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Verfahren zur Metallisierung durch Kathodenzerstäubung.
Es ist seit langem bekannt, dünne Metallsehiehten durch Kathodenzerstäubung herzustellen.
Das Verfahren hat aber nur in bescheidenem Umfange technische Verwertung gefunden. Die Schwierigkeiten lagen darin, dass der allergrösste Teil des den Elektroden zugeführten Stromes in Joulesche Wärme umgesetzt wurde. Die entstehende Wärme war naturgemäss von ungünstigem Einfluss auf die zu metallisierenden Gegenstände, ganz besonders dann, wenn es sich um wärmeempfindliche Körper, wie Wachs, Federn, Seidenstoffe usw., handelte.
Einen Fortschritt bedeutete die seit 1925 bekannte Kühlung der Elektroden, die zur Folge hatte, dass die Joulesche Wärme zum grössten Teil abgeführt wurde. Dadurch wurde die Metallisierung wärme- empfindlicher Körper möglich, und es wurde auch eine gewisse Beschleunigung des Prozesses erreicht, da man mit grösseren Stromstärken arbeiten konnte, ohne befürchten zu müssen, dass der zugeführte Strom als schädliche Wärme in Erscheinung trat. Gleichwohl blieb die Stromausbeute ausserordentlich gering.
Die Erfindung besteht darin, dass man eine grössere Anzahl dünner draht-oder bandförmiger Elektroden anwendet, deren Durchmesser in der Grössenanordnung der freien Weglänge der Metallatome liegt. Man erzielt hiedurch eine hohe Stromausbeute und eine Schonung wärmeempfindlicher Gegenstände. Diese Elektroden geben die beste Wirkung, wenn sie erhitzt sind. Dies ist durch die bekannte Tatsache zu erklären, dass bei dem geringen Durchmesser der Elektroden die Rückdiffusion der losgelösten Metallatome zur Elektrode verringert wird, so dass dadurch eine Bestäubungszunahme erfolgt.
Nach dem heutigen Stand der Literatur soll zwar durch Erhitzung der Elektroden eine Beschleunigung der Zerstäubung nicht erzielt werden. So sagt z. B. E. Belchschmidt, Anm. d. Phys. 81, S. 1016, 1926, dass eine Beschleunigung der Kathodenzerstäubung durch Erwärmung der Elektroden nicht eintritt, solange die Erwärmung nicht auf den Gasraum übergreift. Es wurde aber festgestellt, dass eine erhebliche Beschleunigung der Zerstäubung erzielt werden kann, wenn man den Elektroden die oben angegebene Form gibt und sie erhitzt. Die Erhitzung der Elektroden kann auf bekannte Weise, z. B. durch elektrische Widerstandsheizung oder durch Hochfrequenzheizung, erfolgen.
Eine bedeutende Vereinfachung kann dadurch erzielt werden, dass man den Querschnitt der Elektroden der Stärke des Glimmstromes in der Weise anpasst, dass die gewünschte Temperaturerhöhung der zu zerstäubenden Elektroden durch das Ionenbombardement selbst erreicht wird. Diese erhitzten Elektroden erzeugen nun um sich herum eine heisse Atmosphäre von geringer Tiefe, die bewirkt, dass die freie Weglänge in dieser Zone erheblich grösser ist, als dem normalen Druck im Raume entspricht.
Dadurch, dass in dieser heissen Zone die freie Weglänge erhöht ist, wird die Rückdiffusion weiter verringert, während anderseits die thermisch angeregten Gasmoleküle infolge ihrer leichteren loniesierbarkeit bevorzugt zur Kathode zurückkehren. Ausser dieser auf der Erwärmung des Gasraumes beruhenden Zunahme tritt eine weitere Erhöhung der Zerstäubungsintensität und damit eine Erhöhung der Stromausbeute wahrscheinlich noch dadurch ein, dass infolge des kleinen Krümmungsradius, den die Oberfläche der Elektroden hat und deren höherer Temperatur, rückdiffundierende Teilchen wieder reflektiert werden, also nicht auf den Elektroden haftenbleiben. Dadurch, dass die thermisch angeregten Gasmoleküle bevorzugt zur Elektrode zurückkehren, wird vermieden, dass ein Überschuss an Wärme in den Raum übergreift.
Man beobachtet also das scheinbare Paradoxon, dass ein sehr empfindlicher zu metallisierender Gegenstand, wie z. B. eine Waehsplatte, weniger Wärme aufnimmt, wenn man dünne, drahtförmige, auf Rotglut erhitzte Elektroden
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anwendet, als wenn man mit Elektroden von grossem Durchmesser arbeitet, die durch Wasser gekühlt sind und infolgedessen niedrigere Temperaturen haben.
Der geschilderte Effekt beruht nicht etwa auf einer thermischen Verdampfung, denn die intensive Zerstäubung tritt bereits bei Temperaturen ein, bei denen ein wirksamer Dampfdruck der Elektrodensubstanz noch nicht nachweisbar ist. Dass die Anwendung diinner Elektroden einen noch nicht beob- achteten Effekt ergibt, geht aus folgendem hervor :
Bisher galt als Regel, dass durch Erhöhung der Spannung und Erniedrigung des Druckes eine Zunahme der Zerstäubung eintritt. Bei Anwendung dünner Elektroden gilt diese Regel nicht, vielmehr wurde festgestellt, dass jeweils ein Optimum der Zerstäubung eintritt, welches abhängt einmal vom Durchmesser der Elektroden und anderseits vom Abstand der einzelnen Elektrodendrähte voneinander.
Beispiel 1 : Bei einem absoluten Druck von 0-1 mm Hg entsprechend einer freien Weglänge von etwa 0'3 mm werden eine grosse Anzahl Golddrähte von 0'3 mm Durchmesser bei einem Abstand von 20 mm von Draht zu Draht als Elektroden angewandt. In CO2 als Füllgas ergibt sich dabei, dass das Optimum der Zerstäubung bei 1050 Volt liegt. Wird der Druck auf 0'03 mm Hg ermässigt, dann ist bei 1460 Volt Spannung die Zerstäubungsintensität nur noch halb so stark wie unter den vorher genannten Verhältnissen. In beiden Fällen ist die Stromstärke die gleiche.
Beispiel 2 : Bei einem absoluten Druck von 0'25 mm Hg entsprechend einer freien Weglänge der Silberatome von ungefähr 0'4 mm werden Silberdrähte von 0'23 mm Durchmesser bei einem Abstand von 40 mm von Draht zu Draht als Elektroden angewandt. In Wasserstoff als Füllgas ergibt sieh hiebei eine hohe Zerstäubungsgeschwindigkeit.
Beispiel 3 : Unter Anwendung von Feinsilberdrähten von 0'3 mm Durchmesser als Elektroden wird ein Azetatfilm versilbert. Als Füllgas wird Wasserstoff angewandt. Der Druck beträgt 0'09 mm Hg entsprechend einer freien Weglänge des Silberatoms von etwa 1 mm, die Spannung 1400 Volt und der Stromdurchgang 190 mA. Nach vier Minuten wird der Film aus der Apparatur herausgenommen ; hiebei wird eine Schichtdicke von 90 lltl festgestellt. Als Gegenversuch versilbert man einen gleichen Film mit wassergekühlten rohrförmigen Elektroden von 10 mm Durchmesser. Man braucht 50 Minuten Bestäubungsdauer, um einen gleich starken Silberbelag zu erzielen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Metallisierung durch Kathodenzerstäubung, dadurch gekennzeichnet, dass erhitzte Elektroden angewandt werden, deren Dicke in der Grössenordnung der freien Weglänge der Metallatome liegt.