DE1544190A1 - Verfahren zum Einfuehren zusaetzlicher erlaubter Energieniveaus in das Kristallgitter einer Substanz,insbesondere von Diamanten - Google Patents

Verfahren zum Einfuehren zusaetzlicher erlaubter Energieniveaus in das Kristallgitter einer Substanz,insbesondere von Diamanten

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Description

Die Erfindung befasst sieh mit der Umwandlung von Diamant, der normalerweise ein sehr guter Isolator ist, in einen Elektronenhalbleiter und insbesondere mit der Einführung zusätzlicher Energieniveaus in den Oberflächenbereich eines Diamantkristalls durch Bombardieren der Oberfläche eines Diamantkristalls mit Gasionen unter Verwendung einer Glimmentladung.
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Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann 8 MÜNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 · Telefon. 292102 · Telegramm-Adresse: Lipalli/München
Oppenauer BOroi PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Einführen zusätzlicher Energieniveaus in das Kristallgitter von Diamant zu schaffen, mit dem Dianant in einen Elektronenhalbleiter des p- oder n-rJyps übergeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass Mamantkristalle einem Glimmentladungsionenbombardenent unter einem Potential von wenigstens 1,5 1^Y so lange unterworfen werden, bis die Kristalleigenschäften der Aussenfläehe sich verändert haben.
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Gasentladungs- ) apparatur zur Durchführung einer G-limmentladungs-
ionenbombardierung nach der Erfindung und
Pig. 2 eine graphische Darstellung zur Erläuterung des
Einflusses der Temperatur auf den Widerstand von nach dem Verfahren der Erfindung halbleitend gemähten Diamenteno ■"-''■'
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rei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung Werden ein oier mehrere Diamanten in die in Pig, 1 dargestellte Gasentireunjsapparatur 10 gebracht und innerhalb eines Behälters 11 auf einer Katode 12 angeordnet. Vor dem Einbringen von Diamanten in die Apparatur 10 werden diese vorsugsv/eise gereinigt, obwohl geringe Oberflächenverunreinigungen auch später noch entfernt werden können, während sich die Diamanten in der Apparatur 10 befinden und einer Evakuierung, Aufheizung und einem lonenbeschuss unterworfen werden. Eine auf einer Unterlage 14- abdichtend aufliegende Glocke 13 wird über eine Leitung 15 mit Hilfe einer Vakuumpumpe 16
—5 auf einen Druck von mindestens 10 mm Hg evakuiert· Die aur Aufnahme der Diamanten dienende Ilatode 12 besteht gewöhnlich aus "ickel oder Ilolybdän. Oberhalb der Katode 12 ist eine aus dem gleichen I.Ietall wie die Katode 12 bestehende Anode angeordnet. Der Abstand zwischen Katode und Anode beträgt ungefähr 25 ram.
Bei unter Verwendung verschiedene Gase und verschiedener Elektrodenwerkstoffe durchgeführten Versuchen, bei denen sowohl natürliche als auch künstliche Diamanten mit Gasionen beschossen wurden, hat sich herausgestellt, dass das innerhalb der Glocke 13 verwendete Gas eine weitaus grössere Rolle spielt als die Zusammensetzung der Elektroden.
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Fach Evakuierung der Glocke 13 wird ein zur Aufrechterhaltung einer Glimmentladung geeignetes Gas über eine leitung 18 in die Glocke 13 eingeführt, bis ein Druck von ungefähr 10 bis 200 mmHg in der Glocke 13 herrscht» Bei diesem Druck wird dann zwischen Anode 17 und Katode 12 unter Verwendung einer Gleichstromquelle 19 eine Spannung von ungefähr 1500 Y angelegt. Bei dieser Spannung entstehen Gasentladungsströme von mindestens 20 mA, wobei auf die Katode 12 Ionen des innerhalb der Glocke 13 vorhandenen Gases treffen, die eine sehr hohe kinetische Energie aufweisen, d.h., in der Grössenordnung von mehreren hundert Volt.
Die hohe Geschwindigkeit aufweisenden Ionen treffen auf die Diamanten, die sich in dem auf der Katode 12 ruhenden Behälter 11 befinden, wenn sie in Richtung auf die Oberfläche der von Diamanten bedeckten Katode 12 liegen. Aufgrund der Anordnung der Elektroden 12 und 17 können die Gasionen auf die Oberfläche der Diamanten gerichtet werden, obwohl diese ursprünglich ausgezeichnete elektrische Isolatoren sind. Dies tritt später im verstärkten Masse aufgrund der durch den Ionenbeschuss auftretenden Änderungen auf.
Während des bei der Glimmentladung auftretenden Ionenbeschusses kann eine Bewegung der Katode 12 vorteilhaft sein, um die im Behälter 11 befindlichen Diamanten in eine andere
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Lage zu bringen und auf diese Weise die gesamte Oberfläche der Diamanten eine zur Erzielung der gewünschten Oberflächenveränderung ausreichende Zeit dem lonenbeschuss auszusetzen. Im allgemeinen bevorzugt man eine zwischen ungefähr 1 1/2 und 2 Stunden dauernde Glimmentladung, Längere Glimmentladungen sind nicht erforderlich, da dadurch lediglich die Kosten des Verfahrens erhöht werden. Falls Strom und Spannung erhöht werden, kann eine kürzere Glimmentladung ausreichen. Falls nur ein bestimmter Teil eines Diamantkristalls in einen Halbleiter umgewandelt werden soll, darf natürlich der Diamant nicht bewegt werden. Dies wird später noch näher erläutert werden,
ITach einem entsprechend langem lonenbeschuss stellte man gewöhnlich fest, dass das Diamantmaterial mit einem dünnen Film des während desBesehusses aus der Katode 12 herausgeschlagenen Metalls überzogen ist. Nach Reinigung mit Königswasser und destilliertem Wasser zur Entfernung von Fremdstoffen wurden Elektronenstrahlungsbilder der Oberflächen der beschossenen Diamantkristalle hergestellt. Aus den Elektronenstrahlungsbeugungabildern ist ersichtlich, dass die äusserste Schicht jedes Diamantkristails in einen quasi-amorphen Zustand umgewandelt ist, der höchstens lediglich schwach kristallin ist. Aus dem elektrischen Verhalten
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so behandelter Diamantkristalle ergibt sich, dass die elektrische Leitfähigkeit so behandelter Diamantkristalle nicht vom Vorhandensein irgendeines Filmes aus.Graphit oder Metall abhängen kann, sondern dass es sich um wahre Elektronenleitung handeln muss.
Beispiel 1
^ Es wurde die beschriebene und gezeigte Apparatur verwendet und die Glocke mit einer 3tickstoffatmosphäre von 50 Mikron Hg bei 30° C gefüllt. Auf die Katode wurden natürliche achtflächige Diamantkristalle mit einer Grosse von ungefähr 1 mm und einem elektrischen 7/iderstand von ungefähr 10 Ohm oder mehr bei 25° 0 (Vorbehandlung) gebracht und ungefähr 2 Stunden lang einem Glimmentiadungsionenbeschuss ausgesetzt. Die Widerstandsmessungen wurden in der Weise durchgeführt, dass ;jeder Kristall zwischen massive Silberelektroden gebracht und zu den Messungen ein empfindliches Elektrometer verwendet wurde. Die nach der Glimmentladung aus der Apparatur entfernten Kristalle besassen einen dünnen metallischen Belag, der ;jedoch bei der Beinigung der Kristalle mit Königswasser und anschliessend mit destilliertem Wasser entfernt wurde. Die beschossenen und gereinigten Kristalle besassen eine leicht graubraun gefärbte Oberfläche und wiesen
4 8 einen elektrischen Widerstand von ungefähr 10 bis 10 0hm bei 25° C auf· Bei 60° C betrug der Widerstand der Kristalle
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nur die Hälfte des "bei 25° C gemessenen Wertes. Aus Thermospannungsmessungen an den Diamantkristallen ergab sich., dass die !'ristalle η-Halbleiter sind und Thermospannungen in der Grössenordnung von 10 Mikrovolt pro Grad Celsius aufweisen. Aus Elektronenstrahlungsbeugungsbilder der Oberfläche dieser Kristalle konnte festgestellt werden, dass die Oberflächen im Vergleich zum Kristallgitter des ursprünglichen Diamanten bis au einer Tiefe in der Grössenordnung von ungefähr 100 Angstrom im beträchtlichen Ausmass entkristallisiert sind.
Künstliche Diamantkristalle wurden im wesentlichen der in Beispiel 1 erläuterten Behandlung unterworfen. Es v/urden vergleichbare Ergebnisse erzielt.
Beispiel 3
Kubische Bornitridkristalle, die nach dem in der USA-Patentschrift 2 94-7 617 hergestellt worden waren, wurden ebenfalls der in Fig. 1 beschriebenen Behandlung unterworfen. Im Gegensatz zu den Bianantkrisfellen nahm der 'ffiderstand der kubischen Bornitridkristalle nur geringfügig zu.
^eispiel 4
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung von Diamanten wiederholt, die p-Halbleiter waren. Solche Diamanten können beispielsweise nach einem anderen Verfahren hergestellt werden. Es stellte sich heraus, dass
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p-halbleitende Diamanten, die stark mit Bor dotiert waren, nach dem Ionenbeschuss p-halbleitend blieben, dass jedoch mit Aluminium dotierte Kristalle durch den Beschuss mit Stickstoff ionen in den Oberfläehenbereichen vom p-Halbleitertyp in den Γ-Halbleitertyp umgewandelt wurden. Daraus kann geschlossen v/erden, dass die Möglichkeit besteht, HalT3ßiterelemente beispielsweise DioctglLOder Transi^tojtien durch Herstellung fc halbleitender Diamantkristalle nach den bekannten Verfahren zur synthetischen Herstellung von Diamanten und anschliessenden Ionenbeschuss nach dem beschriebenen Verfahren herzustellen.
Beispiel 5
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch wurde anstelle von Stickstoff Argon verwendet, das in der G-rb'ssenordnung von 0,1 fi Stickstoff und 0,1 $ Sauerstoff enthielt. Fach Beschuss und Reinigung mit Königswasser und ) anschliessend mit destilliertem Wasser ergab sich, dass die Diairiantkristalle n-halbleitend waren und einen Widerstand in der. G-rö ss enordnung der in Beispiel 1 angegebenen Werte aufwiesen.
Beispiel 6
Das in Beispiel, 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung von Wasserstoff v/i ed er holt. Man erhielt p-halbleitende Diamantkristalle mit elektrischen Eigenschaften
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■>
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■ - 9 - 15U190
der im wesentlichen in Beispiel 1 angeführten Grössenordnung.
Beispiel 7
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Verwendung ■ von Helium wiederholt. Es ergaben sich halbleitende Kristalle mit einem Widerstand bei Zimmertemperatur von ungefähr 10 bis 10 Ohm, Die thermoelektrische Kraft der Kristalle g war jedoch so gering, dass sie nicht nachgewiesen v:erden konnte.
In Fig· 2 ist der Widerstand von verschiedenen nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten halbleitenden Diamanten in Abhängigkeit von der Temperatur dargestellt. Die durch + unterbrochenen Kurven weisen auf einen p-Halbleiter hin, die durch χ unterbrochenen Kurven auf einen η-Halbleiter und die durch ο unterbrochenen Kurven auf einen Halbleiter, dessen thermoelektrischen Kräfte unterhalb der Messgrenze liegen, d.h., dass sowohl die positiven als auch die negativen Ladungsträger in der gleichen Weise zur Leitfähigkeit dieser Kristalle beitragen.
Es ist bekannt, dass durch das blosse Vorhandensein von Wasserstoff- oder Stickstoffatomen in Diamantkristallen
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diese Kristalle noch licht halbleitend gemacht werden.
Es wurden Diamanten durch Umwandlung von Graphit in Diamant in Gegenwart eines Katalysators hergestellt, die bis zu
10 Wasserstoffatome oder Stickstoffatome pro Kubikzentimeter enthielten. Trotz dieses Gehaltes an Stickstoff oder Wasserstoff waren diese Diamanten elektrische Isolatoren.
Man nimmt an, dass beim Verfahren nach der Erfindung die Gasionen tatsächlich in die Oberfläche des Diamanten eingebracht werden und für den Beitrag zur P-HaIbIeitung oder n-Halbleitung verantwortlich sind. Der Grund für den Unterschied im elektrischen Verhalten zwischen einem Diamantkristall, der Atome, beispielsweise Wasserstoffatome, enthält, die während derHersteilung des Kristalls eingeführt worden sind, und eines Diamantkristalls, in den Gasionen nach dem Verfahren der Erfindung eingeführt worden sind, ist nicht bekannt. Von gleicher oder grösserer Wichtigkeit als eine Erklärung dieses aussergewöhnlichen Verhaltens scheint die Tatsache zu sein, dass die Oberflächenbereiche des Diamantkristalles physikalisch gestört sind. Diese physikalische Störung deutet darauf hin, dass die Kohlenstoffatome unter Einfluss der durch die Gasionen ausgeübten Stösse neu angeordnet werden und auf diese Weise die Oberfläche weniger kristallin als im ursprünglichen Zustand verbleibt.
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üin nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellter n-halbleitender "Diamantkristall wurde in spektroskopisch reinem Graphit in einer Reaktionskammer einer Hochdruckapparatur nach der USA-Patentschrift 2 941 248 angeordnet und ungefähr 12 Minuten lang gleichzeitig einem Druck von ungefähr 63 Eilobar und einer Temperatur von ungefähr 170O0C unterworfen. ITach dieser Druck- und Temperaturbehandlung wurde der Kristall entfernt und dann in einem heissen Gemisch aus Schwefelsäure und Salpetersäure und anschliessend in destilliertem Wasser gereinigt. Eine Prüfung ergab, dass der kristall seine halbleitenden Eigenschaften verloren hatte.
Zum T~ergleich wurden ähnliche nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellte halbleitende Diamantkristalle einige Kinuten lang in einem heissen Gemisch aus Schwefelsäure und Kaliumnitrat behandelt, um Graphit, amorphen Kohlenstoff oder andere Verunreinigungen von den Diamantflächen zu entfernen, nach einer abschliessenden Reinigung in destilliertem Wasser wurde der elektrische Widerstand der so behandelten Diamantkristalle gemessen. Es stellte sich heraus, dass zwar der Widerstand um einen in der Grössenordnung von TO bis tOOO liegenden Faktor zugenommen hatte, dass die 'Kristalle jedoch weiterhin η-Halbleiter waren. Anhand von
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Elektronenstrahlenbeugungsbildern wurde festgestellt, dass die Oberfläche der Kristalle nach dieser Behandlung einen an gewöhnlichen Diamant angenäherten verbesserten Kristallcharakter aufwies,
Es hat sich auch herausgestellt, dass nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellte n-halbleitende Diamantkristalle altern, wenn sie in Luft eine Stunde oder länger einer Temperatur im Bereich von 300 - 400° P ausgesetzt werden, Dabei verliert die graubraune Oberflächenfärbung der Kristalle an Intensität und der elektrische Widerstand der Kristalle nimmt um den faktor 10 - 1000 zu· Wahrscheinlich wird durch diese Temperaturbehandlung der Kristallpharakter der Oberflächen "verbessert und es können einige der eingeschlossenen Stpratome den Kristall verlassen.
Die die eben beschriebenen Effekte (Verlust der HaIbleitereigenschaften durch Anwendung hoher Temperaturen in Luft, hohen Temperatur- und Druck-Bedingungen im diamantstabilen Bereich und durch Behandlung mit einem Gemisch aus Schwefelsäure und Kaliumnitrat) zeigen, ist die verbesserte elektrische Leitfähigkeit von mit Gasionen beschossenen Diamantkristallen hauptsächlich und möglicherweise vollkommen auf die äussersten Oberflächenschichten der Diamantkristalle beschränkt. Bei Verwendung der beim Verfahren nach der Erfindung verwendeten Besohleunigungs-
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spannungen würde man auch nicht erwarten, dass die Gasionen weiter als ungefähr einige tausend Angström in die Diamantkristalle eindringen können. Die Beschränkung des Halbleitfähigkeitsbereiches des Diamanten auf eine dünne äussere Schicht ist besonders vorteilhaft zur Erzielung eines verbesserten Hoehfrequenzverhaltens in bestimmten Halbleitungseinrichtungen,
T.Iit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung kann man also normale elektrisch isolierende Diamanten wahlweise und voraussagbar in Halbleiter vorbestimmter Leitfähigkeitsart umwandeln.
Das beschriebene Verfahren kann natürlich in mancherlei Hinsicht im Rahmen der Erfindung abgeändert werden. Beispielsweise kann das verwendete Gas, die Anordnung der Elektroden, die Zeit der Glimmentladung oder auch das verwendete Potential geändert werden.
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Claims (1)

  1. GENERAL ELECTRIC COItPAITY München, den 26. Hai 1965
    ScheneOtady 5, IT. Y. Ihr Zeichen Un.er Zeichen
    River Road 1, Ile/Sch
    Y. St9 A.
    Patentanmeldung: Verfahren zum Einführen zusätzlicher
    erlaubter Energieniveaus in das Kristallgitter einer Substanz, insbesondere von Diamantο
    PATE IT TA IT SPRÜCHE
    1. Verfahren zum Einführen zusätzlicher erlaubter Elektronenenergieniveaus in eine Substanz, um v/ahlweise die Substanz in einen Halbleiter überzuführen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
    a) in einem abgeschlossenen Raum wird auf einer Katode in dem zwischen Katode und Anode vorhandenen Raum die Substanz angeordnet,
    t>) die Kammer wird evakuiert,
    c) ein zur Aufrechterhaltung einer Glimmentladung und zur Erzeugung der gewünschten Störstellenhalbleitung
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    Patentanwälte Dipl.-lng. Martin Licht, Dipl.-Wirtsdi.-lng. Axel Hansmann, Dipi.-Phys. Sebastian Herrmann • MÖNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 · Telefons 2*2102 · Telegramm-Adrette: LipaHi/MOndum
    fc»*veri>indunee«: Deubdw Bank AG, Filiale Mtwdi, Dep.-Kaue Viktuelienmartt, Konta-Nr. 71* TS layer. Vereinsboak Mönchen, Zweigst. Oiker-von-Miller-Jinf, Kte.-Nr. H24fS · PotMdwdc-Konloi MOndien Nr. 113397
    OpfMMMrMrai PATENTANWALT OR. REINHOLO SCHMIDT
    15441
    geeignetes G:.-s wird in die rammer eingeführt, bis ein Gesamtes-Jlruck von ungefähr 10 bis 200 Ilikron Hg erreicht
    d.) zwischen Anode und Fatode wird zur Erzeugung eines 02 i-.nment? adungsstromes innerhalb der Hammer eine Spannung von Wenigstens 1,*3 k.7 angelegt und
    el die Substanz wird der Glimmen ladung ausgesetzt," während der in der I'ähe der Anode vorhandene Ionen in Richtung auf die Ia too e wanderen und auf die Substanz auf treffen·
    2, "erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Gixsn ein aus -stickstoff oder Argon bestehendes Gas verwendet wirC, wodurch eine n-h'-ilb] eii ende Substanz entsteht, und die Glimmentladung wenigstens 1 1/2 utunden lang aufrechter hr. 11en wi rd.
    3* "erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, cirrss als Gas ""asserstoff verwendet wird, wodurch eine p-
    erzeu^t wird.
    4. "erfahren zur Umwandlung wenigstens eines Teils der C-' erf lache eires p-hclV.l ei tender, "^iauanten in einen n-halbleiten;""·er; ""■■".ar.anten unter Terv/endung des Verfahrens nach . Anspruch 1, ^acurch gekennzeichnet, dass auf die im Abstand
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    von der Anode in der Kammer angeordnete Katode als Substanz ein p-halbleitender Diamant aufgebracht, die Kammer evakuiert und al3 Gas Stickstoff oder Argon verwendet wird.
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    1?
    Leerseite
DE1544190A 1964-05-28 1965-05-26 Verfahren zum Einführen von Störstellen in Diamant Expired DE1544190C3 (de)

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