AT54258B - Verfahren zur Entkohlung von Metallrohfäden durch Erhitzen im Vakuum. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Entkohlung von   Metallrohfäden   durch Erhitzen im Vakuum. 



   Bekanntlich werden pulverförmige Schwermetalle zwecks   Cberführung   in Fadenform zunächst mit einem Bindemittel zu einem pressbaren Teig verarbeitet und aus dieser Masse Rohfäden geformt. 



   Solche Fäden werden nach dem Trocknen unter Ausschluss oxydierender Gase erhitzt. Die so erhitzten   Glühfäden   enthalten nun neben dem hitzebeständigen Metall noch Kohle, entweder in chemisch gebundener oder auch ungebundener Form. 



   Um nun solche Rohfäden in reine Metallfäden   überführen   zu können, bedient man sich meistens des bekannten Auerschen Entkohlungsprozesses, nach   welchem   die Fäden mittels durchgeschickten elektrischen Stromes in Gegenwart oxydierender Gase, vorzugsweise Wasserdampf und   überschüssigem Wasserstoff,   solange erhitzt werden, bis der gesamte Kohlenstoff in gas-   förmige   Produkte, vorzugsweise   Kohlensäure   oder Kohlenoxyd, umgewandelt wird. 



   Die Anwesenheit von überschüssigem Wasserstoff ist unerlässlich, da sonst nicht nur die 
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Man versuchte, die Kohlenstoffentferung durch Glühen der Fäden mittels   durehgeschickten   elektrischen Stromes in einer sulfurierenden Atmosphäre, wie z. B. Schwefelwasserstoff zu bewirken. 



    Auch mittels Stickstoff lässt sich   bis zu   einer   gewissen Grenze der im Rohfaden enthaltene Kohlen-   ston entfernen,   stets aber ist dafür Sorge zu tragen, dass diese Entkohlungsarten in Gegenwart reduzierender Gase vorgenommen werden. 



   Es wurde auch angegeben, dass das Entkohlen der   karboirsierten Fäden   durch Glühen mittels   durchgeschickten elektrischen Stromes im Vakuum vorgenommen werde.   



     .ue die   genannten Verfahren sind aber recht   umständlich   ; denn dadurch, dass es bei diesen 
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 Ein solches (der eigentliche Entkohlungsprozess) dauert beispielswiese bei Wolfrnamfäden zwei   bis dre) Minuten. Es   ist zwar möglich,   gteichzeitig mehrere   Fäden zu entkohlen, doch ist die gleichzentige Behandlung grösserer mengen stets durch die räumlichen Verhältnisse der Apparatur sehr begrentzt. So z. B. kommen Behälter, in denen mahr als sechs bis zehn Fäden gleichzeitig gegluht werden, kaum in Betracht. Das Abdichten solcher Apparate bereitet ja immer Schwierig-   kosten.   da einerseits die sofortige Lösung der Apparatur erforderlich ist, andererseits darf auch das Verschhessen derselben keine grossen Zeitverkleste erfordern.

   Mit der Grösse der Apparate 
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   Andererseits ist aus der britischen Patentschrift Nr. 2554/06 ein Verfahren bekannt geworden, das die Verwendung des elektrischen Stromes zu vermeiden erlaubt und darin besteht, dass eine grosse Anzahl von Metallrohfäden in einem evakuierten Gefäss wenige Stunden auf 1000 bis   1500"C durch eine   äussere Wärmequelle erhitzt wird. 



   Nach dem neuen Verfahren wird eine grosse Zahl, bis mehrere Tausend, Rohfäden (ob diese das Bindemittel bereits verkohlt enthalten oder nicht, ist irrelevant) in passende, gut verschliessbare Gefässe getan, diese dann mit einer kräftig wirkenden Vakuumpumpe verbunden, und hinreichend lange durch irgend eine äussere Wärmequelle auf die geeignete Temperatur, die bei Wolfram wesentlich unter dem Schmelzpunkt liegt, erhitzt. Hiebei wird zum Unterschiede von dem früher erwähnten Verfahren nach der britischen Patentschrift das Evakuieren die ganze Dauer des Erhitzens hindurch fortgesetzt. 



   Die im Gefässe herrschende Luftverdünnung muss derart beschaffen sein, dass jedwede chemische Beeinflussung der Fäden ausgeschlossen ist. So wurde beispielsweise gefunden, dass Rohfäden, die aus feinst gepulvertem Wolframmetall und Kohle bestanden, in einem auf   0'2   bis   0'5 mm   Hg. abs. evakuierten Raum noch unversehrt blieben, obzwar die Temperatur bis auf   15000 anstieg.   Selbstverständlich wird man, selbst in Anbetracht dieses Umstandes eine höchst mögliche Luftverdünnung anzuwenden trachten. 



   Auf Grund der gemachten Beobachtungen lässt sich vermuten, dass die   Kohlenstoffentfernung   durch elektrische Zerstäubung, wenn auch die Erhitzung nicht elektrisch vorgenommen wird. erfolgt. Es ist nämlich bekannt, dass jeder glühende Körper, sobald der Glühzustand ein genügend hoher ist, sich mit negativer Elektrizität ladet. Da nun zwei heterogene Körper, einesteils Metalle, anderenteils Kohle, den Faden bilden und beide Körper negative elektrische Ladung aufweisen, so muss notgedrungen eine gegenseitige Abstossung der elektrisch geladenen Teilchen erfolgen. Tritt nun dieses Phänomen auf, so ist es klar, dass der spezifisch leichtere Teil mit grösserer   Vehciitenz   abgeschleudert wird. 



   Zur Illustration diene hier ein Versuch, welcher mit   kohlehältigen Wolframfäden   vor- 
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Wolframfäden, die etwa   1'5%   Kohlenstoff enthielten, werden in ein hermetisch verschliessbares Gefäss gebracht, dasselbe gut evakuiert und allmählich auf etwa   12"erhitzt.   



   Innerhalb einer Stunde wurden die Fäden von der Zimmertemperatur (etwa 200 C) bis auf   8000   gebracht, wobei der Kohlenstoffgehalt auf 1*23% sank. Erhitzte man dieselben Fäden durch eine Stunde auf 9000, so sank der Kohlenstoffgehalt derselben auf 0'57%. Bei einer Temperatur von   1000 ,   der man die Fäden durch eine Stunde und 15 Minuten aussetzte, konnten im Faden nunmehr 0*36% Kohlenstoff nachgewiesen werden. Durch einstündiges Glühen der Fäden auf   1100    ergab sich ein   Kohlenstofigehalt   von 0'06%. Ein weiteres Glühen auf   12000 verursachte   eine Reduktion des   KohlenstoffgehaItes   um weitere 0'02, so dass der gesamte Kohlenstoffgehalt   schliesslich   nicht mehr als   0'04% betrug.   



   Die letztgenannte Zahl liegt gewiss innerhalb der   Anaiysengrenzen.   Es lässt sich auch praktisch eine Verunreinigung eines Fadens durch atmosphärischen Staub nicht ausschliessen, so dass   nie ;   t mehr mit Sicherheit behaurtet werden könnte, ob der gefundene Kohlenstoff aus dem Binde-   mit, telrest   stammt oder nicht. Die so gewonnenen Fäden können demnach als reine Wolframfäden bezeichnet werden. 



   Der Verdünnungsgrad in dem Gefässe, in welchem sich die Fäden befanden, betrug am Anfang des Versuches   0'056 rmn   Hg. abs., sank während des Glühens   auf maximal 0'2 mm Hg0   abs. ;   nach dem   Erkalten erreichte er den   ursprünglichen   Wert von etwa   0'05 mm Hg. abs.   



   Die nach dem Erkalten erhaltenen Wolframfäden sind silbergrau, vollkommen gesintert, die Länge hat um ungefähr   30%,   der Durchmesser um ungefähr   20%   abgenommen und die Fäden haben alle Eigenschaften reiner Wolframfäden, so dass sie ohneweiters in Glühlampen eingesetzt werden können. 



   Es ist klar, dass man, falls das Ausgangsmaterial des Fadens nicht fein genug verteilt ist, zwecks besserer Sinterung eine höhere Temperatur anwenden muss. Bei Metallen,   welche leicht   zerstäuben, z. B.   Osmium,   empfiehlt sich die Einhaltung einer tieferen Temperatur durch längere Zeit. Dasselbe gilt für   Molybdän.   
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Claims (1)

1. Verfahren zur Entkohlung von Metallrohfäden durch Erhitzen im Vakuum mittels einer äusseren Wärmequelle, dadurch gekennzeichnet, dass die kohlelmltigen Rohfiiden in einer durch fortdauerndes Evakuieren aufrecht zu erhaltenden Luftverdünuung, welche eine schädliche chemische Beeinflussung ausschliesst, bis zur, praktisch genommen, gänzlichen Austreibung des Kohlenstoffes erhitzt werden.