DE1161133B - Verfahren zur Herstellung photographischer Halogensilberemulsionen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung photographischer Halogensilberemulsionen Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Halogensilberemulsionen, bei dem die Gelatinehalogensilberdispersion nach der physikalischen Reifung durch Zugabe von Ammoniumsulfat ausgeflockt und das erhaltene Koagulat nach Dekantierung der überstehenden Flüssigkeit gewässert und dann unter Erwärmen und Zusetzen von destilliertem Wasser und gegebenenfalls von Bindemitteln und von chemischen Sensibilisatoren, die zur Steigerung der Emulsionsempfindlichkeit durch chemische Reifung erforderlich sind, wieder dispergiert wird, wobei man erfindungsgemäß das Halogensilber in an sich bekannter Weise in wäßrigem, neutralem oder ammoniakalischem Medium bildet und wobei man am Ende der Halogensilberbildung eine Gelatinekonzentration von höchstens 2'% und ein Gelatine-Silbemitrat-Verhältnis zwischen 2:100 und 25:100 einhält, anschließend die Gelatine gemeinsam mit dem Halogensilber unter Einhaltung eines pH-Wertes nicht unter 7 durch Zusatz einer konzentrierten wäßrigen Ammoniumsulfatlösung ausflockt und den ausgeflockten Gelatinehalogensilbermischniederschlag vor seiner Wässerung mit einer konzentrierten wäßrigen Ammoniumsulfatlösung behandelt.
• Es wurde nun gefunden, daß man bei der Bildung des Halogensilbers in ammoniakalischem Medium einen Teil des zum Ausflocken der Gelatinehalogensilberdispersion nach der physikalischen Reifung benötigten Ammoniumsulfats in situ durch einen Zusatz von Schwefelsäure erzeugt, wobei das PH jedoch nicht unter 7 fallen soll. Vorzugsweise wird die Schwefelsäure vermischt mit einer konzentrierten Ammoniumsulfatlösung zugesetzt.
• Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Beispiel 1 Eine Lösung von 100 g Silbernitrat in einer Mischung von 85 cm3 Wasser und 82 g konzentriertem Ammoniumhydroxyd wird in 1 Minute unter Rühren zu einer Lösung von 130 g Kaliumbromid, 5 g Kaliumjodid und 20 g Gelatine in 880 cm3 destilliertem Wasser zugesetzt. Die Temperatur beider Lösungen bei dem Zusammengießen beträgt 50° C. Nach etwa 5 Minuten werden in 4 Minuten hintereinander eine Lösung von 150 g Kaliumbromid in 300 cm3 Wasser, eine Lösung von 150 g Silbernitrat in 130 cm3 destilliertem Wasser und 125 g konzentrierter Ammoniumhydroxydlösung zugesetzt. Die so erhaltene Emulsion, die einen PH-Wert von ungefähr 10 besitzt, wird 30 Minuten bei 55° C digeriert. Darm fügt man zu dieser Emulsion eine Mischung von 119 g starker Schwefelsäure (98'o/a) und einer Lösung von 100 g Ammoniumsulfat in 150 cms Wasser hinzu. Hierdurch fällt das pH auf etwa 7,5, und die Gelatine und die Halogensilberkörner fallen zusammen aus. Zur Erzielung der vollständigen Mischfällung läßt man die Mischung 15 Minuten stehen. Dann wird die überschwimmende klare Flüssigkeit zu etwa einem Siebentel des ursprünglichen Volumens abgehebert. Anschließend setzt man eine Lösung von 125 g Ammoniumsulfat in 180 cms Wasser zu und rührt noch 20 Minuten kräftig nach.
• Nach Zusatz von 1500 cm3 Wasser bei 10° C und 10 Minuten Rühren läßt man die gehärteten Gelatinehalogensüberemulsionskörner sich 15 Minuten absetzen. Man hebert die überschwimmende Flüssigkeit bis auf ein Achtel des ursprünglichen Volumens ab und wässert vier- bis sechsmal den gebildeten Niederschlag, bis man die ursprüngliche Leitfähigkeit des Wassers erreicht hat.
• Dann setzt man 130 g Aktivgelatine und 1200 cm3 Wasser zu und dispergiert man den Niederschlag unter Rühren, indem man die Temperatur allmählich auf etwa 45° C erhöht. Die Emulsion wird 1 Stunde bei dieser Temperatur gerührt. Nach 3stündiger chemischer Reifung bei 45° C erhält man eine gießfertige Emulsion.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Halögensilberemulsionen nach Patentanmeldung G 32843 IX/57 b (deutsche Auslegeschrift 1148867), dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Bildung des Halogensilbers in ammoniakalischem Medium einen Teil des zum Ausflocken der Gelatinehalogensilberdispersion nach der physikalischen Reifung benötigten Ammoniumsulfats in situ durch einen Zusatz von Schwefelsäure erzeugt, wobei das px jedoch nicht unter 7 fallen soll.