DE1515298A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und UEberziehen von kristallinem Material - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und UEberziehen von kristallinem MaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen und zum Überziehen von sehr hartem
und verhältnismässig innertem kristallinen I'aterial mit
festhaftenden Metallüberzügen und insbesondere die Anwendung einer Glimmentladung bei verhältnismäsaig tiefen
Temperaturen zum Beechieseen der Oberflächen von Diamantkristallen, um diese zu reinigen und die gereinigten Kristallflächen
mit eiüwa Metall derart zu überziehen, dass eine
.festhaftende Bindung zwischen der Diamantfläche und dem Metall-
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fetanfcmwdlt· Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipi-WirhcMn^. Ami HonMMMt, Dipl-Phy·. Sebarfkm m
• MOKCHIN S, THtIISlENSTtASSI IJ · T«Wmu »Μ« · Tilurw« Aftiim UpaüßMAm
iy». inhil M*i» ZmIpI.ii iii.i t **.■**.***$ ♦ o*<I. Ji Nr. WHf
" überzug entsteht.
Das hier beschriebene Verfahren kann auch unter "erwendung
anderer harter innerter Substanzen durchgeführt werden, beispielsweisemter Verwendung von kubischer
"Bornitridkristallen und Aluminiumoxydkristallen, jedoch treten die Vorteile an klarsten beim Überziehen von Diamanten
zutage, da bei Verwendung von Diamantkristallen Vei einer
ψ verhältnisraässig niedrigen Temperatur gearbeitet werJen r.uoo.
Setzt man nämlich Diamant höheren Temperaturen aus, dann besteht die Gefahr einer Graphitisierung, beispieisweise
tritt bei Atmosphärendruck Graphitisierung im merklichen
Masee bei ungefähr 8000C auf.
Die Anmeldung befasst sich mit einer Verbesserung rüer?
in der am 21. Mai 1965 eingereichten Anmeldung .... (15D-3O44) beschriebenen Verfahrens zum Überziehen von
Diamanten. Es hat sich herausgestellt, dass sich das Verfahren noch verbessern lässt, insbesondere im Hinblick
auf die Herstellung reproduzierbarer festhaftender Bindungen. Bei dem in der Anmeldung ···· (15D-3O44)
beschriebenen Verfahren werden Diamantkristalle in eine
Glimmentladungsapparatur eingeführt, in der die Aussenflächen bei unterhalb der Graphitisierungstemperatur von
BAD
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Diamant liegenden Temperaturen gereinigt werden. Nach
ausreichender Reinigung wird ein Metallüberzug auf die Oberfläche der Diamantkristalle aufgebracht, wobei der
zur Reinigung durchgeführte Ionenbeschuss fortgesetzt wird, sodass eine gute Bindung zwischen dem Diamantkristall und
den I.letallüberzug entsteht. Ein Diamantkörper, der aus sehr
vielen kleinen miteinander verbundenen und willkürlich orientierten Diamantteilchen besteht, spaltet sich nicht
wie ein einziger Kristall entlang einer einzigen Spaltebene, ™
sondern entlang einer von den Spaltriohtungen der einzelnen
willkürlieh orientierten Teilchen abhängigen gewundenen
Strecke. Zur Spaltung eines aus vielen Diamantteilchen bestehenden Diamantkörpers ist daher eine höhere Belastung
erforderlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein bei verhältnismässig
niedriger Temperatur durchführbares Verfahren zum Überziehen eines innerten kristallinen Materials zu d
schaffen, bei dem eine bindung hoher Festigkeit zwischen der Unterlage und den Überzugsmaterial gewährleistet wird.
Insbesondere sollen Diamanten mit Ketall unter Anwendung von I."etall-zers täubung durch bei Gasentladung auftretenden
Ionen derart überzogen werden, dass die Oberfläche des
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Diamanten beim überziehen im wesentlichen von Verunreinigungen
freigehalten wird.
Die Erfindung liefert ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optimalen Reinigung der Oberfläche von Diamantkristallen,
wobei die Oberfläche der Diamantkristalle unter Verwendung
einer Glimmentladung mit Ionenbombardiert wird, wodurch die Oberfläche zur Erzielung einer festen, auf mechanischen
und physikalischen Kräften beruhenden Bindung zwischen dem Überzugsmaterial und der Oberfläche vorbereitet wird und
Verunreinigungen von der Diamantkristallfläche beim Aufbringen
des Überzugsmaterials ferngehalten werden, ohne dass irgendeine Graphitisierung der Diamantkristalle
auftritt.
Beim Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung werden die Diamantkristalle zwischen Reinigung und Aufbringen
des Metalltiberzuge keinen Verunreinigungen bewirken den Einflüssen ausgesetzt und darüberhinaus wird sowohl die
Reinigung als auch das Überziehen bei einer unterhalb der Graphitisierungstemperatur von Diamant liegenden Temperatur
zurückgeführt.
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Beim Verfahren nach der Erfindung werden ein oder mehrere zu überziehende Diamanten in eine schiffchenförmig
ausgebildete Elektrode gebracht, die innerhalb einer Vakuumglocke angeordnet ist, in der sich auch eine zweite Elektrode
aus leicht zerstäubbarem Material befindet, die aus ihrer Betriebslage verschwenkbar ist. Diese beiden Elektroden
können wahlweise miteinander elektrisch verbunden werden. V/eiterhin ist eine dritte Elektrode als Anode in der
Vakuumglocke vorgesehen, so dass eine Glimmentladung zwischen der Anode und der einen oder anderen oder beiden
Elektroden durchgeführt werden kann. Nach Einbringen der Diamanten wird das Innere der Vakuumglocke gleichzeitig
erwärmt und evakuiert, um Wasserdampf und andere Verunreinigungen von den Diamanten, den Elektroden und aus dem Inneren
der Vakuumglocke im wesentlichen vollständig zu entfernen« Das ganze System wird dann fortlaufend mit Wasserstoff
(zunächst allein und später mit Argon angereichert) gespült, wobei der Druck innerhalb der Vakuumglocke zwischen 100 und
ungefähr 200 Mikron Hg gehalten wird. Die erste Elektrode und das darauf befindliche Diamantmaterial wird auf eine
Temperatur im Bereich von 600 bis 800° C gebracht und auf dieser Temperatur wenigstens so lange gehalten, bis der
Reinigungsvorgang beendet ist. Zwischen der ersten Elektrode
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und der dritten Elektrode v/ird eine Glimmentladung gezündet und aufrechterhalten, um auf der Oberfläche
des Diamantmaterials vorhandene Verunreinigungen durch
Beschuss mit positiven Ionen zu entfernen. Wahrend des Reinigungsvorganges v/ird die zweite Elektrode fortlaufend
auf dem gleichen Potential wie die erste Elektrode gehalten. ITach dem ReinigungsVorgang wird die aweite Elektrode auf
ein Potential gebracht, das negativer ist, als das Potential der ersten Elektrode. Aus der Oberfläche der in Betriebsstellung befindlichen zweiten Elektrode werden dadurch
aufgrund der auf treffenden Ionen T'etall teilchen zerstäubt,
wodurch das Diamantmaterial mit einem Überzug versehen wird.
Da sowohl die erste als auch die zweite Elektrode während des Zerstäubungsvorganges in Betrieb sind, v/ird
die Reinigung des Diamantmaterials während der Zerstäubung ) von T.Ietallteilchen aus der zweiten Katode fortgesetzt.
Die zerstäubten I.Ietallteilchen fallen auf die Oberfläche
des Diamantmaterials und haften auf der Oberfläche des Diamantmaterials, das nicht mehr länger erwärmt wird.
Durch entsprechende Bemessung des Potentials zwischen der ersten und der zweiten Elektrode kann die Metallabscheidungsgeschwindigkeit
so gesteuert werden, dass mehr Lie tall auf
BAD
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dem Diamantmaierial abgeschieden als entfernt wird.
TIan erreicht eine äusserst gute Reinigung des Diamantmaterials,
indem man den gesamten Reinigungsvorgang in
einer reduzierenden Atmosphäre (Wasserstoff) durchführt. Dui'ch Erwärmen des Diamantmaterials während des Reinigungsvorganges erzielt man die folgenden drei günstigen Effekte.
Einmal trägt die höhere Temperatur des Diaraantraaterials
dazu bei, 3ass sich Wasserstoff schneller mit Verunreinigungen verbindet, wobei verschiedene gasförmige Verbindungen
entstehen, die mit Hilfe der Vakuumpumpe abgesaugt werden. Zweitens wird die Wirksamkeit der Argonionen (, die aus
dem im letzten Teil dee Reinigungsvorganges eingeführten gasförmigen Argon, Helium oder Krypton stammen), nicht diamantförmige
Ablagerungen von der Oberfläche des Diamant-Materials wegzuschlagen, erhöht. Drittens scheinen die auf
die Oberfläche des auf einer Temperatur zwischen 600 und · 800° C befindlichen Diamantmaterials auftreffenden Argonionen
sich frei in das Diamantgitter und aus dem Diamantgitter bewegen zu können, wodurch eine Anreicherung des
Diamantgitters mit Argon verhindert wird. Wenn man nämlich Diamanten, die nach dem in der oben genannten Patentanmeldung
beschriebenen Verfahren mit einem Metallüberzug versehen sind, verlötet, erscheinen häufig zahllose Bläechen
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unter dem Metallüberzug, welche auf den Metallüberzug eine Kraft aueüben, welche den Metallüberzug vom Diamanten
loszulösen versucht. Diese Gefahr besteht besondere bei Molybdänübereügen, da diese für Argon nicht durchlässig
sind und angenommen wird, dass die Bläechen auf die Freisetzung
von Argonionen zurückzuführen sind, die vorher während dem zur Reinigung erfolgenden Beschuss mit Argonionen
im Diamantgitter festgehalten worden sind. Die Frei-' Setzung der Argonionen erfolgt bei der Erwärmung dee Diamanten
während der Verlötung. Man kann nun dieses Problem dadurch beseitigen, indem man von vorne herein vermeidet, dass Argonionen
sich im Diamantgitter ansammeln können·
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigen:
Fig. 1 eine isomatrische Ansicht einer Grasentladungsapparatur,
in welcher die elektrischen Verbindungen schematisch dargestellt sind, und
Fig· 2 einen Schnitt durch die die Diamanten aufnehmende Katode, aus dem die Anordnung des Heizelementes für
die Katode ersichtlich ist·
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Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung
wird ein oder werden mehrere Diamanten in einen schiffchenartigen oder tassenförmigen Aufnehmer 11 gebracht, der
sich innerhalb der Gasentladungsapparatur 10 befindet und
als Katode geschaltet ist. Die abdichtend auf die Oberfläche einer Unterlage 13 aufgesetzte Vakuumglocke 12 wird dann
über eine Leitung H mit Hilfe einer Vakuumpumpe 15 auf einen
Druck von ungefähr 10 ^ mmHg evakuiert.
Nach Evakuierung der Vakuumglocke 12 wird das Diamantmaterial,
die Metallanode 16, die Katode 11 und eine zur Zerstäubung Vorgesehene Katode 17 (oder auch mehrere zur
Zerstäubung.vorgesehene Katoden) 60 Minuten lang mit Hilfe von Infrarotlampen 18, 19 erwärmt, um eventuell vorhandenen
Wasserdampf und andere gasförmigen Stoffe auszutreiben·
Vom Anfang der Erwärmung an wird über eine Leitung 21
in das System Wasserstoff gas eingeleitet, das als Spülmittel dient, um die während der Erwärmung freigesetzten Gase und i
Dämpfe zu entfernen. Der Wasserstoffdruck wird zwischen ungefähr
100 und ungefähr 200 Mikron Hg gehalten.
Zur gleichen Zeit wird die Aufnehmerkatode 11 aidT eine
'Temperatur zwischen ungefähr 600 und ungefähr 800° G erwärmt
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jind auf dieser Temperatur gehalten, um eine örtlich lokalisierte
Aufheizung des Diamantmaterials und der Katode 11 während des nachfolgenden Reinigungsvorganges zu gewährleisten.
Die Aufheizung erfolgt mit Hilfe des aus Fig. 2 ersichtlichen Heizelementes 22, das aus einer ITickel-Chrom-Legierung
besteht und in dem Zwischenraum 23 zwischen dem Auseenmantel
24 der Katode 11 und der metallischen Schutzeinlage 25 der Katode 11 angeordnet ist. Vorzugsweise bestehen sowohl
die Katode 11 als auch der Mantel 24 aus dem zur Zerstäubung vorgesehenen Material (Katode 17), beispielsweise Molybdän
oder Titan, und sind an den den Zwischenraum 23 einschliessenden
Flächen mit einem dünnen überzug aus elektrisch isolierendem Material versehen. Die Zuleitungen 26 und 27
für das Heizelement 22 sind gegenüber dem Mantel 24 durch kleine ringförmige Isolatoren 28, 29 isoliert» Caroj
die Aufnehmerkatode 11 in der unten beschriebenen Weise bewegt werden kann, sind Zuleitungen 26 und 27 mit Federklemmen
31 und 32 verbunden. Die Federklemme 31 steht mit dem die Katode 11 tragenden Träger 33 und über diesen wiederum
mit dem Wechselstromheizkreis 34 in Verbindung. In ähnlicher Weise steht die Federklemme 32 über die sich
durch den Isolatorblock 37 erstreckende Abstützstange 36 mit dem Heizkjä.8 34 in Verbindung· Für die sich durch
die Unterlage 13 erstreckenden beweglichen und feststehenden
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Elemente sind geeignete Abdichtungen vorgesehen, damit innerhalb der Vakuumglocke 12 der gewünschte Unterdruck
aufrechterhalten weräen kann.
nachdem die Diamanten auf die gewünschte Temperatur gebracht worden sind, wird das Diamantmaterial 38 einem
Reinigungsvorgang unterworfen, bei welchem zwischen Anode 16 und Aufnehmerkatode 11 eine Gleichspannungsqjuelle 39
geschaltet wird, um zwischen Anode 16 und Katode 11 einen Spannungsunterschied von ungefähr 1,0 bis 1,5 kV aufrechtzuerhalten
und dadurch eine Glimmentladung zu erzeugen. Die Glimmentladung wird ungefähr 60 Minuten lang aufrechterhalten.
Während der letzten 30 Minuten der Glimmentladung wird dem über die Leitung 21 der Vakuumglocke 12 EugefUhrten
Wasserstoff gas Argon zugesetzt, und zwar in einer solchen Menge, dass zehnmal soviel Argon wie Wasserstoff in die
Vakuumglocke 12 einströmt. Durch die schwereren Argonatome
wird die Wirksamkeit des auf Ionenbeschuss beruhenden Reinigungsvorganges erhöht.
Falls man während des Reinigungsvorganges die Zerstäubungskatode
17 elektrisch neutral hält, wirkt diese bis su einem gewissen Grade als eine Anode und wird in der gleichen
Weise wie die Anode 16 mit einem dunklen Belag bedeckt.
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Palla man nun die Ansammlung dee dunklen Belags zulässt,
wird dieser bei der nachfolgenden Zerstäubung zuerst von der Zerstäubungskatode 17 durch die auftreffenden Ionen
zerstäubt und auf den Diamanten niedergeschlagen, wodurch eine schlechte Bindung zwischen dem Diamanten und dem
Metall entsteht« Man muss also darauf bedacht sein, die Abscheidung eines schwarzen Belages auf der Zerstäubungskatode 17 zu vermeiden·
Aus diesem Grunde wird während der Glimmentladung
beim Reinigungsvorgang die Zerstäbungskatode 17 elektrisch
mit der Katode 11 verbunden, so dass eich beide Elektroden
auf dem gleichen Potential befinden· In diesem Falle sammelt
sich auf der Zerstäubungkatode 17 kein Belag an, diese
wird vielmehr gereinigt und bleibt für den naohfolgenden
ZerstäubungVorgang sauber·
Bisher wurde die ZerstÄubungekatode 17 in der in Pig.
gestrichelt eingezeichneten Lage gehalten, d,h·, im Abstand
von der GHimmentladungszone zwiechen Anode 16 und Katode
17, um die Verunreinigung der Zerstaubungakatode 17 auf
ein Mindestmass herabzusetzen· Damit alle Diamantflächen
den auftreffenden Gasionen ausgesetzt und dadurch einwandfrei
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gereinigt werden, wird die Katode 11 während des Reinigungsvorganges fortlaufend hin- und hergeschwenkt, wodurch das
Diamantmaterial 38 durcheinandergeraischt wird, so dass die
verschiedenen Flächen des Diamantmaterials den auf die Katode 11 zustrebenden Gasionen ausgesetzt werden. Diese
hohe Geschwindigkeit "besitzenden Ionen schlagen auf das auf der Katode 11 "befindliche Diamantmaterial 38 auf und
schlagen gegebenenfalls auf der Oberfläche des Diamantmaterials vorhandenes nichtdiamantförmiges Material ab.
Obwohl Diamant ein verhältnismässig schlechter elektrischer Leiter ist, können die Gasionen aufgrund der gegenseitigen
Anordnung der Elektroden 11 und 16 auf das Diamantmaterial gerichtet werden.
Die An3ahl der auf das Diamantmaterial auftreffenden
Ionen und die Geschwindigkeit dieser Ionen hängt vom Potential ab, das die Diamantoberfläche aufgrund des Sekundäremisaionsverhältnisses
annimmt. Palis keine Oberflächen- ( leitung vorhanden ist, entspricht die Anzahl der am Diamantmaterial
ankommenden Ionen der Anzahl der ankommenden Elektronen. Da das Diamantmaterial 38 innerhalb der leitenden
Metallkatode 11 angeordnet ist, nimmt die Zahl der auf der
Diamantmasse auftreffenden Ionen zu, wenn die Oberflächen-
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-H-
leitfähigkeit der Elektrode 11 zunimmt.
Im Gegensatz zum Elektronenbeschuss aufgrund von Elektronenemission sind bei Ionenbe3chuss aufgrund
einer Glimmentladung keine hohen Betriebstemperaturen erforderlich, da die Stromdichte im vorliegenden Falle
niedrig gehalten v/ird. Das Diamantraaterial wird daher
auf verhältnismässig niedrigen Temperaturen gehalten,
d.h. auf der mit Hilfe des Heizelementes 22 eingestellten und gesteuerten Temperatur. Auch ist die Stosskraft der
auf die Oberfläche auftreffenden Ionen grosser als bei Verwendung von Elektronen. Durch Aufheizen verbunden
mit Ionenbeschuss kann daher selbst ein stark haftender Oxydbelag leicht von der Oberfläche des Diamantmaterial»
38 entfernt werden, ohne dass eine Graphitisierung des
Diamanten eintritt.
Die Einrichtung zum Bewegen des Diamantmaterial3 38 besteht aus einem Schwinghebel 41, der drehbar durch
den Iatodenträger 33 und einem durch einen Bügel am Träger 33 befestigten senkrechten Arm 42 abgestützt ist, sowie
einer Kurbel 43, Anschlägen 44 und 46, einem Drehmagneten 47 sowie einem Antrieb (nicht gezeigt) für den Drehmagneten,
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Bei dieser Anordnung entfällt eine Durchführung der Antriebswelle durch die Vakuumglocke 12, wodurch die Abdichtung
der Apparatur 10 vereinfacht wird.
Während/ des Reinigungsvorganges ( und später beim Überziehen) wird der Llagnet 47 langsam in Pfeilrichtung gedreht,
wodurch die Lletallkurbel 4-3 innerhalb des durch die Anschläge
4-4- und 46 begrenzten Bereiches hin- und hergeschwenkt
wird. In der in Fig. 1 gezeigten Stellung bewirkt der Schenkel 48 des llagnet en 47 aufgrund der magnetischen
Anziehung eine Verdrehung der Kurbel 43 im Uhrzeigersinn,
bis die Kurbel 43 ges^ &&n Anschlag 44 stösst· Durch diesen
plötzlichtn Stoss wird das in der Katode 11 befindliche riamantmaterial 38 duresheinandergerüttelt. Nach einer kurzen
Zeitspanne, in welcher sich der Schenkel 49 in eine Stellung
bewegt, in der er magnetisch auf die Kurbel 4."J einwirken kann»
dreht sich die Kurbel 43 schnell im Gegenuhrzelgerainn,
bis sie am Anschlag 46 anliegt und durch den Schenkel 49
wieder im Uhrzeigersinn verdreht werden kann. Die Katode 11 dreht sich mit der Kurbel 43 mit und wird auch beim
Auftreffen der Kurbel 43 auf die Anschläge plötzlich
angehalten, wodurch das Diamantmaterial 38 durcheinanderbev/egt
wird.
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'.Venn die Oberfläche des Diamantmaterial a 38 von
adsorbiertem Gas und anderen Stoffen gereinigt ist, kann auf das Diamantmaterial ein Metallfilm aufgebracht
werden.
Das zur Herstellung dieses Films oder Überzugs dienende !.Tetall wird von ITetallteilchen geliefert, die
bein beschuss der ßerstäubungselektrode 17 losgeschlagen
v/erden. Das innerhall) der Vakuumglocke 12 freigesetzte
!.Ietall trifft auf alle innerhalb der Zer3täubungsglocke
vorhandenen Oberflächen einschliesslich der Oberfläche des lDiamantmaterial3 38, auf v/elcher das I.Totall sehr fest
haftet, da sich die Diamantoberfläche in einem sehr sauberen Zustand befindet.
Un die Zerstäubung von Metall von der Elektrode 17 in Gang zu setzen und auf diese Y/eise das Diämantmaterial
38 mit einem IT-etallüberzug zu versehen, wird die auf einer
drehbaren Stange 53 befestigte Zerstäubungskatode 17 mit Hilfe des an der Stange 53 befestigten Handgriffes
in ihre im Bereich zwischen Anode 16 und Aufnehmerkatode 17 liegende Betriebesteilung geschwenkt. Vorher befindet
sich diel'atode 17 während des Reinigungsvorganges vorzugsweise
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in der in Pig. 1 gestrichelt eingezeichneten Lage. 13er
Schalter 54 ist dabei geschlossen, sodass die Serstäubungskatode
17 an die Gleichstromquelle 39 angeschlossen i3t und daher auf dem gleichen Potential wie die Katode 11
gehalten wird. Die Gleichstromquelle 29 wird nun so eingestellt, dass die Zerstäubungskatode 17 auf ein Potential
gelangt, das gegenüber dem Potential der Katode 11 negativer ißt, die während der Zerstäubung in betrieb bleibt, wodurch
eine Glimmentladung zwischen Anode 16 und Zerstäubungskatode 17 und zwischen Anode 16 und Katode 11 aufrechterhalten
wM,
7/ährend der Zerstäubung des Überzugsmetalls wird das
Diamantmaterial 38 weiterhin mit Ionen bombardiert, um die Säuberung der Oberfläche des Diamantmaterials 38 fortzusetzen.
Wenn eine Glimmentladung zwischen Anode 16 und Katode 17 hergestellt worden ist, treffen Ionen auf die
Oberfläche der Katode 17 auf. Durch die auftreffenden (
ionen werden kleine ITetallteilchen aus der Oberfläche
der Katode 17 herausgeschlagen, d.h., zerstäubt, die sich auf der Oberfläche des Diamantmaterials 38 niederschlagen,
auf dieser haften bleiben und diese bedecken. Das Verhältnis .zwischen niedergeschlagener Metallmenge und durch Ionen-
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•beschuss der Diamantoberfläche wieder entfernter Metallmenge
kann erhöhtverden, indem man die Katode 11 auf ein
positiveres Potential bringt als die Zerstäubungselektrode
17, so dass mehr Lletall auf der Oberfläche dec Diamantmaterials
38 verbleibt. Während der Ketallioierung der
Oberfläche des Diamantmaterials 3Ö wird die Katode 11 in der oben beschriebenen Weise hin- und herbewegt, v/odurch
die Diamantteilchen durcheinandergeschüttelt und dadurch
die Flächen der Diamantteilchen dem zerstäubten I'etall
ausgesetzt werden.
Durch entsprechende Einstellung des von der Gleichspannungsquelle 39 an die Leitungen 56 und 57 abgegebenen
Potentials kann die Katode 11 im Laufe des Lletallisieruigsvorganges
fortlaufend positiver gemacht v/erden, wodurch gleichzeitig weniger zerstäubtes Lletall von der Oberfläche
des Diamantmaterials 38 entfernt wird und mehr T.Ietall von
der Elektrode 17 zerstäubt wird, sodass im ganzen gesehen mehr I.Ietall auf der Oberfläche des Diamantmaterials 38
abgeschieden und ein dicker Metallfilm oder Metallüberzug erzeugt wird, Gegtbenenfalls kann natürlich die Einstellung
des von der Gleichspannungsquelle 39 abgegebenen Potentials automatisch oder nach einem Programm erfolgen.
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Ilach Beginn des Zerstäubung Vorganges wird das Heizelement
22 abgeschaltet, so dass sich die Katode 11 ab-Irühlen
kann. Während des Zerstäubungsvorganges wird mit
Argon angereicherter Wasserstoff durch die Takuumglocke
hindurchgeführt, um Oxydbildung zu verringern und die Anlage
rein "u halten.
Zum Überziehen von Diamant können verschiedene T'etalle
verwendet werfen, beispielsweise Ilolybdän oder Titan. ä
Es hat sich herausgestellt, dass T.Tolybdänubersüge eine
viel grössere Härte aufweisen als normale LIoIybdanstäbe
oder T'olybdänbleche. Der Grund für dieses Verhalten ist
nicht bekannt.
Dan Terfahren nach der Erfindung ist nicht auf die
Aufbringung einer einzigen I.'etallschicht auf das Diamantmaterial
38 beschränkt, vielmehr kann die Apparatur nach Pig. 1 auch zum Aufbringen eines aus swei Schichten bestehenden
"Belages verwendet '.verden. Eire zweite Zerstäubungselektrode
(nicht gezeigt) kann am verschwenkbaren Stal 51 befestigt werden und mit Hilfe des am Stab
51 bestehenden Handgriffes 56 in die Zerstäubungsstellung
bewegt werden. Die zweite Zerstäimngselektrode besteht vorzugsweise
aus einem Metall, das an das Überzugsmetall ge-
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. lötet werden kann, sodass nach dem Aufbringen des zweiten
Überzuges die zweifach überzogenen Diamantkristalle zu
einer zusammenhängenden Masse oder zu einem zusammenhängenden Körper vereinigt werden können. Beispielsweise kannauf
eine zuerst aufgebrachte Molybdänschicht eine Kupferschicht aufgebracht werden und die mit einer doppelten
Schicht versehenen Kristalle können dann in einer innerten Atmosphäre unter leichtem Druck, ungefähr in der Grössen-
w Ordnung von 5 Kilobar, verpresst werden, wobei das Kupfer
gesirfert oder geschmolzen wird und ein Diamantkörper
entsteht.
Mit Hilfe des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung kann also zwischen einer Diamantflache und
einem auf die Diamantfläche aufgebrachten Metallbelag eine einwandfreie Bindung hergestellt werden. Das Verfahren
nach der Erfindung eignet sich besonders zur Vorbehandlung von kleinen künstlich hergestellten Diamanten,aus
denen sich dann grössere Diamantkörper herstellen lassen, die als Ersatz für natürliche Diamanten in Werkzeugen,
Bohrern, Bohrmeissein usw. verwendet werden können.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich natürlich nicht nur zum vollständigen Überziehen eines Dilamantkristalls,
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sondern auch zum vollständigen oder teilweisen Überziehen harter, verhältnisiiiässig innerter kristalliner Substanzen,
bei denen die Erzeugung einer festen, zuverlässigen Zwischenraetallschicht zwischen Unterlage und I.Ietallbelag
sehr schwierig oder unmöglich ist und bei denen aufgrund
der chemischen Natur der miteinander zu verbindenden Stoffe die Erzeugung einer chemischen Bindung nicht förderlich
ist sov/ie eine wesentliche Erhöhung der Temperatur der Unterlage zur Verhinderung von Zerstörung oder Schädigung
der Unterlage verhindert werden muss. Diese Bedingungen müssen beispielsweise beim Anbringen von Anschlüssen an
bestimmte Halbleiter eingehalten werden. In einem solchen Falle ist es wünschenswert, dass man einen Metallfleck
festhaftend auf einen kleinen Bereich der Oberfläche eines Halbleiters nach dem eben beschriebenen Verfahren aufbringt,
so dass dann später durch Hart— oder 'Veichlöten der Halbleiter
mit einem Anschluss versehen werden kann. Auf diese Weise können hohe Temperaturen vermieden werden, bei denen
zu erwarten ist, dass sich die Halbleitereigenschaften der Unterlage ändern.
Die Festigkeit der sich bein Verfahren nach der Erfindung ergebenden Bindungen beruht teilweise auf der mechanischen
Scherfestigkeit, die auf den engen Kontakt zwischen "etall-
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"überzug und e'er lurch lonentefichunn physikalisch veränderten
Oberfläche vorhanden ist, und teilweise auf die starke physikalische Anziehung zwischen der fortlaufend gemnigten
Diamant fläche und den 'abgeschiedenen Metallüberzug, 'weiterhin
brauehtlreim Verfahren der Erfindung keine übernäaoig hohe
Temperatur angewendet zu werden, die eine Graphiti3ierung
der Diamantfläche zur Folge haben würde. E3 hat sich nämlich
herausgestellt, dass Graphit für eine schlechte "er-
* bindung zwischen I.Ietall und Diamant verantwortlich int.
Die beschriebene Ausführungsform der Erfindung kann
natürlich in Rahmen der Erfindung in mannigfacher 77eine
abgeändert v/erden.
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Claims (3)
1. Verfahren zum Reinigen und Überziehen von kristallinem Material durch Beschuss mit durch Glimmentladung
innerhalb einer evakuierten Kammer erzeugten Ionen, in der eine Anode und Katoden vorgesehen sind,
dadurch gekennzeichnet, dass man
a) innerhalb einer geschlossenen Kammer einen oder mehrere Diamantkristalle auf einer ersten Katode
zwischen der ersten Katode und einer im Abstand davon
angeordneten Anode anordnet,
b) die Hammer evakuiert,
c) das Innere der Hammer aufheizt,
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Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtach.-lng. Axtl Han»mann, Dipl.-Phys. Sebaitian Herrmann
MÖNCHEN 2, THERESiENSTRASSE 33 · Telefon: 92102 · TriagramntAdmM! ΙίροΗϊ/Μβη*·«
Vt
d) die Evakuierung der Kammer fortsetzt und gleichseitig
soviel Wasserstoff einführt, dass in Innern der Fammer ein Druck von ungefähr 100 Ms ungefähr 200
rikron Hg herrscht,
e) die erste Katode und das üiamantnateria] einer örtlich
steuerbaren Aufhei sung unterwirft,
f) die Temperatur der ersten T'atode und des Diamantnaterials
währene des ausschli ess enden lieinigungsvorganges
im bereich von ungefähr 600 bis 800° C hält,
g) zwischen Anode und der ersten Katode eine Spannung anlegt,
um eine Glimmentladung in der ".amraer zu erzeugen, lie:
v/elcher Tonen auo ler Umgebung der Anode auf die erste
Katode zuwandern und auf das Liamantmaterial auftreffen,
h) eine innerhalb der Kammer befindliche zweite Elektrode auf im wesentlichen das gleiche Potential bringt wie die
erste Katode,
i) den Beschuss des Diamantmaterials mit bei der Glimmentladung entstehenden Ionen längere Zeit fortsetzt,
3) das Potential der zweiten Zatode negativer macht als
das Potential der ersten Katode,
k) die Aufheizung der ersten Katode und des Diamantmaterials einstellt und
l) und den Beschuss der ersten und der zweiten Katode mit
durch die Glimmentladung entstehenden Ionen längere Zeit
909833/1103 bad orm.nal
is
fortsetzt, wodurch T'etall von eier zweiten iratode
zerstäubt und sich auf das Diamantmaterial niederschlägt und dort stark haftet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch^kennzeichnet,
dass man das ','Wasserstoffgas mit Argon anreichert.
3. Vorrichtung zur Durchführung de3 Verfahrens nach
Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einer evakuierten TTammer(12)eine zur Aufnahme des kristallinen
Materials dienende Katode(11) vorgesehen ist, im Abstand von der Katode .(11) eine Anode (16) derart angeordnet
ist, dass die während einer Glimmentladung zwischen Anode (16) und Katode (11) entstehenden Ionen auf das kristalline
Material (38) treffen können, im Bereich zwischen der Anode (16) und der Katode (11) eine weitere Katode (17). vor
gesehen ist, an die wahlweise ein Potential anlegbar ist, das negativer ist als das Potential der Katode (11), um
eine Glimmentladung zwischen der Anode (16) und der Katode
(17) zu erzeugen und dabei Metall aus der Katode (17) zu zerstäuben, und eine Heizeinrichtung (22) für die Katode (11)
vorgesehen ist, die in der Ilähe der Katode (11) angeordnet
und deren Temperatur elektrisch steuerbar ist.
BAD
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-M-
Lee rseite
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