DE1191970B - Vorrichtung zur Schmelzbehandlung von Metallen - Google Patents
Vorrichtung zur Schmelzbehandlung von MetallenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C22b
Deutsche KI.: 40 a-9/02
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1191970
115671VI a/40 a
24. November 1958
29. April 1965
115671VI a/40 a
24. November 1958
29. April 1965
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Schmelzbehandlung von Metallen.
Oftmals ist es erforderlich, kleine Metallstücke zu Barren zusammenzuschmelzen, und zwar so, daß
keine Verunreinigung des Materials oder Änderung des chemischen Zustandes während des Schmelzprozesses
eintritt.
Ähnliche Anforderungen werden an das Zonenreinigungsverfahren gestellt, das ein wichtiges Verfahren
zur Entfernung von Verunreinigungen aus Metallen darstellt. Dabei wird eine schmale Schmelzzone
durch einen länglichen Barren von festem Material hindurchbewegt und dadurch die ursprünglich
in dem Barren vorhandenen Verunreinigungen infolge der verschiedenen Löslichkeit in der festen und
flüssigen Phase beim Erstarrungspunkt nach einem Ende des Barrens transportiert.
Bei einigen Metallen, z. B. bei Uran, ist es sehr schwierig, ein geeignetes Material für den Tiegel, in
dem das Metall behandelt werden soll, zu finden. Dieses darf weder an dem Metall haften noch dieses
verunreinigen.
Es ist bereits bekannt, Metalle einer Wärmebehandlung zu unterwerfen oder diese zu schmelzen,
indem man hierzu einen metallischen Behälter verwendet. In allen Fällen bleibt jedoch eine dünne
Schicht von festem Metall in Kontakt mit der gekühlten Behälterwand. Beim Zonenreinigen beispielsweise,
wo das Material über den ganzen Querschnitt geschmolzen werden soll, darf dies nicht eintreten.
In der Hauptpatentanmeldung 114490 IVc/12c
ist eine Vorrichtung zum Reinigen von Halbleitermaterial für elektrische Halbleitervorrichtungen
durch Zonenschmelzen mittels induzierter elektrischer Ströme in einem oben offenen Tiegel beschrieben,
der hohle, von einem Kühlmittel durchflossene Wände aufweist, aus einem Material mit großer elektrischer
und thermischer Leitfähigkeit besteht und bezüglich der Induktionsspule so angeordnet ist, daß
das zu schmelzende Material unter der Mitte der Induktionsspule liegt.
Es wurde nun gefunden, daß die gleiche Vorrichtung vorteilhaft zum Schmelzen von Metall in Form
kleiner Teilchen, Kristalle oder Pulver und zum Zonenreinigen von festen Metallbarren verwendet
werden kann.
Der Ausdruck »Zone« bedeutet hierbei ein schmales Gebiet senkrecht zur Längsausdehnung des Barrens,
das sich über den ganzen Querschnitt erstreckt.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, zum Schmelzen oder Zonenschmelzen von Metallen, ins-
Vorrichtung zur Schmelzbehandlung von
Metallen
Metallen
Zusatz zur Anmeldung: 114490IV c/12 c ■
Auslegeschrift 1164 982
Auslegeschrift 1164 982
Anmelder:
International Standard Electric Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Ciaessen, Patentanwalt,
Stuttgart 1, Rotebühlstr. 70
Als Erfinder benannt:
Henley Frank Sterling,
Aldwych, London (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 4. Dezember 1957 (37 764)
besondere zum Zusammenschmelzen von Stücken oder Pulver sehr reiner und hochschmelzender Metalle
zu Barren mittels induzierter elektrischer Ströme eine Vorrichtung zu verwenden, die aus einem oben
offenen Tiegel besteht, der hohle, von einem Kühlmittel durchflossene Wände aufweist, aus einem Material
mit großer elektrischer und thermischer Leitfähigkeit besteht und bezüglich der Induktionsspule
so angeordnet ist, daß das zu schmelzende Material unter der Mitte der Induktionsspule liegt.
Dabei werden elektrische Ströme in dem im Tiegel enthaltenen Metall erzeugt und mindestens ein Teil
des Metalls bis zum Schmelzpunkt erhitzt, wobei die Erhitzung durch die Widerstandsverluste dieser Strömung
erzeugt wird.
Die Schmelzbehandlungen werden in einem Tiegel ausgeführt, der aus einem hohlen, von Kühlwasser
durchflossenen Zylinder, vorzugsweise aus Silber, besteht und in einer Umhüllung angeordnet ist, in
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3 4
der eine inerte Atmosphäre oder Vakuum aufrecht- geschmolzenen Metalls zu verwenden, das genügend
erhalten wird. Eine Vertiefung in einem Teil des Energie aufnehmen kann, um eine anfängliche geZylinders
dient zur Aufnahme des Metalls und gibt schmolzene Zone zu erzeugen.
dem Tiegel den Querschnitt eines hohlen halben Kupfer, Silber und Gold wurden erfolgreich als
Ringes. 5 Tiegelmaterial verwendet, und das Zusammenschmel-
Die Form der zum Erhitzen des Metalls auf den zen und Zonenreinigen wurden in solchen Tiegeln
Schmelzpunkt erforderlichen Heizspulen wird ent- vorgenommen, ohne daß das Material dabei verun-
sprechend dem auszuführenden Verfahren gewählt. reinigt wurde. Alle drei Metalle haben genügende
Diese Spulen bestehen aus mehreren Windungen elektrische Leitfähigkeit, so daß ausreichend starke
Kupferrohr, das an den Ausgang eines Hochfre- io Ströme in ihnen induziert werden können, und die
quenzgenerators angeschlossen ist und um die Um- erforderliche thermische Leitfähigkeit, um eine aus-
hüllung verläuft. Für das Zonenreinigungsverfahren reichende Kühlung des Tiegels zu ermöglichen.
darf die Spule in Richtung der Achse der Vorrich- Obwohl man von den benetzenden Eigenschaften
tung nur von begrenzter Ausdehnung sein, damit eines Materials nicht auf die eines anderen schließen
eine wohldefinierte Heizzone erzeugt wird. Um Ma- 15 kann, wurden keine Metalle gefunden, die nicht
terial zusammenzuschmelzen, muß andererseits die erfolgreich dem beschriebenen Verfahren unter-
Heizzone eine größere Länge haben, so daß die An- worfen werden können. So wurden kleine Stücke von
zahl und die axiale Ausdehnung der Spulen entspre- Uran, Zirkon, Titan, Nickel, Eisen, Aluminium,
chend gewählt werden müssen. Gadolinium, Praseodym, Dysprosium und Yttrium in
Die Hochfrequenzströme in den Heizspulen indu- 20 hohle Metalltiegel eingebracht und daraus nach dem
zieren Ströme, die sowohl im Tiegel als auch in dem oben angegebenen Verfahren mittels Hochfrequenzdarin
befindlichen Metall in entgegengesetzter Rieh- heizung Barren erschmolzen. Durch diese Barren
tung verlaufen. Infolge der großen elektrischen Leit- hindurchbewegte Schmelzzonen ergaben einen Zonenfähigkeit
des Silbers sind die in dem Tiegel induzier- reinigungseffekt.
ten Ströme so groß, daß sie wiederum weitere Ströme 25 Die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung
in dem Metall induzieren. Infolge der besonderen erstreckt sich auf das Schmelzen oder Zonenreinigen
Form und Anordnung des Tiegels verlaufen diese in verschiedener Stähle, Hafnium, Molybdän, Wolfsram
der gleichen Richtung wie die direkt induzierten und Tantal.
Ströme. Die in dem im Tiegel enthaltenen Metall in- Sie kann weiter zur Herstellung von Legierungen
duzierten Ströme addieren sich, und es wird so eine 30 großer Reinheit der obengenannten Metalle verstarke
Erhitzung erzielt. Das Metall kann daher über wendet werden, insbesondere von solchen aus Titan
seinen ganzen Querschnitt geschmolzen werden, was und Zirkon, für die bisher kein Tiegelmaterial, das
beim Zonenreinigen wesentlich ist und beim Zusam- keine Verunreinigungen abgibt, bekannt war. Eisenmenschmelzen
wünschenswert. Die Heizspule selbst legierungen großer Reinheit können in gleicher
kann das im Tiegel enthaltene Metall über einen 35 Weise erhalten werden. Legierungsbarren können
großen Teil seines Querschnitts schmelzen, jedoch durch das Zonenreinigungsverfahren und das Zonendie
an den gekühlten Tiegelwänden anschließenden verteilungsverfahren weiterbearbeitet werden, um zu
Teile werden nicht geschmolzen, solange nicht ein einem einheitlichen Körper zu gelangen.
wesentlicher Strom in den Tiegelwänden fließt. Die Es wurden beispielsweise 120 g Titan zusammengroße thermische Leitfähigkeit von Silber erleichtert 40 geschmolzen, das in Form von kleinen Teilchen die Wärmeableitung von dem Teil des Tiegels, der vorlag und nach dem Zonenschmelzverfahren gean das geschmolzene Metall anschließt, so daß das reinigt. Dabei wurde ein Silbertiegel mit folgenden Tiegelmaterial nicht geschmolzen wird und eine Ver- Abmessungen verwendet:
unreinigung des darin enthaltenen Metalls vermieden
wesentlicher Strom in den Tiegelwänden fließt. Die Es wurden beispielsweise 120 g Titan zusammengroße thermische Leitfähigkeit von Silber erleichtert 40 geschmolzen, das in Form von kleinen Teilchen die Wärmeableitung von dem Teil des Tiegels, der vorlag und nach dem Zonenschmelzverfahren gean das geschmolzene Metall anschließt, so daß das reinigt. Dabei wurde ein Silbertiegel mit folgenden Tiegelmaterial nicht geschmolzen wird und eine Ver- Abmessungen verwendet:
unreinigung des darin enthaltenen Metalls vermieden
wird. Der Silbertiegel wirkt also einerseits als wasser- 45 Gesamte Zylinderlänge 228,60 mm
gekühlter Metallbehälter und andererseits als Quelle Bohrung des Zylinders 31,75 mm
Metalk Hochspanmmgsener8ie zum Schmelzen des Wanddicke des Tiegels 0,61 mm
wVin der Hauptpatentanmeldung beschrieben, LänSe der Eindrückung 177,80 mm
ergibt sich durch die Wechselwirkung der verschie- 50 Tiefe der Eindrückung 15,88 mm
denen Ströme ein magnetischer Effekt, durch den das
flüssige Material hochgehoben wird, wenn z. B. SiIi- Durch das Innere des Tiegels wurden 121 Wasser
zium in der Vorrichtung behandelt wird. Es ist je- pro Minute geleitet und durch die Umhüllung ein
doch nicht möglich, die geschmolzene Zone eines Strom von Argon in einer Menge von 0,51 pro
schweren Metalls von der Tiegelwand aus Silber ab- 55 Minute. Die Heizspule bestand aus sechs Windungen
zuheben. Dies ist, wie Versuche ergaben, jedoch eines Kupferrohres von 6,35 mm Außendurchmesser
auch nicht erforderlich, um eine Verunreinigung des mit einem Innendurchmesser der Windungen von
Metalls durch das Tiegelmaterial zu vermeiden. ungefähr 50 mm. An Leistung wurden ungefähr
In der Hauptpatentanmeldung ist weiter die Ver- 15 kW benötigt, wie an einem Ausgangswattmeter
Wendung eines Zwischenheizringes beschrieben, 60 der Anlage zur Erzeugung des Induktionsstromes
durch den das Silizium auf eine so hohe Temperatur abgelesen wurde.
erhitzt wird, daß es Hochfrequenzenergie aufnehmen Unter diesen Bedingungen wurde nie die ganze
kann. Bei Metallen ist natürlich eine solche Behänd- Titanmenge gleichzeitig geschmolzen, aber die ein-
lung nicht erforderlich, da ihre Leitfähigkeit zur In- zelnen Metallteilchen konnten durch Hindurchführen
duktion von Wirbelströmen in kaltem Zustand ge- 65 einer geschmolzenen Zone nach Art des Zonen-
nügend groß ist. Für das Zusammenschmelzen von reinigungsverfahrens zusammengeschmolzen werden.
Pulvern oder kleinen Teilchen ist es jedoch oft erfor- Die Länge der geschmolzenen Zone lag zwischen 25
derlich, zunächst ein größeres Stück zusammen- und 38 mm.
Unter ähnlichen Bedingungen konnten auch die obengenannten anderen Metalle behandelt werden.
Claims (2)
1. Verwendung der Vorrichtung zum Reinigen von Halbleitermaterial für elektrische Halbleitervorrichtungen
durch Zonenschmelzen mittels induzierter elektrischer Ströme in einem oben offenen Tiegel, der hohle, von einem Kühlmittel
durchflossen Wände aufweist, aus einem Material mit großer elektrischer und thermischer Leitfähigkeit
besteht und bezüglich der Induktionsspule so angeordnet ist, daß das zu schmelzende
Material unter der Mitte der Induktionsspule liegt, nach Patentanmeldung 114490 IVc/12 c
(deutsche Auslegeschrift 1164 982), zum Schmelzen oder Zonenschmelzen von Metallen, insbesondere
zum Zusammenschmelzen von Stücken oder Pulver sehr reiner und hochschmelzender Metalle zu Barren.
2. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Herstellung von Legierungen aus
sehr reinen Metallen, insbesondere zur Herstellung von Eisenlegierungen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
deutsche Patentschrift Nr. 518 499.
deutsche Patentschrift Nr. 518 499.
509 567/247 4.65 © Bundesdruckerei Berlin
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