DE1232799B

DE1232799B - Saures galvanisches Bad

Info

Publication number: DE1232799B
Application number: DEP35856A
Authority: DE
Original assignee: Pernix Enthone SA
Current assignee: Pernix Enthone SA
Priority date: 1964-10-08
Filing date: 1965-01-12
Publication date: 1967-01-19
Also published as: NL6504674A; SE305787B; BE662877A; US3457146A; GB1089745A; FR1418245A; IL23689A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

C23b

Deutsche Kl.: 48 a - 5/00

Nummer: 1232 799

Aktenzeichen: P 35856 VIb/48a

Anmeldetag: 12. Januar 1965

Auslegetag: 19. Januar 1967

Es wurde bereits vorgeschlagen, in Bädern zum galvanischen Überziehen, insbesondere in Vernickelungsbädern, Glykole oder dreifach ungesättigte Dialkohole, wie beispielsweise Butindiol, zu verwenden. Mit einem derartigen Zusatz ist jedoch der Nachteil 5 verbunden, daß für sehr niedrige Umdrehungsgeschwindigkeiten der in dem galvanischen Bad zu überziehenden Gegenstände keine guten Ergebnisse erhalten werden. Ferner wurde bereits die Zugabe von Sulfonsäuren, die Dreifachbindungen in ihrem Molekül aufweisen, zu Vernickelungsbädern angeregt. Derartige Bäder erlauben jedoch nicht die Herstellung von Nickelüberzügen, die sehr dünn und stark glänzend sind. Die den vorstehend beschriebenen Bädern anhaftenden Nachteile werden nun durch das erfindungsgemäße saure galvanische Bad, insbesondere Nickelbad, überwunden. Dieses Bad ist dadurch gekennzeichnet, daß es als Glanzbildner das Reaktionsprodukt eines Sultons mit einem ungesättigten, insbesondere dreifach ungesättigten Alkohol in einer Menge von 0,5 bis 2 g/l enthält.

Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße galvanische Bad das Reaktionsprodukt von Naphtho-1,8-sulton mit Butindiol oder Bis-hydroxyäthylätherbutindiol.

Ist das erfindungsgemäße saure galvanische Bad ein Vernickelungsbad, so enthält es Nickel in Form von Sulfat und Chlorid oder zweckmäßiger in Form von Sulfamat und Chlorid.

Saures galvanisches Bad

Anmelder:

Pernix Enthone, Paris

Vertreter:

Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 8. Oktober 1964 (990 781)

Mittels des erfindungsgemäßen Bades lassen sich sehr dünne und hochglänzende Überzüge, insbesondere Nickelüberzüge, herstellen, die im Gegensatz zu den bisher erzielbaren Überzügen dünner und glänzender sind.

Zum besseren Verständnis der Erfindung werden im folgenden Beispiele für erfindungsgemäße Vernickelungsbäder (wobei die Konzentrationen in g/l angegeben ist) sowie deren Betriebsbedingungen angegeben.

Tabelle Beispiel

NiSO₄, 7H₂O

Nickelsulfamat

NiCl₂, 6H₂O

H₃BO₃

Saccharin ,

p-Toluolsulfonamid '.
Cyanursäure

Verbindung A ,

Verbindung B

pH

Temperatur, ⁰C...
Stromdichte, A/dm²

330 0

40 0,1 0,1 0,1

0,5 0

4,5 65 5 bis 7

370

0 45 40

0,5

0,1

1 0

4,0 65 5 bis 7

4,5 65 5 bis 330

0
85
40

0 0,3

5,0
65
5 bis 7

250

0
45
25

0,5
0

5,5
40
2,5

0 400

40

40 0,1 0,1 0,2

0,2 0

3,5 60 10 bis 15

0 400

40

40 0,5 0,1 0,1

0,15 0

3,5 65 10 bis 15

Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen A und B sind folgende:

Verbindung A:

Produkt, das bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von Bis-hydroxyäthylätherbutindiol und Naphtho-l,8-sulton erhalten ,wird.

609 758/260

Claims

3 4

Verbindung B:

Produkt, das bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von Butindiol und Naphtho-l,8-sulton erhalten wird.

Bis-hydroxyäthylätherbutindiol hat die Formel

HO — CH₂ — CH₂ — O — CH₂ — C s C — CH₂O — CH₂CH₂ — OH

Die Herstellungen der Verbindungen A und B sowie io 15 Mikron herstellen, der glänzender und glatter ist

ganz allgemein der Verbindungen, die bei den er- als ein Überzug mit 20 Mikron, der durch ein analoges

findungsgemäßen Bädern verwendet werden, kann Vernickelungsbad, das jedoch die Verbindung B an

durch das im folgenden angegebene Verfahren er- Stelle der Verbindung A enthielt, abgeschieden wurde,

folgen: In allen Fällen stellt man jedoch fest, daß sich mit

In eine Rückflußapparatur werden in stöchio- 15 den Bädern, die einen erfindungsgemäßen Glanzmetrischen Mengen (im allgemeinen äquimolaren bildner enthalten, Überzüge, besonders Nickelüber-Mengen) Bis-hydroxyäthylätherbutindiol oder besser züge, herstellen lassen, die äußerst glänzend und gleich-Butindiol oder ganz allgemein ein nichtgesättigter zeitig weniger dick sind.

Alkohol (oder ein Derivat eines solchen Alkohols) Setzt man dagegen Vernickelungsbädern die ent- und das Sulton gegeben. Anschließend wird die 20 sprechenden Mengen Bis-hydroxyäthylätherbutindiol Mischung fortschreitend bis auf 50⁰C erhöht, wodurch und Naphtho-l,8-sulton als solche zu (d. h. die obendie Auflösung des Naphtho-l,8-sultons erfolgt, darauf erwähnte Kondensationsreaktion hatte nicht stattwird die Temperatur der Mischung auf ungefähr gefunden), so werden halbglänzende Nickelüberzüge 80° C gebracht und bei dieser Temperatur ungefähr erhalten, die verschleiert und uneben sind.
4 Stunden lang stehengelassen; die Viskosität der 25

Flüssigkeit wird größer, und ihre Konsistenz wird Patentansprüche:

sirupartig. Darauf läßt man abkühlen. 1. Saures galvanisches Bad, insbesondere Nickel-

Die derart erhaltene Lösung ist direkt als Glanz- bad, dadurch gekennzeichnet, daß

bildner unter den oben angegebenen Bedingungen es als Glanzbildner das Reaktionsprodukt eines

verwendbar. 30 Sultons mit einem ungesättigten, insbesondere

Dieses Herstellungsverfahren ist nicht Gegenstand dreifach ungesättigten Alkohol in einer Menge

vorliegender Erfindung. von 0,5 bis 2 g/l enthält.

Von den angegebenen Beispielen liefern jene die 2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

besseren Ergebnisse, die die Verbindung A enthalten: daß es das Reaktionsprodukt von Naphtho-

Insbesondere läßt sich mit einem Vernickelungsbad, 35 1,8-sulton mit Butindiol oder Bis-hydroxyäthyl-

das die Verbindung A enthält, ein Überzug von ätherbutindiol enthält.

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