DE120374C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
V* 120374 KLASSE 12 o.
In dem Haupt-Patent wurde gezeigt, dafs neue, die Gruppe CH2X (wobei X ein Halogenatom
bedeutet) enthaltende Derivate von aromatischen Oxyaldehyden erhalten werden, wenn man letztere mit Halogenmethylalkohol
bei Gegenwart starker Mineralsäure« behandelt.
Es wurde nun gefunden, dafs auch andere Wasser entziehende Mittel im Stande sind, die
glatte Vereinigung der beiden Componenten unter Wasseraustritt herbeizuführen, wie z. B.
Chlorzink, Phosphoroxychlorid, Phosphorsäureanhydrid und andere. Die Reaction verläuft
bei Anwendung stark wirkender Condensationsmittel bedeutend schneller wie nach dem im
Haupt-Patent beschriebenen Verfahren, so dafs unter Umständen die Anwenduug eines Verdünnungsmittels
angezeigt ist.
1. 122 g Salicylaldehyd werden in 200 g
Eisessig gelöst und mg Brommethylalkohol hinzugegeben. Dann trägt man in kleinen
Portionen circa 50 g Chlorzink ein, wobei sich die Flüssigkeit unter Rothfärbung stark erhitzt
und das Chlorzink in Lösung geht. Man läfst das Reactionsgemisch dann noch einige Stunden
stehen und giefst es dann in eine flache Schale, in welcher unter Verdunstung des Eisessigs
die Krystallisation des Brom methy Ιο
-oxybenzald ehyds vom Schmelzpunkt io6°
alsbald beginnt.
2. 150 g Vanillin werden in 100 ecm Chlormethylalkohol
gelöst und mit 25 ecm Phosphoroxychlorid versetzt. Die Lösung wird alsdann
auf dem Wasserbad einige Minuten erwärmt, wobei sie sich braun färbt und reichliche Mengen
freier Salzsäure sich entwickeln. Dann läfst man abkühlen und überläfst das Reactionsgemisch
sich selbst. Nach einiger Zeit scheidet sich das Chlormethylvanillin in braungefärbten Blättchen ab. Beim Umkrystallisiren
aus Ligroin erhält man das Product in farblosen Blättchen vom Schmelzpunkt 1270.
3. 150 g Vanillin werden in 200 g Eisessig
gelöst, mit 160 g Jodmethylalkohol versetzt und dann 25 ecm Phosphoroxychlorid zugegeben.
Nach einigen Tagen scheidet sich dann das Jodmethyl vanillin in Form dunkelgefärbter
Blättchen ab, welche abfiltrirt und aus Eisessig umkrystallisirt in Form von gelblichen Krystallen
erhalten werden, die bei 157 bis 1580
schmelzen. Sie lösen sich leicht in Alkohol und Chloroform, schwerer in Benzol, Aether
und Eisessig, sehr schwer in Ligroin. Die Lösungen färben sich beim Stehen im Licht
durch theilweise Jodabspaltung bald röthlich.
In analoger Weise verfährt man bei Anwendung anderer wasserentziehender Condensationsmittel,
wie Phosphorsäureanhydrid bezw. zur Darstellung anderer der im Haupt-Patent
genannten Halogenmethylderivate.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Abänderung des durch Patent 114194 geschützten Verfahrens zur Condensation von aromatischen Oxyaldehyden mit Halogenmethylalkoholen, dadurch gekennzeichnet, dafs an Stelle der dort benutzten starken Säuren hier andere wasserentziehende Agentien als Condensationsmittel benutzt werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE120374C true DE120374C (de) |
Family
ID=389440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT120374D Active DE120374C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE120374C (de) |
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