DE1287558C2 - Verfahren zum faerben und bedrucken von natuerlichem stickstoffhaltigem material faseriger struktur - Google Patents
Verfahren zum faerben und bedrucken von natuerlichem stickstoffhaltigem material faseriger strukturInfo
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Description
Das vorliegende Verfahren betrifft das Färben und Bedrucken von natürlichem, stickstoffhaltigem
Material faseriger Struktur mit wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren Farbstoffen, wobei das
Färbegut mit wässerigen Zubereitungen behandelt wird, die eine Temperatur von 15 bis 40 C aufweisen
und die mindestens 5%, bezogen auf die Zubereitung mindestens einer Verbindung der Formel
C = D
enthalten, worin D für O. S oder NH steht. Y eine
primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppe, ein O oder ein S bedeutet und Z für eine primäre,
sekundäre oder tertiäre Aminogruppe, eine Alkyl-. Alkoxy- oder Arylgruppe steht, und die so behandelte
Ware anschließend in feuchtem Zustand während mindestens einer Stunde bei 15 bis 40 C
gelagert wird. Erfindungsgemäß können die verschiedensten natürlichen stickstoffhaltigen Materialien
gefärbt und bedruckt werden. So seien Leder, Felle (z. B. Schaffelle), Haare, wie z. B. Menschenhaare,
Ziegenhaare, Kaninchen- oder Hasenhaar, Federn, Sisal (enthält in Cellulose eingelagerte
Eiweißprodukte) und Seide erwähnt. Besondere wertvolle Resultate werden aber beim Färben von
Wolle erzielt.
Als Farbstoffe kommen beim vorliegenden Verfahren sowohl wasserlösliche als auch in Wasser
nur dispergierbare Farbstoffe in Betracht.
Bei den wasserlöslichen Farbstoffen sind diejenigen bevorzugt, die ihre Wasserlöslichkeit der
Anwesenheit von sauren Gruppen, wie Carbonsäuregruppen, insbesondere jedoch von Sulfonsäuregruppen
oder sauren Schwefelsäureestergruppen, verdanken. Sie können gegenüber dem zu färbenden
Fasermaterial reaktiv oder nicht reaktiv sein und im übrigen den verschiedensten Klassen angehören,
wie z. B. denjenigen der Oxazin. Triphenylmethan-. Xanthen-, Nitro-, Acridon- oder Phthalocyaninfarbstoffen,
insbesondere jedoch der metallisierten, metallfreien oder metallisierbaren Mono- oder Polyazofarbstoffe,
der Anthrachinonfarbstoffe. Als Vertreter der saure Schwefelsäureestergruppen enthaltenden
Farbstoffe seien die Indigosole erwähnt. Aber nicht nur Indigosole, sondern auch Küpenfarbstoffe
können in wasserlöslichem oxydiertem Zustande oder in Form ihrer wasserlöslichen Leukoverbindungen
im erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung gelangen.
Unter den Reaktivfarbstoffen, die im übrigen den
oben angeführten Klassen angehören können, sind solche Farbstoffe zu verstehen, die mit dem zu
färbenden Material eine chemische, d. h. kovalcnte Bindung einzugehen vermögen. Als Gruppierungen,
die dem Farbstoff diese Fähigkeit verleihen, sind hierbei die Epoxygruppen. Äthylenimingruppen. Isocyanatgruppen,
Isothiocyanatgruppen, Carbaminsäurearylestergruppen, die Propiolsäurcamklgruppierung.
Mono- und Dichlorcrotonylaminogrippen. rhloracrylaminogruppen, Acrylaminogruppei. die
einen labilen Substituenten enthaltenden 'Gruppierungen,
weiche unter Mitnahme des Bindungs- ;lektronenpaares leicht aufspalibar sind. z. B. Sulfohalogenidgruppen,
aliphatisch gebundene Schwefelsäurcesiergruppen
und aliphatisch gebundene SuI-Ibnylüxygruppen und Halogenatome, insbesondere
ein aliphatisch gebundenes Chloratom, oder die Vinylacylgruppen. wie z. B. die Vinylsullongrupper
und die Carboxyvinylgruppe, zu erwähnen. Zweckmäßig stehen diese labilen Substituenten in ;- oder
in ^'-Stellung eines aliphatischen Restes, der direkt oder über eine Amino-, Sulfon- oder Sulfonsäureamidgruppe
an das Farbstoffmolekül gebunden ist: bei den in Betracht kommenden Farbstoffen, die als
labile Siibstiiuenten Halogenatome enthalten, können
diese austauchbaren Halogenatome auch in einem aliphatischen Acylrest, z. B. in einem Acetylrest,
oder in ^-Stellung bzw. in a- und ^-Stellung
eines Propionyl- oder Acrylrestes oder in einem heterocyclischen Rest, z. B. in einem Pyrimidin-.
Pyridazin- oder Triazinring, stehen. Die Farbstoffe enthalten zweckmäßig eine Gruppierung der Formel
— χ | — C C — Il |
Z |
Il N · N |
||
\c/ | ||
Halogen | ||
/N\ — C C — π |
Halogen | |
A | Il — C N |
Flalogen
worin X eine Stickstoffbrücke und Z ein Wasserstoffatom,
eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe eine verätherte Oxy- oder Merkaptogruppe
oder ein Halogenatom oder eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe und A ein Wasserstoff- oder Halogenatom
bedeutet. Die Halogenatome sind z. B. Bromatome, vorzugsweise jedoch Chloratome.
Weitere geeignete Reaktivgruppierungen sind folgende Reste: Trichlorpyridazin-, Dichlorchinoxalin-,
Dichlorbutene halogenierte Pyridazon-, Sulfonsäuredichlorpropylamid-.
Allylsulfon-, Allylsulfid-, 2-Halogen-benzthiazolcarbamid-
und /2-Sulfatopropionsäureamidreste.
Ferner sind auch reaktive Oniumfarbstoffe zu erwähnen, welche, z. B. an Stelle eines reaktiven
Halogenatoms, einen reaktiven Ammonium- oder Hydraziniumrest tragen.
Unter den in Wasser dispergierbaren Farbstoffen werden solche verstanden, die in Wasser zwar unlöslich
sind, jedoch in feingemahlenem Zustand mindestens mit Hilfe von Dispergiermitteln sehr feine
Suspensionen in Wasser bilden. Aus diesen Suspensionen ziehen die Farbstoffe insbesondere auf Pelze
sehr dauerhaft.
Erfindungsgemäß müssen die wässerigen Zubereitungen mindestens eine Verbindung der Formel
Yx
enthalten, worin D für O. S oder NH steht. Y eine
irimäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppe O
ider S bedeutet und Z für eine primäre, sekundäre ider tertiäre Aminogruppe, eine Alkyl-, Alkoxyider Arylgruppe steht. Unter diesen nehmen die /erbindungen der Formeln
ider S bedeutet und Z für eine primäre, sekundäre ider tertiäre Aminogruppe, eine Alkyl-, Alkoxyider Arylgruppe steht. Unter diesen nehmen die /erbindungen der Formeln
H2N
H2Nx
C=D
H1N,
C = D
H,
Kation · O\
C = O
worin D und Z die angegebene Bedeutung haben, eine bevorzugte Stellung ein.
Bei den Verbindungen der Formel
H1N,
C = D
handelt es sich um Vtrbinduagen des Harnstoffs,
Thioharnstoffs, Guanidin. U""i aliphatische und
aromatische Acylamide, Thioacylamide oder Amidine oder um Urethane oder Thiourethane. Unter
diesen wiederum liefern die Verbindungen des Schwefels also Verbindungen der Formel
C = S
besonders günstige Resultate. So seien beispielsweise das Thiosemicarbacid. der Allylthioharnstoff, insbesondere
aber der Thioharnstoff und das Thioacetamid erwähnt.
Ebenfalls günstige Resultate werden aber auch mit den Sauerstoffverbindungen der Formel
Katioir
C = O
erzielt. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn Z einen Rest mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen
darstellt, wobei es sich gezeigt hat. daß cyclische Reste, wie der Phenylrest. besonders geeignet sind.
Solche Verbindungen sind beispielsweise die wasserlöslichen Salze der Benzoesäure, z. B. das Natriumbenzoat.
Die Reste Y und Z können aber auch miteinander
verbunden sein und auf diese Weise ringförmige Verbindungen bilden. Solche Verbindungen liegen
beispielsweise im Hydantoin oder im L'racil vor.
Die Mengen, in denen diese Verbindungen zur
Anwendung gelangen, können in weiten Grenzen
• schwanken: sie sollen jedoch nicht kleiner als 5",,
und in der Regel nicht größer als 50",,. bezogen auf die gesamte wässerige Zubereitung, sein. Vorzugsweise
kommen jedoch Mengen von 15 bis 30"/u zum Einsatz. Die zu verwendenden Mittel können
auch miteinander kombiniert werden. Es ist auch
5. möglich, die für das erlindungsgemäße Verfahren angewandten Farbstoffe und Chemikalien in einem
separaten Arbeitsgang auf das Substrat zu bringen. So kann ein Wollgewebe z. B. zuerst mit der Farbstofflösung
foulardiert und erst nachträglich mit der
ίο separai bereiteten Chemikalienflolte überklotzt werden.
Man kann aber auch umgekehrt verfahren und die Farhstoffimprägnierung nach einer vorgängigen
ChemikalienklotzLing vornehmen.
Außer den erfindungsgemäß notwendigen Verbin-
ij düngen können die wässerigen Zubereitungen aber
auch die in der Färberei und Druckerei üblichen Zusätze enthalten, wie z. B. oberflächenaktive anionische
oder nichtionogene Hilfsmittel. Verdikkungsmittel, aber auch Elektrolyte oder Säuren oder
Basen. Beim Zusatz von Verdickungsmittel ist darauf zu achten, daß sie mit der Flotte verträglich
sind, d. h., je nachdem, ob die Flotte sauer oder alkalisch reagiert, muß ein entsprechendes Verdickungsmittel
zugesetzt werden.
Außerdem können die färberischen Zubereitungen noch hydrophile, in Wasser aber höchstens beschränkt
lösliche Verbindungen, wie z. B. n-Butyl- oder Benzylalkohol, enthalten. Bei der Verwendung
von Reaktivfarbstoffen können auch Verbindungen zugesetzt werden, welche die Reaktion zwischen
Farbstoff und Faser beeinflussen. So kann man durch den Zusatz von z. B. tertiären Aminen oder
Hydrazinverbindungen mit mindestens einem teitiären Stickstoffatom die Reaktionszeit zwischen
Farbstoff und Faser und/oder die Reaktionstemperatur herabsetzen undoder farbstärkere Färbungen
und Drucke herstellen oder die Hydrolysenbeständigkeit von empfindlichen Reaktivfarbstoffen
erhöhen.
Als besonders vorteilhaft hat sich ein Zusatz von koazervierenden Mitteln erwiesen. Unter solchen
Mitteln versteht man Verbindungen, die mit Wasser zusammen ein Zweiphasensystem bilden. Beide
Phasen, sowohl die hilfsmittelreichere wie die hilfsmittelärmere,
weisen als Lösungsmittel Wasser auf. Solche Verbindungen können den verschiedensten
Verbindungsklassen angehören. Es sei hier deshalb lediglich auf das Phänomen der Koazervation als
solches hingewiesen, welches leicht im Reagenzglas
;i oder dann unter dem Mikroskop festgestellt werden
kann.
Werden den färberischen Zubereitungen auch noch Textilschutzinittel beigefügt, die wie Wollfarbstoffe
auf die Fasern aufziehen, so kann das zu färbende Material gleichzeitig auch gegen den Befall
durch Tcxtilschädlinge geschützt werden. Eine Zusammenstellung von solchen brauchbaren TeMiI-schutzmiüeln
wurde von H. M a Π i η in C'himica. 12. 191 bis 215 (1958). und in Textilrundschau.
f>o Heft X und IO (1958). publiziert.
Nach dem vorliegenden Verfahren können natürliche
stickstoffhaltige Materialien faseriger Struktur gefärbt oder bedruckt werden. Beim Färben kann
sowohl nach dem Auszieh verfahren wie nach dem
fl5 Imprägnierverfahren, d. h. also am Foulard, vorgegangen
werden. Auch beim Drucken kann von den üblichen Verfahren Gebrauch gemacht werden, insbesondere
aber vom VigoureuvPruek. Die fär-
ierischen Zubereitungen sollen dabei eine Temperatur
von !5 bis 40 C, vorzugsweise von 25 bis 35 C, aufweisen.
Anschließend an die Behandlung mit der larberischen Zubereitung wird die so behandelte Ware
ruhen gelassen, wobei darauf zu achten ist, daß ein Eintrocknen der Zubereitungen auf dem Färbegut
vermieden wird. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß man die Ware in eine Plaslikfolie einwickelt
oder in einem geschlossenen Gefäß bzw. Raum lagert. Die Temperatur, bei der die Lagerung
vorgenommen wird, kann zwischen 15 und 40 C liegen und beträgt vorzugsweise 25 bis 35 C. Die
Lagerungsdauer kann in weitesten Grenzen schwanken, soll jedoch vorzugsweise nicht weniger als
1 Stunde und nicht mehr als 48 Stunden betragen. In der Regel führt eine Lagerzeit von 10 bis 20 Stunden
zu günstigen Resultaten. Zur Fertigstellung der Färbungen und Drucke genügt es in der Regel, wenn
kräftig kali und heiß gespüli wird.
Der besondere Vorteil des erlindiingsgemäßeri
Verfahrens liegt vor allem darin, daß insbesondere beim kontinuierlichen Färben oder Bedrucken von
Wolkeweben oder loser Wolle kalt gearbeitet werden "kann und die anschließende Fixierung ohne
Zwischentrocknung durch ein Kaltlagerverfahren durchgeführt wird.
Es handelt sich somit nicht nur um ein ausgesprochen
schonungsvolles, sondern um ein ebenso
wirkungsvolles wie maschinell anspruchsloses Verfahren mit vorteilhaft kleinem Wärmeverbrauch.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichisteile, sofern nichts anderes bemerkt
ist.
30 Teile Farbstoff der Formel
Beispiel Cl
SO3H
I! HO NH-C
SO3H NH-CH1-CH1-OH
werden zusammen mit 500 Teilen Harnstoff in 300 Teilen kochendem Wasser gelöst, auf 25 bis
30 C abgekühlt und mit kaltem Wasser auf 1000 Volumteile verdünnt.
Mit dieser Klotzflotte wird ein Wollgewebe foulardiert, sofort aufgerollt und in diesem Zustand
14 Stunden lang in einem geschlossenen Behälter oder in eine Plastikfolie verpackt bei 30C
gelagert. Nach dem Lagern wird der unfixierte Farbstoffanteil
durch gutes Spülen in kaltem und heißem Wasser entfernt.
Man erhält eine Rotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften, die wesentlich tiefer farbig ist, als
wenn ohne Zusatz von Harnstoff gefärbt wird.
Ähnliche Resultate werden erhalten, wenn der Klotzflotte nichtionogene oder anionaktive Netzmittel
zugesetzt werden, z. B. 0,5 bis 4 Teile des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an
1 Mol p-tert.-Octylphenol oder diisobutylnaphthalinsulfonsaures
Natrium.
Ähnliche Resultate werden auch erzielt, wenn der Klolzflotte koazervierende Mittel zugesetzt werden.
So können beispielsweise mit gutem Erfolg 40 Teile eines Kondensationsproduktes von 1 Mol Kokosfettsäure
und 2 Mol üiätharvolamin oder 40 Teile des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol
eingesetzt werden.
Ebenfalls gute Resultate erhält man, wenn die beiden oben angeführten Typen von Hilfsmitteln in
den angegebenen Mengen kombiniert werden.
30 Teile Farbstoff der Formel
SO3H
H3CO
Beispiel
OH Cl
C>
C>
C — OCH3
•werden zusammen mit 200 Teilen Thioharnstoff, in 400 Teilen kochendem Wasser gelöst. Nach erfolg
10 Teilen eift-er 25%igen wässerigen Lösung des ter Lösung verdünnt man mit kaltem Wasser au
Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 65 1000 Volumteile.
1 Mol p-tert Octylphenol und 40 Teilen des sauren Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte, die ein
Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von Temperatur von 40 C aufweist, bis zu einer Flüssig
2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol keitsaufnahme von 750A, foulardiert. sofort aiii
gerollt und in diesem Zustand 14 Stunden lang bei
30 C gelagert. Nach der Lagerung wird der nicht fixierte Farbsloffanteil durch gutes Spülen in kaltem
und warmem Wasser entfernt.
Man erhält eine echte scharlachrote Färbung, die
wesentlich tiefer ist, als wenn ohne Zusatz der Hilfsmittel gefärbt wird.
Ähnlich gute Resultate erzielt man. wenn man an Stelle von Thioharnstoff1 gleiche Mengen der folgenden
Verbindungen verwendet: Natriumbcnzoal. Thioacetamid. Allyl thioharnstoff. Dicyandiamid.
Tetramelhylthioharnstoff. Biuret oder T'iiosemicarbazid.
An Stelle des in diesem Beispiel verwendeten Farbstoffes können auch folgende Farbstoffe einaesetzt
werden:
Nr. | SOjH | HO3S | SO3H | HO A |
Formel | Cl | C I |
Cl - C H |
V N I |
I Cl |
is | I ' | Cl | SO,H I ' |
Ί | Nuance |
^Vn = N | .C HC Il |
Il NH C I |
I /"■ |
N ν |
X) | |||||||||||
HO3S | Il Ml T C^ |
SO3H | ||||||||||||||
I | Cl ι |
IN rl L | \ z1—SO3H | Rot | ||||||||||||
/yQ\ N N I Il |
HO I |
ν Y- SO3H | Cl | |||||||||||||
I Il H2N — C C- |
_A | N I |
||||||||||||||
'' { | I | |||||||||||||||
2 | O NH2 | Rot | ||||||||||||||
\A/\/ | ||||||||||||||||
O NH | -NH | |||||||||||||||
= N —r | ||||||||||||||||
3 | '.,Η | I NH-COCHj |
GcIb | |||||||||||||
O | ||||||||||||||||
I N |
||||||||||||||||
4 | >— SO3H /N\ |
Blau | ||||||||||||||
r τ c^ | ||||||||||||||||
π \^ H |
||||||||||||||||
Il
N |
||||||||||||||||
9 | SO3H | Fortsel/ung | Cl | — SO3H | OH I |
Cl 1 |
-Cl | Ί | -Cl)1-5 | OH i |
10 | Nuance | |
Nr. | Formel | VV N N Il |
Λ ·χ -j7 Y Y- NHCOCH1 |
I V\ |
I | ||||||||
Il HO NH C C- |
VxJ | N N π ι |
I CH, |
||||||||||
HO3S V/X/ | CH2 — O — SO2OH | Rot | |||||||||||
5 | Cl I |
||||||||||||
N S' N -C ^C-NH-V V- |
\ | ||||||||||||
N = | N = | Orangcrot | |||||||||||
6 | V-N = N | SO3H | / * | ||||||||||
\ J HO2S | N-C | ||||||||||||
I SO2 — CH2 — |
Cl | ||||||||||||
Cl | GeIb | ||||||||||||
7 | \ Vnh~ | ||||||||||||
Il I 2 — CH2-NH-C C-NH-. |
|||||||||||||
Cl | |||||||||||||
-(SO3H)2-5 — (SO2 — NH — CH2 — CH2 - |
|||||||||||||
des Kupferphthalocyanins) | Scharlachrc | ||||||||||||
8 | Fl3C-O-CF | |V | |||||||||||
HO NH-COV A | -SO1H NH2 |
Türkisblau | |||||||||||
9 | Cu-Pc-O)- 1 | \_V~ V j HO3SVn-A |
|||||||||||
(Cu-Pc = Rest | \ ι >— N — O3S ~ \ CH3 |
||||||||||||
Rot | |||||||||||||
IO | SO3H /—\ |
||||||||||||
I oitset/unii
!nriiicl
Nuance
O NH,
SO1M
Blau
O NH -, .· ■ NH CO-CH, CH, C ■ SO3II
OH
OH
C N
Gelbbraun
SO, NH - CH, CH2 - O - SO,OH
1 :2-Kobaltkomplcx
■ ,0.
(H, C2), N--i
· - NlC2H5),
r COOH
Cl Rot
30 Teile Farbstoff der Formel
SO., H
B e i s ρ ' c 1 3 C, H5 C2H5
CH2 - N — ' ^ ι Nr- N — CH2 —.
SO.,
werden zusammen mit 200 Teilen Thioharnstoff. IO Teilen Äthylenoxydanlagerungsprodukt von
8 MoI Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol
und 40 Teilen des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an
1 Mol p-tert.-Nonylphenol in 400 Teilen kochendem Wasser gelöst. Alsdann versetzt man mit 5 Teilen
85n'oiger Ameisensäure und verdünnt mit kaltem
Wasser auf 1000 Volumteile.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte, die eine Temperatur von 40 C aufweist, bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme
von 75% foulardiert. sofort aufgerollt und in diesem Zustand 14 Stunden lang bei
30 C gelagert. Nach der Lagerung wird der nicht fixierte Farbsloffanteil durch gutes Spülen in kaltem
ind warmem Wasser entfernt.
Man erhält eine Griinfärbung. die wesentlich tiefer farbig ist. als wenn ohne Zusatz der Hilfsmittel
gefärbt wird.
Ähnlich gute Resultate erzielt man, wenn man an Stelle von Thioharnstoff gleiche Teile Natriumbenzoat.
Thioacetamid. Thiosemicarbazid. Allylharnstoff
oder Dicyandiamid einsetzt.
An Stelle des obenerwähnten Farbstoffes können auch gleich viele Teile der komplexen Chromverbindung, die auf 1 Atom Chrom 1 Molekül des Farbstoffes der Formel
An Stelle des obenerwähnten Farbstoffes können auch gleich viele Teile der komplexen Chromverbindung, die auf 1 Atom Chrom 1 Molekül des Farbstoffes der Formel
55
60
HO3S OH
N = N-C
SO3H
CH,
enthält, und an Stelle der Ameisensäure 5 Teile 96n/oige Schwefelsäure eingesetzt werden. Auf diese
Weise erhält man eine echte Rotfärbung, die wesentlich farbstärker ist, als wenr· ohne Zusatz der Hilfsmittel
gefärbt wird.
M) Teile Farbstoff der Formel
SO3H
_iv i .ι
>- N = N - '
HO3S-1X
HO3S-1X
N N
Ii !
HO NH C C-NH-CH1-CH1-OH
j
-SO3H
-SO3H
werden zusammen mit 2(Xl Teilen Thioharnstoff, 10 Teilen Äthylcnoxydanlagerungsprodukt von
8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol
und 40 Teilen des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Älhylenoxyd an
1 MoI p-tert.-Nonylphenol in 400 Teilen kochendem Wasser gelöst. Nach erfolgter Lösung verdünnt man
mit kaltem Wasser auf 1000 Volumlcilc.
Ein Wollkammzug wird mit dieser Klotzflottc foulardiert und 14 Stunden lang bei 25 C in einem
geschlossenen GeIaP gelagert. Nach der Lagerung wird kräftig kalt unc! warm gespült.
Man erhält einen rotgefärblen Kammzug von
größerer Farbtiefe. als wenn in Abwesenheit von Thioharnstoff gefärbt wird.
Reinwollener Kammzug wird auf einer Vigoureux-Druckmascliinc
mit 50% Deckung bedruckt. Die Imprägnierlösung hat folgende Zusammensetzung:
20 Teile Farbstoff der Formel
Nach dem Imprägnieren wird der Kammzug 14 Stunden lang bei 30 C und einer relativen Luftfeuchtigkeit
von 100°/n gelagert. Anschließend wird kräftig kalt und heiß gespült.
Man erhält einen rotbedruckten Kammzug, dessen bedruckte Stellen wesentlich tiefer farbig sind, als
wenn ohne Thioacetamid gearbeitet wird.
An Stelle des Thioacetamids können auch gleiche Teile von Dicyandiamid oder. Tetramethylthioliarnstoff
eingesetzt werden.
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusam mensctzung:
30 Teile Leukoschwefelsäurecster des Farbstoffs der Formel
SO3H
HO NH
V-N = N
SO3H
Cl
N N
C-NH-CH2-CH2-OH
-N
iO Teile
40 Teile
40 Teile
40
verätherte Carubinsäuren.
des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol,
10 Teile einer 25n/nigen wässerigen Lösung des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol,
Thioacetamid,
Wasser.
des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol,
10 Teile einer 25n/nigen wässerigen Lösung des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol,
Thioacetamid,
Wasser.
200 Teile
720 Teile
720 Teile
1000 Teile
IO Teile einer 25%igcn wässerigen Lösung dos
Anlagcrungsproduktcs von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-terl.-Octy^ihcnol.
40 Teile des sauren Schwefelsäureesters des Anlagcrungsproduktes
von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol und 200 Teile Thioharnstoff
werden in 400 Teilen kochendem Wasser gelöst unc nach erfolgter Lösung mit kaltem Wasser au
1000 Volumteile verdünnt.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte, die eint Temperatur von 40" C aufweist, bis zu einer Flüssig
keitsaufnahme von 75% foulardiert, sofort auf gerollt und in diesem Zustand 14 Stunden lang be
30 C gelagert.
Nach der Lagerung entwickelt man in einem Bad das auf 1000 Teile Wasser 5 Teile Natriumnitri
und 10 Teile 96%ige Schwefelsäure enthält. 1 Minute lang bei 50 C. Anschließend wird gut kalt unc
heiß gespült.
Man erhält eine echte Gelbfärbung, die wcsentlicl
farbstärker ist. als wenn ohne Thioharnstoff gearbci tet wird.
Ähnliche gute Resultate werden erzielt, wenn man un Stelle des obigen Farbstoffes die Leukoschwefeläureester
der Farbstoffe der Formeln
HO3C
C=C
■- v- s ■
S'
oder
}~C\ Scharlachrot
/ \
O NH-C C-NH1
O NH-C C-NH1
l| I I !
N N
Blau
Gelb
Cl
verwendet.
30 Teile Farbstoff der Formel
30 Teile Farbstoff der Formel
OH
Cl
N N
NH-'
C — N(CH2 — CH2 — OH)2
werden zusammen mit 200 Teilen Thioharnstoff 25 stärker ist. als wenn in Abwesenheit der Hilfsmittel
und 500 Teilen Äthylenglykolmonomethyläther in gefärbt wird.
300 Teilen Wasser gelöst und dann mit Wasser auf Ähnlich gute Resultate werden mit dem Farbstoff
1000 Volumteile verdünnt. der Formel
Mit dieser Klotzflotte wird ein Wollgewebe bis 9 NH-CH3
zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 75% foulardiert, 30
sofort aufgerollt und in diesem Zustand 14 Stunden
lang bei 30°C gelagert. Nach der Lagerung wird
der nicht fixierte Farbstoffanteil durch gutes Spülen
in kaltem und heißem Wasser entfernt.
sofort aufgerollt und in diesem Zustand 14 Stunden
lang bei 30°C gelagert. Nach der Lagerung wird
der nicht fixierte Farbstoffanteil durch gutes Spülen
in kaltem und heißem Wasser entfernt.
Man erhält eine Gelbfärbung, die wesentlich färb-35 erzielt. υ Ν" *-™3
30 Teile Farbstoff der Formel Cl
H,N—C
HO3S
werden zusammen mit 200 Teilen Thioharnstoff in 300 Teilen kochendem Wasser gelöst. Nach erfolgter
Lösung fügt man 50 Teile Natriumsulfid in 400 Teilen Wasser hinzu und verdünnt das Ganze mit
Wasser auf KlOO Volumteile.
Mit dieser Flotte, die eine Temperatur von 40 C
Mit dieser Flotte, die eine Temperatur von 40 C
aufweist, wird ein Wollgewebe foulardierl. sofort aufgerollt und in diesem Zustand 14 Stunden lang
in einem geschlossenen Gefäß oder in einer Plastikfolie bei 30 C gelagert. Nach dem Lagern wird die
nicht fixierte Küpe durch gutes Spülen in kaltem und heißem Wasser entfernt. Anschließend an den
17 18
Waschvorgung wird in einem Bad. das eine Tem- Man erhält eine echte Rotfärbung, die wesentlich
aeraiur von 40 C aufweist und WasserstolVsuper- liefer farbig ist, als wenn ohne Thioharnstoff ge-
jxyd rider Natriumperborai enthält, oxydiert und arbeitet wird,
schließlich heiß geseift.
Teile | der | Kupplungskomponente der | -NH- | γ ' | Bei | C | C-- | spi | el ^ | |
20 | SO3H | Formel | N | |||||||
,N | ||||||||||
C- | -NH- | |||||||||
N | ||||||||||
|-SO.,H
OH
SO3H
Cl
werden mit 40 Teilen Kondensationsprodukt aus heiß gespült und dann während 10 Minuten in einer
1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin 20 Lösung entwickelt, die eine Temperatur von 30 C
angeteigt und in 200 Teilen heißem Wasser gelöst. aufweist und in 1000 Teilen Wasser 2 Teile diazo-
Anschließend wird mit einer Lösung von 500 Teilen tiertes m-Chloranilin enthält. Anschließend wird
Harnstoff in 200 Teilen Wasser versetzt und mit nochmals warm gespült und dann heiß geseift.
Wasser auf 1000 Volumteile verdünnt. Man erhält eine orangerote Färbung, die wesent-
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte foulardiert. 25 lieh tiefer farbig ist. als wenn ohne Harnstoff ge-
sofort aufgerollt und in diesem Zustand 14 Stunden arbeitet wird,
lang bei 30C gelagert. Nach dem Lagern wird kurz
N Il H2N-C |
N r- / |
Be | isp | iel | 10 | SO3H [ I |
|
es der Formel | VV SO3H |
||||||
Cl | |||||||
NH | /- | '-.— N = N-, | |||||
HN | -CO-CK3 | ||||||
werden zusammen mit 100 Teilen Thioharnstoff in Behälter oder in eine Plastikfolie eingerollt gelagert.
300 Teilen kochendem Wasser gelöst. Die entstan- 45 Nach dem Lagern wird der unfixierte Farbstoffanteil
dene Lösung wird mit 300 Teilen kaltem Wasser auf durch gutes Spülen in kaltem oder heißem Wasser
40 C abgekühlt, mit 200 Teilen einer 10°/oigen entfernt.
Natriumcarbonatlösung. versetzt und mit Wasser - Man erhält eine Gelbfärbung, die wesentlich farb-
auf 1000 Volumteile verdünnt. stärker ist. als wenn ohne Thioharnstoff gefärbt
Mit dieser Klotzflotte wird ein Seidengewebe bis 50 wird.
zu einer Flottenaufnahme: von 90% foulardiert. Durch Zusatz von 0.2 Teilen N.N-Dimethyl-
anschließend sofort aufgerollt und in diesem Zu- hydrazin pro 1000 Teile Flotte kann die Fixierzeit
stand 14 Stunden bei 30 C in einem geschlossenen wesentlich verkürzt werden.
Beispiel Il
30 Teile Farbstoff der Formel
Cl
N N
Ij 1
SO1H HO NH C C-NH-CH2-CH2-OH
4" λ J. V
'if— N == N --f' j 1
HOjS -\ .-N. .. SOjH
werden zusammen mil 40 Teilen des sauren Sehwelelsäureesters
des Anlagerungsprodukies von 2 Mol Älhylenoxyd an 1 Mol p-terl.-Nonylphenol, 5 Teilen
einer 25"/iiigen wässerigen Lösung des Anlagerungsprodukles
von 8 MuI Äthylenoxyd an I Mol p-tert.-Octylphenol und 20D Teilen Thiosemicarbazid
in 600 Teilen kochendem Wasser gelöst. Dann wird mit kaltem Wasser auf 1000 Volumteile verdünnt
und auf 30 C abgekühlt.
Mit dieser Klotzflotte wird ein chloriertes Wollgewebe l'iHilaidieit, sofort aufgerollt und in diesem Zustand 1 Stunde lang bei 30 C in einem geschlossenen GeHiB oder in eine Plastikfolie verpackt gelagert. Anschließend wird gründlich kalt und heiß gespült.
Mit dieser Klotzflotte wird ein chloriertes Wollgewebe l'iHilaidieit, sofort aufgerollt und in diesem Zustand 1 Stunde lang bei 30 C in einem geschlossenen GeHiB oder in eine Plastikfolie verpackt gelagert. Anschließend wird gründlich kalt und heiß gespült.
Man erhält eine kräftige Rotfärbung. die wesentlich
farbstärker ist. als wenn ohne Thiosemicarbazid gearbeitet wird.
Ähnlich gute Resultate erhält man. wenn Thiosemicarbazid durch Thioharnstoff ersetzt wird.
Beispiel 12
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
30 Teile des Chromkomplexfarbsioffs. der auf 1 /.torn Chrom je 1 Molekül der Farbstoffe der Formeln
OH
OH OH OH I
OH OH OH I
und ( ''V-N = N-C-'
XC=N
HO3S-
-N = N
NO,
enthält.
40 Teile des Kondensationsproduktes von 1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin.
100 Teile Thioharnstoff,
300 Teile Harnstoff,
530 Teile Wasser.
100 Teile Thioharnstoff,
300 Teile Harnstoff,
530 Teile Wasser.
Man foulardiert mit dieser Flotte ein Wollgewebe Man erhält eine Braunfärbung, die wesentlich
bei 40 C und lagert anschließend während 36 Stun- 3° farbtiefer ist. als wenn ohne Harnstoff und Thioharnden
bei 3OC und in aufgerolltem Zustand. Schließ- Stoffkombination gefärbt wird,
lieh wird gründlich heil? gespi''i.
lieh wird gründlich heil? gespi''i.
Beispiel 13
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
30 Teile Farbstoff der Formel
SO3H
HO NH —
gelagert. Nach der Lagerung wird kräftig kalt und warm gespült. Man erhält eine Rotfärbung mit guter
Naßechtheit.
Ähnlich gute Resultate erzielt man. wenn an Stelle von 1.4-Diaza-bicyclo-(2.2.2)-octangleicheTeile
von N.N-Dimethylhydrazin verwendet werden.
Beispiel 14
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
40 Teile Farbstoff der Formel
O NH2
C-NH-CH2-CH2-OH
SO3H
Cl
100 Teile Thioharnstoff.
200 Teile Harnstoff.
200 Teile Harnstoff.
40 Teile des sauren Schwefelsäureestcrs des Anlagerungsproduklcs
von 2 Mol Äthylen-Oxyd an 1 Mol p-tcrl.-Nonylphenol.
20 Teile Soda.
20 Teile Soda.
0.3 Teile 1.4-Diaza-bicyclo-(2.2.2)-octan.
609.7 Teile Wasser.
609.7 Teile Wasser.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte foulardiert und 14 Stunden bei 30 C in aufgerolltem Zustand
-SO3H
C — NH
Il
Cl
21
22
gelagert. Nach der Lagerung wird kalt gespült und anschließend in einem Bad, das aul IMO Te. e
M.nuien
enthält wah-. Diucl k -
Teile Thioharnstoff,
Harnstoff,
Harnstoff,
des sauren Schwelelsäureesters des An- W
laeerungsproduktes von 2 Mol Äthylen- '<-*
oxyd an 1 Mol p-tert.-Nonvlphenol, 5 tiges Spülen in i.r:ir,iOi>
25 Teile 30%ige Natriumhydroxydlösung. fertiggestellt. Man erhalt eine krallige
10 Teile kalziniertes Natriumsulfat, mit guter NaüeclUheit. ρ.,,-hmnffes können
^05 Teile Wasser An Stelle des obenerwähnten ha.bstolies können
nu:> leue wasser . parbstof1es der folgenden
Ein Wolleewebe wird mit dieser Flotte foulardiert auch gleiche 1 eile eines iu.
und 14 Stunden bei 30 C in aufgerolltem Zustand ίο Formeln verwendet werden.
Rot
SO3H
Gelb
(CH3J2N
(CH3)2N
ViöliUt
sulfoniert mit Monohydrat oder Oleum (vgl. Color Index 44Ü55) Chromkomplex, der auf 1 Atom Chrom
2 Moleküle des Farbstoffes der Formel
-N=N-C
OH
,C-N
H2N — SO2 λ
aufweist. Cl CH3
3eispiel 15 Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
Teile Farbstoff der Formel
NH2
Rot
SO3H
100 Teile Thioharnstoff.
200 Teile Harnstoff.
20 Teile des sauren Schwefelsäurecsters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
200 Teile Harnstoff.
20 Teile des sauren Schwefelsäurecsters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
p-tert.-Nonylphenol.
650 Teile Wasser.
650 Teile Wasser.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte foulardiert und 6 Stunden bei 20 C in aufgerolltem Zustand
gelagert. Anschließend wird kräftig kalt und warm gespült. Man erhält eine echte Gelbfärbung.
Beispiel 16
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
20 Teile Farbstoff der Formel
OOC
HO
H.,C H,C
HO
Cl
Cl
HOOC
100 Teile Thioharnstoff,
300 Teile Harnstoff.
300 Teile Harnstoff.
20 Teile des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 MoI Äthylenoxyd an 1 Mol
p-lert .-Non yl phenol.
20 Teile Chromfluorid.
25 Teile 85%igc Ameisensäure.
515 Teile Wasser.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte foulardiert und 24 Stunden bei 30 C in aufgerolltem Zustand
gelagert. Anschließend wird kräftig kalt und warrr gespült. Man erhält eine intensive Blaufärbung mil
guten Allgemeinechtheiten.
Ähnlich gute Resultate werden erzielt, wenn mar an Stelle des obigen Farbstoffes gleiche Teile eine;
Farbstoffes der folgenden Formeln verwendet:
COOH
_i. V- OH
—/
Gelb
HO3S
N = N
N = N
CH3
OH Orangerot
COOH
COOH
OH
NH
N = N
NH,
Braun
NO2
309 651 /3<
IIO.,S OH
οι,
N N
OH C N
C N
CH,
Rot
Beispiel 17 Man bereitet eine Klotzflotte folgender Ziisammcn-
Man bereitet eine Klotzflotte der folgenden Zusanv mensctziiim:
setzung:
20 Teile des Kobaltkomplexfarbstoffes. der auf 15 30 Teile Farbstoff der Formel
I Atom Kobalt 2 Moleküle des Farbstoffes der Formel s°.i" HO NH
OH NH3
O2N-
HO,S
■SO, H
SO1H »5
enthält,
|(H)Teile Thioharnstoff.
300 Teile Harnstoff.
40 feile des sauren Schwclelsäurcesters des An- Jo
lagerungsprodiiktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphcnol.
540 Teile Wasser.
Ein Wollgewcbc wird mit dicrscr Flotte foulardicrl und 14 Stunden bei 30 C in aufgerolltem Zustand
gelagert. Anschließend wird kräftig kalt und warm gespült. Man erhält eine blaugraue Färbung.
Ähnliche gute Resultate erzielt man. wenn man an Stelle des obigen Farbstoffes gleich Teile des
Komplexfarbstoffes einsetzt, der auf 1 Atom Chrom
2 Moleküle des Farbstoffes der Formel
C C NH-CIV-CI-K-OH
N N
Cl
200 Teile Formamid.
20 Teile des sauren Schwefelsäurccsters des Anlagcrungsproduktcs
von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol.
750 Teile Wasser.
OH
OH
HO.,S
NH Rot
Cl
enthält.
COOH
SO3H Ein Wollgewehe wird mit dieser Flotte foulartiicrt.
auf 75"ii Flüssigkeitsaufnahme abgequetscht und während 14 Stunden bei 3(TC in aufgerolltem Zustand
gelagert. Man erhält eine echte Rotfärbung, die bedeutend farbstärker ist. als wenn ohne Formamid
gearbeitet wird.
Ähnlich gute Resultate werden erzielt, wenn an Stelle von Formamid N-Mcthyl- oder N.N-Dimethylformamid
verwendet wird.
Beispiel 19
Man bereitet eine Klotzflotte. wie im Beispiel:
beschrieben, setzt aber zusätzlich noch 40 Teile des Mottenschutzmittels der Formel
NH
zu. Im übrigen verfährt man gleich, wie im Beispiel 3 angegeben. Man erhält ein grüngefärbtes Wollgewebe,
das gleichzeitig mottensicher ausgerüstet ist.
Claims (3)
1. Ve: fahren zum Färben und Bedrucken von
natürlichem stickstoffhaltigem Material faseriger Struktur mit wasserlöslichen oder in Wasser
dispergierbaren Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Färbegut mit wässerigen Zubereitungen, die eine Temperatur
von 15 bis 40 C aufweisen und die minde-
stens 5" (i. bezogen auf die Zubereitung mindestens
einer Verbindung der Formel
enthalten, worin D für O, S oder NH steht, Y eine primäre, sekundäre oder tertiäre Aniinogruppc.
ein O — oder ein S — bedeutet und Z für tine primäre, sekundäre oder tertiäre Amino-
gruppe, eine Alky!-. Alkoxy- oder Arylgruppi
steht, imprägniert und die so behandelte Wan anschließend in feuchtem Zustand während min
destens einer Stunde bei 15 bis 40 C lagert.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch ge kennzeichncl. daß in Gegenwart von anionaktivei
oder n'ichtionogencn oberflächenaktiven Hilfs mitteln gefärbt wird.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche
und 2. dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwar eines koazci'vicrcnden Mittels gefärbt wird.
und 2. dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwar eines koazci'vicrcnden Mittels gefärbt wird.
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---|---|---|---|
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |