DE1138514B

DE1138514B - Tiegel zum Schmelzen hochreiner Halbleiterstoffe

Info

Publication number: DE1138514B
Application number: DES49047A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr-Ing Theodor Rummel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1956-06-13
Filing date: 1956-06-13
Publication date: 1962-10-25

Description

Tiegel zum Schmelzen hochreiner Halbleiterstoffe Die Erfindung betrifft einen leitenden Tiegel, insbesondere zur Hochfrequenzerhitzung geeigneten Tiegel zum Schmelzen von Halbleiterinaterial hoher Reinheitsgrade, wie Silizium, beispielsweise für Transistoren, Heißleiter, Fieldistoren, Richtleiter, Detektoren u. dgl.
Silizium hoher Reinheitsgrade wird im allgemeinen in Schmelztiegeln, aus Quarzglas geschmolzen, und darauffolgend wird ein Silizium-Einkristalt aus der Schmelze gezogen. Zur Erhitzung des Schmelztiegels mittels Hochfrequenzheizung wird nach dem bisher bekannten Verfahren der Quarztiegel außen von einem Kohle- oder Graphittiegel umgeben, der gute elektrische Leitfähigkeit aufweist. Graphit hat jedoch auf Grund seiner porösen Struktur die Eigenschaft, Verimreinigungen in verhältnismäßig großen Mengen aufzunehmen. Diese werden bei höheren Temperaturen zum Teil wieder flüchtig und können von oben in die Siliziumschmelze gelangen, wodurch diese in unerwünschter Weise verunreinigt wird.
Weiterhin ist bekannt, Schmelztiegel anzuwenden, die aus einem leitenden Metall bestehen, das an der Innenseite des Tiegels mit einer Schutzschicht, die von dem Schmelzgut nicht aufgeschmolzen oder angegriffen wird, überzogen ist. Die Anwendung derartiger Tiegel ist auch zum Schmelzen von Halbleiterstoffen bekannt, wobei die Schutzschicht beispielsweise aus gereinigten schwer schmelzbaren Oxyden besteht.
Die zu der vorliegenden Erfindung führenden Untersuchungen haben gezeigt, daß es zum Schutze des halbleitenden Schmelzgutes gegen Verunreinigungen nicht genügt, wenn dieses gegen den Tiegelkörper durch einen festen sich in der Schmelze nichtlösenden oder mit dieser nicht reagierenden Stoff, beispielsweise in Form einer an der Innenwand des Tiegels angebrachten Schutzschicht, abgedeckt ist. Es wurde vielmehr erkannt, daß auch der Tiegelkörper flüchtige, das Schmelzgut verunreinigende Stoffe, die von dem Schmelzgut aus der Gasphase aufgenommen werden, abgibt, insbesondere dann, wenn die zum Schmelzen benötigte Wärme über den Tiegelkörper dem Schmelzgut zugeführt wird. Um dieser Gefahr zu begegnen, wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß der Tiegelkörper trotz Anwesenheit einer Schutzschicht aus einem schwer. schmelzbaren, bei den anzuwendenden Schmelztemperaturen keine flüchtigen, das Schmelzgat verunreinigenden Stoffe abgebenden Metall, wie Tantal, Wolfram oder Molybdän, besteht.
Demgemäß bezieht sich die Erfindung auf einen Tiegel zum Schmelzen hochreiner Halbleiterstoffe, bei dem sich zwischen dem Tiegelkörper und dem Schmelzgut eine feste, nicht in der Schmelze lösbare oder mit dieser reagierende Materialschicht befindet, und ist dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelkörper aus einem schwer schmelzbaren, bei den anzuwendenden Temperaturen keine flüchtigen, das Schmelzgut verunreinigenden Stoffe abgebenden Metall, wie Tantal, Wolfram oder Molybdän, besteht.
In weiterer Ausbildung des Tiegels gemäß der Erfindung kann beispielsweise die Innenseite des aus Tantal bestehenden Tiegelkörpers mit einer aus Tantaloxyd (Ta. 0.) bestehenden, vorzugsweise elektrolytisch aufgebrachten Schicht überzogen sein. Eine andere ebenfalls vorteilhafte, Ausführungsforin ist dadurch gekennzeichnet, daß der aus einem schwer schmelzbaren Metall bestehende Tiegelkörper an seiner Innenseite mit einer aus Quarzglas bestehenden Schicht fest verbunden ist. Diese Ausführungsformen können z. B. zum Schmelzen von Silizium verwendet werden. Es ist dabei auch möglich, daß der aus einem schwer schmelzbaren Metall bestehende Tiegelkörper so ausgebildet ist, daß die Zwischenschicht aus einem das Schmelzgut aufnehmenden inneren Quarztiegel besteht, der in dem Tiegelkörper aus schwer schmelzbarem Metall eingesetzt ist.
Der Schmelzprozeß wird zweckmäßig unter Schutz-"as, a z. B. einem Edelgas oder Wasserstoff, oder unter Vakuum durchgeführt. Die Erhitzung des Schmelzgutes erfolgt zweckmäßig in an sich bekannter Weise dadurch, daß eine den Tiegelkörper umgebende Hochfrequenzspule auf diesen Hochfrequenzenergie überträgt und die dabei entstehende Wärme durch Strahlung bzw. Wärmekonvektion an das Schmelzgut durch die Tiegelinnenschicht hindurch abgibt. Der Schmelzprozeß kann aber auch nüttels Gasentladungsheizung, vorzugsweise Kathodenfallheizung oder durch Bogenentladung, durchgeführt werden.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Tantal als Material für den Erhitzungstiegel. Tantal weist bekanntlich einen hohen Schmelzpunkt auf und läßt sich sehr gut verarbeiten.
Eine weitere zweckmäßige Ausbildung des Erfindungsgedankens besteht darin, daß zwei ineinanderpassende Tiegel verwendet werden, wovon der äußere aus Tantal und der innere, beispielsweise beim Schmelzen von Silizium, vorzugsweise aus Quarz gefertigt ist. Benutzt man andererseits einen Tantaltiegel mit einer inneren Schutzschicht, so eignet sich besonders gut eine Schicht, die ganz oder teilweise aus Tantaioxyd besteht und zweckmäßigerweise elektrolytisch erzeugt ist; oder aber es wird die Innen-Räche des Tantaltiegels mit einer schwer schmelzbaren Schicht aus einem sich nicht oder nur schwer in der Schmelzprobe lösenden Material versehen, z. B. SiO#,.
In einem Ausführungsbeispiel ist der Erfindungsgedanke beispielsweise dargestellt. In der Figur stellt 1 das Schmelzgut, insbesondere Silizium dar, 2 zeigt den Quarztiegel und 3 den diesen umschließenden Tantaltiegel. 4 stellt einen Schnitt durch die Windungen der mit Hochfrequenz betriebenen Induktionsspule dar. Es ist zweckmäßig, den inneren Tiegel 2 so zu bemessen, daß er von der Innenwandung des äußeren Tiegels 3 einen kleinen Abstand hat, weil dadurch das Springen des Quarztiegels infolge von Wärmewirkung vermieden wird.
Das Schmelzen von Halbleitersubstanzen gemäß der Erlmdung kann vorteilhaft in der Weise durchgeführt werden, daß zunächst der Stoff mit einer Gasentladung angeheizt wird. Dazu kann eine Bogenentladung oder eine Gasentladung mit hohem Kathodenfall, deren Brennspannung mindestens 350 Volt betragen sollte, verwendet werden. Die Heizung mit Hochfrequenz wird vorteilhaft erst dann in Betrieb genommen, wenn die Leitfähigkeit des Halbleitermaterials auf Grund der Erwärrnung mit der Gasentladung verhältnismäßig hohe Werte erreicht hat, so daß sich für die Hochfrequenzheizung ein guter Wirkungsgrad ergibt. Es hat sich ferner für die Heizung mittels Gasentladung vorteilhaft erwiesen, einen Elektromagneten so anzuordnen, daß die Strombahn der Gasentladung einem Magnetfeld. ausgesetzt ist. Dadurch kann die Gasentladung in gewünschter Weise an bestimmten Stellen konzentriert oder auf die Oberfläche des Schmelzgutes verteilt werden. Besonders zweckmäßig ist es, wenn die Strombahn der Gasentladung senkrecht zum Magnetfeld verläuft.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Tiegel zum Schmelzen hochreiner Halbleiterstoffe, bei dem sich zwischen dem Tiegelkörper und dem Schmelzgut eine feste, nicht in der Schmelze lösbare oder mit dieser reagierende Materialschicht befindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelkörper (3) aus einem schwer schmelzbaren, bei den anzuwendenden Temperaturen keine flüchtigen, das Schmelzgut verunreinigenden Stoffe abgebenden Metall, wie Tantal, Wolfram oder Molybdän, besteht.
2. Tiegel nach Ansprach 1 zum Schmelzen von Sflizium, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenseite des aus Tantal bestehenden Tiegelkörpers (3) mit einer aus Tantaloxyd (Ta2 0,) bestehenden, vorzugsweise elektrolytisch aufgebrachten Schicht überzogen ist. 3. Tiegel nach Ansprach 1 zum Schmelzen von Silizium, dadurch gekennzeichnet, daß der aus einem schwer schmelzbaren Metall bestehende Tiegelkörper an seiner Innenseite mit einer aus Quarzglas bestehenden Schicht fest verbunden ist. 4. Tiegel nach Anspruch 1 zum Schmelzen von Silizium, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht aus einem das Schmelzgut aufnehmenden inneren Quarztiegel (2) besteht, der in den Tiegelkörper (3) aus schwer schmelzbarem Metall eingesetzt ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 548 528, 740 349, 939771.