werden aus einem Gemisch von beispielsweise Gg-Köhlenwetsserstoffen, welches eine verunreinigende Menge desselben enthält. Aromaten» wie Benzol, haben eine schädigende Wirkung auf die Aktivität von Katalysatoren nach dem Triedel-Graft«-Typ, die oft bei Ieomerieierungsprozeesen verwendet werden. Um Schlammbildung in einem Prozeß dieser Art zu vermeiden, kann nur eine Menge Benzol von nicht mehr als etwa 0,1 Qew.-% geduldet werden· BIe Benzolkonzentration In beispieleweise einem typischen Ausgangamaterial für die Hexaalsomeriaierung liegt gewöhnlich zwischen etwa 0,5 %, insbesondere etwa 3 % und etwa 6 Oew.-£» Da der wirkliehe Siedepunkt von Benzol in einem

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Cg-Isomerlalerungsauagangsmaterial etwa der gleiche ist, wie derjenige von normalem Hexan, kann Benzol nicht aus einem solchen Ausgangematerial durch Fraktionieren auf den •rforderlichen Stand gebracht werden, ohne daß der Hauptteil des a-Hexans und ein Teil der Methylpentene verloren geht, «eiche wegen Ihrer niederen Octanzahl erwünschte Komponenten für das Isomerisierimga-Ausgangsmaterial darstellen» Obwohl die Trennung von Aromaten durchgeführt werden kann durch Methoden, wie Lösungsmittelextraktion, extrahierende Destillation oder Hydrierung unter Anwendung eines Katalysators, wie Palladium, sind diese Behandlungen sehr kostspielig. Der vorliegende Prozeß bietet daher eine bessere Methode zur Entfernung von Aromaten aus dem Ausgangematerial für eine Isomerisierung»

Ba es vorgezogen wird, einen paraffinischen Seeorbenten zu verwenden, wenn Aromaten getrennt werden (wie bereite oben erwähnt)« umfaßt ein sehr geeigneter Desorbent in einem Beinigungsprozeß für Isomeriaierungs-Rohmaterial das (paraffinische) Isomerleierungsprodukt oder einen Teil desselben, welches, wenn es selbst Aromaten enthalten sollte, zweckmäßig Buerat entaromatisiert wird«

Jedes Adsorptionsmittel, welches leichter eine oder mehrere Komponenten des speziellen zu zerlegenden Gemisches adsorbiert, kann bei Durchführung des Prozesses gemäß der Srfindung angewandt werden} vorzugsweise ein Adsorbent, der ein hohes Adsorptions vermögen hat und ein hohes Maß von Selektivität zwischen den Komponenten des Ausgangsgemischee auf-

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weist· Aktivierter Kohlenstoff ist wirksam zur Trennung von Kohlenwasserstoffen je nach dem chemischen Typ und in manchen Fällen in gewissem Grade auch von Kohlenwasserstoffen vom gleichen Typ nach dem Molgewicht. Aktivierter Kohlenstoff kann oft auch nicht-polare Verbindungen selektiv adsorbieren, ζ·Β· Kohlenwasserstoffe aus polaren Verbindungen, wie Alkohole, Ketone uew* Die Anwendung von Sill cage I wird bevorzugt· Ss ist besonders wirksam für die selektive Adsorption einer stärker polaren Verbindung aus Mischungen mit einer weniger hoch polaren Verbindung oder 2UT Trennung von Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen Sättigungsgraden und kann daher vorteilhafterweise angewandt werden turn Beinigen eines Ieomerisatione-Ausgangematerials in Bezug auf Aromaten»

Sie physikalische Torrn und Teilchengröße des verwendeten Adsorbenteri hängt hauptsächlich ab von dem Typ der Anlage, in welchem er verwendet werden soll· Kornförmia· Teilchen werden besondere bevorzugt· Bs können jedoch auch In Pillenform oder spezielle andere Formen gebrachte Adeorbenten angewandt werden* Wenn Kontakteinrichtung^ mit rotierenden Scheiben verwendet werden, erweist sich e.B. ein· Größe β wischen etwa 0,074 und 0,84 ma und vorzugsweise etwa 0,2$ und 0,4-2 mm al« geeignet·

Di· Wirksamkeit bei Verwendung von Kontakt apparat en mit rotierenden Scheiben 1st gezeigt worden durch eine Seihe von WasehwlrksamkeitB-Prüfungen» Bei diesen Prüfungen wurde

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eine Kontaktapparatur mit rotierenden Scheiben mit einem Durchmesser von etwa 5 cm verglichen mit einer offenen, rohrförmigen Absetzvorrichtung mit gleichem Durchmesser, um die Bückmischung und den Grad dee Waechens in jeder der JBEinrIchtungen zu bestimmen. Die Untersuchungen wurden durchgeführt bei zwei Rotorgeschwindigkeiten in den Kontakt apparat mit rotierenden Scheiben und bei zwei Geschwindigkeiten des Festkörper β· Die Zufuhr sowohl zu dem Kontakt apparat mit rotierenden Scheiben als auch au dem Absetzgefäß in Form des offenen Rohres war ein Schlamm, welcher 10 Gew.-% Harnstoffaddukte mit einer Größe von etwa 0,15 bis 0,25 mm in.Leuchtöl und Isooctan als "Fühler" enthielt« Außerdem wurden verschiedene Prüfungen bei dem Kontakfcapperat mit rotierenden Scheiben durchgeführt, bei welchen leeine festen Körper vorhanden waren· 3s wurde als Waschflüssigkeit am Boden des Apparates genügend reines Leuchtöl zugesetzt, um eine geringe Aufwärtsbewegung der Flüssigkeit herbeizuführen. Proben des Schlammes wurden längs des Apparatus genommen und der flüssige Anteil auf Isooctan untersucht· Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt, darunter auch der axiale ßückmischungs-Diffusions-Koeffizient

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Sine Prüfung der Baten in Tabelle I zeigt, daß 3^ in den Kontaktvorrichtungen Bit rotierenden Tellern annähernd linear zu der Rotorgeschwindigkeit variiert und fast unabhängig ist vom Fest stoff gehalt in der Apparatur· Weiter 1st offensichtlich, daß die Bückmischung, die in dem offenen rohrförmigen Absetzgefäß erhalten wurde, viel größer ist als die in dem Kontakt apparat mit rotierenden Scheiben, nämlich 60 gegenüber 7»3Ο· Daß Absetzgefäß in Form des offenen Hohres hat eine größere Kapazität, wie angedeutet wird durch den niedrigeren Feststoff gehalt, nämlich 8 gegenüber 39· Man erhält jedoch ein realistischeres Bild von der WaschwirkBamkeit einer Ebntakt vorrichtung mit rotierenden Scheiben, wenn man berücksichtigt, daß für eine gegebene Waschoper ation die Lange des erforderlichen Apparates eine lineare Funktion von JS^ 1st« Daher benötigt eine Kolonne, welche zweimal so viel Bückmischung zeigt, die doppelte Kolonnenlänge bei gleichen Strömungsbedingungen, um den gleichen Waschgrad zu erzielen.

Die Srfindung wird noch weiter erläutert an Hand der Zeichnung, welche nicht alle Pumpen, Behälter, Wärmeaustauscher, Ventile, Bebenleitungen, Abfuhrleitungen, Wiedererhitzer, Kondensatoren, Kühler und andere Hilfseinrichtungen zeigt, die in der Praxis verwendet werden·

Gemäß Fig· 1 wird ein Schlamm von Adö^obent, wie SiIicagel, suspendiert in einem Trägermaterial, wie einem nichtaromatische«! Kohlenwasser stoff gemisch, z.B. einem Paraffin-

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gemisch, durch die Leitung 21 am oberen 2n.de eines Kontaktapparate a 22 alt rotierenden Scheiben für die Adsorption eingeführt· ISin Ausgangs gemisch, z.B. ein Material, das einer isoraerieierenden Behandlung unterworfen werden soll, und das eine Verunreinigung oder anderes, leichter adsorbierbares Material enthält, z.B. ein oder mehrere Aromaten, wie Benzol, wird in den unteren Teil der Vorrichtung 22 durch eine Leitung 23 eingeführt und kommt im Gegenetrom in Berührungttit dem nach unten fließenden Adsorbent. Da hier in der Vorrichtung 22 ein Konzentrationsgradient existiert, kann das zerlegte oder gereinigte Gemisch, im wesentlichen frei von der Verunreinigung oder anderem Material, das noch etwas Trägermaterial enthält, aus der Vorrichtung 22 als Hebenetrom durch die Leitung 24 abgezogen werden, nämlich an einem optimalen Punkt der Vorrichtung 22, wo die Konzentrationen von leichter adsorbierten Komponenten und von Trägerflüssigkeit auf einem im^i«m« sind« Der Schlamm des Adsorbenten alt Verunreinigung oder anderem darauf adsorbierten Material wird am Boden der Vorrichtung 22 über eine Leitung 25 abgezogen. Dieser Schlamm enthält auch etwas von dem Trägermaterial und eine untergeordnete Menge des ursprünglichen Gemisches. Die überwiegende Menge des Schlamm-Trägermaterials strömt nach oben und aus der Vorrichtung 22 über die Leitung 26 ab und wird als De sorbent am Boden «Ines Desorptioneapparates 2? mit rotierender Scheibe eingeführt.

Der aus der Vorrichtung 22 abgezogene Schlamm wird durch die Leitung 25 am oberen 3nde in die Tor richtung 27

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eingeleitet. Die Strömungsgeschwindigkeit des In dem unteren Teil des Apparates 27 eingeführten Beeorbenten wird so geregelt« daß hier eine im wesentlichen vollständig Desorption von leichter adsorbierten Komponenten von dem Adeorbenten erfolgt· Der nun von diesen Komponenten befreite Adsorbentensohlamm, der im wesentlichen aus dem Adeorbenten und dem Desorbenten besteht« obwohl er auch etwas von dem ursprünglichen Gemisch enthalten kann, das aus der Torrichtung 22 durch die Leitung 25 abgezogen worden 1st« wird dann in die Adsorptions vorrichtung 22 durch dl· Leitung 21 im Kreislauf zurückgeführt. Der am oberen Snde aus der Torrichtung 27 mit Hilfe einer Leitung 2 abgezogene Strom besteht im wesentlichen aus der "Verunreinigung oder anderen leichter adsorbierbaren Komponenten und etwas Desorbent and irann auch eine untergeordnete Menge des ursprünglichen Gemisches enthalten· Der Desorbent kann von den leichter adsorbierbaren Komponenten getrennt werden« s*B, durch Destillation (nicht dargestellt)·

Fig. 2 ist ein sohematisches Diagramm einer weiteren Ausführungsform der JSrflndung« gemäß welchem das Schlamm tragende Desorbent-Haterial aus dem mit den Adsorptionesoheiben arbeitenden Kontaktapparat abgezogen wird« und swar nicht getrennt« sondern susammen mit dem gereinigten Gemisch. Mit Hilfe dieser Ausführung kann ein« kleiner· Adsorptione-KontaktEone angewandt werden« wobei das gereinigt· Qvmisch dann getrennt wird von dem Desorbent/Trägeretoff« falls gewünscht, 2.B* mit Hilfe einer Destillationaanlage.

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Gemäß dieser Ausführungsfora wird ein Schlamm von Adsorbent suspendiert in Trägermaterial und über die Leitung 31 in der Mähe des oberen äides eines Kontaktapparate s 32 eingeführt» der sit rotierenden Scheiben arbeitet· Sin Strom von Ausgangematerial« das eine Verunreinigung oder anderes leichter adsorbierbares Material enthält, wird in den unteren Teil der Vorrichtung 32 durch eine Leitung eingeführt und kommt mit dem nach unten strömenden Adeorbenten in Gegenstrom in Berührung· Der Schlamm, praktisch frei von der Verunreinigung oder anderem leichter adsorbierbaren Material« der die Hauptmenge der Trägerflüssigkeit enthält« wird aus der Vorrichtung 32 über eine Leitung 34- abgezogen« Der Schlamm aus Adsorbent Kit auf diesem adsorbierten Komponenten wird vom Boden der Vorrichtung 32 über die Leitung 33 abgezogen· Dieser Schlamm enthält auch etwas Trägerflüssigkeit und eine geringe Menge des ursprünglichen Gemisches·

Die flüssigkeit in der Leitung 34- wird an einer in mittlerer Höhe liegenden Stelle einer Trennzone, in diesem Pail der Deetillationszone 36« eingeführt· Das Trägermaterial wird daraus mit Hilfe einer Leitung 37 abgezogen und dann als Desorbent In den unteren Teil einer Desorption*- anlage 58« dl· mit rotierenden Sehelben arbeitet« eingeführt· Da« Kopfprodukt, das aus der Destillationszone 36 über eine Leitung 40 abgezogen wird« 1st das gereinigte Originalgemiaeh, im wesentlichen frei von der Verunreinigung und anderen leichter adsorbierbaren Materialien sowie des Trägerat off es»

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In manchen Fällen kann es möglich sein, die Destillationszone 36 vollständig wegzulassen und einen Heil der Flüssigkeit aus der Leitung 34· (welche gereinigtes Ausgangsmaterial und Xrägerflüssigkelt enthält) als Desorbent in der Torrichtung 38 bu benutzen, während der Best als Verfahr ensp ro dukt abgezogen wird· J3s ist auch manchmal möglich, mindestens einen Teil der flüssigkeit aus der Leitung 34- einem IM Wandlungsprozeß zu unterwerfen, wobei mindestens ein Teil des umgewandelten Produktes als De sorbent dient (nicht gezeichnet).

Der vom Boden der Torrichtung 32 abgezogene Schlamm von Adsorbent wird in den oberen Seil der Vorrichtung 38 mittel« der Leitung 35 eingeführt· Das von der Destillationszone 36 über die Leitung 37 abgezogene Bodenprodukt wird in den Bodenteil der Torrichtung 38 als De sorbent eingeführt· He Strömungsgeschwindigkeit des Desorbenten wird so geregelt;« daß eine praktisch vollständige Desorption des Adsorbent en eintritt· Der Adsorbenten-Sehlamm, jetzt frei von adsorbierten Komponenten und im wesentlichen aus Adsorbent und Desorbent bestehend« wird durch die Leitung 31 in die Adsorptlonsvorrichtung 32 im Kreislauf zurückgeführt· H»r aus der Torrichtung 38 über eine Leitung 39 abgezogene Kbpfstrom besteht Im wesentlichen aus der Terunreinigung oder anderem« leichter adsorbierbarem Material und einer kleinen Menge des Desorbenten· Sr kann auch eine kleine Menge des ursprünglichen Gemisches enthalten. De* Desorbent kann von dem leichter adsorbierbaren Material getrennt werden« z.B. durch eine nachfolgende Destillation (nicht gezeichnet).

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Gemäß Fig· 5 der Zeichnung wird ein Schlamm aus SiIioagel-Adsorbent, suspendiert in einer von Benzol befreiten Paraffinfraktion (die gegebenenfalls Qycloparafflne enthält) durch eine leitung 1 in den oberen !Ceil eines alt rotierenden Scheiben arbeitenden Kontaktapparates 2 (Adsorption) eingeführt« JSine Ausgangsmischung für Isomerisation, die gereinigt werden soll, und die noch Benzol enthält, wird in den unteren Teil des Adsorptionsabschnittes der Vorrichtung 2 durch eine Leitung 5 eingeführt und kommt im Gegenstrom in Berührung mit dem nach unten fließenden Silicagel-Adsorbenten, wodurch die wirksamste Ausnützung des Adeorbenten gewährleistet wird· Um ein Zurücksinken des Isomerieati ons-Auegangsgemisch es in die Deaorptione stufe (das Silicagel, das Benzol nur auf der Oberfläche adsorbiert enthalt, kann auch bis su etwa 70 bis 80 % seiner Adsorptionsoberfläche verunreinigt enthalten mit Paraffinen aus dem genannten Ausgangsmaterial) zu vermeiden, wird «in Benzol· enthaltender Strom von Isomerisatlonsprodukt als Austauschstoff in die Torrichtung 2 durch eine Leitung 4- in geringer Entfernung unterhalb der Sintrittaetelle für das Isomerisations-Ausgangsmaterial eingeführt· Sie Strömung des Iaomerisationaproduktes wird so geregelt, daß eine geringe Aufwartsströmung eintritt, wobei die Hauptmasse des Stromes sich unten und außerhalb des Apparates 2 befindet, zusammen mit dem Adeorbenten-Sehlamm · Das von Benzol befreite Zeomerisationsausgangsgemisch wird aus dem oberen 2nde der Vorrichtung 2 durch eine Leitung 6 entfernt und sum Teil in einen Ieomerlsations-Reaktor eingeführt. Auf diese Welse werden etwa ad-

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sorbierte Paraffine aus dem Ausgangsmaterial auf dem Silicagel zersetzt und auch innerhalb und außerhalb der Vorrichtung 2 durch das Isomerisatlonsprodükt nach oben bewegt· Die 3änführung des Isomerisationsproduktee in die untere Austaue chzone des Apparates 2 verringert daher den Bebenstrom von ParafELnen aus dem Ausgangsmaterial und um den Beaktor 8« Andererseits enthält der Austauschstoff eine auereichende Menge Benzol (z.B. etwa die gleiche Menge Bensol, wie das zu reinigende Ieomerisations-Ausgangematerial), so daß in der Austauschzone der Adsorptionsvorrichtung 2 keine wesentliche Desorption von Benzol von dem Sillcagel bewirkt wird«

Der Schlamm aus Iaomerisatlonsprodukt (Austauschmittel) und Adsorbent mit adsorbiertem Benzol und auch adsorbiertem Isomerlsationsprodukt gelangt von der Torrichtung 2 durch die Leitung 5 in einen Wärmeaustausche^· J>er erhitzte Schlamm wird dann in die obere Zone eines mit rotierenden Sehelben arbeitenden Desorptlonsapparates 10 eingeführt· Zn diesem Fall dient also der Austauschstoff auch als Trägerfltieslgkeit für den Schlamm auf seinem Weg zu der De sorption· vorrichtung· Man könnte jedoch auch eine Flüssigkeit oder ein Gas verwenden, welches anderer Herkunft oder Zusammensetzung ist als das Trägern» dium.

Heißes (bensolfreies) leomerleatlonsprodukt, das aus des iBomerieationereaktor 8 durch eine leitung 11 entnommen worden 1st« wird in den unteren Abschnitt der Torrichtung 10 eingeführt', wobei die Strömung des heißen IsomerIsationspro-

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duktes so geregelt wird, daß die Masee aufwärtsfließt und Im Qegenetrom In Berührung kommt mit dem Benzol enthaltenden Adeorbenten· Strömungsgeschwindigkeit und Temperatur dea Ieomerisationsproduktes können geregelt «erden, um eine in wesentlichen vollständige Desorption des Benzols von dea Adsorbent herbeizuführen} beispielsweise wird eine Temperatur von 135° bevorzugt· Der Strom des eingeführten heißen Iaomerlsationsproduktes wird so geregelt, daß eine geringe Abwärtsströmung in der Vorrichtung 10 eintritt. Hierdurch wird jede Verunreinigung von Isomerisationsprodukt mit nicht-behandeltem Ieomerisationsauegangsmaterial auf ein Minimum herabgesetzt. Das mit Benzol vermischte Desorbent (Isomerisationsprodukt) strömt oben aus der Vorrichtung 10 durch eine leitung 12 ab· Sin Teil hiervon wird in den Adsorptionsapparat 2 als (Veil) Auetauschatoff verwendet und der Best kann gewünschtenf alle wieder kombiniert werden mit dem Rest des Ieomerisationsproduktes aus dem Reaktor θ in einer Leitung 13· Das Material in den Leitungen 12 und/oder 13 kann z.B. als Mischkomponente für Benzin verwendet werden· Hin Seil des Isomerisationsproduktes aus der leitung kann zurückgeführt werden in den unteren Teil der Adsorption· vorrichtung 2, um als Teil des über die Leitung 4· ein» geführten Auetauechmittele zu dienen.

Aus der Leitung 6 wird eine auereichende Menge dee won Benzol befreiten Isomerisationsausgangsmaterials entnommen «ad an einer Stelle« unterhalb des iSintritta des De-

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sorbenten als Waschmittel in den mXt rotierenden Scheiben arbeitenden Desorptions-Kontakt-Apparat 10 geführt· Dieses Waschmittel trennt etwa adsorbiertes Isomerisationsprodukt von dem Silicagel ab und bewegt auch dieses Produkt nach oben (Innerhalb und außerhalb der Vorrichtung 10), so daß der Kreislauf des Isomerisationsproduktes zu der eigentlichen Adsorptionszone des Apparates 2 herabgesetzt wird. Ss liefert auch die Zwischenflüssigkeit für das Silicagel und dient als notwendiges Trägermittel für die Kreislauf führung des regenerierten Silicagels vom Boden des Apparates zurück zum oberen Jände des Apparates 2 über die leitung 1 (nach Kühlung in dem Kühler 14)· Die&ückf ührung im Kreislauf von Isomerisationsprodukt in den Keaktor 8 wird durch diese Waschoperation verringert· 3s ist festgestellt worden, daß bei Anwendung von drei Gleichgewichtsstufen in dem Austausch- und in dem Waschabschnitt das Fließen von IsomerisationsauBgangsmaterial im Hebenstrom herabgesetzt werden kann auf etwa 2 % des gesamten Ausgangsmaterials, während •twa 15 % des Isomerisationsprodukt es in dl· Isomerisationsanlage im Kreislauf zurückgeführt werden·

Die Srfindung wird näher erläutert durch die folgenden Beispiele.

Beispiel 1

Bei einer Ausführungeform, wie in Fig. 2 dargestellt (aber unter Verwendung einer Xsomerleatlonssone, die mit einem Katalysator rom Jriedel-Crafts-Typ arbeitet anstelle dar Isoaerisatlonssone 36) wurde aln Schlamm von Silicagel

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mit einer Teilchengröße von etwa 0,38 um, suspendiert In einem aromatenfreien Kohlenwasserstoffmaterial, nämlich einem benzolfreien, paraffin!achen Isomerisationsprodukt, in den Apparat 32 durch die leitung 31 eingeführt· Das Silicagel fiel durch den oberen Abschnitt der Zone und adsorbierte selektiv Benzol aus einem nach oben fließenden paraffinischen Ausgangsmaterial, das in einer Menge von etwa H-77 000 1/iag in einen unteren Veil des Apparates 32 («elcher «Inen Durchmesser von etwa 90 ca hatte) durch die Leitung 32 eingeführt wurde· Der Benzolgehalt des Ausgangsmaterials wurde reduziert auf 0,1 Gew.-% und das Material wurde von oben durch die Leitung 3* zu einem Isomerlaationsreaktor (nicht dargestellt) geleitet. Der Silicagel-Schlamm, welcher den unteren Abschnitt der Torrichtung 32 verließ, gelangt· über einen Wärmeaustauscher (nicht dargestellt) in den Apparat 38, wo ein nach oben, gerichteter Strom von heissem Produkt aus der Isomer lattlonez one das -Benzol von dem Gel bei etwa 150° desorbierte. Sin Teil des Isomerisationsproduktes, weiches das Benzol enthielt, wurde aus der Vorrichtung 38 abgeleitet und konnte z.B. als Zusatz zu Benzol verwendet werden· Der Rest diente zur Bückführung des Silicagels im Kreislauf in die Vorrichtung 32· Die Adsorpt ionstemperatur betnag 25°.

3s wurde festgestellt, daß eine Silicagel-Geachwindigkeit von 335 g/l und beim Arbeiten in der Desorptionsstuf e bei etwa 95° etwa 8 im Gegenstroa strömende Gleiehgewichtsstufen

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sowohl Im Desorber als auch im Adsorber notwendig waren, um den Benzdfeehalt eines Gemisches, das 5 Gew»-% Benzol

enthielt, auf einen Sndwert von etwa 0,1 Gew«-% herabzusetzen· Wenn ein Gemisch, da« 6 Gew»-% Benzol enthielt, behandelt wurde, mußte die Deesorbertemperatur auf etwa 120° erhöht werden, um den Benzolgehalt in der gleichen Zahl von Stufen auf den gleichen Sndwert zu bringen·

3s wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt zwecks Bestimmung der Zahl von Adsorptions- und De Borp ti ons-Gleichgewichtestufen, die erforderlich war zur Herabsetzung dee Benzo lgehalts von etwa 3 % und von etwa 6 Gew.~# auf den ladwert von etwa 0,1 Gew«-% bei Anwendung verschiedener GeI-Geschwindigkeiten und verschiedenen Benzolrückf lußwerten. Die Srgebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt«

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Tabelle II

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•	Bensol la AnSgIMgS- ■aterial Sew.-5t	Besorp- tijns- I	GeI-Ge- eohwin- digkeit (trocken)	S/Fa)	Beneol- Rück- K^ flußwertD' Vol.-*	Adsprp- tions- 8tufen	Duren- sehnitt- liche Adsorp- tione- stufen	Desorp- tione- stofen	Duron- sehnltt- liche De- sorptio.is- stufen	Durchschnitt liche Adsorp tions-plus Deeorptions- etfcfen
	3.0	100	335 !	0·13 i	1.5 2.0 2.4	6.2 8.7 10.2	■ 8.4	9.2 6.2 5.0	6.8	7.6
909804	3.0	100	385	0.15	1.5 1.8 2.0 2.2	4.8 6.3 6.8 7.6	6.4	11.7 9.3 7.3 j 6.7	8.9	V I -ο 7.6 I
	3.0 j t ; t ί	100	445	0.17	I 1.5 2.0 2.4 (2-6)	4.7 5.6 7.9 (co)	6.1	30 j 14 10.3 ί (8.5)	18.1 i	i I I j 12.1 1
	6.0	100	445	0.17	2.4	9.5	j 9.5	10.4	10.4	9.9
	6.0	120 1	470 t	0.18 i	1.6 ] 6.1 ) 2.0 i 6.8 i *	] 6.4	9.0 j -6.3	7.6	I 1 7.0 I

a) Verhältnis von adsorbierter Phase zu flüssiger Phase

b) YoI.-Jt Benzol in der in den Adsorber eintretenden Phase

Diese Tabelle zeigt« daß eine optimale Gel-Geschwindigkeit existiert, welche sich in einem Minimum der durch» schnittlichen Zahl von Adsorptions- + Desorptionsstufen äußert· Bei einer über dem Optimum liegenden Gelgeschwindigkeit verringerte sich die Zahl der für die Adsorption esiorderlichen Stufen} die Zahl der Desorptionsstufen mußte jedoch eAölrfc werden, und das in umso größerem Ausmaß, als sieh die Zahl der Adsorptlocsstufen verringerte«

Weiter war bei einem Benzolgehalt von 6 Gew.-^ in dem Qriginalgemisch ein Durchschnitt von etwa 10 Stufen sowohl im Adsorber als auch im Deeorber erforderlich, um die Benzolkonsentration auf den aadwart von etwa 0,1 Gew*-% herabzusetzen« Wenn Jedoch die Deeorpticnsteiaperatui» auf etwa 120° erhöht wurde, erforderte der gleiche Grad von Trennung im Durchschnitt nur 7 Stufen bei einer Gel-Geschwindigkeit von 4-70 g/l. Sine weitere Steigerung der Abstreiftemperatur würde &it- Je do oh die Zahl der erforderlichen Stufen ermäßigen, wodurch eine Möglichkeit sur Verringerung der länge der verwendeten Vorrichtung gegeben ist«

Beispiel 2

Bei einer Aueführungsform, fi» i». Fig* 3 dargestellt« wurde »in Iscxaerisatioas-AusgangsDaterial behandelt, das 3 % Benzol enthielt· Die Zahl von Austaue:cb- und Waeohatuf«n, die bei der Adsorption und c\z.>: Desorption in einer Eo£it&ktvorrlcliti3ng mit rotierender Sohelbaa erforderlich «ar« wurde für wechselnde Mengen von Austausch- und Wa«ehaitteln

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Die Selektivität dee Gels für gesättigte Verbindungen aus dem Isomerisatione-Ausgangsmaterial und aus dem Iaomerisatlonsprodükt entsprach der Einheit. Ss erfolgte keine rein· Überführung von Benzol in den Aue taue oh- bzw. Waschabschnitten· Daher konnte das System als binär betrachtet werden»

Die Resultate sind in den Tabellen HI bzw· XV wiedergegeben·

Tabelle III

Stufenerfordernlaae in dem Auatauachabschnitt der AdBorptionevorrichtun«

W/S

a)

Stufen

Im Nebenetrom gerührte« gesättigte Verbindungen im IsomerieatloneauBgangematerial{

Tm Kreislauf EU-rüokgefünrte« gesättigte Verbindungen im Isoaerisationaproduktt %

ί 1.0

1
2.5

6.1

3.7 2.4 1.2

6.1

3.7 2.4

! 1.3

2.4 1.2

6.1 4.9

1.5

2
3.3

2.4 1.2

8,5 7.3

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Tabelle IY

Btufenerforfornlaae im WaaohabBohnltt dar beaorptionevorrichtung

BW/S*)	Stiffen	Im Nebenstrom gerühr te ♦ gesättigte Ver bindungen im Isomer!» sat!ons aus gangsma- teriali %	Ia Kreislauf su~ rückgeführte· ge sättigte Verbindun gen la Isomerisa- tionaproduktι %
1.0	1 2.5 4 9	7.1 4.4 2.9 1.5	7.3 4.4 2.9 1.5
0.8	1.3 3.9	4.3 1.5	7.3 4.4
0*6	2.5 3.1	1.5 0.7 "	7*3 6.6

a) Volumen von zurückgewaschenen, gesättigten Verbindungen/Volumen von gesättigten Verbindungen In adsorbierter Phase.

Da eine Rückführung la Kreislauf der gesättigten Verbindungen aus dem Isomerisstlonsprodukt als weniger störend empfunden «erden kann als die Umleitung gesättigter Verbindungen aus dem Isomerleationsauegangsmateriel« wurde der Flüssigkeitsstrom im Auetauachabschnitt des Adsorbers erhöht In BoBug auf das Gesamtvolumen der adsorbierten gesättigten Verbindung« welche durch die Vorrichtung naoh unten strömte_t wie In !Tabelle III geieigt 1st. Auf diese Wels« konnte die Zahl von Stufen, die erforderlich waren, um den Rebenetrom auf eine bestimmte Menge su verringern, auf Ästen

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•liier gewiesen Srhöhung In der Kreis lauf rückführung herabgesetzt «erden*

Um die ITebenleltungen im Waschabschnitt des Desorbers herabzusetzen, wurde die Strömung In dleaea herabgesetzt la Verhältnis but Gesamtmenge der adsorbierten« gesättigten Verbindungen« die duroh die Vorrichtung hinduroh nach unten gelangten« wie In Tabelle IV dargestellt·

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Claims (1)

1» Verfahren zur Zerlegung eines Gemischea in der flue» eigen Phase unter Verwendung eines festen, selektiven Adeox— benteit, auf welchem eine oder mehrere der Komponenten des Gemisches leichter adsorbiert und auf welchem eine oder mehrere andere Komponenten weniger leicht adsorbiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch und ein Schlamm des genannten Adsorbenten in einer oder mehreren Stufen in Berührung gebracht werden, wobei mindestens in einer Stufe ein toroidales Strömungsbild vorliegen muß*

2· VerfahrsAnach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch und der Adsorbent en-Schlamm mindestens zum Teil in elfter Vorrichtung in Berührung gebracht werden, die mit rotierenden Scheiben ausgerüstet 1st·

3, Verfahxen nach Anspruch 1 oder 2_t dadurch gekennzeichnet _% dafi der Adsorbentexi-Sehlamm In der flüssigen Phase in ausreichender üienge in Berührung gebracht wird mit einem Austauschstoff, am mindestens einen Teil der weniger leicht adsorbieren Komponenten aus dem Schlamm au ersetzen.

4c Verfehlen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet« daß der Sehlamm \m\ das AuetauschMlttel Ir? ein#z· oder mehreren Stufen in Berührung gebracht werden, wobei mindesten» in einer Stufe tin toroidal·s ?ließbild vorliegt.

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5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorbenten-Schlamm und das Austauschmittel mindestens zum Teil in einem mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Apparat miteinander in Berührung gebracht werden·

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bio 5« dadurch gekennzeichnet, daß der Grad der Adsorption des Austauschmittels und der weniger leicht adsorbierbaren Komponenten mindesten« praktisch gleich Bind*

7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorben ten -Schlamm anschließend in einer oder mehreren Stufen mit einen Deeorbeten in flüssiger Phaae in Berührung gebracht wird« wobei mindestens in einer Stufe ein toroldales Fließbild vorliegen muß·

6· Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Adaorbenten-Schlamm und der Desorbent mindestens zum Teil in einer Vorrichtung in Berührung gebracht werden« die mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist·

9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet« daß ein Auatauachmittel verwendet wird, welches Desorbent und leicht adsorbierbare Komponenten enthält»

10· Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9« dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorbenten-Schlamm mit einem Wasch·» mittel in flüssiger Fhgse in ausreichender Menge In Berührung gebracht wird« um mindestens einen Teil des Desorbenten zu ersetzen.

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11· Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Adaorbenten-Schlamm und das Waschmittel in einer oder mehreren Stufen in Berührung gebracht werden, wobei mindestens in einer Stufe ein toroidales ßtrömungsbild vorliegt·

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet« daß der Adsorbenten-Schlamm und das Waschmittel mindestens zum Teil in einer Vorrichtung in Berührung gebracht werden, die mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist·

13t Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Waschmittel verwendet wird, welches weniger leicht adsorbierte Komponenten enthält·

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Gemisch ein Kohlenwasserstoff gemisch ist·

15· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die leichter adsorbierte Komponente Cn) einen oder mehrere aromatische Kohlenwasserstoffe enthält (enthalten)·

16· Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die leichter adeorbierbare Komponente(n) Benzol enthält (enthalten)·

17· Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein mindestens im wesentlichen paraffinischer De sorbent verwendet wird·

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18· Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der weniger leicht adsorbierbaren Komponenten einem Isomer!sierungsprozeß unterworfen wird·

19· Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß «in Desorbent verwendet wird, welcher mindestens einen Teil das Produktes aus dem Paraffin-Isomerisierungsprozeß enthält.

20· Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der genannt· Teil einer üntaromatisierungsbehandlung unterworfen worden ist·

21· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der selektive Adsorbent Silicagel enthält·

22· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß ein Adsorbent verwendet wird, welcher •ine Teilchengröße von etwa 0,074 bis 0,84 mm aufweist«

23· Verfahren nach Anepruoh 22, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Teilchengröße etwa 0,25 bis 0,42 mm beträgt«

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