DE116592C

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Publication number: DE116592C
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KAISERLICHES

PATENTAMT

In Wasser leicht lösliche Düngesalze haben den Nachtheil, dafs sie nach dem Ausstreuen, wenn ungünstige Feuchtigkeitsverhaltnisse herrschen, in grofsen Mengen verloren gehen, indem sie in das Untergrundwasser abgeführt werden, ohne, wie dies bei Stalldüngern .der Fall ist,, den Pflanzen allmählich zu gut zu kommen.: Um die ökonomisch und physiologisch nachtheiligen Folgen, welche eine solche in ihrer Wirkung vom- Zufall abhängige Dün-. gung sehr oft hat, abzuwenden und der Pflanze die erwähnten Nährmittel allmählich zuzuführen, verfahre ich allgemein wie folgt:

Für Düngezwecke gebräuchliche Kali-, Natron-, Ammoniak-, Magnesia- und Kalksalze natürlicher oder technischer Herkunft werden entweder allein oder, wo dies chemisch zulässig ist, vermischt in kieselsaure oder harzsaure Kalkverbindungen während deren Entstehung eingebettet oder mit diesen Schutzmaterialien überzogen.

Beispiel I.

Kryslallkörner von Natronsalpeter, deren Korngröfse durch zwei Siebe von 2 und 4 mm Maschenweite bestimmt wird, werden unter Umrühren mit 3OpCt₁ ihres Gewichtes 20procentigem Natronwasserglas gleichmäfsig befeuchtet. Hierdurch bildet sich auf der Oberfläche der Salpeterkrystalle eine klebrige, gelatinirende Hülle von Silicat und etwas freier Kieselsäure. Hierauf bringt man den so vorbereiteten adhäsionsfähigen Salpeter in eine in schüttelnde Bewegung versetzbare Metalltrommel, welche so viel staubförmigen Cement enthält, dafs dessen Gewicht zwischen 30 und 50 pCt. von dem des angewendeten Salpeters beträgt. Versetzt man nun die Trommel, welche von dem aufgenommenen Material nur zu einem Drittel erfüllt ist, in Bewegung, so bewirkt die Klebkraft des auf den Kryslallkörnern ausgeschiedenen Natronsilicats, dafs die staubförmigen Cementtheilchen auf dieser adhärirenden Hülle sich so lange schichtenförmigabsetzen, bis nichts mehr an der Oberfläche haften bleibt. Man bringt nun die Körner aus dem Schüttelapparat und läfst sie, in dünner Schicht ausgebreitet, so lange trocknen, bis ihre Hüllen vollkommen erhärtet sind. Nachdem dies bei gehörigem Luftwechsel und einer Temperatur von etwa 35⁰ C. vollkommen erreicht ist, wird das Körnermaterial von Neuem mit etwa 15 pCt. Wasserglas, diesmal jedoch vortheilhaft mit solchem von 33V₃ pCt. Silicatgehalt, angefeuchtet und in derselben Weise wie das erste Mal mit überschüssigem Cement geschüttelt und dann langsam bei Luftzutritt getrocknet. Wiederholt man die Operation zum dritten Male, so gelangt man zu einem Präparat, dessen einzelne Körner im Innern aus einem Salzkern bestehen, der seinerseits in eine steinharte Silicatschale eingeschlossen ist. Das Gewicht dieser das Salpeterkorn concentrisch umgebenden Schutzhülle beträgt, je nach der Wiederholung der Ueberkleidungsoperation, 60 bis 85 pCt. vom Gesammtgewicht der Pille und deren Gehalt an Salpeter sonach 15 bis 40 pCt. Die Schutzhülle als solche übernimmt der Erdfeuchtigkeit gegenüber die Rolle einer porösen Membran.¹ Ihre regulirende Wirkung auf den Lösungsprocefs des einge-

schlossenen Salzes wird dadurch sehr gut veranschaulicht, dafs man die Körner· etwa ι Stunde in Wasser legt und sie dann austrocknen läfst, ohne sie zu berühren. Ihre Oberfläche erscheint dann mit sehr zarten Efflorcscenzen von Salpeter bedeckt.

Unter einer 3 ein hohen Schicht Wasser von 15⁰C. aufbewahrt, hiilt ein nach dem geschilderten Vorgang hergestelltes Product von 20 pCt. Salpetergehalt 48 bis 60 Stunden aus, bis letzterer vollkommen erschöpft ist

Beispiel II.

60 Gewichlstheile Natronsalpeter, 20 Gewichtstheile Kainit, beide Salze von einer KorngrÖfse, dafs sie Siebe von 2 bis 2,5 mm Masthenweite noch passiren können, und 20 Gewichtstheile trockenes Calciumoxydhydrat werden mit dem fünften Theil ihres Ge--

\ wichtes 5procentigem Kaliwasserglas gemeinschaftlich granulirt, so dafs nach dem Trocknen die Massenelemente der Mischung ebensowenig zusammenbacken als vorher, dafs jedoch jedes Korn von dem Silicatniederschlag gleichinöfsig bedeckt ist. Die bei gewöhnlicher oder bei einer bis gegen ioo° C. erhöhten Temperatur getrocknete Masse wird einer zweiten und dritten Behandlung mit Wasserglas von steigender Concentration —■ bis zu 33VsP^1-0" centigem — unter jedesmaligem Austrocknen nach einer solchen Behandlung unterworfen. Nachdem ein genügend starker Ueberschufs von Kalksilicat hergestellt ist, was zutrifft,

i wenn das Gewicht der ursprünglichen drei Bestandtheile: Salpeter, Kainit und Calciumoxydhydrat, sich um ^l/₃ vermehrt hat, werden die Körner mit 33'/₃procentigem Wasserglas befeuchtet und auf einer entsprechenden Fläche oder im Schüttelapparat, in trockenem hydraulischen Kalk, der gegebenenfalls durch Cement oder feinpulverigen kohlensauren oder phosphorsauren Kalk (Thomasmehl), Rückstände von der Sodafabrikation, Schlackenmehl und andere silicatbildendc oder mit den chemischen Spaltungsproducten des Wasserglases molecular erhärtende, pulverförmige Mittel ervSetzt werden kann, gerollt. Die abwechselnde Behandlung mit Wasserglas und Substanzen, welche mit ihm einen Silicat-Ueberzug bilden, erfolgt nach jedesmaligem Trocknen ein- bis dreimal, je nach dem verlangten Grad des Schutzes gegen Wasser. Letzteres löst je nach der Dicke der Schutzhülle und den Materialien, aus denen sie besteht, die eingeschlossenen Salze zwischen 5 und 16 Tagen, wenn sie sich während dieser Zeit unter einer 3 cm hohen Schicht des Lösungsmittels befinden.

Gegenüber einem einfachen Vermischen aller Bestandteile in nicht getrennten Phasen hat dies neue Verfahren den besonderen Vorzug, dafs magnesiahaltige und andere Salze, welche die Bindekraft des Cementes und hydraulischen ; Kalkes bei directer Berührung ihrer Lösung mit diesen Substanzen abschwächen, kaum mit dem hydraulischen Bindemittel in Berührung kommen, nachdem sie einen KalkstlicatUbcrzug erhalten haben. Da dieser nach dem Trocknen nur minimalen Mengen von solchen Salzen den Durchgang gestattet, so bindet die nachfolgende Schicht des hydraulischen Bindemittels (Cement oder hydraulischer Kalk) mit Wasserglas in kürzester Zeit, d. h. fast momentan und unbeeinflufst von jenen hinderlichen Salzen ab.

Beispiel III.

Die nach Beispiel I oder II erhaltenen Pillen werden in einem heizbaren Schüttelapparat, der in Thätigkeit versetzt wird, mit etwa 6 pCt. ihres Gewichtes Colophonium und einem geringen Zusatz Ozokerit, Paraffin oder Ceresin bei etwa 80 ° C. gleichmäfsig überzogen. Der Zusatz an den letztgenannten Stoffen erfolgt, um den Schmelzpunkt des Harzes zu erniedrigen und Wasserverlusten aus dem Silicatmantel, welche bei höherer Temperatur erfolgen würden, vorzubeugen. Sobald die schmelzbaren Stoffe gleichmäfsig um die einzelnen Pillen vertheilt sind, trägt man unter fortwährender Bewegung des Inhaltes so viel staubförmigen Aetzkalk ein, bis die Körner vollkommen von einande'r isolirt sind und eine Probe nach dem Erkalten nicht mehr zusammenbackt. Durch* die eben beschriebene, auf der .Erzeugung harzsäuren (abietinsauren) Kalkes beruhende Operation können also, wenn dies nothwendig erscheint, die Wandporen der nach Beispiel I oder II erhaltenen Pillen noch mehr verschlossen werden.

Beispiel IV.

60 Theile getrocknetes schwefelsaures Ammoniak von 2 bis 4 mm Korngröfse werden mit 13 Theilen hartem Harz, wie es zur Harzölfabrikation benutzt wird, und 1 Theil Ceresin in einem auf etwa ioo° C. erwärmten Misehgefäfs so lange in Bewegung erhalten, bis eine vollkommen gleichmäfsige Vertheilung der Schmelzmasse um die einzelnen Salztheile stattgefunden hat. Während nun durch Schütteln oder Umrühren ein fortwährender Oberflächenwechscl des Materials bewirkt wird, trägt man in ganz kleinen Portionen Thomasmehl oder Aetzkalk oder auch Calciumoxydhydrat in Pulverform in das Gefäfs ein. Mit dem Ein-., tragen dieser pulverförmigen Substanzen wird so lange fortgefahren, bis die einzelnen Körner nicht mehr klebrig erscheinen und eine Probe von ihnen nach dem Erkalten nicht mehr zusammenbackt. . Bis dieser Punkt erreicht ist, sind 3 bis i ο Theile Aetzkalk oder Calciumoxydhydrat und bis zu 25 Theilen Thomasmehl — je nach der Alkalität der letzteren —

Claims

erforderlich. Auf diese Weise wird es erreicht, dafs schwefelsaures Ammoniak und Thomasmehl ohne den geringsten Ammoniakverlust mit einander in demselben Konkrement zu einem Mischdünger von bisher unerreichter Beständigkeit vereinigt werden können. Chemisch ist der Vorgang bei der Bildung der um die einzelnen Körner sich legenden Schutzhülle'dadurch charakterisirt, dafs sich der freie Kalkgehalt des Thomasmehls mit den Säuren des Harzes zu specifischen Salzverbindungen \ ereinigt.

Nach diesem Verfahren hergestellte Düngemittel hielten bis zu 35 Tagen unter Wasser von 15⁰C. aus, ehe sie in ihrem Salzgehalt erschöpft wurden. In gleicher Weise wie schwefelsaures Ammoniak werden trockener säurefreier saurer phosphorsaurer Kalk, Kainit, Salpeter oder andere lösliche Salze unter einer _w Schicht von harzsaurem Kalk eingeschlossen, je nach Erfordernifs gemischt oder ungemischt.

Beispiel V.

30 Theile Chilisalpeter, 25 Theile Kainit und ι 5 Theile Thomasmehl werden, pulverisirt und gut getrocknet, mit 29 Theilen CoIophonium und 1 Theil Ozokerit bei ioo° C. in inniger Mischung und dünner Schicht erhitzt und während dieses Processes mit einer Walze, welche ungefähr einen Druck von 15 kg auf den qcm ausübt, bearbeitet. Nach dem Erkalten wird das Product zerkleinert.

Bekannte Verfahren. Von· allen ins öffentliche Eigenthum fallenden oder aber patentirten Verfahren unterscheidet sich die neue Erfindung allgemein dadurch, dafs sie ihrem Wesen nach auf die Auswahl solcher Schutzmatcrialicn begründet ist, welche im Verlauf ihrer Anwendung eine chemische Veränderung ihrer ursprünglichen Beschaffenheit erfahren. Geringe Zusätze von festen Kohlenwasserstoffen, wie Ozokerit, Paraffin oder Ceresin, unterliegen zwar dieser Veränderung nicht, sind jedoch in dieser Combination für einen ähnlichen Zweck, den Schmelzpunkt von Harz zu erniedrigen und dadurch die chemische Reaction bei möglichst niedriger Temperatur zwischen den Schutzmaterialien zu gewähr-; leisten, noch nicht angewendet worden. Alle bekannten Verfahren verfolgen im Gegensatz, zu dem neuen erstens allgemeine Zwecke und zweitens sind sie auf die Benutzung physikalischer Processe bei Erzeugung der Schutzhülle begründet.

• Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung langsam wirkender Düngestoffe, darin bestehend, dafs man in Wasser leicht lösliche Dungsalze, besonders Kali-, Natron-, Ammoniak-, Magnesia- und Kalksalze natürlicher oder technischer Herkunft, einzeln oder gemischt, dadurch mit einer die einzelnen Dungsalzkrystalle oder -Körner überziehenden Schutzhülle aus kiesel-; sauren oder harzsauren Kalkverbindungen, oder beiden zusammen, versieht, dafs man die Dungsalze mit Wasserglas und Kalk, hydraulischem Kalk, Cement, kohlensaurem oder basischem phosphofsaurem Kalk, oder mit geschmolzenem Harz · und Kalk enthaltenden Stoffen, wie Thomasmehl, oder mit geschmolzenem Harz und Kalk selbst, nach ein-' ander oder gleichzeitig vermengt oder überzieht.