DE1268160B

DE1268160B - Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester und unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender Granulate aus Phosphat- oder Phosphat-Kali-Duengemitteln

Info

Publication number: DE1268160B
Application number: DEP1268A
Authority: DE
Inventors: Dr Ludwig Kiefer; Hans Wagner
Original assignee: HYPERPHOSPHAT DEUTSC GmbH
Current assignee: HYPERPHOSPHAT DEUTSC GmbH
Priority date: 1963-07-19
Filing date: 1963-07-19
Publication date: 1968-05-16

Description

Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester und unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender Granulate aus Phosphat- oder Phosphat-Kali-Düngemitteln Durch die deutsche Auslegeschrift 1052 418 ist ein Verfahren bekanntgeworden, welches zum Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure in der Wirbelschicht die dafür benötigte Preßluft teilweise durch Einblasen von Wasserdampf ersetzt. Dieses Verfahren verwendet Wasserdampf an Stelle von Luft, um dadurch die Verwendung hochkonzentrierter Säure zu ermöglichen, wodurch eine starke Erhöhung der Temperatur in der Aufschlußrichtung eintritt und ein trockenes und besser aufgeschlossenes Endprodukt erhalten werden soll. Dieser Vorschlag berührt das Verfahren der Erfindung nicht, da dieses keinen Aufschluß von Rohphosphat in der Wirbelschicht betrifft, sondern die Granulation eines Phosphat- oder Phosphat - Kali - Düngemittels aus weicherdigem Rohphosphat unter Verwendung eines Granuliertellers. Dabei wird Wasserdampf nicht zur Erzeugung von Verdünnungswärme, sondern zur Befeuchtung des Granuliergutes verwendet. Die Verwendung von Wasserdampf und Säure hätte für das Verfahren der Erfindung den Nachteil, daß die erzeugten Granulate durch Gipsbildung verhärten und somit zu erheblichen agrikulturchemischen Nachteilen durch eine unerwünschte Herabsetzung der Lösungsgeschwindigkeit führen würden. Das Verfahren der Erfindung verwendet Wasserdampf zur Lösung einer anderen Aufgabe, nämlich zur Herstellung praktisch abriebfester Granulate, die unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallen und nicht_als Verdünnungsmittel für Säuren.
Das nicht vorveröffentlichte Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester, unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender Granulate am Phosphat- oder Phosphat-Kali-Düngemittel mit hoher Ausbeute der Korngröße von etwa 0,5 bis 4 mm aus weicherdigem Rohphosphat der Kornfeinheit von 90% Durchgang durch das Sieb DIN 100, gegebenenfalls mit einem geringen Anteil an Triplesuperphosphat, unter Verwendung eines Granuliertellers und mit Wasserdampf als Befeuchtungsmittel nach der Hauptpatentanmeldung ist dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Aufgabegut durch Bedüsen auf dem Granulierteller mit Naßdampf von etwa 80 bis 120° C oder mit überhitztem Wasserdampf auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 bis 12% gebracht und die Granulierung durch kurzzeitige Behandlung von maximal etwa 1 bis 2 Minuten Dauer beendet wird.
In weiterer Fortentwicklung dieses Verfahrens nach der Hauptpatentanmeldung D 40654 IV a/16 wurde ein Verfahren zur Lösung der gleichen Aufgabe gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das trockene Aufgabegut durch Bedüsen auf dem Granulierteller mit gesättigtem Wasserdampf von etwa 100° C oder mit auf etwa 130 bis 250° C erhitztem Sattdampf granuliert wird.
Nach dem Verfahren der Erfindung ist es beispielsweise möglich, eine trockene Mischung aus 65,5 Gewichtsteilen (GT) weicherdigem Rohphosphat (Handelsprodukt Hyperphosphat) und 34,5 GT Kahdüngesalz (50% K20-Gehalt) mit etwa auf 150° C erhitztem Sattdampf auf einem Granulierteller bei einemFeuchtigkeitsgehalt von 11,7°/o zu granulieren. Die Granulierung wird durch Bedüsen erzeugt, wobei ein Düngemittel mit 19% Gesamt-P205 Gehalt und 19% K20-Gehalt folgender Kornzusammensetzung erzeugt wird: über 5,0 mm . . . . . . . . 4,5% 4,0 bis 5,0 mm . . . . . . . . 8,51/0 3,0 bis 4,0 mm . . . . . . . . 13,2% 2,0 bis 3,0 mm . . . . . . . . 46,90/0 1,0 bis 2,0 mm . . . . . . . . 19,10/0 0,5 bis 1,0 mm . . . . . . . . 3,0% unter 0,5 mm . . . . . . . . 4,8% Die Druckfestigkeit der getrockneten Granulate beträgt 520 g/Granalie. Die Bestimmung der Druckfestigkeit wird an 50 Einzelgranalien einer ausgesuchten Kornfraktion, insbesondere von 2 bis 3 mm Korndurchmesser, vorgenommen. Jede Granalie wird einzeln auf einer Waage langsam belastet und der Druck im Augenblick des Zerbrechens der Granalie abgelesen. Es wird dann der Mittelwert aus 50 Einzelbestimmungen gebildet und die Druckfestigkeit in Kilogramm je Granalie angegeben.
Es werden beispielsweise 44,9 GT Hyperphosphat, 4,3 GT Triplesuperphosphat und 50,8 GT Kalidüngesalz mit 50'% K20-Gehalt zu einem Produkt mit 15 % Gesamt-P205 Gehalt und davon 20% wasserlösliches P205 und 25,40/a K20-Gehalt durch Besprühen auf einem Granulierteller mit auf etwa 200° C erhitztem Saftdampf bei einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 11,2% folgender Kornzusammensetzung granuliert: über 5,0 mm ....... . 5,9% 4,0 bis 5,0 mm . . . . . . . . 7,4% 3,0 bis 4,0 mm . . . . . . . . 16,0% 2,0 bis 3,0 mm . . . . . . . . 38,8% 1,0 bis 2,0 mm . . . . . . . . 27,50/0 0,5 bis 1,0 mm . . . . . . . . 3,5% unter 0,5 mm . . . . . . . . 0,9% Es ist dabei möglich, sowohl Chlorkalium als auch sulfatisches Kalidüngesalz als Kalikomponente zu verwenden.
Die Druckfestigkeit beträgt 940 g/Granalie; diese wurde wie im Beispiel 1 bestimmt.
Der technische Fortschritt des Verfahrens der Erfindung ergibt sich aus den vorstehenden Beispielen. Die Zusammensetzung der erzeugten Granulate zeigt, daß der Rücklauf an Unterkorn bzw. an nach Zerkleinerung zurückzuführendem überkorn sehr gering ist. Außerdem weisen die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Granulate ein enges Kornspektrum von etwa 80% zwischen 1 und 4 mm auf. Die trockenen Granulate haben gegenüber dem nach dem Verfahren des Hauptpatents hergestellten Granalien eine überraschend große Druckfestigkeit von über 400 g, vorzugsweise von etwa 500 bis 1000 g, je Granulatkorn als Durchschnittswert von 50 Einzelmessungen. Dabei ist es überraschend, daß diese Granulate nach dem Verfahren der Erfindung trotz ihrer hohen Abriebfestigkeit und Druckfestigkeit unter der Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallen und deshalb dem feinteiligen Handelsprodukt gleichen Nährstoffgehaltes agrikulturchemisch praktisch gleichwertig sind.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung liegt in der wesentlichen Abkürzung der Granulierzeit, die maximal ebenfalls nur etwa 1 bis 2 Minuten beträgt. Da der Anfall an Über- und Unterkorn bei dem Verfahren der Erfindung sehr gering ist und die Granalien eine überraschend hohe Druckfestigkeit von etwa 400 bis 1000 g je Granulatkom aufweisen, wobei die sonstigen Vorteile des Verfahrens der Hauptpatentanmeldung voll erhalten bleiben, stellt der Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine besonders vorteilhafte weitere Ausbildung und Verbesserung des Verfahrens nach der Hauptpatentanmeldung dar.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung praktisch abriebfester und unter Einwirkung von Feuchtigkeit rasch zerfallender Granulate aus Phosphat- oder Phosphat-Kali-Düngemitteln mit hoher Ausbeute der Korngröße von etwa 0,5 bis 4 mm aus weicherdigem Rohphosphat der Kornfeinheit von 900/0 Durchgang durch das Sieb DIN 100, gegebenenfalls mit einem geringen Anteil an Triplesuperphosphat, unter Verwendung eines Granuliertellers und mit Wasserdampf als Befeuchiungsmittel, nach Patentanmeldung D 40654 IV a/ 16 (deutsche Auslegeschrift 1252 211), d a d u r c h gekennzeichnet, daß das trockene Aufgabegut durch Bedüsen auf dem Granulierteller mit gesättigtem Wasserdampf von etwa 100° C oder mit auf etwa 130 bis 250° C erhitztem Sattdampf granuliert wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 969 208, 973 396; deutsche Auslegeschriften Nr. 1100 657, 1052 418; französische Patentschriften Nr. 1137 044, 1137 045, 1163 500, 1163 501; britische Patentschriften Nr. 349 007, 794 030, 882 409; »Chemical Abstracts«, 31, S. 5925; 48, S. 8463 c; »Ind: Eng. Chemistry«, 30, S. 668 bis 672.