JP2022033903A - 架橋クラフトパルプの組成物及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年2月25日に出願された米国特許仮出願第62/299,894号の利益を主張し、その全容が参照により本明細書に組み込まれる。参照により本明細書に組み込まれた前述の出願及び/又は任意の他の資料が本開示と矛盾する限りは、本開示を考慮に入れる。
本技術は、セルロース生成物(例えば、パルプ)及びセルロース誘導体(例えば、セルロースエーテル)に関する。
セルロースエーテル(例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、など)は、水溶液を形成し、主に、これらの溶液の粘度に応じた様々なグレードで入手可能である。より粘性の水溶液を形成する高グレードのセルロースエーテルは、粘性がより低い水溶液を形成するより低グレードのセルロースエーテルより利用価値が高い傾向がある。所与のセルロースエーテルがより粘性の水溶液を形成する能力は、重合度、及び/又はそれから所与のセルロースエーテルが生成されるセルロース前駆体の他の特性に密接に関連する。高グレードのセルロースエーテルは、溶解グレードパルプ(例えば、コットンリンターパルプ)から従来法で生成され、一方、中グレード及び低グレードのセルロースエーテルは、より低価格の木材パルプから従来法で生成される。本開示で参照されるパルプグレードは、Herbert Sixta、Handbook of Pulp、Wiley-Vch(2006)で更に論じられており、これはその全容が参照により本明細書に組み込まれる。大部分の木材パルプの重合度は、約1,500を超えない。対照的に、溶解グレードパルプは、2,400以上の重合度を有することが多い。残念ながら、溶解グレードパルプは、高価になる傾向がある。高グレードのセルロース誘導体の生成用に低価格のパルプを改変する先行技術の試みは、ほんの限られた成功を収めたのみである。したがって、この分野における更なる革新に対する必要性がある。
本技術の実施形態によるパルプを作製する方法及び関連するシステム並びに組成物は、従来技術に伴う1つ又は複数の問題に、そのような問題が本明細書に明記されていても又はされていなくても、少なくとも部分的に取り組むことができる。例えば、本技術の少なくともいくつかの実施形態による方法により、低価格のパルプが、高グレードのセルロースエーテル及び/又は他のセルロース誘導体(例えば、セルロースエステル)の生成における前駆体として役立つことが可能になる。例えば、クラフトパルプは、溶解グレードパルプよりかなり安価であり且つより広く入手可能である。しかしながら、標準的クラフトパルプがセルロースエーテルの生成用に前駆体として使用されると、得られたセルロースエーテルは低グレードになる傾向がある。
橋条件下で、より短鎖の架橋剤(例えば、1,3-ジクロロ-2-ヒドロキシプロパノール(DCP))より高い反応性を有する架橋パルプを生成し得る。より長鎖の架橋剤を用いて架橋されたパルプは、出発材パルプの結晶化指数より低く、且つ溶解グレードの亜硫酸木材パルプ及びコットンリンターパルプの結晶化指数より更に低い結晶化指数を有し得る。高粘度のエーテル用途のために、亜硫酸パルプの代わりにクラフトパルプを架橋することは、クラフトが亜硫酸パルプ化プロセスより有力なパルプ化プロセスであり、より高い収率(より高いヘミセルロース含有量)を有し、より低価格であり且つ環境をより配慮しているため、少なくともいくつかの場合に有利であり得る。
AOX:EPA法1650Aにより決定される吸着性有機ハロゲン化物。
ASTM:米国材料試験協会。
毛細管粘度:TAPPI T 230 om-99により決定される。
遠心分離容量:米国特許第8,039,683号に開示される対応する方法により決定され、その全容が参照により本明細書に組み込まれる。
粗度:米国特許第6,685,856号に開示される対応する方法により決定され、その全容が参照により本明細書に組み込まれる。
DWP:溶解木材パルプ。
濾水度:TAPPI T 227 om-04により決定されるカナダ標準濾水度。
固有粘度(IV):ASTM D1795-96により決定される。
カッパー価:ISO 302:2004により決定される。
NCASI:空気及び蒸気振興評議会(National Council for Air and Stream Improvement)。
R18:TAPPI T 235 cm-00により測定される。
得られたCMC濁度:以下の得られたCMC試験法を参照されたい。
遷移金属含有量:EPA SW-856法3050、200.8により決定される。
保水値(WRV):TAPPI T UM256M(2011)により決定される。
得られたCMC試験法
本開示の全体にわたり、パルプの特性は、「得られたCMC」特性の点から特徴付けられ得る。これらは、パルプを使用して生成され得るCMCの特性であり、CMCはセルロース誘導体の代表例として役立っている。CMCは、本技術の実施形態によるパルプが使用されて生成され得る唯一のセルロース誘導体ではないことを理解されたい。本明細書に記載される所与のパルプの得られたCMC特性は、以下の手順により決定される。本手順に関する付加的な詳細は、Nevell T.P.及びZeronian S.、Cellulose Chemistry and its Applications、Chapter 15-Cellulose Ethers(1985)に見出すことができ、これはその全容が参照により本明細書に組み込まれる。
を、NCASI法TB253により試験を行い、得られたCMC色を決定する。
本技術の実施形態によるパルプを作製する好適な出発物質の例として、木材及び再生紙が挙げられる。少なくともいくつかの実施形態では、出発物質は乾燥させていない。少なくともいくつかの実施形態では、出発物質は乾燥させる。木材パルプ製造業において、樹木は従来法で硬材又は軟材のいずれかとして分類される。出発物質として使用されるパルプは、軟材又は硬材の樹種に由来し得る。好適な軟材樹種の例として、モミ(例えば、ベイマツ及びバルサムモミ)、マツ(例えば、ストローブマツ及びタエダマツ)、トウヒ(例えば、カナダトウヒ)、カラマツ(例えば、アメリカカラマツ)、ヒマラヤスギ属、並びにベイツガ(例えば、カナダツガ及びアメリカツガ)が挙げられる。好適な硬材種の例として、アカシア、ハンノキ(例えば、レッドアルダー及びヨーロッパハンノキ)、ヤマナラシ(例えば、アメリカヤマナラシ)、ブナ、カバノキ、オーク(例えば、ホワイトオーク)、ゴムの木(例えば、ユーカリ樹及びモミジバフウ)、ポプラ(例えば、バルサムポプラ、イースタンポプラ、ブラックコットンウッド、及びハンテンボク)、グメリナ及びカエデ(例えば、サトウカエデ、ベニカエデ、ウラジロサトウカエデ、及びオオバカエデ)が挙げられる。
上述のように、いくつかの実施形態は、本開示によるパルプの生成用に、出発物質としての未乾燥パルプの使用を含む。大部分のパルプ製造機では、化学パルプ化プロセス(クラフトプロセスなど)により生成されるパルプは、続いて漂白プロセスにより、パルプを更に脱リグニン化且つ白色化する。漂白パルプは、次に出荷用に脱水且つ乾燥される。未乾燥パルプが使用される実施形態は、改変クラフトプロセスを含み得、そこでクラフトパルプ化により生成されるパルプは、次に乾燥前に架橋剤で処理され、架橋パルプを生成する。例えば、パルプは、2回の漂白段階の間、又は選択された漂白段階中若しくはその後などの、漂白プロセス中に架橋剤で処理され得る。この手法は、架橋工程が製造機で利用される標準クラフトプロセスに選択的に組み込まれ得、変動製造能力を可能にするという点で有利であり得る。その上、本開示によるパルプの生成に好適な架橋剤は水性媒体を一般に必要とし、それは漂白プロセス中に提供される。
一般に、クラフト加工は、セルロース供給原料(例えば、木材チップ)を、昇温且つ昇圧時に、蒸煮用化学物質(例えば、硫化ナトリウム及び水酸化ナトリウム)の水溶液である白液中で、化学的に蒸解することを含む。蒸煮用化学物質は、供給原料内のセルロース繊維を互いに結び付けているリグニンを溶解する。この化学的蒸解が完了すると、パルプは「送風タンク」として知られる大気タンクに移送される。送風タンクの内容物は、次にパルプ洗浄機に送られ、使用済みの蒸煮用化学物質がパルプから分離される。パルプは、
次に様々な段階の洗浄及び漂白を通して進行し、その後、圧縮され且つ乾燥され最終生成物となる。
」)、続いて抽出段階(過酸化物(「P」)及び/又は酸素(「O」)などの漂白化学物質がリグニン除去のために苛性物と混合される、「E段階」又は「EOP段階」)、並びに第2のD段階を含む。漂白プロセスのいくつかの付加的な例は、米国特許第6,331,354号、及び同第6,605,350号に記載されており、これらはその全容が参照により本明細書に組み込まれる。
プのコンシステンシーは、架橋前に(例えば、水を押し出すことにより)増加し得る。架橋後に更なるパルプ加工が行われると、パルプのコンシステンシーは、架橋後に(例えば、水を添加することにより)減少し得る。比較的高いコンシステンシー及び/又は他の要因に起因して、架橋は、パルプの反応性(保水値により測定)及び耐アルカリ性(R18により測定)を増加させ得る。対照的に、従来の架橋プロセスは、少なくとも典型的には、これらの望ましい特性のうちの一方又は両方を減少させるか又は影響を与えない。
与えるほど十分に高くはないけれども、加工からの廃水中のAOX及び他のキャリーオーバ物質に関する特定の取扱要件は費用を増大させることがある。したがって、架橋パルプ中のAOXレベル及び他のキャリーオーバ物質の含有量を、溶解グレードの市場パルプと通常は関連性があるレベルまでなどに減少させることが望ましいことであり得る。
木質材料の細胞壁構造の一般に受け入れられているモデルでは、セルロースのミクロフィブリルは、それらを取り囲んでいるリグニン-ヘミセルロースのマトリックスと共に、層状構造を形成している。リグニン-ヘミセルロースのマトリックス内及びミクロフィブリル間の層内空隙は、ミクロ細孔と呼ばれることもある小細孔の部分を形成している。化
学パルプ化では、大部分のリグニン及びある程度のヘミセルロースが溶解し、マクロ細孔と呼ばれることもある比較的大きい細孔を形成している層間の空隙が残る。
いくつかの実施形態では、架橋パルプは、すなわち、方法100及び/又は200によるなどの、本開示の態様により生成されたパルプは、乾燥される前に、別のパルプと組み合わせられる。本技術の少なくともいくつかの実施形態によるパルプは、生成物の粘度又は他の望ましい特性を損なうことなく、所与のセルロース誘導体生成物を生成するのに必要とされる高価な溶解グレードパルプの量を減少させるパルプ増量材としての使用によく適している。例えば、架橋パルプが、得られたブレンドパルプのセルロース炉乾燥重量で少なくとも20%(例えば、少なくとも30%)を構成するように、架橋パルプは、別のパルプ(例えば、炉乾燥重量で90%を超えるセルロース含有量を有する溶解グレードパルプ)とブレンドされ得る。他の実施形態では、架橋パルプは、別のパルプとブレンドされることなく使用され得る。
本技術の実施形態によるパルプは、1つ又は複数の以下の特性を有し得る:
200ppm以下(例えば、100ppm、50ppm、及び/又は20ppm以下)のAOX含有量。
75%以上(例えば、80%又は85%以上)及び/又は92%以下(例えば、88.5%以下)の輝度。例えば、輝度は80%~88%の範囲内であり得る。
完全より少ないCuen溶解度(例えば、不溶性又は部分的にのみ可溶性)。
重量で6%以上(例えば、10%、13.5%、又は15.5%以上)及び/又は20%以下(例えば、18%、16%、又は14%以下)のヘミセルロース含有量。例えば、ヘミセルロース含有量は、重量で6%~20%の範囲内、7%~17%の範囲内、又は8~15%の範囲内であり得る。
4%以上(例えば、4%、5%、6%、又は7%以上)のマンナン含有量。例えば、マンナン含有量は、4%~8%の範囲内又は5%~7%の範囲内であり得る。
25ntu以下(例えば、5又は0.5ntu以下)の得られたCMC濁度。
たい。
9H4F:Ashland,Inc.からのAqualon 9H4F 高粘度(DS=0.95)CMC。
Wentworth、GAから入手した、マツ由来、フラフ-グレードのクラフト木材パルプ。
本実施例における架橋パルプの調製用の出発物質は、固形分38%(実験室遠心分離の後)の湿潤ラップとして抽出段階(EOP)から得られたPW416パルプであった。パルプを75℃まで予熱した。プラスチック袋中で、パルプの52.6グラムの未乾燥(20グラムのODに相当する)試料を、表1及び表2に示される種々のパルプコンシステンシーにおいて、温水(75℃)、種々の架橋剤、及びNaOH(pH11~13)と混合した。表1及び表2は、架橋パルプ試料及び対応するCMCの特性を列挙する。比較のために、EOP段階からの非架橋PW416パルプは、42cPの得られたCMC粘度を有することが見出された。
1,3-ジクロロ-2-ヒドロキシプロパノール(DCP)、GPE、BDDE、EGDE、及びTMPTGE。
本実施例では、部分的に水溶性のエチレングリコールジグリシジルエーテル(EGDE)を架橋剤として使用した。本実施例における架橋パルプの調製用の出発物質は、固形分38.5%(実験室遠心分離の後)の湿潤ラップとして抽出段階から得られたPW416パルプであった。パルプの60グラム(OD)の試料を、水、EGDE、及びNaOHと混合して、EGDE及びNaOHの最終濃度はそれぞれ8.8%及び4.8%であり、最終パルプコンシステンシーは10%であった。パルプ混合物を数分間手動で混合し、濾過して、液体の半分を除去し、次に75℃で2時間反応させた。得られた架橋パルプの半分を完全に水洗浄し、次に747g/m2の坪量及び0.53g/cm3の密度を有するシートが作製された。シートは、79.3%の輝度及び約1,350cPの落球式粘度を有した。架橋パルプは、銅エチレンジアミンに100%可溶性ではなかった。パルプからのCMCは、86cPの0.5%溶液粘度を有した(表5の試料1A)。架橋パルプの残り半分(洗浄されていない)を、H2O2を用いて(乾燥パルプ重量で0.76%)、76℃で30分間漂白した(表5の試料1B)。このパルプを洗浄し、746g/m2の坪量
及び0.54g/cm3の密度を有するシートが作製された。パルプシートは、82.3%の輝度及び1,270cPのFB粘度を有した。パルプからのCMCは、84cPの0.5%溶液粘度を有した。他の特性を表5に要約する。
本実施例では、グリセリントリグリシジルエーテル(GTE)を架橋剤として使用した。本実施例における架橋パルプの調製用の出発物質は、固形分38.5%(実験室遠心分離の後)の湿潤ラップとして抽出段階(NB416 EOP)から得られたNB416パルプであった。パルプの60グラム(炉乾燥)の試料を、水、GTE及びNaOHと75℃で1時間、架橋のために混合した。次に架橋パルプを、漂白化学物質(ClO2又はH2O2)と75℃で45分間反応のために混合した。漂白された試料は、輝度(78%~86%)及びCMC粘度が増加した(表3)。
本実施例では、エチレングリコールジグリシジルエーテル(EGDE)を架橋剤として再び使用した。本実施例における架橋パルプの調製用の出発物質は、固形分38.5%(実験室遠心分離の後)の湿潤ラップとして抽出段階から得られたNB416パルプであった。このパルプの60グラム(炉乾燥)の試料を、水、EGDE、及びNaOHと混合して、EGDE及びNaOHの濃度はそれぞれ11%及び5.4%であり、パルプは10%のコンシステンシーを有した。パルプ混合物を数分間手動で混合した。液体の半分を濾過して、パルプ中のEGDE及びNaOHの最終濃度はそれぞれ4.9%及び2.7%であり、パルプコンシステンシーは20%であった。次に混合物を80℃で2時間反応させた。得られた架橋パルプを完全に水洗浄し、65g/m2の坪量及び0.65g/cm3の密度を有するTAPPIハンドシートを作製した。シートは、87.8%の輝度及び2,710cPの落球式粘度を有した。パルプは、銅エチレンジアミンに完全に可溶性ではなかった。パルプからのCMCは、126cPの0.5%溶液粘度を有した(表5の試料2A)。湿潤架橋パルプの残り半分を、10%コンシステンシーにおいて、H2O2(乾燥パルプ重量で1%)及び0.5%NaOH(乾燥パルプ重量で0.5%)を用いて、75℃で1時間処理した。漂白パルプを洗浄し、65g/m2の坪量及び0.68g/cm3の密度を有するTAPPIハンドシートを作製した。架橋パルプは、283cPの落球式粘度及び89.4%の輝度を有した。パルプからのCMCは、107cPの0.5%溶液粘度を有した(表5の試料2B)。
実験実施例4からの手順を繰り返して、EGDEを架橋剤として使用して試料を更に作製し、パルプ中のEGDE及びNaOHの最終濃度はそれぞれ約4.9%及び2.7%であった。パルプは、20%のコンシステンシーにおいて架橋された。架橋パルプを洗浄したが、漂白しなかった。架橋パルプの落球式粘度及びCMC特性を以下の表4に要約する(試料A1~A7)。全ての試料が銅エチレンジアミンに十分に可溶性というわけではなかった。多数の架橋パルプが、銅エチレンジアミンに溶解しなかった。
X線回折走査を、高粘度の溶解木材パルプ、コットンリンターパルプ、市販のクラフトパルプ(NB421)、クラフトプロセスの抽出段階からのパルプ、及び本技術の実施形態による対応する架橋パルプに関して実施した。架橋パルプは、15°を超えるピーク及び21.5°~22.5°の間のピークを有し、出発材パルプと同一のセルロース-I結晶構造を有することが見出された。架橋パルプに関する主要ピークは、より高い回折角に僅かにシフトした(漂白パルプは21.5°~22.4°、抽出段階パルプは21.7°~22.2°)。セルロース-II結晶構造は、12.5°におけるピーク及び20°~21.5°の間のピークを有する。セルロース-Iに関して、22°及び18°の回折角におけるピークは、それぞれ、結晶及び非晶質のピークである。セルロース-IIに関して、19°及び15°の回折角におけるピークは、それぞれ、結晶及び非晶質のピークである。表6は、X線回折データを要約する。
クラフト1は、EGDE濃度が4.6%であり且つNaOH濃度が2.2%であったことを除いて、実験実施例2における試料1Aと同一の手順を使用して調製した。濾水度及び輝度に関して、架橋パルプの試験を行った。結果を表7に列挙する。架橋パルプは、出発材パルプと同様の輝度及び濾水度を有し、したがって同様の排水性を有した。
湿潤嵩及び他の特性に関して、より多くの架橋パルプ試料の試験を行った。本試験の結果を表8に示す。試験を行った試料は、その全容が参照により本明細書に組み込まれる、欧州特許出願公開第0399564号(試料1)及び米国特許第8,722,797号(
試料2)に記載される試料を基準とした。試料1は、1,3-ジクロロ-2-ヒドロキシプロパノール(DCP)架橋クラフトパルプである。試料2は、ポリカルボン酸架橋クラフトパルプである。
実験実施例8からのクラフトAを、HPLC試験用に加水分解した。新規の糖ピークが見られ、試料中のセルロース繊維間の架橋を示していた。
最終の架橋剤及びNaOHの濃度がそれぞれ4.7%及び2.6%であったことを除いて、付加的試料を実験実施例4の手順を使用して調製した。コンシステンシーは19%であり、温度は75℃であった。反応時間を表9に列挙する。パルプの洗浄後、金属含有量、落球式粘度、及び得られたCMC粘度の試験を行った。
架橋パルプの走査電子顕微鏡分析は、早材のマツを示した。繊維分析は、架橋が繊維形態を変化させたことを示した。架橋パルプの粗度、カール指数、及びキンク指数は、架橋コンシステンシーにつれて増加した(表10)。より高い粗度、カール、及びキンクは、誘導体化反応中に繊維接近可能性を増加させるためなどに望ましいことであり得る。
PW416パルプを、固形分38%(実験室遠心分離の後)の湿潤ラップとして抽出段階から得た。このパルプの20グラムの(OD)試料を80℃まで予熱し、プラスチック袋中で、温水(80℃)、架橋剤、及びNaOHと混合し、架橋剤及びNaOHの最終濃度は、それぞれ2.0%及び2.3%であった。パルプコンシステンシーは、試料L、M及びNを生成するために10、15及び20%であった。全ての架橋混合物は、11を超えるpHを有した。架橋は2時間行われることが許容された。
3種の対照パルプ(亜硫酸塩1、亜硫酸塩2、及びコットンリンター)、1つの市販パルプ(Ashland CompanyからのAqualon 9H4F)、及び2種の架橋クラフトパルプ(コンシステンシーが17%であることを除いて、表2におけるクラ
フト2として調製されたクラフトA及びクラフトB)を使用して、1%及び0.5%のCMC溶液を形成した。これらのパルプからのCMC溶液の、種々の剪断速度下における固有粘度を表12に示す。
パルプのAOX含有量は、それが含有する吸着性有機ハロゲン化物(又はハロゲン化化合物)の量を示している。参照として、NB421(1460ml/gのSCAN IVを有する)の2つの異なる試料のAOX含有量は、それぞれ2.8及び5.3ppmであることが見出された。1760ml/gのSCAN IVを有する市販のコットンリンターパルプのAOX含有量は、4.6ppmであることが見出された。より高いAOXレベルが、本明細書に記載される架橋パルプ又はそれから生成された得られたCMCの所望の特性への何らかの有害作用と関連性があることは見出されなかったけれども、高純度パルプに通例見出されるAOX含有量より高いAOX含有量は、パルプ加工中に使用される水の処理及び取扱いにおける下流コストを表し得る。
て生成された架橋パルプは、1050ppmのAOX含有量を呈した。
200cPの落球式粘度、15%のヘミセルロース含有量、86%のISO輝度及び87.5%のR18含有量を有する乾燥NB416クラフト木材パルプ(Weyerhaeuser Company)の80gのOD試料を、プラスチック袋中で75℃まで加温した。パルプに、12.9%のパルプコンシステンシーを生み出すのに十分な、温水(75℃)、架橋剤(M67)、及びNaOHの混合物を、それぞれ5.0%及び7.5%(パルプのOD重量を基準とする)のNaOH及びM67用量で添加した。混合物を75℃で1時間炉中に置き、反応させた。
本開示は、網羅的であることを意図するものではなく、又は本明細書に開示される正確な形態に本技術を限定することを意図するものではない。特定の実施形態は、例示的な目的で本明細書に開示されるけれども、当業者が認識するように、本技術から逸脱することなく様々な同等の改変が可能である。場合によっては、周知の構造及び機能は、本技術の実施形態の記載を不必要に不明瞭にすることを回避するために、示されず、且つ/又は詳細が記載されていない。方法の工程が、特定の順序で本明細書に提示され得るけれども、代替の実施形態では、工程は別の好適な順序を有してもよい。同様に、特定の実施形態の文脈において開示される本技術の特定の態様は、他の実施形態に組み合わせられるか又は削除されてもよい。更に、特定の実施形態と関連性がある利点は、それらの実施形態の文脈において開示され得る一方、他の実施形態もまたそのような利点を示してもよく、全ての実施形態が、そのような利点又は本明細書に開示される他の利点が本技術の範囲内にあることを、必ずしも示す必要はない。
な種類の特色は除外されない。このような用語は、絶対的な状況判断を示すものではないことを理解されたい。「一実施形態(one embodiment)」、「ある実施形態(an embodiment)」、又は同様の設計に対する本明細書での言及は、実施形態と関連して記載される特定の特色、構造、操作、又は特徴が、本技術の少なくとも1つの実施形態に含まれ得ることを意味する。したがって、本明細書におけるそのような語句又は明確な表現の出現は、必ずしも全てが同一の実施形態を示しているわけではない。更に、様々な特定の特色、構造、操作、又は特徴は、本技術の1つ又は複数の実施形態において任意の好適なやり方で組み合わせられてもよい。
第1と第2のグリシジル基の間に3個又は4個のいずれかの直鎖炭素原子を含み得る。付加的に又は代替的に、架橋剤は、500以下(例えば、174~500の範囲内)の重量平均分子量を有し得る。更に、架橋剤がエポキシドである時、架橋剤は、エポキシド当たり175以下(例えば、140~175の範囲内)の重量を有し得る。架橋剤は、25℃で500cP以下の粘度を有し得る。少なくともいくつかの実施形態では、架橋剤は、水に少なくとも部分的に不溶性である。この特性は、例えば、架橋反応中に架橋剤とセルロース繊維との接触を増加させるために有用であり得る。好適な架橋剤の特定の例として、数ある中でも、トリメチロールエタントリグリシジルエーテル、1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、及びトリメチロールプロパントリグリシジエーテルが挙げられる。
Claims (60)
- セルロース供給原料からパルプを形成することと;
前記パルプを漂白することと;
前記パルプが12%以上のコンシステンシーを有する間に、前記パルプ内のセルロース繊維を架橋することと;
前記パルプを漂白した後、且つ前記セルロース繊維を架橋した後に、前記パルプを乾燥することと
を含み、
乾燥させた前記パルプが、60センチポアズ以上の得られたカルボキシメチルセルロース粘度を有する、方法。 - 前記セルロース繊維を架橋することが、前記パルプが15%以上のコンシステンシーを有する間に、前記セルロース繊維を架橋することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パルプを漂白することが、前記パルプをクラフト漂白プロセスにより漂白することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パルプを漂白することが、前記パルプを酸素漂白することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パルプを漂白することが、前記パルプを酸素漂白した後、前記パルプを二酸化塩素漂白することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パルプを漂白することが、前記パルプの輝度を75%以上の輝度まで増加させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パルプを漂白することは、前記パルプのリグニン含有量を、前記架橋セルロース繊維の炉乾燥重量で0.09%以下まで減少させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セルロース繊維を架橋することが、前記セルロース繊維を架橋することにより前記パルプの保水値を増加させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セルロース繊維を架橋することが、前記セルロース繊維を、2個以上のグリシジル基を有するグリシジルエーテル架橋剤に曝露することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セルロース繊維を架橋することが、前記セルロース繊維を、水に少なくとも部分的に不溶性である架橋剤に曝露することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記架橋剤が、174~500の範囲内の重量平均分子量を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記架橋剤が、エポキシド当たり140~175の範囲内の分子量を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記架橋剤が、第1のグリシジル基、第2のグリシジル基、及び前記第1と第2のグリシジル基の間の3個又は4個のいずれかの直鎖炭素原子を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記セルロース繊維を架橋した後、前記パルプを、炉乾燥重量で90%を超えるセルロ
ース含有量を有する溶解グレードパルプとブレンドして、ブレンドパルプを形成することを更に含み、前記パルプを乾燥することは、前記ブレンドパルプを乾燥することを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記セルロース繊維を架橋した後、且つ前記パルプを乾燥する前に、30℃~80℃の範囲内の温度で、前記パルプを水で洗浄することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パルプを洗浄することは、前記セルロース繊維の高エネルギー分散を更に含む、請求項15に記載の方法。
- 前記セルロース繊維を架橋した後、且つ前記パルプを洗浄する前に、前記パルプがある吸着性有機ハロゲン化物(AOX)含有量を有し、
前記パルプを洗浄することが、前記パルプの前記AOX含有量を減少させる、請求項15に記載の方法。 - 前記パルプを洗浄することが、前記パルプの前記AOX含有量を少なくとも90%減少させる、請求項17に記載の方法。
- パルプの水性懸濁液を用意することであって、前記パルプは、既に漂白され且つ乾燥された化学木材パルプ繊維を含むことと;
前記化学木材パルプ繊維を、2個以上のグリシダール基を有するグリシジルエーテル架橋剤を用いて架橋することであって、架橋中、パルプの前記水性懸濁液は12%以上のコンシステンシーを有することと;
前記化学木材パルプ繊維を架橋した後、前記パルプを乾燥することと
を含む、方法。 - 前記化学木材パルプ繊維を架橋した後、且つ前記パルプを乾燥する前に、30℃~80℃の間の温度で、前記パルプを水で洗浄することを更に含む、請求項19に記載の方法。
- 前記パルプを洗浄することが、前記化学木材パルプ繊維の高エネルギー分散を更に含む、請求項20に記載の方法。
- 前記化学木材パルプ繊維を架橋した後、且つ前記パルプを洗浄する前に、前記パルプがあるAOX含有量を有し、
前記パルプを洗浄することが、前記パルプの前記AOX含有量を減少させる、請求項20に記載の方法。 - 前記パルプの前記AOX含有量が、少なくとも90%減少する、請求項22に記載の方法。
- 前記化学木材パルプ繊維を架橋することが、前記パルプが15%以上のコンシステンシーを有する間に、前記化学木材パルプ繊維を架橋する、請求項19に記載の方法。
- 前記化学木材パルプ繊維を架橋することが、前記化学木材パルプ繊維を架橋することにより、前記パルプの保水値を増加させることを含む、請求項19に記載の方法。
- 2個以上のグリシダール基を有する前記グリシジルエーテル架橋剤が、第1のグリシダール基及び第2のグリシダール基、並びに前記第1と第2のグリシダール基の間の3個又は4個のいずれかの直鎖炭素原子を有する、請求項19に記載の方法。
- 前記グリシジルエーテル架橋剤が、174~500の範囲内の重量平均分子量を有する、請求項19に記載の方法。
- グリシダールエーテルが、エポキシド当たり140~175の範囲内の分子量範囲を有するポリエポキシドである、請求項19に記載の方法。
- 架橋セルロース繊維を含むパルプであって、
60センチポアズ以上の得られたカルボキシメチルセルロース粘度、
75%以上の輝度、及び
1.1g/g以上の保水値
を有する、パルプ。 - クラフトパルプである、請求項29に記載のパルプ。
- 漂白される、請求項29に記載のパルプ。
- 銅エチレンジアミンに少なくとも部分的に不溶性である、請求項29に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維の炉乾燥重量で、0.09%以下のリグニンを更に含む、請求項29に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維の炉乾燥重量で、10%以上のヘミセルロースを更に含む、請求項29に記載のパルプ。
- 90センチポアズ以上の得られたカルボキシメチルセルロース粘度を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 5以下の得られたカルボキシメチルセルロース色を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 25ntu以下の得られたカルボキシメチルセルロース濁度を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 1.4g/g以下の保水値を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 88以上のR18値を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 92以下のR18値を有する、請求項39に記載のパルプ。
- 200センチポアズ以上の落球式粘度を有する、請求項29に記載のパルプ。
- X線結晶解析により決定されたセルロース-IIを持たない、請求項29に記載のパルプ。
- 80%以下の結晶化指数を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 75%以下の結晶化指数を有する、請求項43に記載のパルプ。
- 80%以上の輝度を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 88.5%以下の輝度を有する、請求項45に記載のパルプ。
- 500g/m2以上の坪量を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 1200g/m2以下の坪量を有する、請求項47に記載のパルプ。
- 0.20g/cm3以上の密度を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 700mL以上の濾水度を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 200ppm以下のAOX含有量を有する、請求項29に記載のパルプ。
- 100ppm以下のAOX含有量を有する、請求項30に記載のパルプ。
- 50ppm以下のAOX含有量を有する、請求項30に記載のパルプ。
- 20ppm以下のAOX含有量を有する、請求項30に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維が、2個以上のグリシジル基を有するグリシジルエーテル架橋剤に由来する架橋を含む、請求項29に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維が、174~500の範囲内の重量平均分子量を有するグリシジルエーテル架橋剤に由来する架橋を含む、請求項29に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維が、エポキシド当たり140~175の範囲内の重量を有するグリシジルエーテル架橋剤に由来する架橋を含む、請求項29に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維が、第1のグリシジル基、第2のグリシジル基、及び前記第1と第2のグリシジル基の間の3個又は4個のいずれかの直鎖炭素原子を有するグリシジルエーテル架橋剤に由来する架橋を含む、請求項29に記載のパルプ。
- 前記架橋セルロース繊維が、木材に由来する、請求項29に記載のパルプ。
- 架橋セルロース繊維を含むパルプであって、
60センチポアズ以上の得られたカルボキシメチルセルロース粘度、
75%以上の輝度、及び
1.0g/g以上の保水値
を有する、パルプ。
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