DE963239C - Verfahren zum Zerfasern von Alkalicellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zum Zerfasern von Alkalicellulose Bei der Kunstseide- und Zellwolleherstellung nach dem Viskoseverfahren ist bekanntlich der Zustand der Alkalicellulose nicht nur für die Qualität der Spinnlösung ausschlaggebend; er wirkt sich auch auf die textilen Eigenschaften der Fäden oder Fasern aus. Der Verlauf der Sulfidierung und die Löslichkeit des Xanthogenats hängen von der Menge und Verteilung der Natronlauge in der Alkalicellulose ab; der Anteil an kurzkettigen Cellulosemolekülen in der Alcalicellulose beeinflußt die Festigkeit und Gebrauchstüchtigkeit der Fäden.
• Bei der Tauchpressen- und Maischalkalisierung wird die Alkalicellulose verhältnismäßig kurze Zeit zerfasert und anschließend bei der gleichen Temperatur wie im Zerfaserer meist stationär in transportablen Behältern vorgereift. Mit Rücksicht auf einen schonenden Abbau derAlkalicellulose arbeitet man bei niedrigen Zerfaserer- und Vorreiferaumtemperaturen gleicher Höhe und mit entsprechend langen Vorreifezeiten, was beträchtlichen Raumbedarf und technischen Aufwand verursacht.
• Die Zerfaserungszeiten sind abhängig von - der Art der verwendeten Vorrichtung. In einer zusammenfassenden Darstellung werden sie mit 2,5 bis 3 Stunden oder 75 bis 90 Minuten angegeben.
• Diese Zeit wird als sehr lange angesehen und daher vorgeschlagen, durch eine Vorzerkleinerung die eigentliche Zerfaserung abzukürzen. Die Arbeitstemperatur liegt bei 200, Sie kann jedoch, insbesondere bei Fortfall der Vorreife, auf 50 bis 55° gesteigert werden. Bei diesen Verfahren, die mit hohen Zerfaserungstemperaturen arbeiten, wählt

Claims (1)

1. man die üblichen Zeiten von etwa einer Stunde. Vor dem Sulüdierprozeß wird die Alkalicellulose wieder abgekühlt, damit eine Kondensation in der Sulfidiertrommel vermieden wird Dieser Kühlvorgang nimmt nur eine kurze Zeit in Anspruch, in der eine Durcharbeitung der Alkalicellulose in einem zweiten Zerfaserer erfolgt.

   Als Kriterien für den Zustand der Alkalicellulose nach der Zerfaserung dienen neben den Cellulose- und Alkaliwerten der Zerfaserungsgrad und das Litergewicht. Sie lassen erkennen, ob die Alkalicellulose mechanisch einwandfrei zerkleinert ist.

   Nach Zerfaserungszeiten bis zu 3 Stunden je nach Zerfaserungsvorrichtung - ist im allgemeinen ein guter Zerkleinerungszustand erreicht.

   Es wurde nun gefunden, daß man den Lösezustand und die Filtrationseigenschaften der aus der Alkalicellulose hergestellten Viskose wesentlich verbessert, wenn man die aus der Tauchpresse kommende Alkalicellulose in einem Zerfaserer I Stunde bei 30 bis 350 zerfasert und nach unmittelbar anschließender Abkühlung wenigstens 10 Stunden bei Raumtemperatur nachzerfasert.

   Bei einem Vergleich der Filtrationskonstanten von Viskose, die aus einer beispielsweise nur I Stunde zerfaserten Alkaiicellulose hergestellt wurde, mit einer solchen aus erfindungsgemäß behandelter Alcalicellulose erhält man für die letztere um I000/o bessere Werte. Die absoluten Werte der Filtrationskonstanten liegen in einem Bereich, der sonst nur für filtrierte Viskosen bekannt ist. Außerdem kann man mit einem um 2Oo niedrigeren Schwefelkohlenstoffeinsatz als normalerweise üblich sulfidieren.

   Die verlängerte Zerfaserungszeit führt zu einer Verkürzung der Cellulosefasern und Zunahme ihrer Quellfähigkeit. Außerdem wird die Alkalicellulose homogenisiert, was besonders dann sehr vorteilhaft ist, wenn Zeilstoffe verschiedener Provenienz mit unterschiedlichen Eigenschaften verarbeitet werden.

   Ebenso wie die Verlängerung der Zerfaserungszeit wirkt sich eine Verstärkung der mechanischen Einwirkung auf die Alkalicellulose aus, z. B. durch Erhöhung der Umdrehungsgeschwindigkeit der Zerfasermesser und durch Zusätze zur Alkalicellulose während der Zerfaserung, wie Titandioxyd. Auch dadurch wird eine intensive Zerfaserung der Alkalicellulose erzielt und damit eine Verbesserung des Lösungszustandes und der Filtration der aus der Alkalicellulose hergestellten Viskose.

   Wahrscheinlich wird bei diesen langen Zerfaserungszeiten die Alkalicellulose nicht nur mechanisch zerkleinert, sondern auch - unter Alkaliaustausch - chemisch homogenisiert.

   Es wurde weiter gefunden, daß das Verfahren gemäß der Erfindung bei gleichzeitiger Senkung der Vorreifetemperaturen von normalerweise etwa 28 bis 300 auf ungefähr 200 zu einer Verrninderung des Anteils an kurzkettigen Cellulosemolekülen in der Alcalicellulose führt, wodurch eine Verbesserung der textilen Eigenschaften der aus solchen Viskosen hergestellten Fäden und Fasern erreicht wird. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß die Vorreifezeit verkürzt und die Sulfidieranfangstemperatur niedriger gewählt werden können.

   Man geht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren so vor, daß man die aus der Tauchpresse kommende Alkalicellulose in eine leistungsfähige Zerkleinerungsmaschine bringt und bei Temperaturen von 30 bis 350 zunächst I Stunde ohne Kühlung zerfasert, dann abkühlt und bei niedriger Temperatur wenigstens IO Stunden bei Raumtemperatur weiter zerfasert. Die erhöhte Temperatur der Alkalicellulose am Anfang der Zerfaserung wird ohne Wärmezufuhr durch Ausnutzung der Reibungsenergie und Realktionswärme erreicht. Anschließend wird, gegebenenfalls im Vakuum, auf Raumtemperatur abgekühlt und bei dieser Temperatur die Vorreife unter Nachzerfaserung begonnen und entweder stationär oder unter weiterem Bewegen der Alkalicellulose zu Ende geführt. Die für diesen zweiten Verfahrensschritt benötigte Zeit richtet sich unter anderem nach dem Polymerisationsgrad des verarbeiteten Zellstoffs, beträgt jedoch wenigstens IO Stunden.

   Man hat bereits versucht, die Zerfaserung und Vorreife der Alkalicellulose bei verschieden hohen Temperaturen durchzuführen. So ist ein Verfahren bekanntgeworden, nach welchem die abgepreßte Alkalicellulose in einen auf 500 erwärmten Zerfaserer eingetragen und bei dieser Temperatur etwa I Stunde geknetet wird. Anschließend beginnt die eigentliche Zerfaserung, wobei man die Temperatur allmählich im gleichen Maße absinken läßt, wie der Zerfaserungsgrad zunimmt. Nach etwa 4 Stunden - gegebenenfalls auch wesentlich weniger -ist die Zerfaserung beendet und normale Temperatur erreicht. Es wird dann unmittelbar anschließend sulfidiert. Das Arbeiten nach diesem Verfahren ist gegenüber der erfindungsgemäßen Arbeitsweise sehr empfindlich und läßt sich, da die Temperaturänderung kontinuierlich erfolgt, schlecht regulieren.

   Demgegenüber bietet die erfindungsgemäße Arbeitsweise durch den schnellen Übergang von einer Temperatur von 30 bis 350 in der ersten Zerfaserungsstufe auf etwa 200 während der Nachzerfaserung die Möglichkeit, definierte Abbauverhältnis se einzuhalten und damit eine exakte Einsteuerung der Viskositäten zu erreichen.

   PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Zerfasern von Alkalicellulose zunächst bei höherer Temperatur, und nach erfolgter Abkühlung bei Raumtemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Tauchpresse kommende Alkalicellulose in einem Zerfaserer I Stunde bei 30 bis 350 zerfasert und nach unmittelbar anschließender Abkühlung wenigstens IO Stunden bei Raumtemperatur nachzerfasert wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften: G ö t z e, Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren, I95I, 5. 254 und 256 bis 257.