DE1293934B - Zonenschmelzen von schwer schmelzbarem Material - Google Patents

Zonenschmelzen von schwer schmelzbarem Material

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DE1293934B DEI16140A DEI0016140A DE1293934B DE 1293934 B DE1293934 B DE 1293934B DE I16140 A DEI16140 A DE I16140A DE I0016140 A DEI0016140 A DE I0016140A DE 1293934 B DE1293934 B DE 1293934B
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zone melting
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Description

1 2
Die Erfindung bezieht sich auf das Zonen- schrieben. Der Tiegel besteht aus Kohle oder Quarz schmelzen von schwer schmelzbarem Material durch und ist von einem Kühlmantel umgeben und zum längs des zu schmelzenden Materials bewegter Zonen- Schmelzen wird induktive Hochfrequenzerhitzung aninduktionsspule. gewendet. Um nun Verunreinigungen der Schmelze Es ist bereits bekannt, daß bei der Behandlung 5 durch den Tiegel zu verhindern, wird das Schmelzvon Halbleitermaterial eine genaue Kontrolle des gut vor Anwendung der Hochfrequenzerhitzung in Materials, z. B. bezüglich des Einheitsgrades, wesent- einer mittleren Zone des Tiegelvolumens mittels lieh ist. Es ist daher schwierig, Behälter zu finden, in Strahlen auf solche Temperaturen vorerhitzt, daß das denen Halbleitermaterial geschmolzen werden kann, Schmelzgut nur innerhalb dieser Zone leitend wird. z. B. um aus der Schmelze einen Einkristall zu ziehen io Dadurch wird erreicht, daß sich nach Einschalten des oder das Halbleitermaterial durch Zonenschmelzen Hochfrequenzfeldes der Schmelzvorgang zunächst zu reinigen. Ähnliche Schwierigkeiten bietet das Auf- nur in der mittleren, durch die Vorerwärmung leitend finden von Material für Behälter, in denen gewisse gewordene Zone des Tiegelvolumens ausbilden kann andere Metalle dem Zonenschmelzverfahren unter- und die Randschichten vorerst noch festbleiben, worfen werden können. 15 Um nun diese Mängel zu beseitigen, wird erfin-Diese Schwierigkeiten können zum Teil durch Ver- dungsgemäß vorgeschlagen, daß das zu schmelzende Wendung der in der deutschen Auslegeschrift Material in einem an sich bekannten, aus wasser-1164 982 vorgeschlagenen Vorrichtung vermieden gekühlten Segmenten gut wärme- und stromleitenden werden. Dort ist eine Vorrichtung zur Behandlung Stoffes bestehenden Tiegel enthalten ist, und daß die schmelzbaren Materials beschrieben, bei der ein 20 Segmente aus Rohren bestehen, welche so geringe Metalltiegel mit hohlen Wänden aus einem Metall Zwischenräume frei lassen, so daß sie von dem zu großer elektrischer und thermischer Leitfähigkeit ver- schmelzenden Material selbst geschlossen sind, entwendet wird und Mittel vorgesehen sind, um eine weder durch eine so starke Kühlung desselben, daß Kühlflüssigkeit durch die hohlen Wände des Tiegels es in den Zwischenräumen erstarrt oder dadurch, daß zu leiten und um Heizströme in den Wänden dieses 35 die Oberflächenspannung des geschmolzenen Mate-Tiegels und mindestens in einem Teil des darin be- rials und elektromagnetische Kräfte ein Ausfließen findlichen schmelzbaren Materials zu induzieren. verhindern.
Wenn ein solcher Tiegel zum Zonenreinigen ver- Die Erfindung soll an Hand der Figuren näher
wendet wird, hat er eine längliche Form. Es hat sich beschrieben werden.
gezeigt, daß diese Vorrichtung sich sehr gut für den 30 F i g. 1 zeigt die perspektivische Ansicht eines
genannten Zweck eignet. Tiegels gemäß der Erfindung, der zum Zonen-
In der Tat hat sich gezeigt, daß beim Zonenreinigen reinigen geeignet ist; während
die Flüssigkeitskühlung des Tiegels ein schnelles F i g. 2 in perspektivischer Ansicht und teilweise
Abkühlen des gereinigten Materials bewirkt, nach- im Schnitt eine Kristallziehvorrichtung gemäß der
dem die begrenzte geschmolzene Zone hindurch- 35 Erfindung zeigt.
geführt wurde. Auf diese Weise wird bis zu einem Der längliche Tiegel nach F i g. 1 besteht aus
gewissen Grad verhindert, daß Verunreinigungen aus 5 Rohren 1 von etwa 6,4 mm Durchmesser und die
der flüssigen Zone in das feste Material hinter dieser einen Abstand von etwa 1,6 mm voneinander haben.
Zone entgegen der Richtung der Schmelzzone zu- Diese Rohre 1 sind im Halbkreis angeordnet und mit
rückdiffundieren. 40 den Endstücken 2 und 3 verbunden. Die Einlaß- und
Soweit eine Verunreinigung des Metalls durch das Auslaßrohre 4 und 5 sind wiederum mit den End-
Tiegelmaterial nicht stattfindet, kann eine Vorrich- stücken 2 und 3 verbunden, so daß eine Kühlflüssig-
tung dieser Art zum Kristallziehen verwendet werden, keit durch alle Rohre 1 parallel hindurchgeleitet
wie dies in der deutschen Auslegeschrift 1158 040 werden kann. Die Rohre 1 bestehen aus einem Metall
vorgeschlagen wurde. $5 großer thermischer und elektrischer Leitfähigkeit,
Weiterhin wird in der deutschen Patentschrift ebenso wie die Endstücke 2 und 3. Als Material für
518 499 ein Verfahren zum Schmelzen schwer die Rohre ist besonders hochpoliertes Silber geeignet,
schmelzbarer Metalle beschrieben, bei dem ein Die Endstücke 2 und 3 können aus Silber oder Kup-
Behälter verwendet wird, der aus einer Reihe gegen- fer bestehen.
einander isolierter, mit Kühlkanälen durchsetzter 50 Der Tiegel nach Fig. 1 kann für irgendeinen Zweck Metallsegmente besteht. Er ist also aus einzelnen verwendet werden, beispielsweise zum Zonenreinigen Segmenten zusammengesetzt, um die Entstehung zu oder auch zum Zusammenschmelzen von Körnern stärkeren Wirbelströmen zu verhüten. Als Material aus Halbleitermaterial. In letzterem Falle müssen die wird Kupfer, Silber oder Quarz verwendet. einzelnen Körner, beispielsweise aus Silizium, groß Nach der deutschen Patentschrift 975 708 ist 55 genug sein, um nicht durch die Zwischenräume zwiweiterhin ein Verdampfer zur Verdampfung von sehen den Rohren hindurchzufallen. Das geschmol-Metallen, insbesondere im Hochvakuum, bekannt, zene Halbleitermaterial fließt jedoch bei dieser Ausder aus heizbaren keramischen Rohren, Stäben führungsform nicht durch die Lücken zwischen den od. dgl. zusammengesetzt ist. Dieser Tiegel ist aber Rohren hindurch, sondern wird in dem Tiegel einernicht geeignet, eine starke Kühlung während des 60 seits durch die Oberflächenspannung und anderer-Schmelzens durchzuführen, um praktisch verunreini- seits durch das Hochfrequenzfeld zusammengehalten, gungsfreie Schmelzen zu erhalten. Es können somit das dazu dient, Wirbelströme im geschmolzenen auch keine Wirbelströme induziert werden. Der Effekt Halbleitermaterial zu induzieren, des Abstoßens der Schmelze von den Tiegelwänden F i g. 2 zeigt eine Tiegelform gemäß der Erfindung, ist bei keramischen Materialien nicht vorhanden. 65 die zum Kristallziehen geeignet ist. Der Tiegel besteht In der deutschen Patentschrift 968 582 ist ein Ver- in diesem Falle aus einem Käfig von senkrecht anfahren zur Bereitung einer Schmelze eines bei ge- geordneten Rohren 1, deren untere Enden mit einem wohnlicher Temperatur halbleitenden Materials be- ringförmigen Endstück 6 α in Verbindung stehen,
während ihre oberen Enden ebenfalls in ein ringförmiges Endstück 6 münden. In den Endstücken 6 sind Zwischenwände angeordnet, um den Raum in zwei gleiche Teile zu teilen, die einerseits mit dem Einlaßrohr 7 und andererseits mit dem Auslaßrohr 8 zum Hindurchleiten einer Flüssigkeit in Verbindung stehen. Die Kühlflüssigkeit fließt auf diese Weise durch eine Hälfte der Rohre 1 parallel nach unten und fließt durch die andere Hälfte wieder nach oben zurück. Eine durchsichtige Umhüllung 9 aus reinem Quarz umgibt den Tiegel. Die ganze Anordnung ist leicht konisch ausgebildet, und zwar so, daß sich ihr Durchmesser nach oben erweitert. Die Vorrichtung wird zwischen den Endplatten 10 und 11 gehalten, wovon die obere Endplatte 10 mit einer zentralen Öffnung versehen ist, durch die der Stab 12, der an seinem unteren Ende den Kristallkeim 13 trägt, führt.
Der Stab 12 ist mit einer Vorrichtung zum Herausziehen des Keimes 13 verbunden, wie dies beim Kristallziehen bekannt ist. Die Hochfrequenzspule 14 ist ao in weiter nicht dargestellter Weise in geeigneter Höhe um die Umhüllung 9 angeordnet. Die Windungen der Spule 14 können, wie dargestellt, aus einem Rohr bestehen, durch das eine Kühlflüssigkeit, z. B. Wasser, hindurchfließt.
Das feste Silizium oder anderes Halbleitermaterial 15 wird in den Tiegel eingebracht und eine begrenzte Zone 16 mittels Induktionsheizung geschmolzen, wobei zunächst die Strahlungswärme dazu verwendet wird, die Temperatur des Materials 15 genügend zu erhöhen, damit es durch Wirbelströme geschmolzen werden kann. Die Rohre 1 dienen zur Konzentrierung des Hochfrequenzfeldes.
Das Verfahren zum Ziehen von Kristallen wird in der üblichen Weise ausgeführt, wobei der Kristallkeim in die geschmolzene Masse 16 getaucht und durch eine geeignete Vorrichtung, gegebenenfalls unter Drehung, herausgezogen wird.
Das Zonenreinigungsverfahren oder das Zonenverteilungsverfahren kann in diesem Tiegel in der Weise ausgeführt werden, daß die Hochfrequenzspule 14 relativ zu dem im Tiegel enthaltenen Material bewegt wird und das Ziehen eines Einkristalls kann unmittelbar darauf folgen, ohne daß das Halbleitermaterial 15 aus dem Tiegel entfernt wird.
Bei Verwendung dieser Vorrichtung ist es möglich, einen Einkristall mit einem Durchmesser zu ziehen, wie er bei anderen Tiegelverfahren erhalten wird, z.B. wenn Germanium aus einem Kohletiegel gezogen wird. Es kann ein Kristall vom Durchmesser des unteren Teils des Tiegels gezogen werden. Der Tiegel hat die Form eines stumpfen Kegels von nach oben ansteigendem Durchmesser, um das Herausziehen des Kristalls und das Entfernen des zurückbleibenden Halbleitermaterials nach dem Ziehen zu erleichtern.
Es soll noch bemerkt werden, daß es nicht möglich ist, Halbleitermaterial in einem zylindrischen Metalltiegel mit durchgehenden Wänden mittels einer den Tiegel außen umgebenden Induktionsspule zu schmelzen, da durch die Wand die Induktionsströme der Spule kurzgeschlossen werden und das Halbleitermaterial nicht erreichen können. Mit einem Tiegel gemäß der vorliegenden Erfindung ist es jedoch möglich, Wirbelströme in den einzelnen Rohren zu erzeugen, die auf diese Weise das elektrische Feld konzentrieren. Die in den Rohren erzeugten Wirbelströme induzieren ihrerseits Wirbelströme in dem Halbleitermaterial, die sich zu dem Feld der Induktionsspule, das in das Halbleitermaterial durch die Zwischenräume zwischen den Rohren gelangt, addieren.
Die Zirkulation der Kühlflüssigkeit durch die Rohre verhindert, daß die mit dem Halbleitermaterial in Kontakt stehenden Oberflächen überhitzt werden, und hat dieselbe Funktion, wie bei dem Metalltiegel, der in der deutschen Patentanmeldung 114490 VIII d/21 h vorgeschlagen wurde. Beim Zonenschmelzen treten noch die Vorteile auf, die bei der dort beschriebenen Vorrichtung erwähnt wurden.
Die Erfindung ist jedoch nicht nur auf die dargestellten und beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Zonenschmelzen von schwer schmelzbarem Material durch längs des zu schmelzenden Materials bewegter Zoneninduktionsspule, dadurch gekennzeichnet, daß das zu schmelzende Material in einem an sich bekannten, aus wassergekühlten Segmenten gut wärme- und stromleitenden Stoffes bestehenden Tiegel enthalten ist und daß die Segmente aus Rohren bestehen, welche so geringe Zwischenräume frei lassen, daß sie von dem zu schmelzenden Material selbst geschlossen sind, entweder durch eine so starke Kühlung desselben, daß es in den Zwischenräumen erstarrt oder dadurch, daß die Oberflächenspannung des geschmolzenen Materials und elektromagnetische Kräfte ein Ausfließen verhindern.
2. Zonenschmelzen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu schmelzende Material vor Anwendung der Hochfrequenzerhitzung mittels Strahlung in an sich bekannter Weise auf eine solche Temperatur vorerhitzt wird, daß das zu schmelzende Material nur innerhalb der Zone leitend wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEI16140A 1957-03-07 1959-03-12 Zonenschmelzen von schwer schmelzbarem Material Pending DE1293934B (de)

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GB829558A GB871157A (en) 1958-03-14 1958-03-14 Improvements in or relating to apparatus for processing fusible materials
GB949458A GB875592A (en) 1958-03-25 1958-03-25 Improvements in or relating to methods and apparatus for melting materials
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DEI16140A Pending DE1293934B (de) 1957-03-07 1959-03-12 Zonenschmelzen von schwer schmelzbarem Material
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