DE1232336B - Verfahren zur Erhoehung der Kanteneinreisskraft und der Reissdehnung sowie Erniedrigung des dielektrischen Verlustwinkels tg delta von nur in einer Richtung verstreckten, zumindest teilweise kristallinen Folien aus dem Polycarbonat des 4, 4'-dioxydiphenyl -2, 2-propans - Google Patents

Verfahren zur Erhoehung der Kanteneinreisskraft und der Reissdehnung sowie Erniedrigung des dielektrischen Verlustwinkels tg delta von nur in einer Richtung verstreckten, zumindest teilweise kristallinen Folien aus dem Polycarbonat des 4, 4'-dioxydiphenyl -2, 2-propans

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DE1232336B DEF37150A DEF0037150A DE1232336B DE 1232336 B DE1232336 B DE 1232336B DE F37150 A DEF37150 A DE F37150A DE F0037150 A DEF0037150 A DE F0037150A DE 1232336 B DE1232336 B DE 1232336B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
B29d
Deutsche KI.: 39 a3- 7/20
Nummer: 1232 336
Aktenzeichen: F 37150 X/39 a3
Anmeldetag: 25. Juni 1962
Auslegetag: 12. Januar 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Kanteneinreißkraft und der Reißdehnung sowie Erniedrigung des dielektrischen Verlustwinkels tg<5 von nur in einer Richtung verstreckten, zumindest teilweise kristallinen Folien aus dem Polycarbonat des 4,4'-Dioxydiphenyl-2,2-propans, im folgenden kurz Polycarbonat genannt.
Es ist bereits bekannt, daß man einaxial verstreckte Folien aus thermoplastischen Kunststoffen herstellen kann. Die Verstreckung lediglich in einer Richtung bietet den Vorteil, daß sie sehr leicht durchzuführen ist. Die einaxial verstreckten Folien aus Polycarbonat haben jedoch den Nachteil, daß die Kanteneinreißkraft gering ist und der dielektrische Verlustwinkel relativ hoch liegt.
Es ist weiterhin bekannt, biaxial verstreckte Folien herzustellen. Sie weisen als Vorteil eine höhere Kanteneinreißkraft auf, haben jedoch den Nachteil, daß die Biaxialverstreckung technisch wesentlich schwieriger durchzuführen ist. Außerdem liegt bei Polycarbonatfolien auch hier der dielektrische Verlustwinkel relativ hoch.
Bei diesem Stand der Technik besteht das allgemeine Bedürfnis, Polycarbonatfolien in technisch möglichst einfacher Weise herzustellen, die einen niedrigen dielektrischen Verlustwinkel und gleichzeitig eine hohe Kanteneinreißkraft und eine hohe Reißdehnung haben.
Es wurde nun gefunden, daß man bei nur in der einen Richtung verstreckten, zumindest teilweise kristallinen Folien aus Polycarbonat die Kanteneinreißkraft und die Reißdehnung erheblich erhöhen und gleichzeitig den dielektrischen Verlustwinkel erniedrigen kann, wenn man erfindungsgemäß die Folien spannungsfrei entweder so lange auf Temperaturen zwischen der Einfriertemperatur und der Schmelztemperatur erhitzt oder sie so lange in Quellmittel und/oder Lösungsmittel einbringt, daß sie mindestens um 3 % in der Längsrichtung schrumpfen. Die Lösungsmittel und Quellmittel können bei dieser Behandlung in flüssiger oder dampfförmiger Form vorliegen.
Es ist ausgesprochen überraschend, daß man durch die erfindungsgemäße Behandlung mit Quellmitteln bzw. Lösungsmitteln oder durch Anwendung erhöhter Temperatur Polycarbonatfolien gleichzeitig in der Weise vergüten kann, daß die Kanteneinreißkraft und die Reißdehnung erhöht und gleichzeitig der dielektrische Verlustwinkel vermindert wird.
Das besonders Überraschende ist fernerhin, daß bei der erfindungsgemäßen Behandlung die Reißfestigkeit selbst praktisch überhaupt nicht abnimmt.
Verfahren zur Erhöhung der Kanteneinreißkraft und der Reißdehnung sowie Erniedrigung des
dielektrischen Verlustwinkels tgd von nur
in einer Richtung verstreckten, zumindest
teilweise kristallinen Folien aus dem
Polycarbonat des 4,4'-dioxydiphenyl-2,2-propans
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Karl Huff,
Dr. Hermann Hofmeier, Dormagen
Die verwendeten Folien haben im allgemeinen eine Dicke zwischen etwa 0,003 und 1,0 mm. Unter verstreckten Folien versteht man erfindungsgemäß solche Folien, die im Verhältnis 1:2 bis 1:8 verstreckt worden sind, vorzugsweise zwischen 1:3 und 1:6. Die Folien müssen mindestens teilweise kristallin sein. Eine einheitliche Definition für den Grad der Kristallinität ist bislang noch nicht vorhanden. Allgemein kann gesagt werden, daß die Folien zumindest eine Kristallinität von 10%, vorzugsweise eine Kristallinität von 30 bis 40% aufweisen sollen.
Die Behandlung der Folien geschieht entweder durch Einwirkung von Wärme oder durch Einwirkung von Lösungs- bzw. Quellmitteln.
Zur Wärmebehandlung erhitzt man die Folien auf Temperaturen zwischen der Einfriertemperatur und der Schmelztemperatur, vorzugsweise auf Temperaturen, die mehr als 2O0C über der Einfriertemperatur liegen und mehr als 10° C unter dem Schmelzpunkt. Für Polycarbonate aus 4,4'-Dioxydiphenyl-2,2-propan sind Temperaturen zwischen 150 und 210° C besonders wirksam. Als Heizmedium kommen Luft, Inertgase oder auch inerte Flüssigkeiten in Frage. Die Erhitzung kann jedoch auch durch Bestrahlung vorgenommen werden.
Zur Durchführung der Wärmebehandlung kann man die Folien z. B. frei hängend auf höhere Temperaturen erhitzen, bis der gewünschte Schrumpfgrad erreicht ist. Man kann die Behandlung kontinuierlich durchführen. Zu diesem Zweck läßt man die Folienbahnen über ein Zuführwalzenpaar durch eine Heizzone zu einem Abzugswalzenpaar laufen. Es ist dabei jedoch dafür Sorge zu tragen, daß die Folie zwischen den beiden Walzenpaaren kemer"Spannung ausgesetzt wird, welche das Schrumpfen ganz oder
609 757/391
ί 232
teilweise verhindert. Man regelt bei vorgegebener Temperatur die Folie in der Aufheizzone das Verhältnis der Geschwindigkeiten des Zuführwalzenpaares und des Abzugswalzenpaares so, daß die Folie gerade nicht mehr durchhängt.
Für die Lösungsmittel- und Quellmittelbehandlung kommen diejenigen Flüssigkeiten in Frage, die aus der Literatur für Polycarbonat als Quellmittel bzw. Lösungsmittel bekannt sind. Es eignen sich als Lösungsmittel z. B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylen- und Äthylenchlorid und als Quellmittel Aceton, aromatische Kohlenwasserstoffe, Äther wie Dibutyläther, Ester, Ketone und Glycole.
Verwendet man Lösungsmittel, so darf man diese selbstverständlich nur äußerst kurze Zeiten einwirken lassen. Besser sind Quellmittel und Quellmittel-Lösungsmittel-Gemische geeignet.
Die Behandlung kann in verschiedener Weise durchgeführt werden. So kann man die Folien in Flüssigkeiten einlagern oder sie durch Flüssigkeitsbäder hindurchziehen. Es ist aber auch möglich, daß man die Quellmittel und Lösungsmittel in Dampfform auf die Folien einwirken läßt. So kann z. B. eine Folie durch eine mit einem entsprechenden Dampf gefüllte Kammer hindurchgezogen werden. Dabei läßt sich gegebenenfalls auch die Temperatur erhöhen.
Sowohl bei der Wärme- als auch bei der Quellmittelbehandlung ist die Dauer der Einwirkung sehr wichtig. Sie muß zumindest so lange sein, daß die Folie um 3°/0 schrumpft. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn man die Behandlungszeit so wählt, daß die Folie in der Streckrichtung um etwa 10 bis 30% schrumpft.
Unter »spannungsfrei« ist erfindungsgemäß zu verstehen, daß die Folien ungehindert schrumpfen können. Wenn die Folien frei hängen, so sind sie zweifellos einer Spannung ausgesetzt, die durch das Eigengewicht hervorgerufen wird. Sie können jedoch trotzdem frei schrumpfen. In gleicher Weise werden geringfügige Spannungen auch bei dem Hindurchziehen durch Lösungsmittelbäder auftreten. Auch hier kommt es nur darauf an, daß sie ungehindert schrumpfen können. Die eventuell vorhandene Spannung muß also in jedem Fall wesentlich geringer sein als die bei der Behandlung entwickelte Schrumpfkraft.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Folien zeigen gegenüber den als Ausgangsmaterial verwendeten unbehandelten Folien die folgenden Eigenschaften: die Reißfestigkeit ist etwa gleich, die Kanteneinreißkraft wesentlich erhöht, z. B. auf das Dreifache, die Reißdehnung ist erhöht, z. B. auf das Dreifache, der dielektrische Verlustwinkel liegt wesentlich tiefer. Bei einer vorgegebenen Temperatur kann er sich durch die Behandlung auf ein Zehntel des ursprünglichen Wertes verringert haben. Das verbesserte dielektrische Verhalten bei verschiedenen Tempera-ίο türen geht aus der A b b. 1 hervor, welche ein Diagramm darstellt, in dem der dielektrische Verlustwinkel gegen die Temperatur aufgetragen ist.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Folien aus Polycarbonaten eignen sich wegen ihres dielektrischen Verhaltens gut als Kondensatorfolien und Elektroisolierfolien. Außerdem weisen sie die erforderliche hohe Kanteneinreißkraft auf, obwohl sie nur in einer Richtung verstreckt sind.
Beispiel 1
Eine im Verhältnis 1:4 verstreckte, teilweise kristalline Folie von 0,06 mm Dicke wird 2 Stunden spannungsfrei auf 175° C erwärmt. Die Folie besteht aus dem Polycarbonat des 4,4'-Dioxydiphenyi-2,2-propans. Die Erwärmung erfolgt in Gegenwart von Luft. Man erhält eine Folie mit verbesserten dielektrischen Eigenschaften. In der A b b. 1 ist für die unbehandelte Folie (gestrichelte Linie) und für die erfindungsgemäße Folie (ausgezogene Linie) die Abhängigkeit des dielektrischen Verlustwinkels von der Temperatur bei einer Frequenz von 800 Hz wiedergegeben. Wie man daraus entnehmen kann, liegt insbesondere in dem wichtigen Temperaturenbereich zwischen 50 und 1500C der dielektrische Verlustwinkel der behandelten Folie bei fast einem Zehntel des Wertes der unbehandelten Folie.
Be i s ρ iel 2
Einseitig (1:4) verstreckte, teilkristalline Folien aus Polycarbonat (Polycarbonat des 4,4'-Dioxydiphenyl-2,2-propans) werden frei hängend im Trockenschrank jeweils 30 Minuten getempert, wobei sie je nach der Temperatur mehr oder weniger in Reckrichtung schrumpfen. Anschließend werden bei Raumtemperatur die Dicke, Reißfestigkeit und Kanteneinreißkraft gemessen. Die erhaltenen Werte gibt die Tabelle 2 an:
Tabelle
Temperatur
0C		 Längs
schrumpfung
/o 		Dicke
mm		 Reißfestigkeit
kp/mm*		 Reißdehnung
%		 Kanten
einreißkraft
kp		 EinreiSdehnung
%
ungete
140
160
180		 mpert
5,3
10,8
18,0		 0,018
0,019
0,020
0,022		 25,0
24,7
24,8
24,4		 15,6
23,5
40,5
47,5		 3,8
7,5
12,1
12,3		 3,7
10,3
22,7
23,1
Beispiel3
Eine in einer Richtung im Verhältnis 1:4 verstreckte, teilweise kristalline Folie aus dem Polycarbonat des 4,4'-Dioxydiphenyl-2,2-propans wird von einem Zuführrollenpaar und einem Abzugsrollenpaar durch eine Heizzone gezogen. Die Heizzone besteht aus einem Infrarotstrahler, der oberhalb und unterhalb der Folie angeordnet ist. Es werden verschiedene Temperaturen der Folie im Bereich von 140 bis 1900C eingestellt. Für die einzelnen Temperaturen werden die Schrumpfverhältnisse durch Variation der Geschwindigkeit des Zuführrollenpaares einerseits und des Abzugsrollenpaares andererseits eingestellt. Es ist dabei darauf zu achten, daß die Folie gerade nicht mehr durchhängt. Die Eigenschaften der erhaltenen Folien sind in der Tabelle 3 aufgeführt. Die erste Zeile dieser Tabelle bezieht sich auf unbehandeltes Material. :
Tabelle 3
Längs
schrump
fung
%		 Dicke
mm		 Reiß
festig
keit
kp/mm2 		Reiß
dehnung
%		 Kanten
einreiß
kraft
kp		 Einreiß
dehnung
%
O
5
10
15		 0,018
0,019
0,020
0,021		 25,0
24,8
24,7
24,4		 15,6
23,1
39,1
42,7		 3,8
7,3
11,9
12,1		 3,7
9,8
21,5
22,9
Foliendicke Längs
schrumpfung		 Quellzeit Kanten
einreißkraft
mm % Minuten kp
0,056 0 0 13,8
0,056 4,3 1 18,5
0,057 7,8 2 19,2
0,058 12,5 3 23,0
0,060 13,7 4 23,0
0,060 15,6 5 24,0
Beispiel 4
In einer Richtung (1: 4) verstreckte, teilkristalline Folien aus Polycarbonat (Polycarbonat des 4,4'-Dioxydiphenyl-2,2-propans) werden bei Raumtemperatur in Aceton gelegt. Sie quellen dabei und schrumpfen in Längsrichtung. Anschließend werden die Folien bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die gemessenen Werte der Kanteneinreißkraft in Abhängigkeit von der Schrumpfung, die eine Funktion der Zeit ist, die die Folie in Aceton lag, sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
Tabelle 4
An Stelle von Aceton können auch Benzol, Toluol, Dibutyläther, Methylglycol oder Chloroform sowie Mischungen aus diesen verwendet werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erhöhung der Kanteneinreißkraft und der Reißdehnung sowie Erniedrigung des dielektrischen Verlustwinkels tg<5 von in nur einer Richtung verstreckten, zumindest teilweise kristallinen Folien aus dem Polycarbonat des 4,4'-Dioxydiphenyl-2,2-propans, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folien spannungsfrei so lange auf Temperaturen zwischen der Einfriertemperatur und der Schmelztemperatur erhitzt oder sie so lange in Quellmittel und/oder Lösungsmittel einbringt, daß sie zumindest um 30/0 in der Längsrichtung schrumpfen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folien so lange behandelt, bis sie einen Schrumpfgrad zwischen 10 und 30% aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Quell- und/oder Lösungsmittel in flüssiger Form anwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Quell- und/oder Lösungsmittel in Dampfform anwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Kunststofftaschenbuch, 15. Ausgabe, 1961, Karl Hauser Verlag, München, S. 208, Ziffer 2.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 757/391 1.67 © Bundesdruckerei Berlin
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