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Verfahren und Vorrichtung zum Rückgewinn von bei einer Vakuum-, z.
B. Gefriertrocknung, aus dem Gut austretenden flüchtigen Stoffen Bei Trocknungsprozessen
durch Verdampfung oder Verdunstung der Feuchte des Trocknungsgutes werden im allgemeinen
nicht nur die Feuchte, die z. B. aus Wasser oder organischen Lösungsmitteln bestehen
kann, aus dem trocknenden Gut frei, sondern in mehr öder weniger hohem Grad auch
andere flüchtige Bestandteile. Bei diesen flüchtigen Stoffen handelt es sich häufig
um solche, deren Verlust nicht erwünscht ist, beispielsweise Aromastoffe in Lebensmitteln.
Es sind deshalb Verfahren entwickelt worden, flüchtige Bestandteile, wie Aromastoffe,
getrennt von Wasser oder Lösungsmittel (Feuchte) aus der Gas- bzw. Dampfphase wiederzugewinnen.
So ist für die Gefriertrocknung, bei der die Aromaverluste außerordentlich gering
sind, die fraktionierte Kondensation empfohlen worden, bei der der Wasserdampf größtenteils
an relativ warmen Flächen kondensiert wird, während die unter anderem auf Grund
ihrer geringen Konzentration mit niedrigen Partialdrücken vorliegenden Aromastoffe
an tiefgekühlten Flächen kondensiert werden. Diese Fraktionierung ist nicht nur
wegen der weitgehenden örtlichen Trennung der Wasserdampf- und Aromakondensation,
sondern auch wegen der wirtschaftlichen Vorteile bedeutungsvoll. Diese ergeben sich
dadurch, daß der Wasserdampf mit seiner relativ großen Kondensationswärme pro Gewichtseinheit
bei relativ hohen Temperaturen kondensiert und die in kleiner Menge vorliegenden,
wegen der niedrigen Kondensationswärme pro Gewichtseinheit wenig Energie für die
Kondensation fordernden Aromastoffe an den tiefgekühlten Flächen kondensieren. Ferner
werden nach der deutschen Patentschrift 846 247 die gesamten von der Trocknung kommenden
Dämpfe gemeinsam in einer Aufnahmeflüssigkeit absorbiert und erst später durch selektive
Verdampfung mittels Schwefelsäure als Wasserdampfabsorptiönsmittel von dieser und
voneinander getrennt.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Rückgewinn von bei einer
Vakuum-, z. B. Gefriertrocknung, aus dem trocknenden Gut mit der Feuchte, z. B.
Wasserdampf, austretenden flüchtigen Stoffen, z. B. Aromastoffen, bei welchem die
Feuchte, z. B. Wasserdampf, an einer gekühlten Flüssigkeit kondensiert.
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Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Fraktionierung flüchtiger
Stoffe gegenüber bekannten Verfahren mit größerem Trenneffekt zu bewirken, indem
die flüchtigen Stoffe nicht kondensiert, sondern nach vorhergehender Abtrennung
des Wasdcrdampfes durch Kondensation an flüssige Medien gebunden werden. Das Kennzeichen
wird darin ge-sehen, daß die flüchtigen Stoffe aus der Gas- oder Dampfphase
an die gleiche oder eine andere gekühlte Flüssigkeit durch Absorption und/oder chemische
Reaktion gebunden und aus dieser zurückgewonnen werden.
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Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die gekühlte Flüssigkeit
zur Aufnahme der aus dem Trocknungsgut austretenden gas- bzw. dampfförmigen Stoffe
zu einem Film an der Oberfläche eines Tiefkühlkondensators ausgebildet.
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Eine weitere Verbesserung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dadurch
erzielt werden, daß als Eis kondensiertes, aus dem trocknenden Gut als Wasserdampf
austretendes Wasser von der gekühlten Flüssigkeit durch Zentrifugieren getrennt
wird.
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Obwohl die Kondensation des Wasserdampfes und die Bindung der mit
der Feuchte aus dem trocknenden Gut austretenden flüchtigen Stoffe an bzw. in demselben
gekühlten Medium stattfinden kann, erscheint es vorteilhaft, daß die Abscheidung
der flüchtigen Stoffe in mehreren Kondensatoren mit verschiedenen Flüssigkeitsgemischen
und/oder Flüssigkeiten verschiedener Temperaturen erfolgt. Für manche Fälle erscheint
es außerdem zweckmäßig, den einen oder den anderen Vorgang der Absorption und/oder
chemischen Reaktion miteinander zu kombinieren, so daß sich die Anzahl der zur Durchführung
des Verfahrens benötigten Kondensatoren verringern läßt.
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In einer weiteren zweckmäßigen Ausbildung der Erfindung wird die Absorption
der flüchtigen Stoffe durch Zusätze, z. B. Ionenaustauscher oder diese enthaltende
Zusätze, zu den gekühlten Flüssigkeiten verbessert.
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Eine vorteilhafte Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist zweckmäßigerweise
so aufgebaut, daß eine Vakuumtrocknungskammer
mit mindestens einem Tiefkühlkondensator, wahlweise einem Wärmetauscher, mit einem
aus einer Pumpe und einem Tiefkühlkondensator bestehenden Verdampfer, der über eine
weitere Pumpe und ein Ventil mit dem im Kreisprozeß arbeitenden Tiefkühlsystem in
Verbindung steht, ausgerüstet ist. Dabei wird die Kondensations- und Absorptions-
oder Reaktionsoberfläche durch eine in einem Kreisprozeß mittels einer Pumpe über
einen Wärmeaustauscher umgewälzte und über einen Stutzen in den Kondensator einfallende
Flüssigkeit gebildet.
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In der Zeichnung ist eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens schematisch
dargestellt; es zeigt F i g. 1 eine einstufige Wiedergewinnungsvorrichtung, F i
g. 2 eine mehrstufige Wiedergewinnungsvorrichtung.
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In F i g. 1 erkennt man eine Trocknungskammer 1
mit einer beheizten
Stellfläche 11. Auf der Stellfläche 11 befindet sich zu trocknendes Gut 12. Die
Trocknungskammer 1 ist mit einem Tiefkühlkondensator 2 verbunden. In diesem befindet
sich ein von einer Kältemaschine 21 gekühlter Wärmeaustauscher 22. In den Tiefkühlkondensator
2 mündet eine Rohrleitung 3, in welche ein flüssiges Medium, beispielsweise Silikonöl,
welches aus einem Wärnneaustauscher 4 kommt, gefördert wird. Die Rohrleitung 3 mündet
durch einen Stutzen 31 so in den Tiefkühlkondensator 2, daß das darin geförderte
Medium oben an den Wärmeaustauscher 22 gelangt und an diesem herablaufen oder herabtropfen
kann. Der Wärmeaustauscher 22 kann in einer anderen geeigneten Ausführungsform auch
wegfallen, und es können die aus dem Stutzen 31 austretenden gekühlten Flüssigkeiten
ohne zusätzliche Abkühlung durch den Wärmeaustauscher 22 als Kondensationsfläche
dienen. Der Wärmeaustauscher 4, durch den das Medium, z. B. Silikonöle, bevor
es in den Tiefkühlkondensator 2 gelangt, gekühlt wird, ist ebenfalls an die Kühlmaschine
21 angeschlossen. Das den Wärmeaustauscher 4 durchlaufende Medium wird von einer
Pumpe 32 bewegt. Das Medium kommt aus einer Auffangvorrichtung 33, in welche es
über ein Absperrventil 34 aus dem Tiefkühlkondensator 2 gelangt. Das Kühlmedium
wird also durch die Pumpe 32 in einem Kreisprozeß bewegt. Die Auffangvorrichtung
33 kann vorteilhafterweise als Zentrifuge ausgebildet sein, in welcher der in Form
von Eis auf den tiefgekühlten umgepumpten Medien kondensierte, aus dem Gut 12 stammende
Wasserdampf von der flüssigen Phase getrennt wird. Mit Hilfe eines Ventils 51 kann
mindestens ein Teil des in dem Rohr 3 umlaufenden, mit den flüchtigen Stoffen beladenen
Mediums zwischen der Pumpe 32 und dem Wärmeaustauscher 4 in eine gesonderte
Vorrichtung geleitet werden. Diese Vorrichtung besteht aus einem Rohrsystem 52.
In diesem Rohrsystem 52 wird das Medium durch einen Wärmeaustauscher 6, der von
einem Heizsystem 61 erwärmt wird, geleitet und durch eine Pumpe 62 in das Rohr 3
zurückgepumpt. Diese gesonderte Vorrichtung übt in Verbindung mit dem Wärmeaustauscher
6 und einem Kondensator 7, zu dem eine Kältemaschine 71 und ein Wärmeaustauscher
72 gehören, die Funktion eines Verdampfers aus. Das durch das Rohrsystem 52 laufende
und das Verdampfersystem passierende Medium kann so von den im Kondensator 2 aufgenommenen
flüchtigen Stoffen aus dem Trocknungsgut 12 befreit werden und über einen
Stutzen 73 am Kondensator 7 über ein Ventil 74 in einem Behälter 75 aufgefangen
werden. Dadurch wird das Medium erneut aufnahmefähig für flüchtige Bestandteile
im Tiefkühlkondensator 2. In der Zeichnung sind weiterhin zur Gefriertrocknungsanlage
und zur Aromagewinnungsanlage gehörige Vakuumpumpen 81 und 82 dargestellt.
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In F i g. 2 sind im wesentlichen die gleichen Elemente wie in F i
g.1 zu erkennen. Jedoch findet in einem Kondensator 225 der ersten Stufe an einem
Wärmeaustauscher 41, der mit der Kältemaschine 215 in Verbindung steht, eine Kondensation
des Wasserdampfes statt, welcher in üblicher Weise nach Abtauen über ein Ventil
345 aufgefangen werden kann. In einer zweiten Stufe in dem Tiefkühlkondensator 2
findet an dem Wärmeaustauscher 22, beispielsweise mit einem in der Rohrleitung
3 in einen Kreisprozeß durch die Pumpe 32 gebrachten, über den Stutzen 31 an dem
Wärmeaustauscher 22 herablaufenden, durch den Wärmeaustauscher 4, der mit der Kältemaschine
21 in Verbindung steht, vorgekühlten Medium, z. B. Silikonöl, eine Absorption und/oder
chemische Reaktion eines flüchtigen Stoffes statt. Über das Absperrventil
34 wird gemäß der Vorrichtung nach F i g. 1 das Medium durch die Auffangvorrichtung
33 wiederum dem Tiefkühlkondensator 2 zugeleitet. In einer dritten Stufe
findet in einem weiteren Tiefkühlkondensator 20 an einem Wärmeaustauscher
220,
beispielsweise mit einem aus einer Rohrleitung 30 in einen Kreisprozeß
durch eine Pumpe 320 beförderten, über einen Stutzen 315 am Wärmeaustauscher
220 herablaufenden, durch einen Wärmeaustauscher 40, der mit der Kältemaschine
210 in Verbindung steht, vorgekühlten alkalischen Lösung, z. B. Kalilauge, eine
Verseifung frei gewordener flüchtiger Stoffe, z. B. ätherischer Öle, statt. In einer
Auffangvorrichtung 330 wird über ein Ventil 340 das Reaktionsprodukt entnommen und
neue Lauge eingefüllt.
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Die Angabe von Silikonöl als umlaufendes Medium stellt lediglich ein
Beispiel dar und schließt die Verwendung anderer geeigneter Medien nicht aus. Es
kommen ferner Substanzen in Frage, beispielsweise andere öle oder organische Lösungsmittel,
die bei Raumtemperatur einen so hohen Dampfdruck haben, daß sie in einer Gefriertrocknungsapparatur
nicht ungekühlt verwendet werden können. Dennoch gibt es auch für die Anwendung
von Stoffen mit genügend niedrigem Dampfdruck bei Raumtemperatur, wie beispielsweise
Silikonöl, wesentliche Gründe, sie gekühlt anzuwenden. Als Hauptgrund ist die veränderte
- im allgemeinen vergrößerte - Löslichkeit von Aromastoffen in dem gekühlten Lösungsmittel
anzusehen.
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Die Entfernung von Wasserdampf und anderen flüchtigen Substanzen aus
der Gas- bzw. Dampfphase muß nicht durch das gleiche gekühlte Medium vorgenommen
werden. Häufig wird es vom wirtschaftlichen Standpunkt aus zweckmäßig sein, die
Kondensation des Wasserdampfes an einem Tiefkühlkondensator bekannter Konstruktion,
die Entfernung der anderen Dämpfe jedoch durch Aufnahme in Flüssigkeiten vorzunehmen.
In diesem Fall entfällt die bei Beschreibung der Zeichnung genannte Trennung des
Eises aus dem umlaufenden Medium. Dabei ist jedoch darauf hinzuweisen, daß die Kondensation
des Wasserdampfes als Eis auf gekühlten Flüssigkeiten
die Möglichkeit
einer kontinuierlichen Kondensation in sich schließt und die Vorrichtung vereinfacht.
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Auch die Entfernung der verschiedenen nicht wäßrigen flüchtigen Stoffe
muß nicht durch ein einziges Lösungsmittel bzw. durch eine mit einem einzigen Lösungsmittel
betriebene Aromaauffangvorrichtung erfolgen. So ist es möglich, an mehreren, gegebenenfalls
verschieden tief gekühlten physikochemischen Absorbern zu arbeiten, in denen die
verschiedenen Bestandteile der Dampfphase entsprechend ihrer Affinität aufgenommen
werden. Diese Affinität kann - abgesehen von physikalischer Löslichkeit - durch
chemische Reaktionen bedingt sein; dies ist beispielsweise der Fall, wenn die die
Dämpfe aufnehmende Flüssigkeit basisch ist und so Säredämpfe, beispielsweise als
Salze, neutralisiert aufnimmt. Die Flüssigkeit kann diese Funktion auch dann erfüllen,
wenn sie als Transportmittel für lonenaustauschstoffe dient.