DE1300020B - Verfahren zum Entwickeln und Fixieren von farbphotographischem Material - Google Patents
Verfahren zum Entwickeln und Fixieren von farbphotographischem MaterialInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein besonders schnell arbeitendes Verfahren zum Entwickeln und
Fixieren von Farbkuppler enthaltendem, photographischem Material.
Es ist bekannt, farbphotographische Materialien für die Aufzeichnung von sehr rasch erfolgenden
elektrischen Stromschwankungen registrierender Instrumente verschiedenster Art, z. B. Oszillographen,
zu verwenden, da es die Farbempfindlichkeit des photographischen Materials ermöglicht, verschiedenfarbige
Lichtbündel aufzuzeichnen.
Vorzugsweise wurden für diesen Zweck bisher jedoch Schwarz-Weiß-Papiere verwendet, weil sie sich rascher
entwickeln lassen als entsprechende Farbpapiere. So können z. B. bei Verwendung auskopierender Emulsionen
kurz nach dem Belichten sichtbare Bilder erzeugt werden. Obwohl Schwarz-Weiß-Papiere ein
schnelles Arbeiten ermöglichen, haben sie andererseits den großen Nachteil, daß ihr Aufzeichnungsvermögen
pro Flächeneinheit begrenzt ist, weil über- ao lagerte Signale schlecht voneinander unterschieden
werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, ein farbphotographisches
Material als Aufzeichnungsmaterial in rasche Stromschwankungen registrierenden Instrumenten,
z. B. Oszillographen, zu verwenden, ohne daß eine langwierige Entwicklung des Materials in Kauf
genommen werden muß.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entwickeln und Fixieren von farbphotographischem
Material, bestehend aus einem Träger und unterschiedlich sensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschichten,
in denen Farbstoffe bildende Kuppler dispergiert sind, die mit oxydierten, aromatischen,
primären Aminen Farbstoffe bilden, bei dem das zu entwickelnde Material durch ein Entwicklerbad, ein
Unterbrecherbad, ein Bleichfixierbad und ein Fixierbad geführt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
das belichtete farbphotographische Material ohne Zwischenschaltung von Waschbädern nacheinander
geführt wird durch:
a) ein Entwicklerbad, das ein N,N-Dialkyl-p-phenylendiamin, ein Alkalibisulfit, ein Alkalibromid und
2-Nitro-2-(oxymethyl)-l,3-propandiol enthält und einen pH-Wert von 11 bis 12 aufweist,
b) ein aus einer wäßrigen Lösung eines Alkalibisulfits und Natriumsulfat bestehendes Stopbad,
c) ein ein Alkaliferricyanid, ein Alkalirhodanid, ein
Alkalithiocyanat, ein Alkaliphosphat und ein Alkalibichromat enthaltendes Bleichfixierbad und
d) ein ein Alkalithiosulfat, ein Alkalisuhlt und ein Alkalibisulfit oder ein ein Alkalithiosulfat, ein
Alkaliphosphat und ein Alkalibisulfit enthaltendes Fixierbad.
Das Entwicklerbad enthält als Entwicklerverbindung z. B. 4-Amino-N-äthyl-N-(j3-methansulfonamidoäthyl)-m-toluidinsesquisulfat,
Monohydrat; 4-Amino-N-äthyl-N-/?-oxyäthyl-3-methylanilinsulf
at; N-Äthyl-/?- methansulf onamidoäthyl - 3 - methyl - 4 - aminoanilinsulfat;
N-Äthyl-/S-methansulfonamidoäthyl-4-aminoanilin;
^-Amino-S-diäthylaminotoluolhydrochlorid oder
4-N-Äthyl-N-iS-oxyäthylaminoanilin.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird als Entwicklerverbindung
4-Amino-3-methyl-N-äthyl-N-(/J-oxyäthyl)-anilinsulfat
verwendet.
Zur Herstellung des farbphotographischen Materials geeignete Kuppler, die sich mit den Entwicklerverbindungen
unter Farbstoffbildung umsetzen, werden z. B. in den USA.-Patentschriften 2 304 940, 2 322 027,
2 296 306 und 1102 028 beschrieben.
Beim Bleichfixierbad wird als Oxydationsmittel für die Oxydation des Silbers ein Alkaliferricyanid, vorzugsweise
Kaliumferricyanid, verwendet, während Ammoniumrhodanid oder ein Alkalimetallrhodanid
als Fixiermittel und ein basisches Alkaliphosphat als Korrosionsschutzmittel und Puffersubstanz dient. Auch
werden dem Bleichfixierbad kleine Mengen von Ammoniumbichromat oder Alkalibichromat zugesetzt,
um den nutzbaren pH-Bereich des Bades zu vergrößern und um eine vorzeitige Zersetzung des Bades zu verhindern.
Vorzugsweise besitzt das Fixierbad einen pH-Wert von 7,0. Das Fixierbad kann gegebenenfalls weitere
Zusätze enthalten, z. B. Zinksulfat zur weiteren Verbesserung der Stabilität der entwickelten Bilder und
Bindung von Ferricyanidionen sowie Komplexbildner zur Bindung von Zinkionen.
Vorzugsweise wird beim Verfahren der Erfindung das belichtete farbphotographische Material nacheinander
durch Bäder folgender Zusammensetzung geführt:
a) ein Entwicklerbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
0 bis 6 g Natriumhydroxyd,
0,5 bis 2,0 g Äthylendiamintetraessigsäure, Tetranatriumsalz,
30 bis 100 g Natriumphosphat, dreibasisch,
4 bis 10 g Natriumsulfit, 0,4 bis 2,0 g Kaliumbromid,
8 bis 12 g 4-Amino-3-methyl-N-äthyI-N-(l8-oxyäthyl)-anilinsulfat,
1,0 bis 4 g 2-Nitro-2-(oxymethyl)-l,3-propandiol sowie gegebenenfalls
0,1 bis 0,3 g l-Phenyl-4,4-dimethyI-3-pyrazolidon,
b) ein Stopbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
20 bis 60 g Natriumbisulfit,
50 bis 100 g Natriumsulfat,
50 bis 100 g Natriumsulfat,
c) ein Bleichfixierbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
35 bis 60 g Kaliumferricyanid, 70 bis 120 g Ammoniumrhodanid, 2 bis 10 g Kaliumbichromat,
5 bis 60 g Natriumphosphat, zweibasisch,
2 bis 10 g Äthylendiamintetraessigsäure, Tetranatriumsalz,
ein Fixierbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
bis zu 50 g Natriumthiosulfat, kristallisiert, 50 bis 150 g Natriumsulfit,
50 bis 200 g Natriumbisulfit sowie gegebenenfalls Der belichtete Streifen wurde nacheinander jeweils
bis zu 20 g Zinksulfat und/oder 30 Sekunden lang bei 380C in die folgenden Bäder
eingetaucht: bis zu 8 g Diäthylentriaminpentaessigsäure
ς 1. Entwicklerbad folgender Zusammensetzung: oder °
Natriumhydroxyd 3,0 g/I
bis zu 50 g Natriumthiosulfat, kristallisiert, .. , ,
Athylendiammtetraessigsäure, Tetranatnum-25
bis 150 g Natriumsulfit, sajz 2 0 s/l
50 bis 100 g Natriumphosphat, 10 Natriumphosphat, dreibasisch 40,0 g/l
25 bis 125 g Natriumbisulfit sowie gegebenenfalls Natriumsulfit ... 2 0 g/l
bis zu 25 g Zinksulfat und/oder Kaliumbromid 0,4 g/l
bis zu 8 g Diäthylentriaminpentaessigsäure. 4-Amino-3-methyl-N-äthyl-N-(/S-oxyäthyl>
,, , 1S anilinsulfat 9,0 g/l
Das Entwicklerbad a) besitzt vorzugsweise einen
pH-Wert von 12. 2-Nitro-2-(oxymethyl)-l,3-propandiol 4,0 g/l
pH-Wert von 12. 2-Nitro-2-(oxymethyl)-l,3-propandiol 4,0 g/l
Nach dem Verfahren der Erfindung können die üb- mit Wasser zum Liter aufgefüllt,
liehen farbphotographischen Materialien entwickelt
werden, die im Hinblick auf die Anordnung der Silber- 20 2. Stopbad folgender Zusammensetzung:
halogenidemulsionsschichten recht verschieden aufgebaut sein können. Beispielsweise kann das Material aus Natriumbisulfit 40,0 g/l
einem Schichtträger, einer blauempfindlichen, einen mit Wasser zum Liter aufgefüllt.
Kuppler für einen gelben Farbstoff enthaltenden
Silberhalogenidemulsionsschicht, einer Zwischen- 25 3. Bleichfixierbad folgender Zusammensetzung:
schicht, einer grünempfindlichen, einen Kuppler für
einen blaugrünen Farbstoff sowie einen Kuppler für Kahumferricyamd 35,0 g/l
einen purpurroten Farbstoff enthaltenden Silber- Ammoniumrhodanid 90,0 g/l
halogenidemulsionsschicht und einer Deckschicht be- v ,. ,. , _ c ,,
stehen. 30 Kahumbichromat 2,5 g/l
Die Silberhalogenidemulsionsschichten können dabei Natriumphosphat, dreibasisch 10,0 g/l
in üblicher Weise sensibilisiert sein. mit Wasser zum Liter aufgefüllt.
Beispiell 4. Fixierbad folgender Zusammensetzung:
35
Auf einen mit Gelatine geleimten Streifen eines Natriumthiosulfat, kristallisiert 50,0 g/l
photographischen Papierträgers wurde eine Schicht Natriumsulfit 100,0 g/l
einer üblichen gewaschenen Silberchloridbromidemul-
sion, die gegenüber blauem Licht empfindlich war, auf- Natriumbisulfit 50,0 g/l
getragen. In die Emulsion waren vor dem Auftragen 40 Zinksulfat 20,0 g/l
zwei Dispersionen innigst eingemischt worden. Sie
bestanden aus Gelatine, in der Lösungen eines Purpur- mit Wasser zum Liter aufgefüllt,
rotkupplers bzw. eines Gelbkupplers dispergiert Es wurde eine gute Dreikanalaufnahme erhalten. Die
waren. Die Dispersionen wurden nach dem in der mit dem blauen Lichtbündel erzeugte Spur war rot,
USA.-Patentschrif12 322 027 beschriebenen Verfahren 45 die mit dem grünen Lichtbündel erzeugte blaugrün, und
hergestellt. Das Mengenverhältnis der Kuppler zu- die mit dem ungefilterten Lichtbündel erzeugte Spur
einander betrug annähernd 1:1. Über dieser ersten besaß einen neutralen Ton. Jede Aufnahmespur war
Schicht wurde eine eine Dispersion von Dioctylhydro- von den beiden anderen Spuren deutlich unterscheidchinon
enthaltende Gelatinezwischenschicht aufge- bar.
tragen. Über dieser Schicht wurde dann eine normale, 50 Beispiel 2
gegenüber grünem Licht sensibilisierte Gelatine-
Silberchloridbromidemulsionsschicht aufgetragen. Die Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde
hierfür verwendete Emulsion enthielt eine Disper- wiederholt. Die Eintauchzeit in die Bäder betrug jedoch
sion eines in einem Lösungsmittel gelösten Blaugrün- jeweils 1 Minute. Es wurden gleich günstige Ergebkupplers
in Gelatine. Über der grünempfindlichen 55 nisse erhalten.
Schicht wurde schließlich noch eine Gelatinedeck- Die Behandlungslösungen können auch verwendet
schicht aufgetragen. werden, um positive Bilder herzustellen.
Das photographische Material wurde dann in einem Ein Verfahren, das z. B. in der USA.-Patentschrift
mehrere Kanäle aufweisenden Oszillographen belichtet, 2 559 643 beschrieben ist, kann hierzu angewendet
in welchem drei getrennte Aufnahmen mit Lichtbün- 60 werden. In diesem Falle können als Empfangspapiere
dein gemacht wurden, die von drei durch Galvano- die üblichen Farbstoffübertragungspapiere verwendet
meter betätigten Spiegeln reflektiert wurden. Ein werden. Auch andere bildaufnehmende Schichten, die
Lichtbündel bestand aus Wolframglühlampenlicht, eine Beizverbindung für Farbstoffe, wiez. B. Nickel(II)-das
zuvor durch ein blaues Filter gefiltert wurde, nitrat, Aluminiumsulfat usw., enthalten, sind geeignet,
während das zweite Lichtbündel ebenfalls aus Wolfram- 65 Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren belampenglühlicht
bestand, das zuvor durch ein grünes sonders gut entwickelbares farbphotographisches Mate-Filter
gefiltert wurde, während das dritte Lichtbündel rial wird in der USA.-Patentschrift 3 265 503 beungefiltert
verwendet wurde. schrieben.
Claims (2)
1. Verfahren zum Entwickeln und Fixieren von farbphotographischem Material, bestehend aus
einem Träger und unterschiedlich sensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschichten, in denen Farbstoffe
bildende Kuppler dispergiert sind, die mit oxydierten, aromatischen, primären Aminen Farbstoffe
bilden, bei dem das zu entwickelnde Material durch ein Entwicklerbad, ein Unterbrecherbad, ein
Bleichfixierbad und ein Fixierbad geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das
belichtete farbphotographische Material ohne Zwischenschaltung von Waschbädern nacheinander
geführt wird durch:
a) ein Entwicklerbad, das ein N3N-Dialkyl-pphenylendiamin,
ein Alkalisulfit, ein Alkalibromid und 2-Nitro-2-(oxymethyl)-l,3-propandiol
enthält und einen pH-Wert von 11 bis 12 so aufweist,
b) einauseinerwäßrigenLösungeinesAlkalibisulfits und Natriumsulfat bestehendes Stopbad,
c) ein ein Alkaliferricyanid, ein Alkalirhodanid, ein Alkalithiocyanat, ein Alkaliphosphat und
ein Alkalibichromat enthaltendes Bleichfixierbad und
d) ein ein Alkalithiosulfat, ein Alkalisulfit und ein Alkalibisulfit oder ein ein Alkalithiosulfat,
ein Alkaliphosphat und ein Alkalibisulfit enthaltendes Fixierbad.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 3g
zeichnet, daß das belichtete farbphotographische Material nacheinander durch Bäder folgender
Zusammensetzung geführt wird:
a) ein Entwicklerbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
0 bis 6 g Natriumhydroxyd,
0,5 bis 2,0 g Äthylendiamintetraessigsäure, Tetranatriumsalz,
30 bis 100 g Natriumphosphat, dreibasisch, 4 bis 10 g Natriumsulfit,
0,4 bis 2,0 g Kaliumbromid,
8 bis 12 g 4-Amino-3-methyl-N-äthyl-N-(/S-oxyäthyl)-anilinsulfat,
1,0 bis 4 g 2-Nitro-2-(oxymethyl)-l,3-propandiol sowie gegebenenfalls
0,1 bis 0,3 g l-Phenyl-4,4-dimethyl-3-pyrazolidon,
b) ein Stopbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
20 bis 60 g Natriumbisulfit, 50 bis 100 g Natriumsulfat,
c) ein Bleichfixierbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
30 bis 60 g Kaliumferricyanid, 70 bis 120 g Ammoniumrhodanid, 2 bis 10 g Kaliumbichromat,
5 bis 60 g Natriumphosphat, zweibasisch,
2 bis 10 g Äthylendiamintetraessigsäure, Tetranatriumsalz,
d) ein Fixierbad, pro Liter wäßriger Lösung enthaltend:
bis zu 50 g Natriumthiosulf at, kristallisiert, 50 bis 150 g Natriumsulfit,
50 bis 200 g Natriumbisulfit sowie gegebenenfalls
bis zu 20 g Zinksulfat und/oder bis zu 8 g Diäthylentriaminpentaessigsäure
oder
bis zu 50 g Natriumthiosulfat, kristallisiert, 25 bis 150 g Natriumsulfit,
50 bis 100 g Natriumphosphit,
25 bis 125 g Natriumbisulfit sowie gegebenenfalls
bis zu 25 g Zinksulfat und/oder bis zu 8 g Diäthylentriaminpentaessigsäure.
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