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Verfahren zur Entkohlung von Metallrohfäden durch Erhitzen im Vakuum.
Bekanntlich werden pulverförmige Schwermetalle zwecks Cberführung in Fadenform zunächst mit einem Bindemittel zu einem pressbaren Teig verarbeitet und aus dieser Masse Rohfäden geformt.
Solche Fäden werden nach dem Trocknen unter Ausschluss oxydierender Gase erhitzt. Die so erhitzten Glühfäden enthalten nun neben dem hitzebeständigen Metall noch Kohle, entweder in chemisch gebundener oder auch ungebundener Form.
Um nun solche Rohfäden in reine Metallfäden überführen zu können, bedient man sich meistens des bekannten Auerschen Entkohlungsprozesses, nach welchem die Fäden mittels durchgeschickten elektrischen Stromes in Gegenwart oxydierender Gase, vorzugsweise Wasserdampf und überschüssigem Wasserstoff, solange erhitzt werden, bis der gesamte Kohlenstoff in gas- förmige Produkte, vorzugsweise Kohlensäure oder Kohlenoxyd, umgewandelt wird.
Die Anwesenheit von überschüssigem Wasserstoff ist unerlässlich, da sonst nicht nur die
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Man versuchte, die Kohlenstoffentferung durch Glühen der Fäden mittels durehgeschickten elektrischen Stromes in einer sulfurierenden Atmosphäre, wie z. B. Schwefelwasserstoff zu bewirken.
Auch mittels Stickstoff lässt sich bis zu einer gewissen Grenze der im Rohfaden enthaltene Kohlen- ston entfernen, stets aber ist dafür Sorge zu tragen, dass diese Entkohlungsarten in Gegenwart reduzierender Gase vorgenommen werden.
Es wurde auch angegeben, dass das Entkohlen der karboirsierten Fäden durch Glühen mittels durchgeschickten elektrischen Stromes im Vakuum vorgenommen werde.
.ue die genannten Verfahren sind aber recht umständlich ; denn dadurch, dass es bei diesen
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Ein solches (der eigentliche Entkohlungsprozess) dauert beispielswiese bei Wolfrnamfäden zwei bis dre) Minuten. Es ist zwar möglich, gteichzeitig mehrere Fäden zu entkohlen, doch ist die gleichzentige Behandlung grösserer mengen stets durch die räumlichen Verhältnisse der Apparatur sehr begrentzt. So z. B. kommen Behälter, in denen mahr als sechs bis zehn Fäden gleichzeitig gegluht werden, kaum in Betracht. Das Abdichten solcher Apparate bereitet ja immer Schwierig- kosten. da einerseits die sofortige Lösung der Apparatur erforderlich ist, andererseits darf auch das Verschhessen derselben keine grossen Zeitverkleste erfordern.
Mit der Grösse der Apparate
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Andererseits ist aus der britischen Patentschrift Nr. 2554/06 ein Verfahren bekannt geworden, das die Verwendung des elektrischen Stromes zu vermeiden erlaubt und darin besteht, dass eine grosse Anzahl von Metallrohfäden in einem evakuierten Gefäss wenige Stunden auf 1000 bis 1500"C durch eine äussere Wärmequelle erhitzt wird.
Nach dem neuen Verfahren wird eine grosse Zahl, bis mehrere Tausend, Rohfäden (ob diese das Bindemittel bereits verkohlt enthalten oder nicht, ist irrelevant) in passende, gut verschliessbare Gefässe getan, diese dann mit einer kräftig wirkenden Vakuumpumpe verbunden, und hinreichend lange durch irgend eine äussere Wärmequelle auf die geeignete Temperatur, die bei Wolfram wesentlich unter dem Schmelzpunkt liegt, erhitzt. Hiebei wird zum Unterschiede von dem früher erwähnten Verfahren nach der britischen Patentschrift das Evakuieren die ganze Dauer des Erhitzens hindurch fortgesetzt.
Die im Gefässe herrschende Luftverdünnung muss derart beschaffen sein, dass jedwede chemische Beeinflussung der Fäden ausgeschlossen ist. So wurde beispielsweise gefunden, dass Rohfäden, die aus feinst gepulvertem Wolframmetall und Kohle bestanden, in einem auf 0'2 bis 0'5 mm Hg. abs. evakuierten Raum noch unversehrt blieben, obzwar die Temperatur bis auf 15000 anstieg. Selbstverständlich wird man, selbst in Anbetracht dieses Umstandes eine höchst mögliche Luftverdünnung anzuwenden trachten.
Auf Grund der gemachten Beobachtungen lässt sich vermuten, dass die Kohlenstoffentfernung durch elektrische Zerstäubung, wenn auch die Erhitzung nicht elektrisch vorgenommen wird. erfolgt. Es ist nämlich bekannt, dass jeder glühende Körper, sobald der Glühzustand ein genügend hoher ist, sich mit negativer Elektrizität ladet. Da nun zwei heterogene Körper, einesteils Metalle, anderenteils Kohle, den Faden bilden und beide Körper negative elektrische Ladung aufweisen, so muss notgedrungen eine gegenseitige Abstossung der elektrisch geladenen Teilchen erfolgen. Tritt nun dieses Phänomen auf, so ist es klar, dass der spezifisch leichtere Teil mit grösserer Vehciitenz abgeschleudert wird.
Zur Illustration diene hier ein Versuch, welcher mit kohlehältigen Wolframfäden vor-
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Wolframfäden, die etwa 1'5% Kohlenstoff enthielten, werden in ein hermetisch verschliessbares Gefäss gebracht, dasselbe gut evakuiert und allmählich auf etwa 12"erhitzt.
Innerhalb einer Stunde wurden die Fäden von der Zimmertemperatur (etwa 200 C) bis auf 8000 gebracht, wobei der Kohlenstoffgehalt auf 1*23% sank. Erhitzte man dieselben Fäden durch eine Stunde auf 9000, so sank der Kohlenstoffgehalt derselben auf 0'57%. Bei einer Temperatur von 1000 , der man die Fäden durch eine Stunde und 15 Minuten aussetzte, konnten im Faden nunmehr 0*36% Kohlenstoff nachgewiesen werden. Durch einstündiges Glühen der Fäden auf 1100 ergab sich ein Kohlenstofigehalt von 0'06%. Ein weiteres Glühen auf 12000 verursachte eine Reduktion des KohlenstoffgehaItes um weitere 0'02, so dass der gesamte Kohlenstoffgehalt schliesslich nicht mehr als 0'04% betrug.
Die letztgenannte Zahl liegt gewiss innerhalb der Anaiysengrenzen. Es lässt sich auch praktisch eine Verunreinigung eines Fadens durch atmosphärischen Staub nicht ausschliessen, so dass nie ; t mehr mit Sicherheit behaurtet werden könnte, ob der gefundene Kohlenstoff aus dem Binde- mit, telrest stammt oder nicht. Die so gewonnenen Fäden können demnach als reine Wolframfäden bezeichnet werden.
Der Verdünnungsgrad in dem Gefässe, in welchem sich die Fäden befanden, betrug am Anfang des Versuches 0'056 rmn Hg. abs., sank während des Glühens auf maximal 0'2 mm Hg0 abs. ; nach dem Erkalten erreichte er den ursprünglichen Wert von etwa 0'05 mm Hg. abs.
Die nach dem Erkalten erhaltenen Wolframfäden sind silbergrau, vollkommen gesintert, die Länge hat um ungefähr 30%, der Durchmesser um ungefähr 20% abgenommen und die Fäden haben alle Eigenschaften reiner Wolframfäden, so dass sie ohneweiters in Glühlampen eingesetzt werden können.
Es ist klar, dass man, falls das Ausgangsmaterial des Fadens nicht fein genug verteilt ist, zwecks besserer Sinterung eine höhere Temperatur anwenden muss. Bei Metallen, welche leicht zerstäuben, z. B. Osmium, empfiehlt sich die Einhaltung einer tieferen Temperatur durch längere Zeit. Dasselbe gilt für Molybdän.
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