DE1118182B - Verfahren zur Viskoseherstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Viskose durch aufeinanderfolgende Behandlung von Cellulose mit Schwefelkohlenstoff und dann mit Natronlauge.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat bekannt, bei dem die Cellulose zunächst in einer Drehtrommel mit Schwefelkohlenstoff behandelt und anschließend Natronlauge zugesetzt wird. Hierauf wird die Drehtrommel evakuiert und nicht umgesetzter Schwefelkohlenstoff abdestilliert. Es bildet sich ein wasserlösliches Produkt dicklicher Konsistenz, das in üblicher Weise weiterbehandelt wird. Bei diesem Verfahren ist die Entfernung des im Überschuß angewendeten Schwefelkohlenstoffs störend.

Es ist ferner bekannt, feuchte, zerkleinerte Cellulose mit einer Schwefelkohlenstoffemulsion in Natronlauge zu behandeln und danach das gewonnene Cellulose-Xanthogenat in verdünnter Natronlauge zu lösen. Hierbei wird jedoch eine Viskose mit schlechter FiI-trierfähigkeit erhalten, die übermäßige Viskoseverluste und übermäßigen Verschleiß der Filtergewebe sowie einen fehlerhaften Verlauf der Fadenbildung verursacht. Die Filtrieriähigkeit der Viskose hängt von der Menge der in der Viskose enthaltenen Gelteilchen ab. Die Gelteilchen sind stark aufgequollene Cellulosefaserfragmente, die sich mit dem Schwefelkohlenstoff nicht vollständig umgesetzt haben.

Es ist klar, daß die Wirkung einer Schwefelkohlenstoffemulsion in Lauge um so besser ist, je feiner sie emulgiert wird. Dies hat aber den Nachteil, daß durch Nebenreaktionen um so mehr Schwefelkohlenstoff und Lauge verbraucht werden, je femer die Emulsion ist. Es treten somit bedeutende Einschränkungen hinsichtlich des Emulgierungsgrades des Schwefelkohlenstoffs auf, die zusammen mit den Schwierigkeiten, die mit der Diffusion in der die Fasern bedeckenden und ihr Inneres ausfüllenden Flüssigkeit verbunden sind, den Verlauf der Xanthogenierung stark hemmen. Eine zusätzliche Schwierigkeit entsteht dadurch, daß laugenfeste Emulgatoren verwendet werden müssen, weil die Viskose sonst stark schäumt.

Der Zusatz von Emulgatoren erübrigt sich jedoch, wenn zur Herstellung der Schwefelkohlenstoffemulsion eine Natronlauge mit einem dem Schwefelkohlenstoff ähnlichen spezifischen Gewicht verwendet wird.

Bei diesem Verfahren wirkt der Schwefelkohlenstoff auf eine stark gequollene, mit ziemlich konzentrierter Natronlauge gesättigte Faser ein, so daß sein Eindringen in das Faserinnere sehr erschwert ist.

Verfahren zur Viskoseherstellung

Anmelder:

Dr.-Chem. Atanazy Boryniec,

Marian Sobolewski, Dipl.-Ing. Emil Kraul

und Jan Klekot, Lodz (Polen)

Vertreter: Dipl.-Ing. K.-A. Brose, Patentanwalt,
Pullach bei München, Wiener Str. 1/2

Beanspruchte Priorität:
Polen vom 27. März 1957 (Nr. P 85 496)

Dr.-Chem. Atanazy Boryniec,
Marian Sobolewski, Dipl.-Ing. Emil Kraul

und Jan Klekot, Lodz; (Polen),
sind als Erfinder genannt worden

2.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Viskose durch aufeinanderfolgende Behandlung von Cellulose mit Schwefelkohlenstoff und Natronlauge vermeidet die Schwierigkeiten der bekannten Verfahren, kann mit wesentlich geringerem Energieaufwand durchgeführt werden, erfordert wegen der schnelleren Einwirkung auf die Cellulose geringeren Behälterraum und ist dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefelkohlenstoff als alkalifreie wäßrige Emulsion zugesetzt wird. Vorzugsweise wird lufttrockener Zellstoff mit der wäßrigen Schwefelkohlenstoffemulsion getränkt, worauf die Reaktionsmasse mit Natronlauge derartiger Konzentration gemischt wird, daß zusammen mit dem mit der Schwefelkohlenstoffemulsion eingeführten Wasser die erforderliche Mercerisationskonzentration der Natronlauge erreicht wird. Das entstandene Cellulosexanthogenat geht anschließend im Wasser oder in der verdünnten Natronlauge in Lösung. Wasser oder verdünnte Lauge wird in solcher Menge zugesetzt, daß eine Viskose mit bestimmtem Cellulose- und Natronlaugegehalt erhalten wird.

Zur gründlicheren Emulgierung des Schwefelkohlenstoffs in Wasser können bekannte Emulgatoren verwendet werden, die entweder dem Wasser oder dem Schwefelkohlenstoff zugesetzt werden. Durch in-

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tensive mechanische oder Ultraschallbehandlung wird in an sich bekannter Weise eine besondere'feinverteilte Schwefelkohlenstoffemulsion hergestellt. Mit derartig hergestellten Emulsionen erreicht man eine besonders wirkungsvolle Durchdringung der Cellulosefasern. Selbst eine sehr feine Emulgierung wirkt sich nicht nachteilig aus, da Wasser als Dispersionsmedium keine schädlichen Nebenreaktionen mit Schwefelkohlenstoff eingeht.

Die Verwendung von lufttrockener Cellulose ist für das schnelle Eindringen der kleinen Schwefelkohlenstoffemulsionströpfchen in das Innere der Fasern von wesentlicher Bedeutung. Infolge der kapillaren Wirkung der Strukturrisse saugen die Fasern während des Quellens zusammen mit dem Wasser auch emulgierte Schwefelkohlenstofftröpfchen in das Faserinnere und werden auf diese Weise mit Schwefelkohlenstoff imprägniert. Werden die mit Schwefelkohlenstoffemulsion imprägnierten Fasern dann mit Natronlauge geeigneter Konzentration behandelt, so verläuft die Xanthogenierungsreaktion in der ganzen Faser gleichmäßig und gleichzeitig mit dem Eindringen der Lauge in die Faser.

Beispiel _a5

In 596 1 Wasser wird eine Emulsion aus 72 kg Schwefelkohlenstoff, in dem 2 kg Olein-Ammonium-Seife aufgelöst worden sind, hergestellt. In einem Xanthatkneter werden 200 kg Cellulose in Form einer trockenen Fasermasse mit dieser Emulsion versetzt. Dann wird 15 Minuten lang gemischt und 312 kg einer 54°/oigen Lauge zugesetzt, wonach die Masse bei einer Temperatur von 25° C 90 Minuten lang weitergemischt wird. Danach werden innerhalb von 75 Minuten 1,530 m³ Wasser zugeführt, und zwar zunächst in kleinen Mengen, um das unregelmäßige Verdünnen der anfangs dicken Masse zu verhüten. Nach Zugabe der ganzen Wassermenge wird bei einer Temperatur von 20° C noch 60 Minuten lang gemischt.

Das Verfahren nach der Erfindung erfordert nur 4 bis 5 Stunden Behandlungszeit. Die erzeugte Viskose steht bezüglich der Filtrierfähigkeit der nach dem klassischen Verfahren gewonnenen Viskose nicht nach und übertrifft in dieser Hinsicht die nach den bisherigen bekannten verkürzten Verfahren erzeugte Viskose. Da das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht, die Viskose in nur einer Vorrichtung zu erzeugen, werden die Anlage- und Betriebskosten wesentlich herabgesetzt. Das Fassungsvermögen der Apparatur, der Energieverbrauch und die Arbeitskosten werden im Vergleich zum klassischen Verfahren schätzungsweise bis zu einem Drittel herabgesetzt.

Vergleichsversuche haben ergeben, daß bei Behandlung von Cellulose unter Verwendung einer Emulsion von Schwefelkohlenstoff in der gesamten erforderlichen Menge an Natronlauge bzw. in 50% der erforderlichen Menge an Natronlauge und nachträglicher Zugabe des Restes der Natronlauge ein wesentlich höherer Energiebedarf auftritt, da die Viskosität der erhaltenen Cellulosexanthogenatlösung beträchtlich höher ist als nach dem Verfahren der Erfindung unter Verwendung einer alkalifreien wäßrigen Schwefelkohlenstoffemulsion, und daß im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen Verfahren mehr Behälterraum in der Anlage erforderlich ist, da die Bearbeitung der Cellulose langsamer verläuft.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von Viskose durch aufeinanderfolgende Behandlung von Cellulose mit Schwefelkohlenstoff und dann mit Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefelkohlenstoff als alkalifreie wäßrige Emulsion zugesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Ultraschall behandelte Emulsion verwendet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 533 338;
österreichische Patentschrift Nr. 167 108;
USA.-Patentschrift Nr. 2 558 037;
britische Patentschrift Nr. 314 504.

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