DE1188804B - Verfahren zum Herstellen selbstverloeschender Polyester-Formteile - Google Patents
Verfahren zum Herstellen selbstverloeschender Polyester-FormteileInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08g
Nummer:. 1188 804
Aktenzeichen: C 29870IV c/39 b
Anmeldetag: 7. Mai 1963
Auslegetag: 11. März 1965
Es ist bekannt, Formmassen, die ungesättigte lineare Polyester, daran anpolymerisierbare monomere
Äthylenderivate, Katalysatoren und gegebenenfalls Beschleuniger enthalten, sogenannte Polyesterformmassen,
zu unlöslichen Formteilen in der Hitze oder gegebenenfalls schon bei normaler Temperatur auszuhärten.
Leider sind die aus diesen Massen hergestellten Formteile brennbar, so daß sie vor allem auf dem Bausektor
nicht unbeschränkt eingesetzt werden können. Man hat dem durch Verwendung spezieller Ausgangsmaterialien
oder durch Beimischen von Zusätzen, die die Polyesterharzmassen schwer entflammbar oder
nach Wegnahme der Zündquelle selbstverlöschend machen, abzuhelfen versucht. Eine der bewährtesten
Methoden ist die Verwendung der als HET-Säure bekannten lAS^yj-Hexachlorbicyclo-PAll-S-hepten-2,3-dicarbonsäure
oder deren Anhydrid. Diese Komponenten werden durch Veresterung bereits in die Polyester eingebaut. Darüber hinaus ist es jedoch
meistens notwendig, den Formmassen zusätzlich Phosphorverbindungen einzumischen, um die gewünschte
Flammwidrigkeit zu erhalten. Weit einfacher bekommt man flammwidrige Polyester-Formteile, indem
man eine beliebige Polyester-Formmasse mit Antimontrioxid und einer Halogenverbindung, z. B.
einem halogenierten Paraffin, vermischt und die Mischung aushärtet. Solche Polyester-Formteile können
nur beschränkt verwendet werden, weil sie durch das Antimontrioxid pigmentiert sind und dadurch
auch ihre Transparenz verlieren. Es wurde auch beschrieben, das Antimon in Form löslicher organischer
Verbindung einzuführen. Bekannt ist auch die Verwendung von halogenhaltigen Phosphorsäureestern,
z. B. von Trichloräthylphosphat. Versetzt man aber die Formmassen mit diesen Phosphorverbindungen in
den für die Flammwidrigkeit notwendigen Mengen, so verschlechtert man die mechanischen Eigenschaften
der Formteile. Dieser Nachteil ist dadurch zu erklären, daß die Phosphorsäureester lediglich weichmacherartig
im Formteil eingeschlossen liegen.
Die ungesättigten Polyester werden durch Kondensation von vorzugsweise Fumarsäure oder Maleinsäure
Cl
Verfahren zum Herstellen selbstverlöschender
Polyester-Formteile
Polyester-Formteile
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft,
Marl (Kr. Recklinghausen)
Als Erfinder benannt:
Dr. Günther Maahs,
Dr. Helmut Wieschollek,
Dr. Walter Gumlich,
Dr. Horst Krämer, Marl (Kr. Recklinghausen)
oder deren Anhydrid mit zweiwertigen Alkoholen, wie
«ο Äthylenglykol, Diäthylenglykol, 1,3-Butandiol, hergestellt.
Ein Teil der ungesättigten Dicarbonsäuren kann durch gesättigte Dicarbonsäuren, wie Bernstein-,
Adipin-, Phthalsäure oder deren Anhydride, ersetzt werden. Durch Zusatz von Monocarbonsäuren, drei-
und mehrwertigen Carbonsäuren sowie ein-, drei- oder mehrwertigen Alkoholen lassen sich die Polyester
modifizieren.
Als anpolymerisierbare Äthylenderivate werden vorzugsweise Styrol, Vinylacetat, Methacrylsäureester
und Diallylphthalat eingesetzt.
Geeignete Katalysatoren sind organische Peroxide, wie Cumolhydroperoxid, Methyläthylketon- und Cyclohexanonperoxid,
deren Wirkung durch Beschleuniger, wie Kobaltoctoat oder Kobaltnaphthenat, verstärkt
werden kann.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellen selbstverlöschender Formteile durch Aushärten
von Formmassen, die ungesättigte Polyester, daran anpolymerisierbare monomere Äthylenderivate, Katalysatoren
und gegebenenfalls Beschleuniger enthalten. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
solche Formmassen aushärtet, die zusätzlich eine oder mehrere Verbindungen der allgemeinen Formel
Cl
ClC
CH-CH2-O-P-O-CH2-CH i CCl
CCl2 I I I CCl2 Il
ClC CH2 R H2C CCl
Cl
Cl
509 518/499
in der R einen Alkyl-, Alkenyl- oder Arylrest, der auch
substituiert sein kanu, bedeutet, in einer Menge enthalten, daß der Halogengehalt der Masse 8 bis 25 Gewichtsprozent
beträgt. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polyester-Formteile
verlöschen außerhalb einer Flamme von selbst.
Die durch die allgemeine Formel wiedergegebenen Verbindungen lassen sich in einfacher Weise durch
Umsetzen des Adduktes aus Hexachlorcyclopentadien und Allylalkohol, dem 2-Oxymethyl-l,4,5,6,7,7-hexachlor-bicyclo-[2,2,l]-hepten-5,
mit Phosphorylchloriden, z. B. Chlormethylphosphorylchlorid, erhalten. Auf dieses Herstellungsverfahren wird hier kein
Schutz begehrt.
Es war nicht zu erwarten, daß der Einbau der erfindungsgemäß zu verwendenden, leicht herstellbaren
Verbindungen Polyester-Formmassen ohne weitere nicht brennbare Zusätze in ausreichendem
Maße flammwidrig machen würde, ohne gleichzeitig ihre mechanischen Eigenschaften so zu verschlechtern, ao
daß sie den technischen Anforderungen nicht mehr genügen. Überraschenderweise zeigte sich aber, daß
dieser Nachteil nicht nur nicht eintritt, sondern daß die ausgehärteten Formteile im Gegensatz zu den bisherigen
Erfahrungen mit flammwidrigen Formmassen eine hervorragende Transparenz und eine bessere
Wasserfestigkeit besitzen.
Beispiel
a) Übliche Herstellung eines Polyesters
a) Übliche Herstellung eines Polyesters
1160g Fumarsäure, 1480 g Phthalsäureanhydrid,
1630 g 1,2-Propylenglykol und 750 mg Hydrochinon
werden in einem Rührkolben mit absteigendem Kühler unter Stickstoff auf 150 bis 180° C erhitzt, bis
Cl
die Säurezahl 38 erreicht ist. Nach Abkühlen des Reaktionsproduktes auf 12O0C. werden 1604 g Styrol
eingerührt.
Herstellung der Formmasse
1500 g des Polyesterharzes werden mit 490 g Chlormethyl
- bis - (1,4,5,6,7,7 - hexacMor - 2 - methylen - bicyclo-[2,2,l]-hepten-5)-phosphonat
verrührt. Auf 100 g dieser Mischung werden 2 ecm 20%iges Kobaltnaphthenat
und 4 ecm 50%iges Cyclohexanonperoxid zugegeben.
b) Das erfindungsgemäße Verfahren
Mit dem katalysierten Harz werden drei Glasmatten
getränkt, aufeinandergeschichtet und zwischen Cellophanpapier
zu einer Platte gewalzt. Nach 1 stündiger Aushärtung bei Raumtemperatur wird die Platte
2 Stunden bei 80°C nachgehärtet und in 2 cm breite Streifen geschnitten.
Hält man einen so hergestellten Streifen in einem Winkel von 45° 30" in eine etwa 4 cm hohe, nichtleuchtende Bunsenflamme, verlischt der Streifen augenblicklich
beim Entfernen der Flamme und zeigt keinerlei Nachglühen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen selbstverlöschender Formteile durch Aushärten von Formmassen, die ungesättigte^ Polyester, daran anpolymerisierbare monomere Äthylenderivate, Katalysatoren und gegebenenfalls Beschleuniger enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Formmassen aushärtet, die zusätzlich eine oder mehrere Verbindungen der allgemeinen FormelClC CH-CH2-O-P-O-CH2-CH I CClI! CCl2 I ! ! CCl2 11ClC CH2 R H2C i CClClin der R einen Alkyl-, Alkenyl- oder Arylrest, der auch substituiert sein kann, bedeutet, in einer ClMenge enthalten, daß der Halogengehalt der Masse 8 bis 25 Gewichtsprozent beträgt.509 518/499 3.65 © Bundesdruckerei Berlin
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