DE1515298A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und UEberziehen von kristallinem Material - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und UEberziehen von kristallinem Material

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen und zum Überziehen von sehr hartem und verhältnismässig innertem kristallinen I'aterial mit festhaftenden Metallüberzügen und insbesondere die Anwendung einer Glimmentladung bei verhältnismäsaig tiefen Temperaturen zum Beechieseen der Oberflächen von Diamantkristallen, um diese zu reinigen und die gereinigten Kristallflächen mit eiüwa Metall derart zu überziehen, dass eine .festhaftende Bindung zwischen der Diamantfläche und dem Metall-
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fetanfcmwdlt· Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipi-WirhcMn^. Ami HonMMMt, Dipl-Phy·. Sebarfkm m • MOKCHIN S, THtIISlENSTtASSI IJ · T«Wmu »Μ« · Tilurw« Aftiim UpaüßMAm
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" überzug entsteht.
Das hier beschriebene Verfahren kann auch unter "erwendung anderer harter innerter Substanzen durchgeführt werden, beispielsweisemter Verwendung von kubischer "Bornitridkristallen und Aluminiumoxydkristallen, jedoch treten die Vorteile an klarsten beim Überziehen von Diamanten zutage, da bei Verwendung von Diamantkristallen Vei einer ψ verhältnisraässig niedrigen Temperatur gearbeitet werJen r.uoo. Setzt man nämlich Diamant höheren Temperaturen aus, dann besteht die Gefahr einer Graphitisierung, beispieisweise tritt bei Atmosphärendruck Graphitisierung im merklichen Masee bei ungefähr 8000C auf.
Die Anmeldung befasst sich mit einer Verbesserung rüer? in der am 21. Mai 1965 eingereichten Anmeldung .... (15D-3O44) beschriebenen Verfahrens zum Überziehen von Diamanten. Es hat sich herausgestellt, dass sich das Verfahren noch verbessern lässt, insbesondere im Hinblick auf die Herstellung reproduzierbarer festhaftender Bindungen. Bei dem in der Anmeldung ···· (15D-3O44) beschriebenen Verfahren werden Diamantkristalle in eine Glimmentladungsapparatur eingeführt, in der die Aussenflächen bei unterhalb der Graphitisierungstemperatur von
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Diamant liegenden Temperaturen gereinigt werden. Nach ausreichender Reinigung wird ein Metallüberzug auf die Oberfläche der Diamantkristalle aufgebracht, wobei der zur Reinigung durchgeführte Ionenbeschuss fortgesetzt wird, sodass eine gute Bindung zwischen dem Diamantkristall und den I.letallüberzug entsteht. Ein Diamantkörper, der aus sehr vielen kleinen miteinander verbundenen und willkürlich orientierten Diamantteilchen besteht, spaltet sich nicht wie ein einziger Kristall entlang einer einzigen Spaltebene, ™ sondern entlang einer von den Spaltriohtungen der einzelnen willkürlieh orientierten Teilchen abhängigen gewundenen Strecke. Zur Spaltung eines aus vielen Diamantteilchen bestehenden Diamantkörpers ist daher eine höhere Belastung erforderlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein bei verhältnismässig niedriger Temperatur durchführbares Verfahren zum Überziehen eines innerten kristallinen Materials zu d schaffen, bei dem eine bindung hoher Festigkeit zwischen der Unterlage und den Überzugsmaterial gewährleistet wird. Insbesondere sollen Diamanten mit Ketall unter Anwendung von I."etall-zers täubung durch bei Gasentladung auftretenden Ionen derart überzogen werden, dass die Oberfläche des
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Diamanten beim überziehen im wesentlichen von Verunreinigungen freigehalten wird.
Die Erfindung liefert ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optimalen Reinigung der Oberfläche von Diamantkristallen, wobei die Oberfläche der Diamantkristalle unter Verwendung einer Glimmentladung mit Ionenbombardiert wird, wodurch die Oberfläche zur Erzielung einer festen, auf mechanischen und physikalischen Kräften beruhenden Bindung zwischen dem Überzugsmaterial und der Oberfläche vorbereitet wird und Verunreinigungen von der Diamantkristallfläche beim Aufbringen des Überzugsmaterials ferngehalten werden, ohne dass irgendeine Graphitisierung der Diamantkristalle auftritt.
Beim Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung werden die Diamantkristalle zwischen Reinigung und Aufbringen des Metalltiberzuge keinen Verunreinigungen bewirken den Einflüssen ausgesetzt und darüberhinaus wird sowohl die Reinigung als auch das Überziehen bei einer unterhalb der Graphitisierungstemperatur von Diamant liegenden Temperatur zurückgeführt.
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Beim Verfahren nach der Erfindung werden ein oder mehrere zu überziehende Diamanten in eine schiffchenförmig ausgebildete Elektrode gebracht, die innerhalb einer Vakuumglocke angeordnet ist, in der sich auch eine zweite Elektrode aus leicht zerstäubbarem Material befindet, die aus ihrer Betriebslage verschwenkbar ist. Diese beiden Elektroden können wahlweise miteinander elektrisch verbunden werden. V/eiterhin ist eine dritte Elektrode als Anode in der Vakuumglocke vorgesehen, so dass eine Glimmentladung zwischen der Anode und der einen oder anderen oder beiden Elektroden durchgeführt werden kann. Nach Einbringen der Diamanten wird das Innere der Vakuumglocke gleichzeitig erwärmt und evakuiert, um Wasserdampf und andere Verunreinigungen von den Diamanten, den Elektroden und aus dem Inneren der Vakuumglocke im wesentlichen vollständig zu entfernen« Das ganze System wird dann fortlaufend mit Wasserstoff (zunächst allein und später mit Argon angereichert) gespült, wobei der Druck innerhalb der Vakuumglocke zwischen 100 und ungefähr 200 Mikron Hg gehalten wird. Die erste Elektrode und das darauf befindliche Diamantmaterial wird auf eine Temperatur im Bereich von 600 bis 800° C gebracht und auf dieser Temperatur wenigstens so lange gehalten, bis der Reinigungsvorgang beendet ist. Zwischen der ersten Elektrode
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und der dritten Elektrode v/ird eine Glimmentladung gezündet und aufrechterhalten, um auf der Oberfläche des Diamantmaterials vorhandene Verunreinigungen durch Beschuss mit positiven Ionen zu entfernen. Wahrend des Reinigungsvorganges v/ird die zweite Elektrode fortlaufend auf dem gleichen Potential wie die erste Elektrode gehalten. ITach dem ReinigungsVorgang wird die aweite Elektrode auf ein Potential gebracht, das negativer ist, als das Potential der ersten Elektrode. Aus der Oberfläche der in Betriebsstellung befindlichen zweiten Elektrode werden dadurch aufgrund der auf treffenden Ionen T'etall teilchen zerstäubt, wodurch das Diamantmaterial mit einem Überzug versehen wird.
Da sowohl die erste als auch die zweite Elektrode während des Zerstäubungsvorganges in Betrieb sind, v/ird die Reinigung des Diamantmaterials während der Zerstäubung ) von T.Ietallteilchen aus der zweiten Katode fortgesetzt.
Die zerstäubten I.Ietallteilchen fallen auf die Oberfläche des Diamantmaterials und haften auf der Oberfläche des Diamantmaterials, das nicht mehr länger erwärmt wird. Durch entsprechende Bemessung des Potentials zwischen der ersten und der zweiten Elektrode kann die Metallabscheidungsgeschwindigkeit so gesteuert werden, dass mehr Lie tall auf
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dem Diamantmaierial abgeschieden als entfernt wird.
TIan erreicht eine äusserst gute Reinigung des Diamantmaterials, indem man den gesamten Reinigungsvorgang in einer reduzierenden Atmosphäre (Wasserstoff) durchführt. Dui'ch Erwärmen des Diamantmaterials während des Reinigungsvorganges erzielt man die folgenden drei günstigen Effekte. Einmal trägt die höhere Temperatur des Diaraantraaterials dazu bei, 3ass sich Wasserstoff schneller mit Verunreinigungen verbindet, wobei verschiedene gasförmige Verbindungen entstehen, die mit Hilfe der Vakuumpumpe abgesaugt werden. Zweitens wird die Wirksamkeit der Argonionen (, die aus dem im letzten Teil dee Reinigungsvorganges eingeführten gasförmigen Argon, Helium oder Krypton stammen), nicht diamantförmige Ablagerungen von der Oberfläche des Diamant-Materials wegzuschlagen, erhöht. Drittens scheinen die auf die Oberfläche des auf einer Temperatur zwischen 600 und · 800° C befindlichen Diamantmaterials auftreffenden Argonionen sich frei in das Diamantgitter und aus dem Diamantgitter bewegen zu können, wodurch eine Anreicherung des Diamantgitters mit Argon verhindert wird. Wenn man nämlich Diamanten, die nach dem in der oben genannten Patentanmeldung beschriebenen Verfahren mit einem Metallüberzug versehen sind, verlötet, erscheinen häufig zahllose Bläechen
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unter dem Metallüberzug, welche auf den Metallüberzug eine Kraft aueüben, welche den Metallüberzug vom Diamanten loszulösen versucht. Diese Gefahr besteht besondere bei Molybdänübereügen, da diese für Argon nicht durchlässig sind und angenommen wird, dass die Bläechen auf die Freisetzung von Argonionen zurückzuführen sind, die vorher während dem zur Reinigung erfolgenden Beschuss mit Argonionen im Diamantgitter festgehalten worden sind. Die Frei-' Setzung der Argonionen erfolgt bei der Erwärmung dee Diamanten während der Verlötung. Man kann nun dieses Problem dadurch beseitigen, indem man von vorne herein vermeidet, dass Argonionen sich im Diamantgitter ansammeln können·
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigen:
Fig. 1 eine isomatrische Ansicht einer Grasentladungsapparatur, in welcher die elektrischen Verbindungen schematisch dargestellt sind, und
Fig· 2 einen Schnitt durch die die Diamanten aufnehmende Katode, aus dem die Anordnung des Heizelementes für die Katode ersichtlich ist·
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Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird ein oder werden mehrere Diamanten in einen schiffchenartigen oder tassenförmigen Aufnehmer 11 gebracht, der sich innerhalb der Gasentladungsapparatur 10 befindet und als Katode geschaltet ist. Die abdichtend auf die Oberfläche einer Unterlage 13 aufgesetzte Vakuumglocke 12 wird dann über eine Leitung H mit Hilfe einer Vakuumpumpe 15 auf einen Druck von ungefähr 10 ^ mmHg evakuiert.
Nach Evakuierung der Vakuumglocke 12 wird das Diamantmaterial, die Metallanode 16, die Katode 11 und eine zur Zerstäubung Vorgesehene Katode 17 (oder auch mehrere zur Zerstäubung.vorgesehene Katoden) 60 Minuten lang mit Hilfe von Infrarotlampen 18, 19 erwärmt, um eventuell vorhandenen Wasserdampf und andere gasförmigen Stoffe auszutreiben· Vom Anfang der Erwärmung an wird über eine Leitung 21 in das System Wasserstoff gas eingeleitet, das als Spülmittel dient, um die während der Erwärmung freigesetzten Gase und i Dämpfe zu entfernen. Der Wasserstoffdruck wird zwischen ungefähr 100 und ungefähr 200 Mikron Hg gehalten.
Zur gleichen Zeit wird die Aufnehmerkatode 11 aidT eine 'Temperatur zwischen ungefähr 600 und ungefähr 800° G erwärmt
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jind auf dieser Temperatur gehalten, um eine örtlich lokalisierte Aufheizung des Diamantmaterials und der Katode 11 während des nachfolgenden Reinigungsvorganges zu gewährleisten. Die Aufheizung erfolgt mit Hilfe des aus Fig. 2 ersichtlichen Heizelementes 22, das aus einer ITickel-Chrom-Legierung besteht und in dem Zwischenraum 23 zwischen dem Auseenmantel 24 der Katode 11 und der metallischen Schutzeinlage 25 der Katode 11 angeordnet ist. Vorzugsweise bestehen sowohl die Katode 11 als auch der Mantel 24 aus dem zur Zerstäubung vorgesehenen Material (Katode 17), beispielsweise Molybdän oder Titan, und sind an den den Zwischenraum 23 einschliessenden Flächen mit einem dünnen überzug aus elektrisch isolierendem Material versehen. Die Zuleitungen 26 und 27 für das Heizelement 22 sind gegenüber dem Mantel 24 durch kleine ringförmige Isolatoren 28, 29 isoliert» Caroj die Aufnehmerkatode 11 in der unten beschriebenen Weise bewegt werden kann, sind Zuleitungen 26 und 27 mit Federklemmen 31 und 32 verbunden. Die Federklemme 31 steht mit dem die Katode 11 tragenden Träger 33 und über diesen wiederum mit dem Wechselstromheizkreis 34 in Verbindung. In ähnlicher Weise steht die Federklemme 32 über die sich durch den Isolatorblock 37 erstreckende Abstützstange 36 mit dem Heizkjä.8 34 in Verbindung· Für die sich durch die Unterlage 13 erstreckenden beweglichen und feststehenden
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Elemente sind geeignete Abdichtungen vorgesehen, damit innerhalb der Vakuumglocke 12 der gewünschte Unterdruck aufrechterhalten weräen kann.
nachdem die Diamanten auf die gewünschte Temperatur gebracht worden sind, wird das Diamantmaterial 38 einem Reinigungsvorgang unterworfen, bei welchem zwischen Anode 16 und Aufnehmerkatode 11 eine Gleichspannungsqjuelle 39 geschaltet wird, um zwischen Anode 16 und Katode 11 einen Spannungsunterschied von ungefähr 1,0 bis 1,5 kV aufrechtzuerhalten und dadurch eine Glimmentladung zu erzeugen. Die Glimmentladung wird ungefähr 60 Minuten lang aufrechterhalten. Während der letzten 30 Minuten der Glimmentladung wird dem über die Leitung 21 der Vakuumglocke 12 EugefUhrten Wasserstoff gas Argon zugesetzt, und zwar in einer solchen Menge, dass zehnmal soviel Argon wie Wasserstoff in die Vakuumglocke 12 einströmt. Durch die schwereren Argonatome wird die Wirksamkeit des auf Ionenbeschuss beruhenden Reinigungsvorganges erhöht.
Falls man während des Reinigungsvorganges die Zerstäubungskatode 17 elektrisch neutral hält, wirkt diese bis su einem gewissen Grade als eine Anode und wird in der gleichen Weise wie die Anode 16 mit einem dunklen Belag bedeckt.
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Palla man nun die Ansammlung dee dunklen Belags zulässt, wird dieser bei der nachfolgenden Zerstäubung zuerst von der Zerstäubungskatode 17 durch die auftreffenden Ionen zerstäubt und auf den Diamanten niedergeschlagen, wodurch eine schlechte Bindung zwischen dem Diamanten und dem Metall entsteht« Man muss also darauf bedacht sein, die Abscheidung eines schwarzen Belages auf der Zerstäubungskatode 17 zu vermeiden·
Aus diesem Grunde wird während der Glimmentladung beim Reinigungsvorgang die Zerstäbungskatode 17 elektrisch mit der Katode 11 verbunden, so dass eich beide Elektroden auf dem gleichen Potential befinden· In diesem Falle sammelt sich auf der Zerstäubungkatode 17 kein Belag an, diese wird vielmehr gereinigt und bleibt für den naohfolgenden ZerstäubungVorgang sauber·
Bisher wurde die ZerstÄubungekatode 17 in der in Pig. gestrichelt eingezeichneten Lage gehalten, d,h·, im Abstand von der GHimmentladungszone zwiechen Anode 16 und Katode 17, um die Verunreinigung der Zerstaubungakatode 17 auf ein Mindestmass herabzusetzen· Damit alle Diamantflächen den auftreffenden Gasionen ausgesetzt und dadurch einwandfrei
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gereinigt werden, wird die Katode 11 während des Reinigungsvorganges fortlaufend hin- und hergeschwenkt, wodurch das Diamantmaterial 38 durcheinandergeraischt wird, so dass die verschiedenen Flächen des Diamantmaterials den auf die Katode 11 zustrebenden Gasionen ausgesetzt werden. Diese hohe Geschwindigkeit "besitzenden Ionen schlagen auf das auf der Katode 11 "befindliche Diamantmaterial 38 auf und schlagen gegebenenfalls auf der Oberfläche des Diamantmaterials vorhandenes nichtdiamantförmiges Material ab. Obwohl Diamant ein verhältnismässig schlechter elektrischer Leiter ist, können die Gasionen aufgrund der gegenseitigen Anordnung der Elektroden 11 und 16 auf das Diamantmaterial gerichtet werden.
Die An3ahl der auf das Diamantmaterial auftreffenden Ionen und die Geschwindigkeit dieser Ionen hängt vom Potential ab, das die Diamantoberfläche aufgrund des Sekundäremisaionsverhältnisses annimmt. Palis keine Oberflächen- ( leitung vorhanden ist, entspricht die Anzahl der am Diamantmaterial ankommenden Ionen der Anzahl der ankommenden Elektronen. Da das Diamantmaterial 38 innerhalb der leitenden Metallkatode 11 angeordnet ist, nimmt die Zahl der auf der
Diamantmasse auftreffenden Ionen zu, wenn die Oberflächen-
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leitfähigkeit der Elektrode 11 zunimmt.
Im Gegensatz zum Elektronenbeschuss aufgrund von Elektronenemission sind bei Ionenbe3chuss aufgrund einer Glimmentladung keine hohen Betriebstemperaturen erforderlich, da die Stromdichte im vorliegenden Falle niedrig gehalten v/ird. Das Diamantraaterial wird daher auf verhältnismässig niedrigen Temperaturen gehalten, d.h. auf der mit Hilfe des Heizelementes 22 eingestellten und gesteuerten Temperatur. Auch ist die Stosskraft der auf die Oberfläche auftreffenden Ionen grosser als bei Verwendung von Elektronen. Durch Aufheizen verbunden mit Ionenbeschuss kann daher selbst ein stark haftender Oxydbelag leicht von der Oberfläche des Diamantmaterial» 38 entfernt werden, ohne dass eine Graphitisierung des Diamanten eintritt.
Die Einrichtung zum Bewegen des Diamantmaterial3 38 besteht aus einem Schwinghebel 41, der drehbar durch den Iatodenträger 33 und einem durch einen Bügel am Träger 33 befestigten senkrechten Arm 42 abgestützt ist, sowie einer Kurbel 43, Anschlägen 44 und 46, einem Drehmagneten 47 sowie einem Antrieb (nicht gezeigt) für den Drehmagneten,
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Bei dieser Anordnung entfällt eine Durchführung der Antriebswelle durch die Vakuumglocke 12, wodurch die Abdichtung der Apparatur 10 vereinfacht wird.
Während/ des Reinigungsvorganges ( und später beim Überziehen) wird der Llagnet 47 langsam in Pfeilrichtung gedreht, wodurch die Lletallkurbel 4-3 innerhalb des durch die Anschläge 4-4- und 46 begrenzten Bereiches hin- und hergeschwenkt wird. In der in Fig. 1 gezeigten Stellung bewirkt der Schenkel 48 des llagnet en 47 aufgrund der magnetischen Anziehung eine Verdrehung der Kurbel 43 im Uhrzeigersinn, bis die Kurbel 43 ges^ &&n Anschlag 44 stösst· Durch diesen plötzlichtn Stoss wird das in der Katode 11 befindliche riamantmaterial 38 duresheinandergerüttelt. Nach einer kurzen Zeitspanne, in welcher sich der Schenkel 49 in eine Stellung
bewegt, in der er magnetisch auf die Kurbel 4."J einwirken kann» dreht sich die Kurbel 43 schnell im Gegenuhrzelgerainn, bis sie am Anschlag 46 anliegt und durch den Schenkel 49 wieder im Uhrzeigersinn verdreht werden kann. Die Katode 11 dreht sich mit der Kurbel 43 mit und wird auch beim Auftreffen der Kurbel 43 auf die Anschläge plötzlich angehalten, wodurch das Diamantmaterial 38 durcheinanderbev/egt wird.
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'.Venn die Oberfläche des Diamantmaterial a 38 von adsorbiertem Gas und anderen Stoffen gereinigt ist, kann auf das Diamantmaterial ein Metallfilm aufgebracht werden.
Das zur Herstellung dieses Films oder Überzugs dienende !.Tetall wird von ITetallteilchen geliefert, die bein beschuss der ßerstäubungselektrode 17 losgeschlagen v/erden. Das innerhall) der Vakuumglocke 12 freigesetzte !.Ietall trifft auf alle innerhalb der Zer3täubungsglocke vorhandenen Oberflächen einschliesslich der Oberfläche des lDiamantmaterial3 38, auf v/elcher das I.Totall sehr fest haftet, da sich die Diamantoberfläche in einem sehr sauberen Zustand befindet.
Un die Zerstäubung von Metall von der Elektrode 17 in Gang zu setzen und auf diese Y/eise das Diämantmaterial 38 mit einem IT-etallüberzug zu versehen, wird die auf einer drehbaren Stange 53 befestigte Zerstäubungskatode 17 mit Hilfe des an der Stange 53 befestigten Handgriffes in ihre im Bereich zwischen Anode 16 und Aufnehmerkatode 17 liegende Betriebesteilung geschwenkt. Vorher befindet sich diel'atode 17 während des Reinigungsvorganges vorzugsweise
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in der in Pig. 1 gestrichelt eingezeichneten Lage. 13er Schalter 54 ist dabei geschlossen, sodass die Serstäubungskatode 17 an die Gleichstromquelle 39 angeschlossen i3t und daher auf dem gleichen Potential wie die Katode 11 gehalten wird. Die Gleichstromquelle 29 wird nun so eingestellt, dass die Zerstäubungskatode 17 auf ein Potential gelangt, das gegenüber dem Potential der Katode 11 negativer ißt, die während der Zerstäubung in betrieb bleibt, wodurch eine Glimmentladung zwischen Anode 16 und Zerstäubungskatode 17 und zwischen Anode 16 und Katode 11 aufrechterhalten wM,
7/ährend der Zerstäubung des Überzugsmetalls wird das
Diamantmaterial 38 weiterhin mit Ionen bombardiert, um die Säuberung der Oberfläche des Diamantmaterials 38 fortzusetzen. Wenn eine Glimmentladung zwischen Anode 16 und Katode 17 hergestellt worden ist, treffen Ionen auf die Oberfläche der Katode 17 auf. Durch die auftreffenden (
ionen werden kleine ITetallteilchen aus der Oberfläche der Katode 17 herausgeschlagen, d.h., zerstäubt, die sich auf der Oberfläche des Diamantmaterials 38 niederschlagen, auf dieser haften bleiben und diese bedecken. Das Verhältnis .zwischen niedergeschlagener Metallmenge und durch Ionen-
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•beschuss der Diamantoberfläche wieder entfernter Metallmenge kann erhöhtverden, indem man die Katode 11 auf ein positiveres Potential bringt als die Zerstäubungselektrode 17, so dass mehr Lletall auf der Oberfläche dec Diamantmaterials 38 verbleibt. Während der Ketallioierung der Oberfläche des Diamantmaterials 3Ö wird die Katode 11 in der oben beschriebenen Weise hin- und herbewegt, v/odurch die Diamantteilchen durcheinandergeschüttelt und dadurch die Flächen der Diamantteilchen dem zerstäubten I'etall ausgesetzt werden.
Durch entsprechende Einstellung des von der Gleichspannungsquelle 39 an die Leitungen 56 und 57 abgegebenen Potentials kann die Katode 11 im Laufe des Lletallisieruigsvorganges fortlaufend positiver gemacht v/erden, wodurch gleichzeitig weniger zerstäubtes Lletall von der Oberfläche des Diamantmaterials 38 entfernt wird und mehr T.Ietall von der Elektrode 17 zerstäubt wird, sodass im ganzen gesehen mehr I.Ietall auf der Oberfläche des Diamantmaterials 38 abgeschieden und ein dicker Metallfilm oder Metallüberzug erzeugt wird, Gegtbenenfalls kann natürlich die Einstellung des von der Gleichspannungsquelle 39 abgegebenen Potentials automatisch oder nach einem Programm erfolgen.
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Ilach Beginn des Zerstäubung Vorganges wird das Heizelement 22 abgeschaltet, so dass sich die Katode 11 ab-Irühlen kann. Während des Zerstäubungsvorganges wird mit Argon angereicherter Wasserstoff durch die Takuumglocke hindurchgeführt, um Oxydbildung zu verringern und die Anlage rein "u halten.
Zum Überziehen von Diamant können verschiedene T'etalle verwendet werfen, beispielsweise Ilolybdän oder Titan. ä
Es hat sich herausgestellt, dass T.Tolybdänubersüge eine viel grössere Härte aufweisen als normale LIoIybdanstäbe oder T'olybdänbleche. Der Grund für dieses Verhalten ist nicht bekannt.
Dan Terfahren nach der Erfindung ist nicht auf die Aufbringung einer einzigen I.'etallschicht auf das Diamantmaterial 38 beschränkt, vielmehr kann die Apparatur nach Pig. 1 auch zum Aufbringen eines aus swei Schichten bestehenden "Belages verwendet '.verden. Eire zweite Zerstäubungselektrode (nicht gezeigt) kann am verschwenkbaren Stal 51 befestigt werden und mit Hilfe des am Stab 51 bestehenden Handgriffes 56 in die Zerstäubungsstellung bewegt werden. Die zweite Zerstäimngselektrode besteht vorzugsweise aus einem Metall, das an das Überzugsmetall ge-
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. lötet werden kann, sodass nach dem Aufbringen des zweiten Überzuges die zweifach überzogenen Diamantkristalle zu einer zusammenhängenden Masse oder zu einem zusammenhängenden Körper vereinigt werden können. Beispielsweise kannauf eine zuerst aufgebrachte Molybdänschicht eine Kupferschicht aufgebracht werden und die mit einer doppelten Schicht versehenen Kristalle können dann in einer innerten Atmosphäre unter leichtem Druck, ungefähr in der Grössen- w Ordnung von 5 Kilobar, verpresst werden, wobei das Kupfer
gesirfert oder geschmolzen wird und ein Diamantkörper entsteht.
Mit Hilfe des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung kann also zwischen einer Diamantflache und einem auf die Diamantfläche aufgebrachten Metallbelag eine einwandfreie Bindung hergestellt werden. Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich besonders zur Vorbehandlung von kleinen künstlich hergestellten Diamanten,aus denen sich dann grössere Diamantkörper herstellen lassen, die als Ersatz für natürliche Diamanten in Werkzeugen, Bohrern, Bohrmeissein usw. verwendet werden können.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich natürlich nicht nur zum vollständigen Überziehen eines Dilamantkristalls,
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sondern auch zum vollständigen oder teilweisen Überziehen harter, verhältnisiiiässig innerter kristalliner Substanzen, bei denen die Erzeugung einer festen, zuverlässigen Zwischenraetallschicht zwischen Unterlage und I.Ietallbelag sehr schwierig oder unmöglich ist und bei denen aufgrund der chemischen Natur der miteinander zu verbindenden Stoffe die Erzeugung einer chemischen Bindung nicht förderlich ist sov/ie eine wesentliche Erhöhung der Temperatur der Unterlage zur Verhinderung von Zerstörung oder Schädigung der Unterlage verhindert werden muss. Diese Bedingungen müssen beispielsweise beim Anbringen von Anschlüssen an bestimmte Halbleiter eingehalten werden. In einem solchen Falle ist es wünschenswert, dass man einen Metallfleck festhaftend auf einen kleinen Bereich der Oberfläche eines Halbleiters nach dem eben beschriebenen Verfahren aufbringt, so dass dann später durch Hart— oder 'Veichlöten der Halbleiter mit einem Anschluss versehen werden kann. Auf diese Weise können hohe Temperaturen vermieden werden, bei denen zu erwarten ist, dass sich die Halbleitereigenschaften der Unterlage ändern.
Die Festigkeit der sich bein Verfahren nach der Erfindung ergebenden Bindungen beruht teilweise auf der mechanischen Scherfestigkeit, die auf den engen Kontakt zwischen "etall-
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"überzug und e'er lurch lonentefichunn physikalisch veränderten Oberfläche vorhanden ist, und teilweise auf die starke physikalische Anziehung zwischen der fortlaufend gemnigten Diamant fläche und den 'abgeschiedenen Metallüberzug, 'weiterhin brauehtlreim Verfahren der Erfindung keine übernäaoig hohe Temperatur angewendet zu werden, die eine Graphiti3ierung der Diamantfläche zur Folge haben würde. E3 hat sich nämlich herausgestellt, dass Graphit für eine schlechte "er- * bindung zwischen I.Ietall und Diamant verantwortlich int.
Die beschriebene Ausführungsform der Erfindung kann natürlich in Rahmen der Erfindung in mannigfacher 77eine abgeändert v/erden.
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Claims (3)

Patentanmeldung: Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und überziehen von kristallinem Material Patentansprüche
1. Verfahren zum Reinigen und Überziehen von kristallinem Material durch Beschuss mit durch Glimmentladung innerhalb einer evakuierten Kammer erzeugten Ionen, in der eine Anode und Katoden vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass man
a) innerhalb einer geschlossenen Kammer einen oder mehrere Diamantkristalle auf einer ersten Katode zwischen der ersten Katode und einer im Abstand davon angeordneten Anode anordnet,
b) die Hammer evakuiert,
c) das Innere der Hammer aufheizt,
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Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtach.-lng. Axtl Han»mann, Dipl.-Phys. Sebaitian Herrmann MÖNCHEN 2, THERESiENSTRASSE 33 · Telefon: 92102 · TriagramntAdmM! ΙίροΗϊ/Μβη*·«
Vt
d) die Evakuierung der Kammer fortsetzt und gleichseitig soviel Wasserstoff einführt, dass in Innern der Fammer ein Druck von ungefähr 100 Ms ungefähr 200 rikron Hg herrscht,
e) die erste Katode und das üiamantnateria] einer örtlich steuerbaren Aufhei sung unterwirft,
f) die Temperatur der ersten T'atode und des Diamantnaterials währene des ausschli ess enden lieinigungsvorganges im bereich von ungefähr 600 bis 800° C hält,
g) zwischen Anode und der ersten Katode eine Spannung anlegt, um eine Glimmentladung in der ".amraer zu erzeugen, lie: v/elcher Tonen auo ler Umgebung der Anode auf die erste Katode zuwandern und auf das Liamantmaterial auftreffen, h) eine innerhalb der Kammer befindliche zweite Elektrode auf im wesentlichen das gleiche Potential bringt wie die erste Katode,
i) den Beschuss des Diamantmaterials mit bei der Glimmentladung entstehenden Ionen längere Zeit fortsetzt, 3) das Potential der zweiten Zatode negativer macht als das Potential der ersten Katode,
k) die Aufheizung der ersten Katode und des Diamantmaterials einstellt und
l) und den Beschuss der ersten und der zweiten Katode mit durch die Glimmentladung entstehenden Ionen längere Zeit
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is
fortsetzt, wodurch T'etall von eier zweiten iratode zerstäubt und sich auf das Diamantmaterial niederschlägt und dort stark haftet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch^kennzeichnet, dass man das ','Wasserstoffgas mit Argon anreichert.
3. Vorrichtung zur Durchführung de3 Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einer evakuierten TTammer(12)eine zur Aufnahme des kristallinen Materials dienende Katode(11) vorgesehen ist, im Abstand von der Katode .(11) eine Anode (16) derart angeordnet ist, dass die während einer Glimmentladung zwischen Anode (16) und Katode (11) entstehenden Ionen auf das kristalline Material (38) treffen können, im Bereich zwischen der Anode (16) und der Katode (11) eine weitere Katode (17). vor gesehen ist, an die wahlweise ein Potential anlegbar ist, das negativer ist als das Potential der Katode (11), um eine Glimmentladung zwischen der Anode (16) und der Katode (17) zu erzeugen und dabei Metall aus der Katode (17) zu zerstäuben, und eine Heizeinrichtung (22) für die Katode (11) vorgesehen ist, die in der Ilähe der Katode (11) angeordnet und deren Temperatur elektrisch steuerbar ist.
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