DE1059613B

DE1059613B - Verfahren zur Herstellung regenerierter Cellulosefaeden

Info

Publication number: DE1059613B
Application number: DEC13245A
Authority: DE
Inventors: Ernest Edward Tallis; David Nicholson Tyler
Original assignee: Courtaulds PLC
Current assignee: Akzo Nobel UK PLC
Priority date: 1955-06-29
Filing date: 1956-06-21
Publication date: 1959-06-18
Also published as: ES229527A1; CH350413A; NL87530C; FR1152016A

Description

Die britische Patentschrift 634 868 gibt die Herstellung regenerierter Cellulosefäden an, nach der Viskose durch eine Düse in ein saures Fällbad versponnen wird, in Gegenwart einer sehr geringen Menge aufgelösten, im wesentlichen stabilen oberflächenaktiven polymerisieren Alkylenoxyds, um die Verstopfung der Düse während des Spinnvorganges zu verhindern. Das polymerisierteAlkylenoxyd kann zur Viskose oder zum Fällbadizugegeben werden. Es; werden nur sehr geringe Mengen der Verbindung angewendet. Die britische Patentschrift 557 218 beschreibt ein Abfahren zur Herstellung regenerierter Cellulosefäden, nach dem die Viskose in Gegenwart einer geringen Menge eines Materials in ein Fällbad versponnen wird, die geeignet ist, die Bildung von Niederschlägen an der Wand der Düsenlöcher zu verhindern, und das ein Polyalkylenoxyd enthält, das in Viskose oder in dem Fällbad löslich oder auf schlämmbar ist und ein Molekulargewicht von mindestens 400 hat. Nur geringe Mengen des Polyalkylenoxyds genügen, um die Verstopfung der Düsenlöcher zu verhindern.

Die nach diesen Verfahren hergestellten, regenerierten Cellulosefäden haben eine normale Struktur mit einer Haut und einem Kern.. Solche Fäden zeigen einen Unterschied in der Anfärbbarkeit und im Aufschwellen zwischen der Haut und dem Kern, und man nimmt an, daß die Cellulosemoleküle der Haut stärker orientiert sind als die. des Kerns und daß die Stärke der Fäden hauptsächlich von der Haut abhängt. Es ist bekannt, daß technische regenerierte Cellulosefäden, wie sie bei der Herstellung von Reifen benutzt werden, eine dickere Haut als gewöhnliche Textilfaden besitzen. Wenn diese technischen Fäden gezwirnt und gedoppelt werden, um einen Kord zu bilden, findet ein gewisser Verlust in der Stärke statt.

Zweck der Erfindung ist die Herstellung regenerierter Cellulosefäden mit dicker Haut, glatter Oberfläche und hoher Festigkeit in feuchtem Zustand, die gezwirnt und gedoppelt werden können, um einen Kord mit guter Zugfestigkeit zu ergeben.

Nach der Erfindung besteht ein Verfahren zur Herstellung regenerierter Cellulosefäden darin, die Viskose bei einer Salzzahl zwischen 6 und 15 in ein wäßriges, saures Fällbad zu verspinnen, das mindestens 0,03 Gewichtsprozent Polyäthylenoxyd enthält mit einem Molekulargewicht zwischen 600 und 6000, Schwefelsäure in einem Prozentgehalt von 1,0 bis l,3mal dem Prozentgehalt des in der Viskose enthaltenen Natriumhydroxyds und von 3 bis 15% Zinksulfat, um Fäden zu bilden. Das Polyäthylenoxyd kann ein Durchschnittsmolekulargewicht von 1500 haben.

Das wäßrige saure Fällbad enthält Schwefelsäure in einem Prozentgehalt von 1,0- bis l,3mal dem Pro-Verfahren zur Herstellung
regenerierter Cellulosefäden

Anmelder:
Courtaulds Limited, London

Vertreter: Dr. A. Marck, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Roseggerstr. 3

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 29. Juni 1955

Ernest Edward f allis und David Nicholson Tyler,

London,
sind als Erfinder genannt worden ,

zentgehalt des Natriumhydroxyds in der Viskose und 3 bis 15% Zinksulfat. . . / '

Außer der dicken Haut und der glatten Oberfläche können die Fäden einen bohnenförmigen Querschnitt und eine ineinander übergehende Grenze zwischen der Haut und dem Kern haben. In gewissen Fällen kann der Kern sehr klein oder überhaupt nicht vorhanden sein. Nach dem Verfahren der Erfindung werden Fäden erhalten, deren Wasseraufnahmefähigkeit herabgesetzt ist. Es können unreife Viskosen versponnen werden.

Der Vorteil der vorliegenden Arbeitsweise wird in erhöhtem Maß errecht, ■ wenn es in Verbindung mit dem sogenannten Heißstreckverfahren angewendet wird, bei dem die frisch ersponnenen Fäden einer Streckung unterworfen werden, während sie durch ein Bad mit heißer verdünnter Säure geführt werden, wie in der britischen Patentschrift 467 500 angegeben ist.

Wenn die erfindungsgemäß verdickten Fäden zur Herstellung von aus Gummi und Kunstseide zusammengesetzten Gegenständen, z. B. Reifen, Verwendung finden, dann weisen die Korde eine verbesserte Qualität auf, und sie haben eine größere Beständigkeit gegen Ermüdung als Produkte, die nicht aus nach dem Ver-• fahren der Erfindung erhaltenen Fäden hergestellt sind.

Das Verfahren ist auch zur Herstellung von Textilgarnen und von Stapelfasern anwendbar. Die Fäden haben einen größeren Widerstand gegen Abreibung und Verschmutzung, und sie sind in der Tapeziererei und für die Teppicherzeugung verwendbar.

909 557/407

In dem folgenden Beispiel sind, die Prozentgehalte nach Gewichtsprozenten angegeben.

Beispiel

''Viskose',, die 7,0% Natriumhydroxyd, 7,5% Cellulose und 41 "/o'Schwefelkohlenstoffgehalt, berechnet auf das Gewicht von Alpha-Cellulose, enthielt, wurde bei einer Salzzahl von 9,3 durch eine Düse mit 750 Löchern ;von je 0,0625 mm Durchmesser in ein wäßriges Fällbad versponnen, das 7,0% Schwefelsäure, 13,5% Natriumsulfat, 6,6% Zinksulfat und 0,5% eines Polyäthylenoxyds mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1500 enthielt, bei 55° C versponnen. Die Eintauchlänge der Fäden in dem Bad war 82,5 cm, und der gebildete Faden mit 750 Einzelfäden wurde aus dem Bad durch eine Galette abgezogen und durch ein warmes wäßriges Säurebad bei 95° C auf eine zweite Galette geführt, die um so viel schneller drehte, daß die Fäden eine Streckung von 87 °/o erhielten. Das heiße wäßrige Säurebad enthielt 3,0% Schwefelsäure, 0,8% Natriumsulfat und 0,4% Zinksulfat. Die gestreckten Fäden hatten eine Geschwindigkeit von 47 m in der Minute. Sie wurden dann mit einem verdünnten Säurebad derselben Zusammensetzung wie das heiße wäßrige Säurebad behandelt, indem diese ohne Nachlassen der Spannung gestreckt wurden, bis die Regenerierung im wesentlichen vollständig war, und dann mit Wasser gewaschen und mit einem Fertigungsmittel behandelt, getrocknet und gesammelt. Die Fäden wiesen 1710 Denier auf.

Ein gefärbter Querschnitt der Fäden zeigte, daß diese eine sehr dicke Haut und eine glatte Oberfläche hatten. Viele der Fäden hatten keinen Kern; sie hatten folgende physikalische Eigenschaften:

Trockenfestigkeit 4,88 g/den

Trockendehnung . 8,3 %

Festigkeit nach Lagern bei einer relativen

Feuchtigkeit von 65 % 4,05 g/den

Dehnung nach Lagern bei einer relativen

Feuchtigkeit von 65 % ., 13,3 %

Naßfestigkeit 3,0 g/den

Naßdehnbarkeit ·., 24,6 °/o

Festigkeit des trockenen Kords . 3,65 g/den

Dehnung des trockenen Kords 14,8 %

Der Kord wurde hergestellt durch Zwirnen der Fäden mit einem S-Drall von 5 Drehungen je cm und darauffolgendes Doublieren von zwei Fäden zusammen mit einem Z-Drall von 5 Drehungen je cm. Der erhaltene Kord wies 4010 Denier auf.

Fäden, die unter denselben Bedingungen, aber ohne das Polyäthylenoxyd in dem Fällbad ersponnen waren, hatten im allgemeinen Querschnitte mit granulierter Oberfläche, einer dünnen Haut und einen deutlich ίο sichtbaren Kern. Die Fäden wiesen 1670 Denier und folgende physikalische Eigenschaften auf:

Trockenfestigkeit 4,90 g/den

Trockendehnung 7,5 %

. Festigkeit nach Lagern mit einer relativen

Feuchtigkeit von 65 % . 3,90 g/den

Dehnbarkeit nach Lagern mit einer relativen Feuchtigkeit von 65 % 12 %

Naßfestigkeit : 2,55 g/den

Naßdehnbarkeit 21,5 %

Festigkeit des trockenen Kords .· 3,05 g/den

• Dehnbarkeit des trockenen Kords 12,1 %

Der Kord wies 3900 Denier auf.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung regenerierter Cellulosefäden mit einer dicken Haut, glatter Oberfläche und hoher Naß festigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß eine Viskose bei einer Salzzahl zwischen 6 und 15 in ein wäßriges saures Fällbad verspönnen wird, das mindestens 0,03 Gewichtsprozent eines Polyäthylenoxyds mit einem Molekulargewicht zwischen 600 und 6000, vorzugsweise 1500, Schwefelsäure in einem Prozentgehalt von 1,0- bis l,3mal dem Prozentgehalt des Natriumhydroxyds in der Viskose und 3 bis 15% Zinksulfat enthält, zu Fäden versponnen wird und, wenn gewünscht, die frisch gebildeten Fäden gestreckt werden, während sie durch ein Bad von heißer verdünnter Säure laufen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
österreichische Patentschrift Nr. 185 928;
britische Patentschrift Nr. 582 310;
französische Patentschrift Nr. 957 246.

© 909 557/407 6.59