DE959367C - Verfahren zur Herstellung einer fuer die Kunstfasererzeugung geeigneten Viskose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer fuer die Kunstfasererzeugung geeigneten ViskoseInfo
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- DE959367C DE959367C DEP6676A DEP0006676A DE959367C DE 959367 C DE959367 C DE 959367C DE P6676 A DEP6676 A DE P6676A DE P0006676 A DEP0006676 A DE P0006676A DE 959367 C DE959367 C DE 959367C
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
- D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
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Description
Gegenstand des Hauptpatentes 953 341 ist ein
Verfahren zur Herstellung einer für die Kuinstfasererzeugung geeigneten Viskose von normalem
Allkali- und Gelhilosegehalt mit einem Alkaliverhältnis unter 1. Das Verfahren besteht darin, eine
mit der berechneten Menge einer 16- bis 2Ö%igen Natronlauge ohne Abpressen hergestellte, vorgeredfte
Alkalicellulose mit einem Cellulosegehalt von 20% oder etwas unter 20% zunächst ohne Zusatz
von Löselauge und Lösewasser der Sulfidierung zu unterwerfen und innerhalb von 40 bis 90 Minuten
nach Sulfidierfeegiiin durch Zufügen der zum
Lösen des Xanthogenate, erforderlichen Menge an Löseflüssigkedt die Masse in faserfreie Viskose
überzuführen. Nach einer bevorzugten Ausfuhr rungsform des Verfahrens erfolgt dabei die Sulfidierung
bei 20 bis 400, am besten bei 26 bis. 310,
und zwar in üblicher Weise bei ansteigender Temperator.
Diese Arbeitsweise hat den Nachteil, daß in vielen Fällen die Alkalicellulose vor der Sulfidierung
!heruntergekühlt werden muß. Außerdem ist es in jedem Fall notwendig, die erhaltene Viskose,
um eine zu rasche Nachreife z<u verhindern, nach der Sulfidierung weiter herunterzukühlen.
Es wurde nun gefunden, daß man auch dann zu einer gut nitrierbaren, für die Kunstfasererzeugung
geeigneten Viskose von normalem Alkali- und
Cellulosegeihalt mit einem Alkaliverhältnis unter ι
gelangt, wenn man eine mit der berechneten Menge einer i6- bis 26°/oigen Natronlauge ohne
Abpressen hergestellte, vorgereifte Alkalicellulose mit einem Cellulosegehalt von 20% odier etwas
unter 20% zunächst ohne Zusatz von Löselauge und Lösewasser im Temperaturintervall von 25
bis 35° bei fallender Temperatur der Sulfidierung unterwirft und innerhalb von 40 bis 90 Minuten
nach S'U.lfidierbegiinn durch Zufügen der zum Lösen dies Xanthogenats erforderlichen Menge an
Löseflüssigkeit die Masse in faserfreie Viskose überführt.
Diese Arbeitsweise ist besonders vorteilhaft, wenn man einen hochpolymeren Zellstoff der Alkalisiepung
und Sulfidierung unterwirft. In diesem Fall war es bisher erforderlich, um die Depolymerisierung
des Zellstoffes vorzunehmen, den zerfaserten und alkalislerten Zellstoff, je nachdem, ob
ein die Vorreife beschleunigendes Mittel, z. B. Schwefelmatrium oder Natriumpersulfat, zugesetzt
oder der-Abbau allein durch Hitzedepolymerisation durchgeführt wurde, auf Temperaturen von 35°
und höher zu erwärmen. Das Herunterkühlen der erwärmten Alkalicellulose vor der Sulfidierung erforderte
dann erheblichem Energieaufwand und Zeitverlust. Auch war es bei dieser Arbeitsweise,
um eine gut filtrierende Viskose zu erhalten, erforderlich, die Alkalisderung bei tiefen Temperatüren,
z.B. 15 bis 200, vorzunehmen.
Durch die neue1 Arbeitsweise können nun, selbst
wenn die Alkalisderung und Depolymerisierung von vornherein mit warmer Lauge mit oder ohne Zusatz von die Depolymerisierung besoMeunigendien
Stoffen vorgenommen wird, gut filtrierende, faserfreie Viskosen unter erheblicher Verkürzung der
Herstellungszeiit erhalten werden.
Die Dauer der Trockensulfidderung beträgt bei dem Verfahren in der Regel je nach der angewendeten
Sulfidiertemperatur 10 bis 40 Minuten. Die angewandte
CS2-Menge für die Sulfidierung ist im allgemeinen die übliche und kann zwischen 25
und! 45% CS2 betragen.
Für die Durchführung des Verf aibrens eignet sich
4-5 jede übliche Apparatur, wie Kneter und Baratte. Vorteilhaft ist es jedoch, ein liegendes Rührwerk
mit eng an den Wandungen streifenden Rührarmen zu benutzen, da in dieser Apparatur der Zellstoff
■in grob im Reißer zerrissener Form eingesetzt werden kann.
Die nachstehend aufgeführten Ausführungsbeispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens. Dabei
ist die Zellstoffmenge im lufttrockenem Zustand, also mit einem Wassergehalt von 8%, angegeben,
während der alpha-Cellulosegehalt wie üblich auf
absolut trockenem Zellstoff berechnet ist.
75 kg eines im Reißer grob vorgerissenen Kunstseiden - Fichtensulfitzellstoff es (alpha-Cellulosegehalt
88,5 °/o, Polymerisationsgrad 750 bis 800) werden innerhalb 10 Minuten in ein liegendes Rührgefäß
mit Solekühlung von etwa 1 cbm Inhalt eingetragen, das mit 185 1 Natronlauge (320 g
Na O H/l) von 560 gefüllt ist. Bei laufendem Rühcrwerk
wird der Zellstoff 2 Stunden bei 50° alkalisiert und depolymerisiert. Danach wird die depolymerisiierte
Alkalicellulose (alpha-Cellulosegehalt 19,85 °/o) innerhalb 45 Minuten auf 320 abgekühlt,
unter weiterer Kühlung nach Zugabe von 40% CS0, auf alpha-Cellulose gerechnet, 25 Minuten
lang sulfidiert und unter fortgesetzter Kühlung durch Zugabe des Lösewassers in 40 Minuten zu
einer Viskose gelöst, die 8% Cellulose neben 7°/o NaOH enthält und eine Viskosität von 45 Sekunden
aufweist. Die Zugabe des Lösewassers wird dabei in der Weise vorgenommen, daß in den
ersten 10 Minuten ein Neuntel der Wassermenge, in den anschließenden 15 Minuten ein Drittel des
Restwassers und in weiteren 15 Minuten' zwei Drittel des Restwassers zugegeben werden. Die
Gesamtmenge des Läsewassers war 480 1, die angewandte Menge Schwefelkohlenstoff 22,5 1.
75 kg eines im Reißer grob vorgerissenen Buchensulfitzellstoffes (alpha-Celhilosegehalt 88%,
Polymerisationsgrad 750 bis 800) werden innerhalb 10 Minuten bei laufendem Rührwerk in ein
Rührgiefäß eingetragen, das mit 196 1 Natronlauge go
(291 g/l NaOH) von 65 ° gefüllt ist. Zur rascheren Durchtränkung des eingetragenen Zellstoffes
werden zu der Lauge noch 400 ecm eines sulfonierten Rizinusöls zugegeben. Nach Zugabe des Zellstoffes
hat der erhaltene Alkalicellulosebrei (alpha- gs
Gellulosegehalt 19,2%) eine Temperatur von 550.
Die Masse wird 1 Stunde bei laufendem Rührwerk alkalisiert und depolymerisiert, wobei gleichzeitig
eine feine Zerfaserung der Alkalicellulose erzielt wird. Danach wird die Alkalicellulose in 75 Minuten
auf 300 heruntergekühlt und bei weiterer Kühlung durch Zugabe von 23 1 Schwefelkohlenstoff
15 bis 25 Minuten sulfidiert. Das erhaltene Xanthogenat wird: durch Zugabe von 55 1 Wasser innerhalb
10 Minuten in Teigform gebracht, zu dem innerhalb von weiteren 15 Minuten 1501 Lösewasser
hinzugefügt werden. Schließlich wird die Masse durch Zugabe des restlichen Lösewassers
von 295 1 zu einer Viskose gelöst, die 8% Cellulose neben 7% NaOH enthält und eine Viskosität von
35 Sekunden aufweist. Nach Zugabe des Lösewassers hat die erhaltene Viskose eine Temperatur
von 24 bis 260.
Claims (2)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung einer für die Kunstfasererzeugung geeigneten Viskose von normalem Alkali- und Cellulosegehalt mit einem Alkaliverhältnis unter 1 nach. Patent 953 341. dadurch gekennzeichnet, daß eine mit der berechneten Menge- einer 16- bis 26%igen Natronlauge ahne Abpressen hergestellte, vorgereifte Alkalicellulose mit einem Cellulosegelhalt von 20% oder etwas unter 20% zu-nächst ohne Zusatz von Löselauge und: Lösewasser im Temperaturintervall von 25 bis 350 bei fallender Temperatur der Sulfidierung unterworfen und innerhalb von 40 bis 90 Minuten nach S'ulfidierbegiinn durch Zufügen der zum Lösen des Xanthogenate erforderlichen Menge an Lösefrüssigkeit in faserfreie Viskose übergeführt wird.
- 2. Verfahren nach· Anspruch 1, dadurch gekennzeicihnet, daß man die Zerfaserung, Alkalisierung und Depolymerisierung sowie die Sulfidierung und das Lösen des entstandenen Xanthogenate in einem liegenden Rührwerk mit scharf an der Innen wandung streifenden Rührflügeln vornimmt.In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentsöbriften Nr. 2 003 696, 2 068 631; österreichische Patentschrift Nr. 105 031; britische Patentschrift Nr. 456841; französische Patentschriften Nr. 855 534,87613s;Götze, Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren, 1951, S. 307;Dissertation Max König, Beiträge zur Kenntnis des Viskoseprozesses, 1931.© 609 832 2.57
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Cited By (1)
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DE1195287B (de) * | 1958-01-09 | 1965-06-24 | Akad Wissenschaften Ddr | Verfahren zur Herstellung von Viskose aus Textilzellstoffen |
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1951
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- 1951-12-04 DE DEP6676A patent/DE959367C/de not_active Expired
-
1952
- 1952-10-20 CH CH312959D patent/CH312959A/de unknown
- 1952-10-30 FR FR63448D patent/FR63448E/fr not_active Expired
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