DE533338C

DE533338C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat

Info

Publication number: DE533338C
Application number: DEB131751D
Authority: DE
Original assignee: JACQUES MARC BERNARD
Current assignee: JACQUES MARC BERNARD
Priority date: 1926-06-24
Filing date: 1927-06-04
Publication date: 1931-09-11
Also published as: US1807370A

Description

Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat Das gewöhnliche Verfahren zur Herstellung von Viskose, die man zur Erzeugung von Filmbändern, Textilfäden und Fasern benutzt, besteht in der aufeinanderfolgenden Behandlung der Cellulose mit Natronlauge und mit Schwefelkohlenstoff behufs Gewinnung einer wasserlöslichen Celluloseverbindung. Arbeitet man dabei unter Raumtemperatur, so bedarf es gewöhnlich einer erheblichen Zeit, bevor man die Alkalicellulose und damit das zur Bildung der Viskose bestimmte Cellulosexanthogenat erhält. Man kann diese lange Arbeitsdauer nur bei Anwendung von Temperaturen unter o° verkürzen oder aber auch dadurch, daß man die Cellulose einer weitgehenden, mechanischen Zerkleinerung unterwirft und damit in den kolloiden Zustand überführt.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Cellulose gleichzeitig mit Ätznatron und Schwefelkohlenstoff zu behandeln, aber auch bei solcher Verfahrensweise erhält man nur unvollkommene Erzeugnisse mit Krümeln und unlöslichen Bestandteilen, die sich nur bei Anwendung der Kälte vermeiden lassen.
Die Erfindung betrifft ein Schnellverfahren der Herstellung von Viskose, bei dem die Cellulose zuerst in einer kreisenden Trommel mit Schwefelkohlenstoff behandelt und danach eine Ätznatronlösung (NaOH) zugesetzt wird. Man stellt dann ein Vakuum her, um den Überschuß an Schwefelkohlenstoff unter Rückgewinnung zu entfernen. In kurzer Zeit bildet sich ein wasserlösliches Produkt von dicklicher Konsistenz, das in üblicher Weise weiterbehandelt wird.
Bei diesem Verfahren fallen die bisher üblichen Hand- und Maschinenarbeiten, wie das Zerreiben uhd Reifenlassen der Alkalicellulose, fort. Das bedeutet eine Verminderung des Zeit-, Arbeits- und Kostenaufwandes, eine Ersparnis an Natron und weitgehende Vermeidung der Karbonisierung der der Luft ausgesetzten Natronlauge. Auch wird die Bildung von Hemicellulosen, die sonst bei der Mercerisierung und während der Reifung der Alkalicellulose entstehen, vermieden, die Entstehung von Natriumsulfokarbonat vermindert und Verlust an Cellulose verhütet, der sonst infolge unvollständiger Einwirkung des Schwefelkohlenstoffs auf die Alkalicellulose eintritt, wenn letztere nicht hinreichend Zeit zur Ausreifung hat. Außerdem ist es auch ein technischer und wirtschaftlicher Fortschritt, daß die Anwendung von Kälte nicht nötig ist und man bei gewöhnlichen Temperaturen arbeiten kann. Das neue Verfahren läßt sich beispielsweise in der folgend beschriebenen Art gewerblich durchführen.
In ein 6oo 1 fassendes Rührfaß gibt man 5o kg Cellulose io°/oigen-Feuchtigkeitsgehaltes, z. B. in Gestalt von Holzteigfolien, die in Blättchen von io bis 2o cm Seitenlänge zerlegt' sind, oder Cellulose in beliebiger anderer Form (z. B. Baumwolle u. dgl.). Man setzt dann das Faß in Umdrehung und gibt Schwefelkohlenstoff in Überschuß zu, um die Cellulose vollkommen zu durchtränken. Der Schwefelkohlenstoff kann flüssig, in Dampfform oder in flüssiger und dampfförmiger Mischung eingeführt werden.
Der 1JberSChuß an Schwefelkohlenstoff wird durch eineBodenöffnung abgelassen oder, wenn nötig, durch Vakuum ausgeschieden, welches aber nur kurze Zeit aufrechterhalten wird, um eine Austrocknung der Cellulose zu verhindern.
Nachdem man sich überzeugt hat, daß die Durchtränkung der Cellulose mit_ Schwefelkohlenstoff eine hinreichende ist, fügt man ioo bis aoo 1 Natronlauge zu, die eine zur Bildung des Xanthats nötige überschüssige Menge Ätznatron enthält.. Man dreht dann das Rührfaß langsam um; bis die Bildung des Xanthats beendet ist. Während dieser letztgenannten Operation oder der letzten Hälfte derselben kann man ebenfalls ein Vakuum herstellen, um auch die letzten Spuren überflüssigen Schwefelkohlenstoffs zu 'entfernen, die noch trotz der ersten Evakuierung nach der Durchtränkung mit dem Schwefelkohlenstoff zurückgeblieben sein könnten.
Das entstandene Produkt wird unter Zugabe von Wasser und Natronlauge in einen Mischapparat übergeleitet, um nach dem Schlagen eine Viskose zu erhalten, die einen ihrem Zweck entsprechenden Gehalt an Cellulose und die geeignete Viskösitä,t besitzt.
Bei einer anderen Ausführungsform dieser Behandlung kann man einen geschlossenen Mischapparat benutzen, in - den - man den Schwefelkohlenstoff hineingiebt und dann das Vakuum herstellt. Die einzelnen obigen Operationen werden unter Änderung der Umdrehungsgeschwindigkeit entsprechend den Arbeitsphasen durchgeführt.
Man kann auch beide obigen Arbeitsmethoden in der Weise vereinigen, daß.man das Durchtränken der Cellulose mit Schwefelkohlenstoff in dem Rührfaß vornimmt -und dann den Inhalt auf einmal - oder portions.-weise in den mit Natronlauge gefüllten Mischapparat überführt. -Manche der heutigen Verfahren zur Herstellung von Viskose schicken eine erste Mercerisierung der Cellulose durch Natronlauge vorauf und waschen dann das Natron und die Hemicellulosen mit Wasser aus, worauf die gewaschene Cellulose in üblicher Weise in der Natronlauge mercerisiert, ausgepreßt, zerkleinert und gereift wird, bevor die Behandlung mit Schwefelkohlenstoff stattfindet.
Die vorliegende Erfindung findet Anwendung auch auf Cellulose, welche in dieser Weise vorbehandelt und von in Ausgangscellulose etwa schon vorhandenen Hemicellulosen befreit worden ist, die also zunächst mercerisiert und dann mit Wasser ausgewaschen wurde, um dann erst nach vorliegendem Verfahren - weiterbehandelt zu werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat, dadurch gekennzeichget, daß die Cellulose mit Schwefelkohlenstoff getränkt und danach mit Natronlauge behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, däß der Überschuß an Schwefelkohlenstoff vor der Behandlung mit Natronlauge, z. B. durch Vakuum, ausgeschieden wird. g. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulose vor der Behandlung mit Schwefelkohlenstoff mit Natronlauge mercerisiert und sodann mit Wasserausgewaschen wird.