BE515567A

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Publication number: BE515567A
Authority: BE
Priority date: 1951-12-04
Also published as: FR1044105A; BE506786A; CH312959A; DE983341C; FR63448E; DE959367C

Description


  PROCEDE DE PREPARATION D'UNE "VISCOSE" PERFECTIONNEE POUR LA PRODUCTION DE

FIBRES DE RAYONNE. 

  
Dans la demande de brevet principal, la demanderesse a décrit un procédé de préparation d'une "Viscose" améliorée pour la production de fibres de rayonne, "Viscose" ayant une teneur normale en alcali et en cellulose, dont

  
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de soude caustique à 16-26% et présentant une teneur en cellulose de 20% et moins, tout d'abord sans ajouter de l'eau de dissolution ni de la lessive de dissolution, puis à la transformer, pendant un intervalle de temps de 40 à 90 minutes après le début de la sulfuration, en une "Viscose" exempte de fibres et bien filtrable, par l'addition de la quantité de lessive de dissolution et d'eau de dissolution nécessaires pour dissoudre le xanthogénateo Dans ce procédé, on utilise également pour la sulfuration de l'alcali-cellulose obtenue sans expression de la lessive d'alcalinisation en excès. 

  
Dans le mode opératoire précité, on effectue le sulfuration à la manière habituelle à l'intérieur d'une gamme de température allant de 20[deg.] à

  
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qu'il faut dans la plupart des cas refroidir l'alcali-cellulose avant la sulfuration. En outre, il est nécessaire dans chaque cas de refroidir également la "Viscose" obtenue après la sulfuration afin d'empêcher un mûrissement ultérieur trop rapide. 

  
La demanderesse a découvert que l'on peut également obtenir des "Viscoses" bien filtrables en effectuant la sulfuration, selon le procédé dé-

  
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Ce procédé est particulièrement avantageux lorsqu'on soumet une matière cellulosique hautement polymérisée à l'alcalinisation et à la sulfura-tion. Jusqu'à présent, il était nécessaire dans un cas de ce genre pour procéder à la dépolymérisation de la matière cellulosique, de porter à 35[deg.] ou davantage cette matière à l'état défibré et alcalinisé suivant que l'on utilisait un agent accélérant le mûrissement préalable et tel par exemple que le sulfure de sodium ou le persulfate de sodium, ou que l'on provoquait la dépolymérisation uniquement à l'aide de la chaleur. Le refroidissement avant la sulfuration de l'alcali-cellulose chauffée exigeait une grande quantité d'énergie et entraînait une perte de temps considérable. Ce procédé exigeait également pour l'obtention d'une "Viscose" bien filtrable la poursuite de l'alcà-

  
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Par contre, le procédé nouveau conforme à l'invention permet, même lorsqu'on effectue tout d'abord l'alcalinisation et la dépolymérisation avec de la lessive chaude en ajoutant ou non des produits accélérant la dépolymérisation,, d'obtenir des "Viscoses" exemptes de fibres et filtrant bien, tout en abrégeant considérablement le temps nécessaire à la préparation.

  
Dans ce procédé, la durée de la sulfuration à sec est en général de 10 à 40 minutes, selon la température de sulfuration que l'on utilise. On -

  
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Pour la mise en oeuvre du procédé, on peut utiliser n'importe quel  appareillage habituel tel que des malaxeurs ou barattes, bien qu'il soit avantageux d'utiliser un dispositif d'agitation couché, dont les bras d'agitateur sont très rapprochés des parois, étant donné que dans un appareil de ce genre on peut utiliser la matière cellulosique sous forme grossière provenant de l'opération de défibrage.

  
Les exemples donnés ci-après à titre non limitatif illustrent la mise en oeuvre du procédé. Dans ces exemples, la quantité de matière cellulosique indiquée se rapporte à l'état séché à l'air, c'est-à-dire à une teneur d'eau d'environ 8%, les quantités en alpha-cellulose se rapportant comme d' habitude à de la matière cellulosique absolument sèche.

Exemple 1 

  
On introduit 75 kg d'une cellulose sulfitique de pin pour rayonne déchiquetée grossièrement au défibreur (teneur en alpha-cellulose 88,5%; degré de polymérisation 750-800) pendant 10 minutes dans un récipient couché

  
à agitateur comportant un refroidissement par saumure et de capacité voisine

  
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puis on la dissout en continuant pendant 40 minutes à refroidir par addition de l'eau de dissolution afin d'obtenir une "Viscose" contenant 8% de cellulose

  
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addition d'eau de dissolution de manière à ajouter une neuvième quantité d'eau dans les 10 premières minutes, un tiers de la quantité restant dans les 15 minutes qui suivant, et les deux tiers dans les 15 minutes suivantes. La quantité

  
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est de 22,5 litres. 

Exemple 2 

  
Dans un récipient à agitateur contenant 196 litres de solution'

  
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degré de polymérisation 750-800) en 10 minutes, l'agitateur étant en marche. Pour imprégner plus rapidement la matière cellulosique introduite, on ajoute encore à la lessive 400 cm3 d'huile de ricin sulfonée. Après l'addition de la matière cellulosique, la pâte d'alcali-cellulose obtenue (teneur en alpha-

  
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continuant à refroidir 23 litres de sulfure de carbone et on-sulfure pendant
15 à 25 minutes. On transforme en pâte le xanthogénate obtenu en ajoutant 55 litres d'eau en 10 minutes, puis on ajoute 150 litres d'eau de dissolution

  
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On introduit 75 kg d'une cellulose sulfitique de pin de la qualité pour rayonne, ayant un degré de polymérisation de 750-800 et une teneur en alphacellulose de 88%, tout en maintenant l'agitateur en marche pendant 10 minutes dans un récipient couché à agitateur dans lequel se trouvent 196 litres

  
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Pour accélérer la dépolymérisation avant l'addition de la matière cellulosique, on ajouté à cette solution de soude caustique 2500 g. de sulfure de sodium à'

  
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Claims

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duction de fibres de rayonne, "Viscose" présentant une teneur normale en alcali et en cellulose, dont le rapport d'alcali est inférieur à 1,0, à partir

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d'une gamme de température allant de 25[deg.] à 35[deg.]C, la température de sulfuration

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minutes suivant le début de la sulfuration en ajoutant la quantité nécessaire de lessive de dissolution et d'eau de dissolution pour obtenir une "Viscose" exempta de fibres

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l'alcalinisation et la dépolymérisation aussi bien que la sulfuration et la dissolution du xanthogénate formé dans un récipient couché agité, dont les bras d'agitateur passent très près des parois