AT167108B - Verfahren zur Herstellung von Viskose in einem Arbeitsgang. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Viskose in einem Arbeitsgang 
Es ist bereits, beispielsweise nach der britischen Patentschrift Nr. 314504, bekannt, Viskose in der Weise herzustellen, dass geeignete Zellstoffe mit Emulsionen von Schwefelkohlenstoff reagieren gelassen werden. Aus dieser Patentschrift ist weiters bekannt, Zellstoffe anzuwenden, deren chemische Reaktionsfähigkeit durch mechanische Behandlung erhöht worden ist. Die mechanische Vorbehandlung der Zellstoffe verursacht aber einen hohen Arbeitsaufwand und führt damit zu einer wesentlichen Steigerung der Gesamtherstellungskosten. Es ist weiters bekannt, zur Erleichterung der Emulsionsbildung der zu verwendenden Natronlauge Emulgatoren, beispielsweise nach USA-Patent Nr. 2,106. 812 kleine Mengen Seife, zuzusetzen.

   Diese Zusätze bezwecken eine möglichst feine Verteilung des Schwefelkohlenstoffs und damit eine Vergrösserung der reagierenden Phasengrenzflächen. 



   Demgegenüber wurde durch Versuche überraschenderweise gefunden, dass bei der Herstellung von Viskose durch Reagierenlassen geeigneter Zellstoffe mit Emulsionen von Schwefelkohlenstoff in Lauge, mit geeigneten, mechanisch unvorbehandelten Zellstoffen und ohne Zusätze von Emulgatoren gearbeitet werden kann, wenn zur Herstellung der Emulsion von Schwefelkohlenstoff in Lauge eine Natronlauge verwendet wird, deren spezifisches Gewicht annähernd dem des Schwefelkohlenstoffs entspricht. Es wurde weiters gefunden, dass dabei ausserordentlich feine und stabile Emulsionen gebildet werden. 



   Durch weitere Versuche wurde gefunden, dass man auch mit Natronlaugen geringerer Konzentration stabile Emulsionen von Schwefelkohlenstoff in Lauge herstellen kann, wenn man das spezifische Gewicht der Ausgangslauge durch Zusätze feinst verteilter, unlöslicher Stoffe, z. B. 



  Mattierungsmittel oder Pigmente, entsprechend erhöht. Es ergab sich weiters, dass auf diese einfache Weise bei sparsamem Aufwand von Natronlauge überaus feine und stabile Emulsionen erhalten werden können. Neben der hohen   Reaktionsfshigkeit   solcher Emulsionen und der Einsparung an Alkali ergibt sich der weitere Vorteil, dass bei der Herstellung sogenannter mattierter oder gefärbter Viskose, der Zusatz eines geeigneten Mattierungsmittels oder Pigmentfarbstoffs direkt mit dem Viskoseherstellungsvorgang verbunden werden kann. 



   Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, nur einen Teil der erforderlichen Gesamtlaugemenge in Form der Emulsion von Schwefelkohlenstoff in Lauge, den Rest aber erst beim Lösen des fertigen Reaktionsproduktes zuzusetzen. Es ist auf diese Weise möglich, einerseits den Wasseranteil im Umsetzungsgemisch in gewissen Grenzen zu ändern und damit die Zähflüssigkeit desselben zu beeinflussen, anderseits das Alkalicelluloseverhältnis fallweise zu senken. 



   Das neue Verfahren ist einfach durchführbar und bietet ausser den durch das Arbeiten in einem Arbeitsgang an sich bedingten Vorteilen noch einige zusätzliche, technisch und wirtschaftlich wertvolle Vorteile. Durch die überaus feine Verteilung des Schwefelkohlenstoffs in der er-   findungsgemässen   Laugenemulsion wird der Ablauf der Vorgänge ohne störende Nebenreaktionen in ähnlicher Weise begünstigt, wie dies sonst nur durch die Verwendung intensiv mechanisch vorbehandelter Zellstoffe mit grosser Reaktionsoberfläche und bei Zusätzen von Emulgatoren möglich ist. Es bedeutet dies eine erhebliche Einsparung an den Gesamtherstellungskosten, insbesondere am Arbeitsaufwand. Das neue Verfahren liefert Viskosen, die für verschiedene Zwecke der Weiterveralbeitung brauchbar sind. 



   Das Verfahren kann in den in der Viskosefabrikation üblichen Geräten, wie z. B. Xanthatknetern, also ohne zusätzliche Anschaffungen, durchgeführt werden. 
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1. In einer geeigneten Xanthatmaschine mit Solekühlung werden 49-3 Liter Lauge vom spezifischen Gewicht 1-268 und   5. 4 kg Schwefel-   kohlenstoff zu einer homogenen Emulsion verarbeitet und diese auf eine Temperatur von 18   C eingestellt. Der Leerraum der Xanthatmaschine wird sodann mit Stickstoff gefüllt und dadurch die Luft verdrängt. Nun werden 34 kg feuchter Buchensulfitzellstoff mit einem Wassergehalt von   55%,   entsprechend 15 kg absolut trockene Cellulose, in die Emulsion eingebracht und die Xanthat- 

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 maschine verschlossen.

   Unter stetigem Kneten wird die Temperatur des Reaktionsgemisches auf   28 D C   eingestellt und 40 Minuten auf dieser Höhe erhalten. Nach dieser Zeit hat das Xanthat eine hellgelbe Farbe und pastenförmige Konsistenz angenommen und wird nun auf   100 abgekühlt.   



  Nun werden 117 Liter Lösewasser langsam so zugegeben, dass die zugesetzten Wassermengen immer wieder vom Xanthat aufgenommen werden, was daran zu erkennen ist, dass der Glanz der Paste, welcher nach der Wasserzugabe auftritt, vollständig verschwunden und das Xanthat wieder matt geworden ist. Die Wasserzugaben können nach und nach immer grösser werden und in einer
Stunde ist der Lösungsvorgang beendet. Zu gegebener Zeit wird der obere Rührer des Xanthatkneters in Bewegung gesetzt. 



   Die erhaltene Viskose hat folgende Zusammensetzung : 
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<tb> 7. <SEP> 08% <SEP> Cellulose
<tb> 6-95% <SEP> Gesamtalkali
<tb> 2-50% <SEP> Schwefel
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Die Kugelfall-Viskosität beträgt 40, die Hottenrothreife 35. Die Viskose ist gut filtrierbar. Die Filterleistung beträgt 410 Liter pro Quadratmeterfilterfläche und Stunde. Die Viskose ist faserfrei und lässt sich gut verspinnen. 



   2.   101. 5 kg Natronlauge   vom spezifischen Gewicht   1 244 werdenmit0-6 kg feinstgemahlenem   Titanweiss unter Kühlen auf eine Temperatur 
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 homogenen Suspension, deren spezifisches Gewicht   1-25 beträgt,   werden   11. 5 kg Schwefel-   kohlenstoff zugegeben und in der Mischung emulgiert. Es werden sodann 33 kg eines fein geraspelten, lufttrockenen Zellstoffs vom Wassergehalt 9-8% zugesetzt und es wird anschliessend die Umsetzungsreaktion unter Temperaturanstieg auf etwa   240 C   in 1 Stunden durchgeführt. 



  Das Reaktionsprodukt wird sodann unter langsamen Zusatz von insgesamt 278-7 Liter   1   iger Natronlauge gelöst. Es wird eine gut filtrierbar Viskose erhalten. 
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 durch Reagierenlassen geeigneter Zellstoffe mit Emulsionen von Schwefelkohlenstoff in Lauge, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Emulsion von Schwefelkohlenstoff in Lauge eine Natronlauge verwendet wird, deren spezifisches Gewicht annähernd dem des Schwefelkohlenstoffs entspricht.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Viskoseherstellung nur ein Teil der insgesamt erforderlichen Laugenmenge in Form der Emulsion von Schwefelkohlenstoff in Lauge angewendet und der Rest der Lauge erst beim Lösen des Reaktionsproduktes zugesetzt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Emulsion von Schwefelkohlenstoff in Lauge eine Natronlauge von geringerem spezifischen Gewicht als dem des Schwefelkohlenstoffes verwendet wird und der Unterschied der spezifischen Gewichte durch zusätzliche Verteilung einer entsprechenden Menge eines unlöslichen, feinkörnigen Stoffes höherer Dichte in der Ausgangslauge, z. B. Mattierungsmittel oder Pigmente, ausgeglichen wird.