DE518499C - Verfahren zum Schmelzen schwerschmelzbarer Metalle, insbesondere von Tantal, Wolfram, Thorium oder Legierungen dieser Metalle in einem wassergekuehlten Behaelter - Google Patents

Description

• Verfahren zum Schmelzen schwerschmelzbarer Metalle, insbesondere von Tantal, Wolfram, Thorium oder Legierungen dieser Metalle in einem wassergekühlten Behälter Es ist bekannt, wassergekühlte Schmelztiegel, zum Beispiel aus Kupfer, zu verwenden und in diesen Stoffe zu schmelzen, deren Schmelzpunkt nur wenig unter dem Schmelzpunkt des Tiegelmaterials liegt. Man hat auch beobachtet, daß man die in einem Tiegel auf solche Art erschmolzene Masse sogar über die Schmelztemperatur des Tiegels selbst hinaus erhitzen kann.
• Nach vorliegender Erfindung wird dieses Verfahren übertragen auf das Schmelzen von Metallen, deren Schmelzpunkt besonders hoch liegt, z. B. Wolframmetall, Tantalmetall und Thoriummetall, die Schmelzpunkte bis zu 35oo° haben. Es werden dabei Tiegel verwendet, deren Schmelzpunkt sehr viel niedriger liegen kann, -beispielsweise Tiegel aus Kupfer oder Silber. Es hat sich gezeigt, daß es nicht nur möglich ist, in solchen wassergekühlten Tiegeln niedrigen Schmelzpunktes die schwerstschrnelzenden Metalle einzuschmelzen, es hat sich vielmehr auch ergeben, daß diese Art des Einschmelzens ganz besondere Vorteile ergibt.
• Beim Schmelzen solcher schwerschmelzender Metalle war bisher eine besondere Schwierigkeit die, daß das Schmelzgut sich in einem Behälter befinden muß, der den in Betracht kommenden hohen thermischen oder chemischen Beanspruchungen widerstehen kann, und daß geeignete Stoffe dafür nicht leicht auffindbar sind. Besonders dann treten diese Schwierigkeiten auf, wenn es sich darum handelt, größere Mengen des betreffenden Stoffes zu schmelzen. Bei kleineren Mengen hat man sich dadurch geholfen, daß man das Schmelzgut auf eine Unterlage desselben Materials brachte und die Wärme dem Schmelzgut unmittelbar so zuführte, daß die Temperatur der Unterlage möglichst unterhalb des Schmelzpunktes blieb. Man bekam dann aber meist keine befriedigende Abgrenzung zwischen dem Schmelzkörper und dem ungeschmolzen bleibenden Teil. Wenn größere Mengen des Schmelzgutes auf einmal geschmolzen werden sollen, bildet sich eine breite Zone unvollkommen geschmolzenen Materials, .die nachher wieder beseitigt werden muß. Das Verfahren ist kostspielig, und das Erzeugnis ist unter Umständen geringwertig.
• Nimmt man dagegen einen Behälter, der während des Schmelzvorganges sehr stark gekühlt wird, so erreicht man zweierlei. Zunächst ist es möglich, durch entsprechende Wärmezufuhr zu dem Schmelzgut und starke Wärmeabfuhr im Behälter den Schmelzvorgang bis dicht an die Behälterwand heranzuführen. Es bildet sich unter der Wirkung der starken Wärmezufuhr einerseits und der starken Kühlung andererseits eine ganz schmale Zone stärksten Temperaturgefälls, und das Schmelzgut kann vollständig und gleichmäßig durchgeschmolzen werden. Zugleich aber wird auch infolge der starken Kühlung .des Behälters der Werkstoff dieses Behälters der thermischen und chemischen Einwirkung .des Schmelzgutes entzogen. Man ist daher weitgehend unabhängig in der Wahl des Behältermaterials und bekommt reine und gleichmäßige Schmelzkörper.
• Die Kühlung muß dabei sehr kräftig sein. Luftkühlung oder die unter manchen Gesichtspunkten erwünschte Ölkühlung ist im allgemeinen nichtausreichend. Ein völlig befriedigender Erfolg wird aber erzielt, wenn man eine gute Wasserkühlung anwendet. Allerdings sind damit erhebliche Wärmeverluste verknüpft. Diese stehen aber in gar keinem Verhältnis zu den Vorteilen, die man auf der anderen Seite erzielt.
• Man bekommt hierbei zwischen dem Tiegel und dem Schmelzgut eine dünne Schicht, in der die Temperatur vom Schmelzpunkt bis auf die Temperatur der gekühlten Behälterwand herabstürzt. Dieser Temperaturabfall kann in praktischen Fällen weit über iooo° betragen. Die Folge kann u. U. die sein, daß eine dünne Schicht des Schmelzgutes ungeschmolzen bleibt. Es hat sich aber gezeigt, daß diese Schicht fast beliebig dünn gehalten werden kann, wenn man die Wärmezufuhr in geeigneter Weise leitet. Am besten ist es, wenn man die Wärme auf elektrischem Wege dem Schmelzgut zuführt. Es ist aber auch möglich, eine Erhitzung nach dem Thermitverfahren mit Erfolg anzuwenden.
• Man kann nun aber auch so vorgehen, daß man zwischen dem gekühlten Tiegelmaterial und dein Schmelzgut eine besondere dünne Schicht anbringt, die die Wärme sehr schlecht leitet. Man kann z. B. einen dünnen Überzug eines geeigneten Oxydes anbringen. Die Wirkung kann dabei u. U. die sein, daß das Oxyd zum Teil verdampft und das Leidenfrostsche Phänomen eintritt. Bei manchen Metallen genügt schon die sich von selbst an -der Tiegelwand bildende dünne Oxydhaut, um diese Wirkung hervorzurufen. Beispielsweise gilt dies beim Schmelzen von Tantalmetall oder von Tantallegierungen. Selbst wenn das Schmelzen im Vakuum vorgenommen wird, sind immer noch genügende Mengen von Sauerstoff vorhanden, um die Bildung der Oxydhaut zu begünstigen. Während das im Schmelzgut selbst enthaltene Oxyd vollständig verdampft wird, bleibt die dünne Schicht zwischen Tiegel und Schmelzgut während des ganzen Schmelzvorganges erhalten und dient als Wärmeisolator.
• Als besonders geeignet für die Herstellung eines Tiegels hat sich Quarzglas erwiesen. Man kann beispielsweise ein doppelwandiges Quarzglasgefäß in dieser Weise verwenden. Der Raum zwischen den beiden Wandungen dient dann zur Durchführung einer Kühlflüssigkeit, z. B. von Wasser. In einem solchen Quarztiegel läßt sich ohne weiteres Tantal oder Wolfram schmelzen. Auch Thorium,i das außerordentlich empfindlich gegen fast alle Stoffe ist, mit denen es bei höherer Temperatur in Berührung kommt, läßt sich ohne weiteres darin schmelzen, ohne daß nennenswerte Verunreinigung eintritt.
• Es ist ohne weiteres möglich, den Tiegel in einen Raum zu bringen, in dem entweder eine indifferente Atmosphäre, z. B. von Argon o. dgl., oder ein Vakuum aufrechterhalten wird. Die Heizung geschieht in solchen Fällen am besten elektrisch auf induktivem Wege. Man kann beispielsweise den Tiegel mit einer Induktionsspule umgeben. Besonders geeignet ist die Verwendung von induktiver Hochfrequenzheizung.
• Statt Quarzglas kann man auch ein Metall als Tiegelmaterial verwenden. Selbst für ein Schmelzgut von höchstem Schmelzpunkt genügt dabei irgendein Metall mit niedrigem Schmelzpunkt. Besonders geeignet sind Kupfer und Silber wegen ihrer hohen Wärmeleitfähigkeit.
• Um bei Anwendung elektrischer Heizung, insbesondere bei induktiver Beheizung, das Metall des Tiegels der Einwirkung des elektrischen Feldes zu entziehen und insbesondere die Entstehung zu starker Wirbelströme zu verhüten, ist es dabei zweckmäßig, den Tiegel aus einzelnen Segmenten zusammenzusetzen, die gegeneinander durch eine isolierende Schicht getrennt sind. Zur Isolierung kann z. B. Glimmer verwendet werden. Es gelingt nach diesem Verfahren, auch die schwerstschmelzbaren Metalle ohne die Gefahr der Verunreinigung in beliebig großen Mengen zu schmelzen. Z. B. kann man Tantal, Wolfram oder Thorium in Mengen von vielen Kilogramm in einem kalten Kupfertiegel vollständig zusammenschmelzen. Die Form des Tiegels ist an sich ganz gleichgültig, es genügt u. U. schon eine Wanne oder eine fache Schale.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zum Schmelzen schwerschmelzbarer Metalle, insbesondere von Tantal, Wolfram, Thorium oder Legierungen ieser etalle in einem wassergekühlten Behälter dadurch g@'@enn@zeicin#et, dd- äa-der Schmelzbehälter aus Stoffen von niedrigerem Schmelzpunkt als das Schmelzgut besteht, z. B. aus Quarzglas, Kupfer oder Silber und die Zu ü rung e zum Schmelzen °"#erforderlichen Energie sowie die Kühlung des Behälters derart erfolgt, daß ein restloses Einschmelzen des Schmelzgutes ohne Verunreinigung durch das Tiegelmaterial bewirkt wird. _>. Verfahren nach Anspruch, r, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Schmelzgutes auf elektrischem Wege, zweckmäßig unter Anwendung von Hochfrequenzströmen, erfolgt. 3. Verfahren nach Anspruch r und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines elektrisch leitenden Werkstoffes als Tiegelmaterial der Tiegel aus einer Reihe gegeneinander isolierter, mit Kühlkanälen durchsetzter Metallsegmente besteht.