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Vorrichtung zum Schmelzen und Entgasen von Materialien unter Vakuum bei hohen Temperaturen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Schmelzen und Entgasen von hochschmelzenden Materialien unter Hochvakuum und insbesondere auf eine Vorrichtung zum Erhitzen der höherschmelzenden und chemisch hochaktiven Metalle, wie z. B. Titan und Zirkon, welche in ihrer rohen Form grosse Mengen Gas enthalten, in einem Behälter, wie z. B. einem Tiegel oder einer Muffel. Die erfindungsgemäss Vorrichtung kann aber auch zur Verarbeitung der gebräuchlicheren Metalle, einbchliesslich Eisen und Stahl und sogar zum Schmelzen von nichtmetallischen Materialien wie Quarz verwendet werden.
Die allgemeinen Verfahren des Vakuumschmelzens zum Zwecke der Entgasung sehen entweder Induktionserhitzung oder Lichtbogenheizung der Schmelze vor. Die Induktionserhitzung hat beim Schmelzen von Materialien in Schwamm- oder feiner Pulverform bestimmte Nachteile ; der Widerstand des ungeschmolzenen Materials ist hoch und die Stromkosten sind ebenfalls hoch.
Der Grad, bis zu welchem das Material entgast wird, hängt zu einem grossen Teil vom Dampfdruck an der Oberfläche der Schmelze ab. In einer Bogenentladung ist der Dampfdruck relativ hoch, da in einer derartigen Entladung die Stromträger Primärionen sind, welche in einem grossen Ausmass durch Verdampfung des Materials der Schmelze durch den Bogen an seinem Berührungspunkt sowie auch durch das in Freiheit gesetzte Gas geliefert werden. Durch sorgfältige Einstellung des Vakuums ist es möglich, den üblichen Lichtbogen, welcher einen klar definierten Kern aufweist, nach und nach in eine Glimmentladung zu verwandeln, welche sich mehr oder weniger vollkommen über die bombadierte Oberfläche verteilt.
Diese Bedingung ist bei Rohmetallen schwierig aufrechtzuerhalten, da diese dazu neigen, plötzlich relativ grosse Quantitäten von Gas in Freiheit zu setzen und dadurch die mühsam ausgewogenen Bedingungen in der Glühentladung zerstören. Die Heizung des Tiegels selbst als Elektrode durch eine Entladung dieser Type bringt auch beträchtliche Schwierigkeiten mit sich und wird selten versucht, da die Ionen der Entladung durch das
Tiegelmaterial selbst geliefert werden müssen und dieses daher erodiert.
Lichtbogenschmelzen in dem unter diesem
Ausdruck gewöhnlich verstandenen Sinn setzt auch Arbeiten unter relativ geringer Spannung und hohen Stromstärken voraus. Lange Licht- bogen sind notorisch instabil. Die entwickelte
Hitze ist proportional dem Produkt aus der
Stromstärke im Bogen und der Spannung über die Bogenentladung. Das Arbeiten mit hohen
Spannungen und niedrigen Stromstärken bringt den Vorteil mit sich, dass hiebei dünnere Lei- tungen benötigt werden, als dies beim Arbeiten mit hohen Stromstärken der Fall ist und solche
Leitungen sind nicht nur weniger kostspielig als stärkere Leitungen, sondern sie leiten auch weniger Wärme von der Schmelze ab.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird eine kombinierte elektronisch und ionische Entladung zur Hervorbringung der notwendigen Hitze verwendet. Diese unterscheidet sich von der bisher üblichen Bogenentladung in vielen Hinsichten. Erstens beginnt die Entladung von einer thermionischen elektronenemittierenden Kathode, zweitens werden die Ionen nicht von der bombardierten Oberfläche geliefert, sondern durch einen geregelten Gasstrom in das Gebiet der Entladung gebracht. Dort wird das Gas durch Zusammenstoss mit den Elektronen ionisiert und durch Regulierung des Druckes innerhalb des Entladungsraumes kann die Zahl der so gebildeten Ionen genau kontrolliert werden. Die so in Freiheit gesetzten positiven Ionen trachten die Raumladung zwischen der Kathode und der bombadierten Oberfläche zu neutralisieren.
Sie fungieren ausserdem ebenso wie die emittierten Elektronen als Ladungsträger und erhöhen den Strom. Aber die zusätzlichen Ladungsträger sind relativ wenige, da der weitaus grössere Anteil des Stromes durch die anfängliche thermionische Entladung transportiert wird. Die Entladung ist diffus und neigt dazu, sich über die gesamte Oberfläche der bombardierten Anode zu verteilen und da sie diffus ist, besteht nirgends eine Konzentration des Stromes auf einem einzigen Punkt, wo sich ein Lichtbogenkrater bilden würde, in welchem die Anode verdampft
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emittierendenmüssen und die Gefahr von kalter Kathoden- emission von Teilen des elektrischen Systems, an welchen die Entladung nicht gewünscht wird, hervorgerufen wird, noch die Stromstärke so hoch wird, dass hiefür so massive Leitungen be- nötigt werden,
dass sie sowohl untragbar teuer werden als auch einen grossen Teil der ange- wandten Hitze durch Ableitung entfernen.
Andere Gegenstände und Vorteile der Erfin- dung werden im folgenden beschrieben.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird eine erste Kammer vorgesehen, welche mit einer grossen Absaugöffnung versehen ist, die mit einem Vakuümsystem zusammenhängt, welches eine Pumpe genügender Kapazität enthält, um den Druck in der Kammer innerhalb der ge- wünschten Grenzen im Hinblick auf die Gas- entwicklung aus dem geschmolzenen Material zu halten. Mit dieser Kammer ist durch eine Öff- nung, welche einen geeigneten Behälter aufneh- men kann, eine zweite Kammer verbunden. Die zweite Kammer ist ebenfalls mit einer Absaug- öffnung versehen, welche mit einem Vakuum- system derart zusammenhängt, dass der Druck innerhalb der zweiten Kammer wesentlich höher gehalten werden kann als der in der ersten Kam- mer. Die Verbindung kann durch eine vollkommen separierte Leitung hergestellt werden.
Die Ab- saugöffnung kann aber auch einfach aus einer schmalen Öffnung zwischen dem Behälter und der Öffnung, die diesen enthält, bestehen und somit direkt in die erste Kammer führen, aber die Öffnung ist so schmal, dass auch bei einem
Druckunterschied zwischen Kammer und zweiter
Kammer der Gasstrom nicht ausreicht, den Druck in der ersten Kammer über den gewünschten
Betrag zu erhöhen.
Das Gefäss, welches das zu behandelnde Ma- terial enthält, besteht entweder zur Gänze aus leitendem Material, wie z. B. Graphit oder Cer- sulfid oder ist, wenn es aus einem nicht leiten- den Material besteht, mit einer leitenden Oberfläche versehen, welche z. B. durch Anstrich einer leitenden Substanz (z. B. Aquadag) aufgebracht werden kann. Innerhalb der zweiten Kammer, u. zw. so, dass sie dem Gefäss gegenüberliegt, wenn sich dieses auf seinem Platz befindet, ist eine Glühkathode angeordnet, welche mit ihrer emittierenden Oberfläche im wesentlichen gleichmässig von der leitenden Oberfläche des Gefässes entfernt ist.
Die Kathode ist gegenüber dem Gefäss isoliert befestigt und Kathode und Gefäss sind mit Leitungen zur Aufrechterhaltung des : notwendigen elektrischen Potentials zwischen ihnen versehen, um so eine Entladung mit'den gewünschten Werten von Spannung und Strom zu erhalten. Schliesslich sind Mittel vorgesehen, um in die Kammer einen geregelten Zustrom oder ein Zusickern von Gas zu bewirken, vorzugsweise eines inerten Gases, wie z. B. Argon.
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Die beschriebene Konstruktion in Verbindung mit der notwendigen Trennung der Teile, um der angelegten elektrischen Spannung zu wider- stehen, verlangt eine zweite (innere) Kammer, deren Volumen im Vergleich mit dem Gas- volumen, welches aus der inneren Kammer in die erste Kammer entweichen kann, gross ist und ausserdem eine Druckdifferenz zwischen die- sen beiden. Die erste (äussere) Kammer hat ebenfalls eine beträchtliche Volumskapazität.
Das Pumpsystem hat genügend Kapazität um den Druck in der ersten Kammer innerhalb der gewünschten Grenzen zu halten im Hinblick auf den geringen Gasstrom von Inertgas in die und aus der Kammer, ungefähr bei einem Druck von
0, 4 Mikron Quecksilber bei einem Grunddruck (d. h. dem Druck, der ohne Zuführung des inerten Gases herrscht) von ungefähr 0, 1 Mikron
Quecksilber.
Die Arbeitsbedingungen sind so, dass sogar im Anfangsstadium des Verfahrens, wenn das
Gas in relativ grosser Menge und gewöhnlich in plötzlichen Ausbrüchen in Freiheit gesetzt wird, der Gesamtdruck innerhalb der ersten Kammer um relativ kleine prozentuelle Werte schwankt. Die so stattfindenden Schwankungen beeinflussen daher nicht wesentlich den Gas- strom aus der zweiten (inneren) in die erste (äussere) Kammer und dieser Gasstrom ist relativ so gering, dass auch viel grössere Schwankungen, welche während kurzer Zeit stattfinden können, auf den Druck innerhalb der zweiten Kammer nur einen vernachlässigbaren Effekt ausüben.
Der Druck in jeder Kammer, betrachtet im Verhältnis zum Strom hinein oder hinaus, hat eine relativ grosse Zeitkonstante, wobei die Kombination eine pneumatische Analogie zu einem zweistufigen Widerstands-Kapazitäts-Tiefpassfil- ter bildet. Mit einer Absaugöffnung aus der zweiten Kammer in die erste Kammer mit gegebener Grösse ist die ausströmende Gasmenge wenigstens in erster Annäherung eine lineare Funktion der Druckdifferenz und es kann daher der Druck in der zweiten Kammer und die Art der Entladung zwischen der Kathode und dem Tiegel genau durch Regelung des Gasstromes in die zweite Kammer reguliert werden.
Es sollte aus dem bezüglich der Verwendung der Öffnung rund um den Tiegel als Absaug- öffnung Gesagten hervorgehen, dass auch, wenn eine separate Leitung zur Verbindung dieser Kammer mit dem Absaugsystem vorgesehen ist, zu keiner Zeit die Notwendigkeit für eine Vakuumdichtung an der Stelle, wo der Tiegel eintritt, besteht. Wenn eine separate Leitung verwendet wird, kann der Tiegel einfach so befestigt werden, dass er praktisch dicht aufsitzt und der Gasstrom durch den Spalt rund um den Tiegel im Vergleich mit dem Strom durch die separate Leitung vernachlässigt werden kann.
Gewöhnlich ist aber die Absaugöffnung in die erste Kammer als Spalt rund um den Tiegel so viel billiger und einfacher zu konstruieren im Vergleich zum Vorsehen einer separaten Ab- saugleitung, so dass letztere selten verwendet und hier lediglich zur Vervollständigung aufge- führt wird.
Alles bisher Gesagte wird in der detaillierten
Beschreibung einer vorzugsweisen Ausführungs- form der Erfindung näher erklärt, welche fol- gende Beschreibung durch die Zeichnungen illu- striert wird. In diesen Zeichnungen bedeutet
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer kom- pletten Vakuumofenkonstruktion, welche die vorliegende Erfindung verkörpert, worin eben- falls schematisch die betreffenden elektrischen
Verbindungen und Vakuumsysteme angezeigt sind. Fig. 2 ist ein vertikaler Querschnitt der zweiten Kammer einschliesslich einem Tiegel in
Arbeitsstellung. Fig. 3 ist ein horizontaler Quer- schnitt der in Fig. 2 illustrierten Vorrichtung, wobei die Ebene des Schnittes durch die Linien
3-3 der Fig. 2 angezeigt ist.
Fig. 4 ist ein vertikaler Querschnitt, im allgemeinen ähnlich
Fig. 2, einer abgeänderten Form der zweiten
Kammer und Fig. 5 ist ein horizontaler Quer- schnitt der Vorrichtung nach Fig. 4.
Fig. 1 zeigt eine gesamte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schematisch im
Schnitt. Die äussere erste Kammer 1 kann von irgendeiner üblichen Art sein. Sie ist, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, an der entfernteren Seite mit einem Mannloch versehen, welches vakuumdicht verschlossen werden kann. Die Kammer ist mit einer grossen Absaugöffnung versehen, welche über eine Absaugleitung 5 mit einer Vakuumpumpe 7 verbunden ist. Diese besteht gewöhnlich aus einer Diffusionspumpe, welche hinter eine mechanische Pumpe 9 geschaltet ist.
Innerhalb der ersten Kammer befindet sich eine innere oder zweite Kammer 11, welche auf Isolatoren 13 montiert ist. Die genaue Konstruktion der zweiten Kammer wird im folgenden im Detail beschrieben werden. Für die prinzipielle Beschreibung in Verbindung mit Fig. 1 genügt es, einen leitenden Tiegel 15 zu erwähnen, welcher an seinem Oberteil durch eine Öffnung in der zweiten Kammer hängend getragen wird, von welcher er isoliert ist. Eine Leitung 17 führt zum Körper der ersten Kammer, welche geerdet ist. Isolierte Buchsen 19 führen durch die Wände der ersten Kammer.
Durch sie führen Leitungen zur Glühkathode 21.
Zur Heizung der Kathode wird vorzugsweise Wechselstrom verwendet, wie dies schematisch durch einen Transformator 23 angedeutet ist, welcher mit seiner Sekundärwicklung mit dem negativen Pol einer üblichen Gleichstrombatterie oder-quelle 25. verbunden ist, deren positiver
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Pol geerdet ist. Ebenfalls durch die Wand der ersten Kammer führt eine Leitung 27, welche durch ein Nadelventil 29 einen inerten Gasstrom zuführt, wie z. B. aus einem Zylinder 31 mit Argon.
Die Einrichtung bisher wird nur ganz allgemein beschrieben, da mit Ausnahme der zweiten Kammer und der verschiedenen Hilfsteile hierzu die ganze übrige Einrichtung durchaus bekannt ist und ihre Beschreibung lediglich zur Erklärung der Zusammenhänge mit der zweiten Kammer notwendig erscheint.
Die zweite Kammer wird wiederum schematisch, aber wesentlich detaillierter in den Fig. 2 und 3 gezeigt. Es ist'. relativ unwichtig, aus welchem Material sie besteht, wenn nur die verschiedenen Teile davon den Temperaturen, welchen sie ausgesetzt werden, standhalten können und ihre Wandungen relativ undurchlässig sind, so dass sie nicht grosse Gasmengen absorbieren und dadurch die Evakuierung untragbar verlängern. Sie kann entweder aus leitendem oder aus Isolationsmaterial bestehen, im letzteren Falle beispielsweise aus keramischen Stoffen.
Wenn sie aus leitendem Material besteht, wird die Konstruktion dadurch vereinfacht, dass sie auf Kathodenpotential geschaltet wird, einige 1000 Volt über dem Erdpotential, in welchem Falle sie, wie in Fig. 1 angedeutet wird, auf Isolatoren 13 montiert werden muss. In der hierin beschriebenen besonderen Ausführungsform besteht das Metall der inneren Kammer aus Stahl, wobei die Kammer selbst die Form eines ziemlich flachen Zylinders aufweist, welcher am Boden vollkommen verschlossen ist und oben eine ringförmige Öffnung aufweist, wobei die letztere Öffnung den zylindrischen Schmelztiegel 15 umgibt und etwas grösser als letzterer ist, so dass ein schmaler Spalt 33 um den Umfang des Tiegels bleibt und so die Haupt-Absaugöffnung für die Gase aus der zweiten Kammer bildet.
Innerhalb der zweiten Kammer und im wesentlichen den darin hängenden Tiegel umgebend befindet sich eine elektronenemitierende Glühkathode 21. Diese besteht aus einer Wolframstange, welche zu einem im wesentlichen kompletten Kreis gebogen ist und mit ihren beiden Enden durch die Öffnung 35 in der Kammerwand hinausragt. Der Spielraum zwischen den Öffnungsrändern und den Wolframleitungen der Kathode kann sehr klein sein, da die Spannungsdifferenz zwischen den Kathodenleitungen und den Kammerwänden klein ist. Diese Konstruktion gestattet es, dass die Seite der ringförmigen Kathode 21, welche sich gegenüber den Zuleitungen befindet, von einer Metallklammer 37 getragen wird, welche an der Zylinderwand angeschweisst sein kann.
Die Kathode ist ungefähr der Länge nach gesehen in der Mitte des Teiles des Tiegels angeordnet, welcher tatsächlich in die Kammer hineinhängt.
Die Leitungen 39, durch welche die Kathode mit Strom versorgt wird, werden ausserhalb der zweiten Kammer durch eine Klammer 41 festgehalten. Diese Klammer trägt einen Isolator (oder Isolatoren) 43, welche wiederum ein Paar Klemmblöcke 45 tragen. Die Leitungen 47 führen von diesen Blöcken durch die Isolatoren 19 zum Transformator 23, wie bereits beschrieben worden ist.
Wenn, wie hier beschrieben wird, das Material aus Stahl besteht und die Temperatur innerhalb des Tiegels beispielsweise hoch genug ist, um Titan zu schmelzen, müssen Mittel vorgesehen werden, um die Wände der zweiten Kammer 11 vor einer zu hohen Erhitzung zu schützen. Eine vorzugsweise angewandte Methode, um zu verhindern, dass wesentliche Strahlungsmengen die Kammerwände erreichen, besteht darin, eine Reihe von Hitzeschirmen 47 innerhalb der Kammer so anzuordnen, dass sie sowohl die Kathode als auch den Tiegel umgeben. Die gezeigten Schirme bestehen aus Zwischenwänden aus beliebigem hitzefestem Metallblech, wofür gewöhnlich Molybdän verwendet wird. Die polierte Oberfläche der Schirme reflektiert einen grossen Anteil der auftreffenden Strahlungswärme.
Die Teile, welche die Wände schützen, weisen eine zylindrische Form auf, welche an gegenüberliegenden Seiten Öffnungen aufweisen, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, um so einen Durchlass für die Klammer 37 und die Leitungen 39 der Kathode zu bilden. Am Boden der Kammer werden diese Schirme durch Scheiben 47'vervollständigt, welche aus dem gleichen Material bestehen und durch Abstandhalter 49 getragen werden. Wenn sich diese Schirme an ihrem Platz befinden, bleiben die Wände der Kammer relativ kühl, verglichen mit der hohen Temperatur des Tiegels und seinen hohen Strahlungskoeffizienten, wenn er mit leitendem Material (z. B. Aquadag) bedeckt ist.
Die Haltevorrichtungen für den Tiegel innerhalb der zweiten Kammer bestehen vorzug- weise aus einem Graphitring M, welcher am Deckel der Kammer durch keramische aufrechtstehende Isolatoren 53 montiert ist. Die Leitung 17 ist elektrisch mit dem Graphitring verbunden. Der Tiegel 15 hängt an diesem Ring durch einen Flansch 15'an seinem Oberteil. Hitzeschirme 55, ähnlich denen, welche bereits innerhalb der zweiten Kammer beschrieben wurden, umgeben vorzugsweise den aus der Kammer herausstehenden Teil des Tiegels.
Wie bereits erwähnt worden ist, können auch verschiedene andere Materialien für die Konstruktion der zweiten Kammer verwendet werden. Ein sehr geeignetes Material ist Graphit, welches sich leicht bearbeiten lässt und ausserdem hochfeuerfest ist. Wenn dieses Material verwendet wird, ist eine Vielzahl von Hitzeschir-
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men zwischen dem Tiegel und den Kammer- wänden nicht notwendig, obwohl sich durch die
Anordnung wenigstens eines Hitzeschirmes am
Boden und um die Zylinderwände Energie einS sparen lässt.
Es soll darauf hingewiesen werden, dass die
Wände der zweiten Kammer, welche aus leiten- dem Material bestehen, gleichzeitig als Fokussie- rungselektroden dienen, welche die Entladung auf den Tiegel konzentrieren. Es ist vielleicht etwas überraschend, dass nur eine geringe oder überhaupt keine Entladung an dem Spalt 33, welcher den Tiegel umgibt, stattfindet. Dies ist darauf zurückzuführen, dass dort keine therm- ionische Emission stattfindet, um Ionisierung einzuleiten. Die ionische Entladung wird fast aus- schliesslich durch die thermionischen Elektroden von der Kathode verursacht.
Die Gasdichte ist niedrig genug und die mittlere freie Weglänge der Elektronen bei ihrem Flug durch das Gas ist lang genug, so dass an diesem Punkt nur sehr wenig sekundäre Ionisation durch Stoss stattfinden kann, da das Feld zwischen den
Kammerwänden und dem Tiegel ausschliesslich auf den Tiegel gerichtet ist und dadurch die fokussierende Wirkung, auf welche bereits hin- gewiesen wurde, vervollständigt wird.
Weitgehend der gleiche Effekt tritt ein, wenn eine zweite Kammer aus Isoliermaterial verwen- det wird. Eine Oberffächenentladung erstreckt sich über die Behälterwände und nimmt zu, bis das Potential das der Kathode erreicht, wonach sie sich weitgehend so verhalten, als ob sie direkt damit verbunden wären.
Es ist auch ersichtlich, dass über dem Spalt 33 ein sehr steiler Druckgradient herrscht, welcher bis zu einer Grössenordnung betragen kann.
Ionen, welche sich innerhalb des Spaltes bilden, werden weitgehend nach aussen in ein Gebiet gespült, in welchem die mittlere freie Weglänge viel grösser ist und worin unter normalen Bedingungen keine Neigung zur Bildung einer Glimmentladung besteht, welche unnötig Energie verbrauchen würde.
Wie bereits allgemein bei der Besprechung der Fig. 1 erwähnt wurde, wird die Druckdifferenz zwischen der ersten und der zweiten Kammer durch Einführen von Gas in letztere durch die Leitung 27 aufrechterhalten. Das Ende der Hauptleitung, welche aus Eisen oder Stahl bestehen und über eine Schweissstelle durch den Behälter führen kann, ist in Fig. 2 als ein nach abwärts gerichtetes Bogenrohr angenommen. Das Bogenrohr ist mit einem Stück feuerfesten Rohr 27'verbunden und weiter nach unten mit einem Durchlass 57, welcher sich nach unten durch die Tiegelwand erstreckt und durch den Boden des Tiegels in die zweite Kammer reicht. Die Verlängerung 27'kann aus feuerfestem Metall (Molybdän oder Wolfram) oder aus Keramik bestehen.
Die Verbindungen zu der Hauptleitung
27 und dem Durchlass 5. 7 sind, wenn dies ge- wünscht wird, verkittet, um ein Ausströmen von
Gas in die erste Kammer zu vermeiden. Durch diese Anordnung ist es nicht notwendig, irgend- welche besondere Isolationseinrichtungen der Zu- fuhrleitung aus der ersten Kammer in die zweite
Kammer vorzusehen. Sicherheitshalber befindet sich die erste Kammer auf Erdpotential.
Der
Tiegel wird ebenfalls bei Erdpotential betrieben.
Da die Leitung 27 nur mit dem Tiegel ver- bunden ist, braucht sie dort, wo sie durch die
Wände der ersten Kammer führt, nicht isoliert zu werden und das Nadelventil befindet sich ebenfalls auf Erdpotential und kann gefahrlos betätigt werden, während eine Leitung, welche an irgendeinem anderen Punkt in die zweite
Kammer führt, isoliert werden müsste und auch dann eine Gelegenheit für Kurzschlüsse und un- erwünschte Glühentladung geben würde.
Eine derartige Isolation ist natürlich möglich und es können hiefür keramische Leitungen ver- wendet werden. Wenn eine zweite Kammer aus
Isoliermaterial verwendet wird, gibt es verschie- dene Möglichkeiten, auf welche das Gas in die zweite Kammer eingeführt werden kann und das Problem der Isolation wird weniger wichtig.
Obwohl bereits erwähnt wurde, dass die Ver- bindungen zwischen der Hauptleitung 27, ihrer
Verlängerung 27'und dem Durchlass 57 durch den Tiegel verkittet oder auf andere Art ge- dichtet werden können, soll darauf hingewiesen werden, dass der Druck innerhalb der Leitung nur um sehr wenig höher ist als der innerhalb des Raumes in der zweiten Kammer 11, höch- stens wenige Mikron Quecksilbersäule. Bei
Drucken dieser Grössenordnung herrscht nur sehr wenig zusammenhängender strömungsartiger
Gasfluss. Die Fortbewegung des Gases wird grösstenteils durch Diffusion bewirkt und Off- nungen bzw. Undichtigkeiten kleiner Grössen- ordnung sind zu vernachlässigen. Die gleiche
Situation ergibt sich auch bezüglich des Ausströmens des Gases aus der zweiten Kammer in die erste Kammer.
Die Temperatur innerhalb der zweiten Kammer ist hoch, die Geschwindigkeit der Gasteilchen ist gross und Diffusion findet schnell statt, so dass der Druck innerhalb der zweiten Kammer dazu neigt, sich äusserst schnell anzugleichen. Die Gasteilchen fliegen aus der zweiten Kammer sowohl durch den Spalt 33, der den Tiegel umgibt, als auch durch die Spalten 35, welche die Kathodenzuleitungen umgeben. Die Anzahl der aus der zweiten Kammer austretenden Teilchen ist bei einer gegebenen ; Temperatur innerhalb der Kammer proportional der Dichte der Teilchen innerhalb der Kammer.
Es treten auch Teilchen durch diese Öffnungen in die zweite Kammer ein, wobei die Anzahl der eintretenden Teilchen ebenfalls der Dichte der Gasteilchen ausserhalb der zweiten Kammer proportional ist. Infolge der Zuführung von Gas
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in die zweite Kammer wird die Dichte darin höher sein als ausserhalb und es wird daher ein Strom nach aussen resultieren, welcher proportional der Druckdifferenz zwischen den beiden Kammern ist. Es soll darauf hingewiesen werden, dass sich bei einem Druck, bei welchem die Zahl der durch die Zufuhrleitung in die zweite Kammer eintretenden Teilchen gleich der Zahl der die zweite Kammer durch die verschie- 'denen. Öffnungen verlassenden Teilchen ist, von selbst ein Gleichgewicht einstellen wird.
Jede gewünschte Druckdifferenz innerhalb weiter Grenzen kann man durch Betätigung des Nadelventils und durch Regulierung der Gasmenge, welche in die zweite Kammer strömen gelassen wird, geregelt werden. Notwendig zur Aufrechterhaltung der benötigten Druckdifferenz ist, dass das Gesamtlumen der Absaugleitungen im Vergleich mit der Wandfläche der zweiten Kammer, worin sie sich befinden, klein ist, wobei natürlich jede Öffnung, welche aus der zweiten Kammer in die erste Kammer führt, als Absaugöffnung zu bezeichnen ist. Wenn diese Bedingung aufrecht ist, ist die Druckdifferenz eine direkte Funktion der Strömungsgeschwindigkeit des in die zweite Kammer eintretenden Gases, ohne Rücksicht auf das Volumen der letzteren.
Je geringer das Gesamtlumen der Leitungen, desto geringer wird der zur Aufrechterhaltung einer gegebenen Differenz benötigte Zustrom sein und umso geringer wird die Belastung der Pumpe sein, welche den Druck in der ersten Kammer auf dem benötigten Wert halten muss. Anderseits wird es auch, je länger und kleiner die Leitungen sind, um so länger dauern, bis sich im System ein Gleichgewicht einstellt. Es wird daher insbesondere dort, wo intermittierend oder chargenweise gearbeitet wird, ökonomischer sein, relativ grosse Leitungen vorzusehen und Pumpe und Vakuumsystem so zu konstruieren, dass sie einen stärkeren zugeführten Gasstrom bewältigen können, als den Gasstrom auf einen Minimalwert zu drosseln.
Die Natur und die Intensität der Entladung von der Kathode zum Tiegel hängt vom Gasdruck (d. h. von der Dichte der Teilchenwolke) innerhalb der zweiten Kammer ab. Der Tiegel kann durch reine oder im wesentlichen reine Elektronenentladung erhitzt werden, wie diese mit Drucken in der Grössenordnung von 0, 1 Mi- kron Quecksilbersäule erhalten wird. Ohne Gaszuführung bei praktisch tragbaren Spannungen über die Entladungsstärke ist die Entladung auf eine Raumladung beschränkt. Es muss daher, um einen entsprechenden Stromfluss und somit einen entsprechenden Kraftverbrauch zur Erhitzung des Tiegels zu erreichen, der Spannungsgradient hoch sein und der Zwischenraum zwischen Kathode und Tiegel gering.
Das ergibt eine hohe Konzentration des elektrischen Feldes zwischen den beiden Elektroden und jede Rauheit des Tiegels ergibt Punkte von hoher Feldkonzentration, auf welchen sich die Entladung naturgemäss konzen- triert. Das Ergebnis ist zusätzliche lokale Er- hitzung und Bildung von Bogenkratem, wodurch
Tiegelmaterial verdampft und so ein definierter
Lichtbogen gebildet wird, welcher, wenn er sich einmal gebildet hat, nicht mehr unter Kontrolle gehalten werden kann, ausser die Stromzufuhr wird vollkommen unterbrochen. Jegliche Asymme- trie der Vorrichtung, wodurch der Tiegel an einem Punkt seines Umfanges näher an die
Kathode heranreicht als an einem anderen, er- gibt den gleichen Effekt. Für eine rein elektro- nische Entladung wird daher die Ausführung bzw. Einstellung sehr kritisch und die Arbeits- bedingungen werden instabil.
Bei der vorliegenden Anordnung ist die Ka- thode wenigstens zweimal soweit vom Tiegel entfernt als dies bei Aufrechterhaltung des glei- chen Stromflusses im Hochvakuum notwendig wäre, wodurch eine gegebene Asymmetrie der
Anordnung wesentlich weniger Einfluss, prozen- tuell ausgedrückt, auf die Weglänge und Feld- konzentration ausübt. Die Menge des Gases, welches in die innere Kammer strömen gelassen wird, ist gering und die mittlere freie Weg- länge der Teilchen, wenn diese ionisiert sind, ist noch immer relativ gross im Vergleich mit dem Zwischenraum zwischen Kathode und Tiegel. Der vergrösserte Abstand bewirkt auch eine weitere Verteilung des Feldes im Hinblick auf den Tiegel. Der Elektronenstrom von der Kathode ist aber noch immer gross genug, so dass die Wahrscheinlichkeit eines Elektronenstosses mit einem Gasteilchen gross ist.
Die negativen Elektronen des ionisierten Gases werden sofort aus dem Feld gestossen und bombardieren den Tiegel, aber die wesentlich langsameren positiven Ionen, welche von der Kathode angezogen werden, erhalten eine wesentlich geringere Geschwindigkeit und verbleiben daher wesentlich länger im Feld. Der daraus resultierende Effekt besteht darin, dass die Raumladung zwischen Kathode und Tiegel weitgehend neutralisiert wird. Der bei weitem grössere Anteil der den Stromfluss herbeiführenden Ladungsträger besteht noch immer aus Elektronen und die Kathodenemission besorgt daher bei weitem den grössten Anteil am Erhitzungsstrom, aber es besteht nichtdestoweniger eine ionische Entladung, welche bei diesem Vorgang eine sehr wichtige Funktion aus- übt.
Sie verteilt das Feld, verteilt die Entladung, verhindert die Bildung von lokalisierten heissen Punkten, welche zur Bildung von Bogenkratern führen und stabilisiert die gesamte Erscheinung.
Fig. 4 zeigt eine Abänderung der Konstruktion der zweiten Kammer, wobei für ihre Herstellung Isolationsmaterial verwendet wurde. Die Kammer ist in diesem Falle aus dichtem hochisolierendem keramischem Werkstoff gebildet (beispielsweise ähnlich dem, welcher für Innen-
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ein geringerer Gasstrom notwendig, um die ge- wünschte Druckdifferenz zwischen der zweiten und der ersten Kammer aufrechtzuerhalten, wo- durch die Pumpenbelastung einigermassen ver- ringert wird und ein Hochvakuum in der ersten
Kammer leichter aufrechterhalten werden kann.
Dies kann, wie bereits erläutert wurde, in ver- schiedenen Fällen von Vorteil sein.
Obwohl die keramischen Wände der zweiten
Kammer höher thermisch belastbar sind als die
Metallwände und sie selbst gewöhnlich bessere
Reflexionskoeffizienten als Metall aufweisen, wird es vorgezogen,
wenigstens einen Hitze- schirm 47'der gleichen Ausführung, wie dies bei der anderen Ausführungsform gezeigt wurde, vorzusehen, um dadurch die Temperatur der
Kammerwände herabzusetzen und dadurch die
Hitze innerhalb der zweiten Kammer zu erhal- ten. Eine derartige Erhaltung wird durch die
Tatsache unterstützt, dass das Isolationsmaterial der Kammer ein schlechter Wärmeleiter ist. So herrscht ein hohes Temperaturgefälle durch ihre
Wände und die Temperatur ihrer äusseren Ober- fläche ist wesentlich geringer als die ihrer inne- ren Oberfläche. Daher ist der Hitzeverlust durch
Strahlung von den Seitenwänden und vom
Oberteil der Kammer und durch Leitung durch den Boden 61 an die erste Kammer nicht allzu gross, auch dann, wenn die Hitzeschinne weg- gelassen werden.
Wenn das zu behandelnde Material nicht ge- schmolzen werden muss, kann an Stelle des Tie- gels eine Muffel vorgesehen werden. Dadurch wird es im Effekt lediglich notwendig die zweite
Kammer gekippt anzuordnen sowie entsprechende mechanische Veränderungen zur Unterstützung der verschiedenen Elemente durchzuführen, wel- che jedem Fachmann auf diesem Gebiet ohne weiteres klar sind.
Selbstverständlich sind verschiedene Möglichkeiten gegeben, je nachdem ob der Behälter, in welchem die Erhitzung stattfindet, ein Tiegel oder eine Muffel ist. In jedem Falle kann das Tiegelmaterial, welches bezüglich seiner elektrischen Eigenschaften wünschenswert wäre, zugleich ein solches sein, welches für das zu behandelnde Material geeignet ist. In diesem Fall kann ein innerer Tiegel verwendet werden und durch die nach innen gerichtete Strahlung eines äusseren, leitenden Tiegels erhitzt werden. In den nachfolgenden Patentansprüchen wird der Ausdruck" Tiegel" verwendet, um einen derartigen äusseren Behälter zu kennzeichnen.
Da die nach einwärts gerichtete Strahlung im wesentlichen der Strahlung eines schwarzen Körpers entspricht, wird die Temperaturerhöhung des durch die Strahlung erhitzten inneren Behälters im wesentlichen mit der Temperatur identisch sein, welche erhalten werden würde, wenn das geschmolzene Metall direkt im Kontakt mit dem äusseren Tiegel wäre.
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Es gibt selbstverständlich andere Ausführungformen der vorliegenden Erfindung, die sich auf Grund der obigen Darlegungen von selbst ergeben, so dass es unnötig ist, sie im einzelnen zu erwähnen. Beispielsweise kann die zweite Kammer an Stelle dass hiefür eine vollkommen separierte Kammer, welche vollkommen in der ersten Kammer eingeschlossen ist, vorgesehen ist, einen Teil der gleichen Konstruktion bilden, welche davon lediglich durch eine Zwischenwand oder Abtrennung mit Öffnungen zur Aufnahme des Schmelzbehälters und zum Absaugen versehen ist. Eine andere Modifikation kann darin bestehen, die zweite Kammer als eine Abteilung auszubilden, welche sich vollkommen ausserhalb der ersten Kammer befindet und mit letzterer durch Öffnungen in der Seitenwand in Verbindung steht. Eine derartige Kostruktion kann Vorteile beim Erhitzen in einer Muffel bringen.
In jedem dieser Fälle würde die zweite Kammer immer eine "innere Kammer" im Sinne des hierin verwendeten Ausdruckes bilden, da sie bei
Durchführung des Verfahrens durch die erste
Kammer evakuiert werden würde.
Die hierin gezeigte und beschriebene Erfin- dung wurde auf ihre einfachsten Ausführung- formen reduziert. Es können ihr natürlich ver- schiedene andere Merkmale, um sie für irgend- ein besonderes Verfahren geeignet zu machen, zugefügt werden. Es kann eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Einführung des Rohmaterials in den Tiegel zugefügt werden, ebenso wie Ein- richtungen, um den Tiegel vom Boden her an- zuzapfen, um den Gegenstand der vorliegenden Erfindung zum kontinuierlichen Arbeiten an Stelle von chargenweisem Arbeiten geeignet zu machen. Solche Zusätze, welche sich nicht direkt auf die vorliegende Erfindung beziehen, können auch Änderungen der Gase, der Formen und der verwendeten Materialien betreffen. Die besondere im vorhergehenden beschriebene Vorrichtung soll daher keineswegs den Gegenstand der vorliegenden Erfindung beschränken.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zum Schmelzen und Entgasen von Materialien unter Vakuum bei hohen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, dass sie zwei miteinander verbundene Vakuumkammern aufweist, von denen die erste (1) ein höheres Vakuum aufweist, als die zweite (11), zweckmässig so, dass die erste Kammer mit einer VakuumPumpe verbindbar ist, während die zweite Kammer einen oder mehrere Durchlässe in die erste Kammer aufweist, welche im Vergleich zur Wandfläche der zweiten Kammer klein sind, wodurch die zweite Kammer über die erste Kammer bzw.
die an dieser liegenden Absaugleitung (5) ebenfalls evakuierbar ist und dass ferner ein Be- hälter (15) für das zu behandelnde Material vor- gesehen ist, welcher mit seinem Behälterkörper in die zweite Kammer hineinreicht und mit seinem offenen Teil mit der ersten Kammer in
Verbindung steht, wobei dieser Behälter wenig- stens über einen Teil seiner in der zweiten Kam- mer befindlichen Oberfläche elektrisch leitend ausgebildet ist, ferner, dass Mittel zur Herbei- führung einer Glimmentladung in der zweiten
Kammer vorgesehen sind, z.
B. so, dass eine
Glühkathode (21), deren elektronenemittierende
Oberfläche der elektrisch leitenden Ober- fläche des Behälters (15) gegenüberliegt, vor- zugsweise bei möglichst gleichmässiger Ent- fernung von diesem, sowie Isoliereinrichtungen zwichsen dem Behälter und der Kathode, Lei- tungen (47') zur Anlegung einer elektrischen
Potentialdifferenz zwischen dem Behälter und der Kathode, um eine elektronische Entladung zwischen beiden zu bewirken, und dass schliess- lich Einrichtungen zum Einführen eines geregel- ten Gasstromes (27', 27, 29, 31) in die zweite
Kammer vorgesehen sind.