DE1207179B

DE1207179B - Oxydkeramischer Tiegel zum Vakuum-Aufdampfen von Metallen

Info

Publication number: DE1207179B
Application number: DEL38154A
Authority: DE
Inventors: Joachim Eckardt; Dr-Ing Franz Pawlek
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1961-02-09
Filing date: 1961-02-09
Publication date: 1965-12-16

Description

Oxydkeramischer Tiegel zum Vakuum-Aufdampfen von Metallen Die Erfindung bezieht sich auf einen oxydkeramischen Tiegel zur Herstellung von metallischen und nichtmetallischen Überzügen aus beliebigen Unterlagen durch Vakuumverdampfung von Metallen oder Metallegierungen.
Es sind auf diesem Gebiet verschiedene Verfahren bekannt. Zum Beispiel kennt man die Möglichkeit, das zu verdampfende Gut in Schiffchen unterzubringen und so mittels Heizwendeln aus hocherhitzbaren Metallen bzw. mittels Kohlenstoff auf dem Wege elektrischer Widerstandserhitzung auf die erforderliche Verdampfungstemperatur aufzuheizen. Dabei tritt jedoch eine Verunreinigung des Verdampfungsgutes durch das Heizkörpermaterial auf.
Es ist auch bekannt, das zu verdampfende Gut in keramischen Tiegeln aus Al2O3, Mg0, Spinell, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd oder Borkarbid bzw. aus den genannten Oxyden und hochschmelzenden Metallen oder Karbiden auf dem Wege elektrischer Widerstandserhitzung aufzuheizen. Nachteilig sind vielfach die geringe Temperaturwechselbeständigkeit der Tiegel und eine Verunreinigung des Verdampfungsgutes durch das Tiegelmaterial.
Man kennt auch Verfahren, bei denen eine Erhitzung von Heizwendeln oder Tiegeln auf Temperaturen, die höher als die erforderliche Verdampfungstemperatur liegen, vermieden und damit auch eine untragbare Verunreinigung des Verdampfungsgutes verhindert wird. Es handelt sich dabei um die induktive Beheizung und um das Elektronenstrahlbombardement des Verdampfungsgutes. Man kann bei letzterem auch so vorgehen, daß besondere Tiegel überhaupt nicht verwendet werden, sondern nur eine Teilzone des Verdampfungsgutes aufgeschmolzen wird, die auf dem gleichen, nicht geschmolzenen Gut ruht. Vorrichtungen für diese Arbeitsweise haben sich jedoch als relativ kostspielig erwiesen. Bei der induktiven Beheizung ist es z. B. bekannt, auf der Spitze eines AI-Drahtes einen geschmolzenen Tropfen zu halten. Werden die bisher üblichen oxydischen Tiegel eingesetzt; tritt jedoch auch bei induktiver Erhitzung des Verdampfungsgutes eine Verunreinigung des Gutes auf, die zwar nicht auf chemische Reaktion, aber auf mechanische Ablösung von Tiegelbestandteilen und Übergang in die Verdampfungsschmelze zurückzuführen ist. Diese Bestandteile sind dann auch elektronenmikroskopisch in der Aufdampfschicht nachzuweisen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine wirtschaftlich tragbare Vakuumverdampfung von Metallen oder Metallegierungen aufzuzeigen, bei welcher keine merklichen chemischen oder mechanischen Verunreinigungen des Verdampfungsgutes durch Tiegelbestandteile auftreten.
Gegenstand der Erfindung ist ein oxydkeramischer Tiegel mit großer Temperaturwechselbeständigkeit und geringem Sauerstoff-Partialdruck bei 1500° C zum Vakuum-Aufdampfen von Überzügen aus Metallen oder Metallegierungen mittels induktiver Erhitzung mit dem Kennzeichen, daß er im wesentlichen aus Calciumoxyd besteht. Ein solcher Tiegel ist geeignet, aus der Schmelze des Verdampfungsgutes gewisse Verunreinigungen, wie Schwefel, Phosphor und Kohlenstoff, zu binden. Vorzugsweise stellt man den Tiegel aus an Luft bei etwa 1200° C gebranntem Kalkstein her. Beim erstmaligen Gebrauch entweicht einige Minuten lang noch etwas C02, später nicht mehr. Zweckmäßig wird der Tiegel zwischen den Chargen in einem Ätznatron enthaltenden Exsikkator oder im Vakuum aufbewahrt, damit seine günstigen Eigenschaften erhalten bleiben.
Die Weichheit des vorgeschlagenen Materials gestattet eine einfache Herstellung von Tiegeln beliebiger Form durch spanabhebende Bearbeitung. Diese kann entweder am ungebrannten Kalkstein vor dem bei etwa 1200° C an Luft vorzunehmenden Brennen oder aber auch erst nach diesem Brennen erfolgen. Es ist auch möglich, aus gepulvertem Ca0, welches durch Mahlen von bei etwa 1200° C an Luft gebranntem Kalkstein erzeugt wurde, durch Pressen mit relativ niedrigem Druck mittels entsprechend geformter Stempel gebrauchsfertige Tiegel herzustellen, die im Gegensatz zu den gebräuchlichen Al203 oder Zr02 Tiegeln nicht mehr gebrannt werden müssen.
In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele angegeben. Die F i g. 1 und 2 zeigen im Schnitt den CaO-Tiegel 1 und die Induktionsspule 2.
Im Vergleich zu den bisher benutzten Tiegeln bringt der erfindungsgemäß vorgeschlagene Tiegel nicht nur den Vorteil sehr großer Temperaturwechselbeständigkeit, die ein schnelleres Erhitzen und Abkühlen gestattet, sowie den Vorteil, chemisch und mechanisch keine merklichen Verunreinigungen an das Verdampfungsgut abzugeben, sondern auch den Vorteil, umgekehrt gewisse Verunreinigungen, wie Schwefel, Phosphor und Kohlenstoff, aus dem Verdampfungsgut zu binden. Im Gegensatz zu den eingangs erwähnten Tiegeln, die nur etwa fünf Chargen aushalten, kann der Tiegel gemäß der Erfindung dreißig und mehr Male verwendet werden. Es wird angenommen, daß eine gewisse Porosität des CaO-Tiegels sich günstig bei- der Verwendung gemäß der Erfindung auswirkt.

Claims

Patentansprüche: 1. Oxydkeramischer Tiegel mit großer Temperaturwechselbeständigkeit und geringem Sauerstoff-Pariialdruck bei 1500° C zum Vakuum-Aufdampfen von Überzügen aus Metallen oder Metallegierungen mittels induktiver Erhitzung, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus Calciumoxyd besteht.
2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus durch Brennen von Kalkstein an Luft bei etwa 1200° C hergestelltem Caleiumoxyd besteht. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1040 874, 1078 401; »Metall«, 1954, S. 621; »The Astrophysical Journal«, Juni 1936, S.402, Abs. 4.