JP5054709B2 - 処理されたセルロース系繊維およびそれから製造された吸収性物品 - Google Patents
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Description
本発明のさらなる態様は、テロマーがテロゲンとしてジ亜リン酸またはその塩のホスフィナート残基を;およびモノマーとしてアクリル酸またはアクリル酸と少なくとも1種のコモノマー、ここで存在するコモノマーの合計量はアクリル酸モノマーとコモノマーの合計重量の10重量%以下である、を有する。
本発明のさらなる態様は、テロマーがアクリル酸モノマーとコモノマーとを含有し、当該コモノマーがマレイン酸、イタコン酸、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、3−アリルオキシ−1,2−プロパンジオール、トリメチロールプロパンアリルエーテルまたはジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートから選択される。
本発明のさらなる態様は、テロマーが約75℃〜約100℃のTgdを有する。
本発明のさらなる態様は、テロマーが約80℃〜約95℃のTgdを有する。
本発明のさらなる態様は、テロマーが少なくとも70の浸透係数を有する。
本発明のさらなる態様は、テロマーが少なくとも75の浸透係数を有する。
さらに、本発明は、上記テロマーで架橋された吸収性物品を包含する。
a.セルロース系繊維を提供する工程;
b.アクリル酸のホスフィナート含有テロマーからなる群から選択される架橋剤を含む溶液と前記繊維を接触させる工程;
c.前記繊維を実質的に個別の形態に機械的に離散させる工程;
d.前記繊維を乾燥させ、前記繊維が実質的に個別の形態である間に、前記架橋剤と前記繊維とを反応させて架橋結合を形成し、繊維内架橋を形成する工程;
e.任意選択的に、処理された繊維を乾燥させ、繊維がシート状、マットまたはウエブ形態である間に、前記架橋剤を前記繊維と反応させて架橋結合を形成し、繊維内架橋結合を形成する工程。
浸透係数を測定する手順
中和前のアクリル酸のホスフィナート含有ポリマーの5.0重量%溶液がRohm and Haas Companyから市販されているQRXP−1676(アクリル酸含有ポリマータイプ3)から製造された。この物質304.65gが、活性化された76mmYM1再生セルロース系膜(細孔サイズ1.3nm)、ガラス流出物容器および窒素タンクを備えたFisher Scientificから入手可能な400ml Millipore UltraFiltration Stirred Cellに入れられた。セルは約300mlの印まで満たされ、40psigで、オーバーナイトでよく撹拌された。次の日に、セルを通る流れは著しく減少し、セルに275.35gのDI水が入れられ、約8時間維持された。完了後、保持物はDI水の助けと共に取り出された。固形分測定によって、58.7重量%のアクリル酸含有ポリマータイプ3が膜を通過したと決定された。よって、この物質についての浸透係数は58.7であった。
温度におけるポリマー種の流動特性はガラス転移温度および温度の関数としての力学的特性を測定することにより決定されうる。本発明者らはアクリル酸のホスフィナート含有テロマーおよびポリマーのコレクションを集め、中和前の、完全に乾燥したアクリル酸のホスフィナート含有テロマーおよびポリマーのガラス転移−力学的特性(Tgd)を測定した。約15:1〜4:1のアクリル酸対ジ亜リン酸ナトリウムの比率を有する5種類のアクリル酸のホスフィナート含有テロマーおよびポリマーのコレクションは、米国特許第5,294,686号に記載されるように付加重合により製造された。これらのサンプルは、次いで、凍結乾燥され、水の非存在下のそれらの流動特性を評価するためにそのTgdが決定された。そのサンプルはTA Instrumentsにより製造されたモデル2010示差走査熱量計を用いて分析された。サンプルはオープンスタンダードアルミニウムパンにおいて、窒素雰囲気で実行された。参照パンが含まれた。熱量計中の窒素流動速度は50mL/分であった。サンプルは室温から150℃まで、20℃/分の勾配割合で2回加熱された。最初の加熱勾配は、すべての残留する吸収された水がサンプルから除去されるのを確実にするために行われた。乾燥ガラス転移温度(glass transition temperature dried;Tgd)は、Tgdとして参照される第2の加熱サイクルからのデータを用いて決定された。データはTA Instrumentsにより提供されるUniversal Analysisソフトウェアパッケージを用いて分析された、表2参照。
次に、本発明者らは、Rheometrics Mechanical Spectrometer(RMS800)を用いて、8mmパラレルプレート配置、および1Hzの適用周波数を用いて、温度の関数としての動的貯蔵および損失弾性率特性を測定した。サンプルは凍結乾燥された粉体として、170℃に予備加熱されたプレート上にロードされる。パラレルプレート間の溶融物は2℃/分で60℃まで冷却される。動的貯蔵および損失弾性率、G’およびG”のそれぞれが決定された。G’およびG”の値から、それぞれのポリマーについての温度の関数としての複素粘度(complex viscosity)が得られた。
水保持値を決定するための手順
セルロース系繊維の水保持値を決定するために次の手順が利用されうる。
約0.4gの繊維に対して約0.3gのサンプルが、約100mlの蒸留水または脱イオン水を有する変換コンテナ中に、室温で、約15〜約20時間の間、浸される。浸された繊維はフィルター上に集められ、遠心チューブの60メッシュスクリーン付き底部の上方約11/2インチで支えられた80メッシュワイヤバスケットに移される。このチューブはプラスチックカバーで覆われ、サンプルは1500〜1700重力の相対遠心力で、19〜21分間遠心分離処理される。遠心分離処理された繊維は、次いで、バスケットから取り出され秤量される。秤量された繊維は105℃で一定の重量になるまで乾燥され、再度秤量される。水保持値は次の通り計算される:
吸収性コアのドリップ容量を決定するために次の手順が利用されうる。ドリップ容量はそのコアの吸収容量および吸収速度の組み合わせられた測定として使用される。
セルロース繊維と架橋されたアクリル酸のホスフィナート含有テロマーの量を決定するのに好適な様々な分析方法が存在する。いずれの好適な方法が使用されてもよい。本発明の実施例における個別化された架橋繊維のセルロース系成分と反応して、繊維内架橋結合を形成する好適なアクリル酸のホスフィナート含有テロマーの量を決定する目的のためには、次の手順が使用される。処理溶液の全質量、並びに遠心分離工程で集められたろ液および洗浄溶液の全質量が記録される。処理溶液、並びに遠心分離工程で集められたろ液および洗浄溶液のサンプルは、エタノール/水媒体中で水酸化カリウム溶液で滴定され、これらの溶液中に存在する酸の当量を決定する。処理溶液、ろ液、および洗浄溶液中に存在する固形分テロマーの質量はテロマーの当量重量(グラム/当量)に滴定によってそれぞれの溶液中に認められた酸の当量をかけることにより算出される。繊維内架橋として繊維に結合したテロマーの量は処理前の処理溶液中のテロマーの質量とろ液および洗浄溶液におけるテロマーの合計質量との差により算出される。セルロース繊維と反応したテロマーの量は次のように計算される:
R=全ポリマーの質量を、そのポリマーに結合した無機元素の質量で割ることにより画定される比率;
Wc=分析されるセルロース系繊維サンプルの絶乾重量(グラム単位)。
本発明の個別化された架橋繊維は、架橋剤として、乾燥ガラス転移温度Tgd推定約87℃を有する、アクリル酸のホスフィナート含有テロマー(テロマータイプ1)を使用した乾燥架橋方法により製造される。アクリル酸のホスフィナート含有テロマー架橋繊維を生じさせるために使用される手順は次の通りである:
1.それぞれのサンプルについて、20g(乾燥ベース)の乾燥履歴のない(never dried)サザン軟木クラフトパルプが提供される。繊維は約5%の水分含量を有する(95%コンシステンシーに等しい)。
2.その繊維を、約6.14gのホスフィナート含有アクリル酸テロマーと、スラリーのpHを3.0に調節するのに充分な量の水酸化ナトリウム溶液または硫酸溶液と、残部の脱イオン水とを含む179gの水溶液に添加することによりスラリーが形成され、その結果その繊維のコンシステンシーは10重量%であり、全スラリー重量は200gである。その繊維は約60分間スラリーに浸される。この工程は、「浸漬」とも呼ばれる。
3.繊維は次いで遠心分離において、約35%〜約50%のコンシステンシー範囲まで脱水される。
4.次いで、脱水された繊維は、繊維コンシステンシーが約60%〜70%になるまで室温の空気で空気乾燥される。繊維は、続行される前に数時間平衡化される。
5.次いで、実質的に個別化されているが、最小量の繊維損傷しかない繊維を生じさせるカスタムラボラトリーリファイナーを、空気乾燥された繊維が通過することにより離解される。個別化された繊維がリファイナーを出るとき、それらはフィルタースクリーン上に集められる。リファイナーを出るとき、繊維は硬化される準備ができている。
6.次いで、離解した繊維はトレイの上に置かれ空気通過乾燥オーブン中で、添加されるホスフィナート含有アクリル酸テロマーの量、繊維の乾燥度などに実際に応じた時間の長さおよび温度で硬化される。この実施例においては、サンプルは約190℃の温度で10分間硬化される。架橋はオーブン中の期間の間に完了される。
7.硬化された繊維は室温の脱イオン水で1分間すすがれ、60℃の脱イオン水中に2.5%の繊維コンシステンシーで1時間沈められ、室温の脱イオン水で1分間2回目のすすぎをされ、約35−50%の繊維コンシステンシーまで遠心分離処理され、そして25℃の強制空気(forced aid)オーブン中で約60−70%のコンシステンシーまで空気乾燥される。
8.空気乾燥された繊維は短い滞留時間でカスタムラボラトリーリファイナーを通され、105℃の強制空気オーブン中で乾燥度まで乾燥され、50%の相対湿度の周囲空気中で平衡化される。
重要なことに、得られる個別化された架橋繊維は、従来の未架橋の繊維および公知の架橋繊維と比較して、湿潤に対する向上された応答性を有し、かつ人の肌に近接して安全に使用されうる。
比較例の個別化された架橋繊維は、架橋剤として約90%の浸透係数を有するアクリル酸のホスフィナート非含有テロマーを利用した乾燥架橋方法により製造される。実施例Iを製造するために使用された方法がこの例のためにも使用される。
この例においては、処理および硬化後、乾燥繊維基準で5.4重量%のアクリル酸のホスフィナート非含有テロマーが繊維中に存在するが、繊維を洗浄した後はわずか2.6重量%のアクリル酸のホスフィナート非含有テロマーしか、繊維内架橋結合の形態で繊維上に残っていなかった。
比較例の個別化された架橋繊維は、テロマー固形分を基準として23.8重量%のジ亜リン酸ナトリウム触媒を加えた実施例IIAで記載されるアクリル酸のホスフィナート非含有テロマーを利用した乾燥架橋方法により製造される。
この例においては、繊維を洗浄後、乾燥繊維基準で5.1重量%のアクリル酸のホスフィナート非含有テロマーが繊維内架橋結合の形態で繊維中に存在しており、これは実施例IIAでの架橋の低い量と対照的である。
本発明の個別化された架橋繊維は、架橋剤として推定約87℃の乾燥ガラス転移温度Tgd(テロマータイプ1)を有するアクリル酸のホスフィナート含有テロマーを用いる乾燥架橋方法によって製造される。実施例Iをもたらすために使用された手順がこの実施例についても使用され、ただし次の改変を伴った:工程6において、サンプルは170℃の温度で10分間硬化され、工程7および8が省略される。
この実施例において、乾燥繊維セルロース基準で推定6重量%のアクリル酸のホスフィナート含有テロマーが繊維内架橋結合の形態で繊維中に存在する。
比較の個別化された架橋繊維が、架橋剤として推定約110℃の乾燥ガラス転移温度Tgd(テロマータイプ3)を有するアクリル酸のホスフィナート含有ポリマーを用いる乾燥架橋方法によって製造される。実施例IIIをもたらすために使用された手順がこの例についても使用された。
この例においては、乾燥繊維セルロース基準で推定6重量%のアクリル酸のホスフィナート含有ポリマーが繊維内架橋結合の形態で繊維中に存在する。
本発明の個別化された架橋繊維が、架橋剤として推定約93℃の乾燥ガラス転移温度Tgdのアクリル酸のホスフィナート含有テロマー(テロマータイプ1−2)を使用する乾燥架橋方法によって製造される。実施例Iをもたらすために使用された手順がこの実施例についても使用されたが、ただし以下の改変が伴われた:工程6においては、サンプルは190℃の温度で5分間硬化され、工程7および8は省略される。
この実施例において、乾燥繊維セルロース基準で5.8重量%のアクリル酸のホスフィナート含有テロマーが繊維内架橋結合の形態で繊維中に存在する。
比較の個別化された架橋繊維が、架橋剤として推定約119℃の乾燥ガラス転移温度Tgdを有する先行技術のアクリル酸のホスフィナート含有ポリマー(ポリマータイプ4)を使用する乾燥架橋方法によって製造される。実施例Vをもたらすために使用された手順がこの例についても使用された。ここでの処理溶液は実施例Vのものと等しい量の固形分を含んでいた。
この例においては、乾燥繊維セルロース基準で5.3重量%の先行技術のアクリル酸のホスフィナート含有ポリマーが繊維内架橋結合の形態で繊維中に存在する。
Claims (7)
- 少なくとも65の浸透係数、および70℃〜105℃の乾燥ガラス転移温度(Tgd)を有するアクリル酸のホスフィナート含有テロマーで形成される繊維内架橋を有するセルロース系繊維であって、テロマーが、テロゲンとしてジ亜リン酸またはその塩のホスフィナート残基を;並びにモノマーとしてアクリル酸、もしくはアクリル酸と、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、3−アリルオキシ−1,2−プロパン−ジオール、トリメチロールプロパンアリルエーテルおよびジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートから選択される少なくとも1種のコモノマーとを、存在するコモノマーの合計量がアクリル酸モノマーとコモノマーとの合計重量の10重量%以下で含む、セルロース系繊維。
- テロマーが、テロゲンとしてジ亜リン酸またはその塩のホスフィナート残基を;並びにモノマーとしてアクリル酸を含む、請求項1に記載のセルロース系繊維。
- テロマーが75℃〜100℃の乾燥ガラス転移温度(Tgd)を有する請求項1に記載のセルロース系繊維。
- テロマーが80℃〜95℃の乾燥ガラス転移温度(Tgd)を有する請求項1に記載のセルロース系繊維。
- テロマーが少なくとも70の浸透係数を有する請求項1に記載のセルロース系繊維。
- テロマーが少なくとも75の浸透係数を有する請求項1に記載のセルロース系繊維。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のセルロース系繊維を含む吸収性物品。
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