DE122451C

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Publication number: DE122451C
Application number: DENDAT122451D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vr 122451 KLASSE 2Zb.

mittels Harzölen.

Bisher ist es nicht gelungen, Mineral- und Theeröle ohne beträchtliche Zusätze von saponificirten Fettsäuren (insbesondere Oelsäure) oder von fertigen Fettsäureseifen (Leinöl-Kaliseife) sowie ohne Alkohol und Salmiakgeistzusätze in leicht lösliche und mit Wasser haltbare Emulsionen bildende Gele überzuführen. Die mittels Fettsäuren erzeugten löslichen Gele entsprachen hinsichtlich ihrer Verwendung in der Praxis nicht den gehegten Erwartungen, erwiesen sich vielmehr wegen dieses Fettsäuregehaltes weder für die damit versuchten Schmier-, Bohr-, Fräs-, Schneide- und Polirzwecke, noch für die Erzeugung medicinischer und pharmaceutischer löslicher Präparate als geeignet, weil im ersteren Falle die Metalltheile nachträglich davon angegriffen wurden, während bei dem zweiten Verwendungszweck die in den Oelen enthaltene Fettsäure den Gebrauch der auf solche Weise hergestellten Medicamente der nachtheiligen Wirkung wegen in den meisten Fällen beeinträchtigt wurde.

Es ist auch bereits versucht worden (vergl. Pharmaceutische Centralhalle für Deutschland, 35. Jahrg., 1894, S. 448), wasserlösliche Kohlenwasserstoffe dadurch herzustellen, daß dieselben bei Gegenwart von Alkalien unter Anwendung von comprimirtem Sauerstoff im Autoclaven erhitzt wurden. Jedoch können auf diese Weise, wie Versuche der Königlichen mechanisch-technischen Versuchsanstalt, Berlin-Charlottenburg, und des chemischen

Laboratoriums für gewerbliche Untersuchen-

" ^/ (4. Auflage alisgegeben am /7. Mai

gen der -Königlichen Centralstelle für Gewerbe und Handel in Stuttgart ergeben haben, mit Wasser emulgirbare Producte nicht erhalten werden.

Durch das vorliegende Verfahren werden nun aus Mineral- und Theerölen mittels Harz^J ölen leicht und haltbar emulgirende OeIe erhalten, welche die erwähnten Uebelstände nicht aufweisen. .

Das zu verarbeitende Mineralöl (Destillat oder raffmirte OeI) gelangt mit einem bestimmten Procentsatz rohem, aber wasserfreiem , blondem Harzöl zusammen in ein Waschbassin (der Procentsatz an Harzöl ist verschieden und wechselt nach dem specifischen Gewicht der betreffenden Mineralöle zwischen 15 und 25 pCt). Die OeIe werden daselbst mit directem Dampf von ca. 5 Atmosphären, der in gleichmäßiger feiner Vertheilung einzuführen ist, bei 100, höchstens 105° C, aufgekocht und dann mit 5 bis 7 pCt. Aetznatronlauge von' 40⁰ B. — je nachdem leichtere oder schwerere Mineralöle mit weniger oder mehr Harzölzusatz zur Verarbeitung gelangen — 20 bis 30 Minuten lang in kochendem Zustand erhalten und behandelt, bis sich das OeI von der sich absetzenden Harzseifenlauge leicht und klar ausscheidet. Raffinirte Harzöle sind hierbei unverwendbar, da sie keine Lauge mehr aufnehmen. Nach ^χ/₂ bis ³/₄ stündigem Stehenlassen der Masse läßt man das klare OeI, das 2¹^ bis 3 pCt. überschüssige Lauge zurückbehalten bezw. in sich aufgenommen hat, von der unten abgesetzten

Harzseifcnlauge nach einem sogen. Oxydationsapparat ab und unterwirft es dort während 2 Stunden einem Oxydationsproceß mittels sehr fein vertheilter Druckluft bei einer Temperatur von 60 bis 8o° C. und dann noch ι Stunde lang bei 80 bis 110⁰C. zwecks Zufuhr von Sauerstoff, wodurch infolge der so bewirkten Oxydation des Oeles ein leicht lösliches Product gewonnen wird. Das dabei langsam verdampfende Wasser der Lauge muß continuirlich — sozusagen tropfenweise — während der Dauer des Processes ergänzt werden. Dieser Proceß kann auch mittels flüssigen Sauerstoffs oder Ozons erreicht werden. Unmittelbar nach Beendigung dieses Processes wird das OeI direct in einen Druckdestillirapparat hinübergesaugt und dort noch '/₂ bis ι Stunde lang einem Druck von i- bis ι Y₂ Atmosphären bei den diesen Druckverhältnissen jeweils entsprechenden Temperaturen ausgesetzt, bis das OeI völlig und dauernd klar. und danach ganz leicht und haltbar löslich geworden ist. Das OeI ist hiernach fertig, darf aber erst in erkaltetem Zustand abgelassen werden, um eine neuerliche Trübung desselben zu verhindern.

Der Apparat, in dem die OeIe bezw. die Oelwasserlösungen zwecks Klärung und rascher endgültiger Fertigstellung unter Druck behandelt werden, hat ein selbsttätiges Uebergangsventil, das den jeweils erforderlichen Druck regulirt, einen Üeberdruck also nicht zuläßt, und so stets gleichmäßig gute Producte zu erzielen ermöglicht und auch jede Explosionsgefahr etc. ausschließt. Der Üeberdruck wird durch indirecten Dampf, der durch einen Doppelboden und Mantel, wie durch eine Dampfschlange hindurchgeleitet wird, erzeugt. Directer Dampf wird nur ausnahmsweise gleichzeitig mit in Verwendung gebracht, wenn eine Ueberhitzung stattgefunden hat und dabei Wasserdämpfe durch das erwähnte Ventil übergehen.·

Bemerkt sei noch, daß bei diesem Verfahren ein Zusatz von Chemikalien, wie beispielsweise von Methylalkohol und Salmiakgeist und einer Gelatinelösung etc., wie solche bei anderen Verfahren als erforderlich zur Anwendung gelangten, nicht nöthig ist, sich indeß in einzelnen Fällen — wie beispielsweise bei Herstellung von Oelen für Spinnereien, die Textil- und Seifenindustrie — immerhin empfiehlt, weil sich die OeIe danach noch leichter im Wasser zu lösen bezw. die betreffenden Lösungen noch haltbarer zu werden scheinen und dann jedenfalls bessere Reinigungs- und Waschmittel abgeben.

In gleicher Weise werden Theeröle mittels Harzölzusätze (statt solchen von Fettsäureseifen) wasserlöslich gemacht.

Um die genannten, wasserlöslichen Producte in bräuchbaren, haltbaren Qualitäten zu gewinnen, ist die Anwendung der sämmtlichen geschilderten drei Processe in der vorstehend, angegebenen Reihenfolge erforderlich, da der eine oder andere Proceß, allein angewendet, nur theilweise zum Ziel führt.

Die auf die angegebene Weise wasserlöslich gemachten Mineral- und Theeröle werden mit großem Vortheil für folgende Zwecke verwendet: . .'

1. für Schmier-, Bohr-, Fräs-' Schneide- und Polirzwecke,

2. zum Einfetten der Wolle vor dem Verspinnen,

3. zum Behandeln von Tuchstoffen in der Textilindustrie,

4. zum Färben und Glasiren von Ziegeln und Bausteinen,

5. für Gerberei- bezw. Lederbearbeitungszwecke,

6. zur Erzeugung von wasserlöslichen, aromatischen Kohlenwasserstoffen u. dergl., ätherischen Oelen für Desinfections-, Seifenfabrikations- und Parfümeriezwecke, sowie

7. zur Herstellung löslicher, pharmaceutischef Präparate der verschiedensten Art, und event, für noch weitere, geeignete Zwecke.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Herstellung leicht und haltbar emulgirender Mineral- und Theeröle, dadurch gekennzeichnet, daß die mit rohem Harzöl versetzten Mineral- oder Theeröle zunächst eine Waschung und Behandlung mit directem Dampf und überschüssiger Aetznatronlauge erfahren, worauf das alkalische Oelgemisch nach Abscheidung der Harzseifenlauge einem Oxydationsproceß durch Einleiten von Druckluft oder Ozon unterworfen und schließlich einer kürzeren oder längeren Behandlung unter Druck von 1 bis 1V₂ Atmosphären bei diesem Dampfdruck entsprechenden Temperaturen ausgesetzt wird.