DE534742C - Verfahren zum Entbasten von Seide - Google Patents

Description

Naturseide ist bekanntlich ein Erzeugnis der Seidenraupe (Bombyx mori) und besteht aus der eigentlichen Seidenfaser, die aus Fibrom gebildet wird, und dem gelben Seidenbast oder Sericin, dessen Menge etwa 20 bis 300/0 vom Gewichte des Kokonfadens beträgt. Dieses Sericin bedeckt die Seidenfaser und verleiht ihr einen rauhen und harten Griff, wirkt auch beim Färben der Seide sehr störend. Dasselbe muß daher entfernt werden, was man als Entbasten oder Degummieren der Seide bezeichnet.

Im allgemeinen zieht man es vor, das Entbasten erst nach dem Verweben der Seide vorzunehmen, wiewohl es auch vorher ausgeführt werden kann. Das Entfernen des Sericins ist eine nicht ganz einfache Aufgabe, da es in heißem "Wasser nur wenig löslich und übermäßiges Bewegen, Kochen und Reiben der Seide unzweckmäßig ist.

Zum Entbasten von Rohseide hat man bisher allgemein mehr oder weniger alkalische Seifenlösungen, die auch sulfonierte Fette, wie z. B. Türkischrotöl, enthalten können, verwendet.

Das Entbasten mit diesen Stoffen hat jedoch viele Mängel, insbesondere den des sehr hohen Verbrauchs an verhältnismäßig teurer Seife. Außerdem erfordert es sehr viel Zeit und einen übermäßig großen Wärmeverbrauch infolge der notwendigen langen Behandlungsdauer. Auch bildet sich dabei auf der Badoberfläche ein lästiger Schaum, der an der Seide beim Herausnehmen aus dem Bad festklebt und zu Fleckenbildung beim nachfolgenden Färben Anlaß gibt, wenn er nicht in einem zweiten Bad restlos entfernt wird. Schließlich ist es schwierig, die gesamte Fettsäureseife aus der Seide zu entfernen, ohne dieselbe dabei physikalisch zu beschädigen. Bleiben aber auch nur Spuren solcher Seife in der Seide zurück, so werden diese in der sauren Farbflotte unter Bildung freier Fettsäuren zersetzt, die unlöslich sind und unregelmäßige Färbungen der Ware zur Folge haben.

Die Erfindung besteht demgegenüber darin, die Rohseide allein oder zusammen mit anderen Faserstoffen mit einer alkalischen Lösung von Mineralölsulfonaten hoher Emulsionskraft zu behändem, wobei sowohl das Sericin als auch alle Fett- oder sonstigen Stoffe, die sich auf den Fasern bei vorangegangenen Behandlungen etwa niedergeschlagen haben, entfernt werden, ohne daß sich dabei auf der Oberfläche des Bades, in dem die Seidenfaser behandelt wird, irgendeine Schaumbildung störend bemerkbar macht. Die Mineralölsulfonate haben gegenüber Fettsäureseifen auch noch den weiteren Vorteil, daß sie auch in sauren Farbflotten löslich sind, so daß beim Färben auch keine Fleckenbildung durch auf der Faser haftende Spuren des Entbastungsmittels auftreten kann.

Die erfindungsgemäß verwendeten Mineralölsulfonate werden bei der Herstellung medi-

zinischer oder technischer Weißöle durch Behandeln entsprechender MineralöldestiEate mit rauchender Schwefelsäure als Nebenprodukte gewonnen, und zwar entstehen hierbei zwei Klassen von Mineralölsulfonaten, nämlich die Ölschichtsulfonate, welche aus der Ölschicht des mit rauchender Schwefelsäure behandelten Mineralöls gewonnen werden, und ferner die Säureteersulfonate, welche aus der sich ίο bei der gleichen· Behandlung bildenden Säureteerschicht isoliert werden. Zum Entbasten von Seide eignen sich am besten die Ölschichtsulfonate, weil diese eine größere Emulgierfähigkeit besitzen als die Säureteersulfonate und außerdem weniger dazu neigen, Mißfärbungen der Seide hervorzurufen; indessen lassen sich auch die Säureteersulfonate mit befriedigenden Ergebnissen dafür verwenden. Diese Sulfonate werden meist in Form von Natriumsalzen gewonnen, doch können auch andere Salze Verwendung finden.

Unter den Ölschichtsulfonaten sind wieder zwei Arten zu unterscheiden, nämlich die aus Baku- oder ähnlichen Erdöldestillaten gewonnenen Sulfonate, die leicht wasserlöslich sind, und die aus den meisten amerikanischen Erdöldestillaten hergestellten, die sich in Wasser nur schwer lösen. Letztere können jedoch durch Vermischen mit Mineralöl, wie z. B. Paraffinöl oder Weißöl, in solchen Mengen, daß der Ölgehalt der Mischung etwa 5 ο o/o oder mehr beträgt, wasserlöslich gemacht werden. Auch kann man als Emulgierungsmittel die synthetischen Sulfonate gewisser Kohlenteeröle oder hydrierter Kohlenwasserstoffe mit oder ohne Seitenketten, wie z. B. Isopropylnaphthalin u. dgl., verwenden.

Bei Verwendung von Ölschichtsulfonaten kann der Alkaligehalt der Entbastungslösung bis zu 0,03 0/0 Natriumhydroxyd betragen, ohne daß die Seidenfaser leidet. Es empfiehlt sich daher, die Alkalinität des Bades in den Grenzen zwischen 0,01- und 0,030/oiger Natriumhydroxydlösungen zu halten. An Stelle von Natriumhydroxyd können hierbei auch andere Alkalien in entsprechenden Mengen verwendet werden.

Die Menge der verwendeten Ölschichtsulfonate braucht nicht so genau bemessen zu werden; doch empfiehlt sich die Verwendung einer 0,5- bis 1 gewichtsprozentigen wässerigen Lösung. In eine solche 0,030/0 Natriumhydroxyd und 0,5 bis io/o Ölschichtsulfonate enthaltende wässerige Lösung taucht man zweckmäßig die zu entbastende Seide bei einer wenig unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur während 10 bis 45 Minuten ein. Die Oberfläche des Entbastungsbades bleibt infolge der ungewöhnlich starken Emulsionskraft der Ölschichtsulfonate vollkommen schaumfrei. Nach Ersatz des verbrauchten Alkalis kann dasselbe Bad mindestens viermal wieder benutzt werden, ehe die Sericinkonzentration zu hoch wird.

Vor dem Einbringen der entbasteten Seide in das Färbebad wäscht man sie in Wasser, wobei es jedoch nichts ausmacht, wenn etwas von den Ölschichtsulfonaten auf der Seide zurückbleibt, da die saure Farbflotte die Sulfonate in freie Sulfosäuren umwandelt, die ebenfalls wasserlöslich sind. Die so entbastete Seide färbt sich daher ganz gleichmäßig an, einmal, weil sie durch keinerlei anhaftende Schaumstoffe verunreinigt ist, und zum anderen, weil etwa anhaftende Spuren des Emulgierungsmittels in dem Färbebad löslich sind. Beispielsweise kann ßin Entbastungsbad folgende Zusammensetzung haben: 10 000 Teile = 54S0I Wasser, 100 Teile. = 45,3 kg Mineralölnatriumsulf onat aus der Ölschicht, 3 Teile = i,4 kg Natriumhydroxyd.

Mit diesem Bad kann man 68 kg Seide innerhalb 30 Minuten ohne Schaden für die Seide entbasten.

Bei der Herstellung eines solchen Bades sind gewisse Vorsichtsmaßregeln, zu beachten, um ein vollkommen homogenes Gemisch von Ölschichtsulfonaten und Alkali zu erhalten, in welchem sich, das Alkali nicht absetzt oder sich davon trennt, in welchem Falle nicht alle Schichten des Bades die gleiche Alkalikonzentration aufweisen würden, zumal die Ölschichtsulfonate allein zähflüssig und gummös und infolgedessen schwer genau abzumessen sind. Fügt man zu einem Gemisch von solchen Sulfonaten und Alkali Wasser hinzu, so salzt das Alkali die Öischichtsulfonate oder einen Teil derselben aus. Setzt man jedoch zu dem Gemisch von Ölschichtsulfonaten und Alkali ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel, wie z. B. Methylalkohol, hinzu, so bildet sich eine vollkommen homogene Mischung, aus der sich die Bestandteile weder aussalzen noch sonstwie trennen. Beispielsweise kann ein befriedigendes Entbastungsgemisch bestehen aus: 3 Teilen Natriumhydroxyd, 110 Teilen Mineralölnatriumsulfonaten aus der Ölschicht, enthaltend ι ο 0/0 Wasser, 8 Teilen 950/oigem Methylalkohol.

Gewünschtenfalls kann man zu dieser Mischung noch Öl zusetzen, um die Viskosität zu verringern und die Löslichkeit zu erhöhen, ohne eine Abscheidung des Alkalis herbeizuführen. Man kann somit den Ölschichtsulfonaten und dem Alkali ein wasserlösliches Lösungsmittel für das Alkali in konzentrierter wässeriger Lösung zusetzen und dadurch eine homogene Mischung von Ölschichtsulfonaten und Alkalien herstellen, so daß alle Schichten des Bades im wesentlichen die gleiche prozentuale Zusammensetzung aufweisen.

Die Überlegenheit eines Entbastungsbades gemäß der Erfindung gegenüber bekannten, mittels Fettsäure- oder sulfonierter Fettsäureseifen hergesteUten Entbastungsbädern wird durch nachstehende Vergleichsversuche veranschaulicht :

Es wurden drei Entbastungsbäder nachstehender Zusammensetzung hergestellt:

Nr. ι: 4,0 g sulfoniertes Ricinusöl 500/0 H₂G, 0,375 S Natriumhydroxyd, 625,0 g Wasser;

Nr. 2: 2,2 g Mineralölsulfonat 10O/0 H₂O, ^oj375 g Natriumhydroxyd, 625,0 g Wasser; Nr. 3: 2,0 g Olivenölseife, trocken, 625,0 g Wasser.

Sowohl das Mineralölsulfonat wie auch das sulfonierte Ricinusöl waren vor dem Abwiegen genau neutralisiert worden. In Verbindung mit der Ölseife wurde kein Alkali verwendet, da das durch Hydrolyse der Seife frei werdende Alkali das Entbasten der Seide bewirkt.

Die drei Bäder wurden bis nahe zum Siedepunkt erhitzt und Proben von nicht entbasteter Seide im Gewicht von je 12,5g in dieselben eingetragen. Die Temperatur wurde 45 Minuten lang auf 95⁰C gehalten, worauf die Proben herausgenommen und in destilliertem Wasser ausgespült wurden. Die mit Olivenölseife behandelte Probe enthielt noch beträchtliche Mengen von Bast, weshalb sie einer weiteren einstündigen Behandlung in einem frischen Bad unterworfen wurde.

Die entbasteten Proben wurden sodann zwei Minuten lang in eine sehr verdünnte kalte Lösung von Direkt-Himmelblau 6 B (Colour Index Nr. 518) eingetaucht. Dieser Farbstoff färbt die nichtentbasteten Teile der Seide an, nicht jedoch die entbasteten Teile.

Die Ausfärbungen zeigen nun, daß die Entbastung in dem Mineralölsulfonate enthaltenden Bad weit vollständiger war als die Entbastung in dem Türkischrotöl enthaltenden Bad, und daß mit Mineralölsulfonaten in Minuten eine bessere Entbastung erzielt wird als mit Olivenölseife in 1 Stunde und Minuten.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entbasten von Seide mittels alkalischer, Ölsulfonate enthaltender Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Seide mit einer alkalischen Lösung von Mineralölsulfonaten behandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß hierbei solche Mineralölsulfonate verwendet werden, die in an sich bekannter Weise bei der Herstellung medizinischer oder technischer Weißöle durch Behandeln entsprechender Mineralöldestillate mit rauchender Schwefelsäure aus der Ölschicht gewonnen worden sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalinität der Lösung der einer 0,01- bis 0,03-prozentigen wässerigen Natriumhydroxydlösung entspricht.

4. Verfahren nach. Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die alkalische Mineralölsulfonatlösung mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel versetzt.