DE143540C

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Publication number: DE143540C
Application number: DENDAT143540D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

für die Er

wichtige

Fruchtzucker, Lävulose, eine
nährung von Zuckerkranken u. a.
Zuckerart, die jedoch wegen ihres hohen Preises nur sehr wohlhabenden Kranken zugänglich ist, konnte bisher nur auf folgende Weise gewonnen werden.

Erstens aus Honig, in dem 30 bis 45 Prozent Fruchtzucker enthalten sind, doch gestattet der hohe Preis dieses Rohstoffes die gewerbsmäßige Gewinnung nicht.

Zweitens aus Rohrzucker, indem man diesen mit verdünnten Mineralsäuren, Kohlensäure unter Druck oder auf andere Weise invertiert, d. h. unter Einführung von 1 Molekül Wasser in das Rohrzuckermolekül zur Spaltung in gleiche Gewichtsteile Dextrose und Lävulose bringt:

15

₁, H₂, O_n

Rohrzucker

+ H₂ O =

-f- Wasser

+ Q ₁₂ ₆

Dextrose,

— C_e H₁₂ O₆

Lävulose.

Vermittels des Dubrinfaut'schen Kalkscheideverfahrens wird das feste Kalklävulosat von dem flüssigen Kalkdextrosat getrennt. Dieses Verfahren ist gegenwärtig das ausschließliche.

Drittens kann man Fruchtzucker aus Inulin gewinnen, das aus dem Safte der Zichorienwurzel, den Alantwurzeln, Dahlien, Georginenknollen u. a. durch ein umständliches Verfahren, mehrfaches Ausfrierenlassen, gewonnen wird. Inulin wird im Handel wohl nur zu chemischen Versuchszwecken geführt, ein Kilogramm kostet 25 bis 30 Mark.

Daher kann auch dieses Ausgangsmaterial für eine gewerbsmäßige und billige Gewinnung von Fruchtzucker nicht in Betracht kommen.

Andere Arten der Gewinnung von Fruchtzucker in gewerbsmäßigem Stil sind mir nicht bekannt und, wie ich annehmen zu dürfen glaube, auch nicht in Übung.

Das Verfahren, welches Gegenstand dieser Erfindung ist, bezweckt, die kostspielige Isolierung des Inulins zu umgehen und dasselbe unmittelbar in dem Pflanzensafte oder dem Wasserauszuge des Pflanzensaftes in Fruchtzucker zu verwandeln, um diesen dann durch das Kalkscheideverfahren aus der Lösung abzutrennen.

Als Rohstoff benutze ich die am meisten, nämlich bis zu rund 20 Prozent (der Trockensubstanz) Inulin enthaltende Zichorie (Cichorium Intybus L.), doch ist zu bemerken, daß sich das weiter unten beschriebene Verfahren auch ohne weiteres auf den Pflanzensaft anderer, Inulin und diesem ähnliche Körper der Formel (C₆ H₁₀ OJn enthaltender Kulturgewächse (z. B. die Topinamburknollen) anwenden läßt. Doch ist die Zichorie wegen ihres hohen Gehaltes an reinem Inulin, das auch ein sehr reines Produkt liefert, bei weitem vorzuziehen.

Gleich an dieser Stelle darf bemerkt werden, daß das vorliegende Verfahren nicht gegen die Patentschrift 67087 verstößt, da diese einen ganz anderen Rohstoff, die Melasse, einen Abfallstoff der Zuckerfabrikation, zum Ausgangspunkte nimmt, in welchem der darin enthaltene Rohrzucker durch Säurezusatz invertiert wird, wie in der oben angeführten Formel dargelegt worden ist.

Bei dem vorliegenden Verfahren wird ein frischer Pflanzensaft zwar auch mit verdünnten Säuren behandelt, doch ist der in dem Wasser-

auszuge enthaltene, umzuwandelnde Stoff ein ganz anderer, eine Stärkeart von der Formel C₆Zf₁₀O₅, die durch Hydrolyse, d.h. Aufnahme von ι Molekül Wasser ohne Spaltung durch einen rein additionellen chemischen Vorgang in Fruchtzucker verwandelt wird:

C₁. H₁₀ <

Inulin

+ TT /Λ f~* TT /~\ Jri₂U = G₆ JrI₁₂ U₆

+ Wasser = Fruchtzucker.

ίο Somit ist sowohl das Ausgangsmaterial, wie auch der chemische Vorgang und das Endergebnis ein anderes.

Ebensowenig steht dem vorliegenden Verfahren dasjenige nach der Patentschrift 76627 entgegen, dessen Patent-Anspruch sich lediglich auf ein Verfahren zur Gewinnung der Lävulose aus bereits vorhandenen Lösungen bezieht und erst dort anhebt, wo der vorliegende Patent-Anspruch endet.

Das Verfahren wird an der Hand eines Beispieles wie folgt beschrieben:

Inulin löst sich in 100 Teilen Wasser von 6o° C. zu 1,57 Prozent, bei 8o° C. zu 4,0 Prozent. Inulin höher zu erhitzen ist schädlich, weil sich dann leicht Zersetzungsprodukte bilden, welche die Ausbeute schmälern. In kaltem Wasser ist Inulin nahezu unlöslich, scheidet sich daher beim Erkalten von Lösungen zunächst als Trübung und nach Längerer Zeit als kristallinischer Niederschlag ab. Durch Zusatz von verdünnten Säuren, insbesondere Mineralsäuren zu einer heißen Inulinlösung, wird das Inulin innerhalb kurzer Zeit (io bis 15 Minuten) in Fruchtzucker verwandelt.

Man verfährt demnach folgendermaßen:

1. Es werden z.B. 50 kg rein gewaschener und möglichst fein zerkleinerter roher Zichorienwurzeln mit 50 1 gut lauwarmen Wassers (von etwa 40⁰ C.) in einem Kessel mit doppelter Wandung und Rührwerk vermengt und auf 60 bis 70⁰C. erwärmt. Nach 15 bis 20 Minuten wird das Wasser abgelassen und durch neues ersetzt. Dieses Verfahren wird noch zweimal oder nach Bedarf öfter wiederholt, bis der Rückstand kein Inulin und keinen Zucker mehr enthält.

2. Der Wasserauszug wird mit verdünnter Mineralsäure (Salzsäure) angesäuert, wenn er nicht schon vermöge der in der Pflanzenwurzel vorhandenen organischen Säuren an sich sauer reagiert, und kurze Zeit bis auf 80⁰C. erwärmt. Hierbei gerinnen die Eiweiß- und Schleimstoffe, die aus alkalischer Lösung sich nicht so leicht abscheiden wie aus saurer.

3. Das heiße Filtrat wird mit verdünnter Säure, am besten einer Mineralsäure, von. denen wiederum die Salzsäure den Vorzug verdient, unter fleißigem Umrühren solange versetzt, als sich noch nicht hydrolysiertes Inulin in der Lösung nachweisen läßt. Der Nachweis geschieht dadurch, daß man eine Probe in Eis abkühlen läßt. Tritt Trübung ein, so ist noch Inulin vorhanden. Die nunmehr entstandene Lävuloselösung muß noch schwach sauer reagieren.

4. Die vollständig, am besten unter Eiskühlung erkaltete Lösung wird mit fein gepulvertem, chemisch reinem Ätzkalk unter fleißigem Rühren versetzt und durch weitere Kühlung vor dem durch das Löschen des Kalkes verursachten Erwärmen bewahrt. Anstatt des trockenen Ätzkalkes kann man auch frisch bereitete abgekühlte Kalkmilch zusetzen. Es bildet sich festes Kalklävulosat, das in Wasser fast völlig unlöslich ist und als Niederschlag zu Boden fällt, während etwa entstandenes Kalkdextrosat in Lösung bleibt. Die überschüssige Salzsäure bildet mit dem nicht an Zucker gebundenen Kalk Chlorcalcium, das ebenfalls in Lösung bleibt. Daß sämtlicher Zucker an Kalk gebunden ist, beweist mit Leichtigkeit eine Reagensglasprobe.

Bestimmte Gewichtsmengen lassen sich für 3 und 4 nicht angeben, da für diese der schwankende Gehalt des Rohstoffes an Inulin und den dieses etwa begleitenden inulinartigen Stoffen (Pseudoinulin, Lävulin usw.) oder Invertzucker maßgebend ist.

5. Das Kalklävulosat wird abfiltriert und in üblicher Weise gewaschen und gereinigt,, um dann in bekannter Weise auf reine Lävulose weiter verarbeitet zu werden.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Gewinnung von Fruchtzucker (Lävulose) unmittelbar aus dem Safte der Zichorienwurzeln, darin bestehend, daß der Auszug aus der Zichorienwurzel durch Ansäuern und Erwärmen von den Eiweiß- und Schleimstoffen befreit und dann das Inulin enthaltende Filtrat zur Umwandlung des letzteren in Fruchtzucker (Lävulose) mit verdünnten Säuren behandelt wird, um die so erhaltene Fruchtzuckerlösung in bekannter Weise auf reine Lävulose zu verarbeiten.