DE1052055B - Verfahren zur Rueckgewinnung von Schwefel und Schwefelkohlenstoff aus der H2S- und CS2-haltigen Abluft von Viskose verarbeitenden Fabriken - Google Patents

Verfahren zur Rueckgewinnung von Schwefel und Schwefelkohlenstoff aus der H2S- und CS2-haltigen Abluft von Viskose verarbeitenden Fabriken

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DE1052055B
DE1052055B DES43175A DES0043175A DE1052055B DE 1052055 B DE1052055 B DE 1052055B DE S43175 A DES43175 A DE S43175A DE S0043175 A DES0043175 A DE S0043175A DE 1052055 B DE1052055 B DE 1052055B
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Description

CM 3
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
kl. 29 b 3/28
INTERNAT. KL. D Ol f
PATENTAMT
B-H-&-
AUSLEGESCHRIFT 1052 055
S43175IVc/29b
ANMELDETAG: 24. MÄ RZ 1955
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DEB AUSLEGESCHRIFT:
5.MÄRZ 1959
Bei den bisher bekannten Verfahren zum Reinigen von schwefelwasserstoffhaltigen Gasen mit Hilfe von Raseneisenerz kam es im wesentlichen darauf an, den Prozentgehalt der Gase an Schwefelwasserstoff auf ein Minimum herabzusetzen., oihne gleichzeitig allzuviel Luft bzw. Sauerstoff in das Gas hineinzubringen. Da die Schwefelwasserstoffmengen in diesen Gasen relativ hoch sind, ist es nicht notwendig, mit einer großen Strömungsgeschwindigkeit zu arbeiten, d. h., man kann sich nach den durch die Reaktionsgeschwindigkeit der Umsetzungen gegebenen Geschwindigkeiten richten. Anders liegen die Verhältnisse jedoch bei der Reinigung der Abluft aus Viskose verarbeitenden Fabriken, bei der der Schwefelwasserstoffgehalt im allgemeinen sehr gering ist, der Sauer stoff anteil dagegen sehr groß. Wenn ein derartiges Verfahren auch nur einigermaßen wirtsdhaftlioh sein soll, ist man gezwungen, mit einem sehr hohen Gasdurchsatz zu arbeiten.
Man hat bereits versucht, die in der Gasindustrie bekannten Verfahren auf dieses Einsatzgebiet zu übertragen. Die Abluft wird hierbei durch die locker aufgeschüttete Eisenihydiroxydkonta'ktmasse geleitet, wobei mit einer Strömungsgeschwindigkeit von mindestens 1,5 cm/sec gearbeitet wird. Einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit bei diesem Verfahren sind nach oben hin jedoch Grenzen gesetzt, da die locker aufgeschütteten Kontaktmassen bei einem zu hohen Gasdurchsatz aus den Reinigertürmen herausgeblasen werden. Bei diesem Verfahren muß verhindert werden, daß der Luftstrom das eEisen'hyd'roxyd. zu stark austrocknet, da eine Reaktionsphase Wasser verlangt. Daher wird das Eisenhydroxyd, wenn nötig, durch Dampf angefeuchtet, doch verliert es dabei nicht seinen Zustand als locker aufgesdhüttete Masse.
Die ebenfalls zur H2S-Entfernung bei der Gasreinigung bekannten nassen Oxydationsverfahren, insbesondere unter Verwendung alkalischer Eisenhydroxydsuspensionen, machen in jedem Fall ein Arbeiten in zwei Verfahrensstufen notwendig. In der ersten Stufe erfolgt die Umsetzung des Schwefelwasserstoffs mit dem Eisenlhydroxyd zum Eisensulfid., und in der zweiten Stufe die Bildung des Schwefels durch Oxydation des Eisensulfide. Es ist verständlich, daß ein solches Verfahren bei den großen Mengen der zu reinigenden Abluft in der Viskoseindustrie nicht tragbar wäre. Daran können auch die verschiedenen Vorrichtungen, die man zur Anwendung des Verfahrens entwickelt hat, nichts ändern. Das Problem der Abluftreinigung ist also mit den bekanntgewordenen nassen Gasreinigungsverfahren mit Hilfe alkalischer Eisenhydroxydsuspensionen nicht zu lösen, denn das Bestreben bei der Abluftreinigung muß — im Gegensatz zur Gasreinigung — darin liegen, Verfahren zur Rückgewinnung
von Schwefel und Schwefelkohlenstoff
aus der H2S- und CS2-haltigen Abluft
von Viskose verarbeitenden Fabriken
Anmelder:
Spinnfaser Aktiengesellschaft,
Kassel-Bettenhausen
Dr. Franz Berndt, Kassel-Bettenhausen,
und Hans-Georg Wendlandt, Kassel,
sind als Erfinder genannt worden
die Bindung des Schwefelwasserstoffs an das Eisen und die Oxydation des Eisensulfids in einer Stufe unter Ausnutzung des in der Abluft enthaltenen
Sauerstoffs durchzuführen.
So hat man auch bereits versucht, durch Modifikation eines dieser Naßreinigungsverfahren mittels alkalischer Eisenhvdroxydsuspensionen eine kontinuierliche Abluftreinigung durchzuführen. Der Kontakt-
suspension wurde ein Schaumerzeuger beigegeben, um durdh starke Schaumbildung eine Vergrößerung der Oberfläche zu erreichen, die es gestatten sollte, die Umsetzung des Schwefelwasserstoffs mit dem Eisenhydroxyd und die Regeneration des Absorbens unter
Ausnutzung des Sauerstoffs durchzuführen. Bei den heutigen Ausmaßen der Viskose verarbeitenden Industrie ist dieses Verfahren jedoch für die Abluftreinigung nicht brauchbar.
Abgesehen davon, daß das betriebsmäßige Arbeiten
mit großen Mengen Schaum sehr umständlich ist, besteht auch die Gefahr, daß die Reinigungsmittel durch die Abluft mitgerissen werden, da für die Schaumerzeugung flüchtige Verbindungen verwendet werden müssen. Dieser Umstand ist besonders deshalb sehr
unangenehm, weil sich die Abluft mit diesen Stoffen auflädt, so daß in einer nachgeschalteten Aktivkohlenanlage diese Reinigungsmittel zurückgehalten werden und der in dieser Anlage gewonnene Schwefelkohlenstoff verunreinigt und unbrauchbar wird.
Da aber die Schwefelwasserstoffbeseitigung aus der Abluft der Viskose verarbeitenden Industrie vor allem auch unter dem Gesichtspunkt der Schwefelkohlenstoffrückgewinnung betrachtet werden muß, die nur dann möglich ist, wenn der Schwefelwasserstoff vorher ertt-
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fernt wurde, können hier nur Verfahren angewendet und eine StrömraigsgesOhwindiglkeit von 30cm/sec in
werden, bei denen die Schwefelwasserstoffreinigung den obengenannten Aggregaten zulässig,
die nachgeschaltete.Schwefelkohlenstoffrückgewinnung Bei Einhaltung der obengenannten Arbeitsbedin-
nicht ungünstig beeinflußt. gungen, nämlich dem Einsatz von wenigstens 7,5 Mol
Einen gewissen Fortschritt bedeutet in dieser Be- 5 Fe(OH)3 pro Mol H2S und Strömungsgeschwindig-
ziehttng ein Verfahren, bei dem man mit alkalischen keiten der Abluft von wenigstens 30 cm/sec, erreicht
Eisenhydroxydsuspensionen arbeitet, denen geringe man einen optimalen Reinigungseffekt. Die Reaktionen
Anteile von Manganoxyd oder -hydroxyd als Kataly- sind dann so gesteuert, daß ein Verlust an Schwefel,
satoren zugesetzt werden. Diese Suspensionen werden der durch Nebenreaktionen — die zur Bildung von
auch den Anforderungen der Abluftreinigung aus io Na2S2O3 führen — entsteht und bei den früheren
Viskose verarbeitenden Fabriken gerecht, doch muß Verfahren als sehr nachteilig empfunden wurde, weit-
der zusätzliche Bedarf an Manganverbindungen als gehend verhindert wird. Während bei den älteren
sehr nachteilig angesehen werden. Verfahren zur Reinigung von Abluft mittels alka-
Es. wurde nun gefunden, daß man bei der Abluft- lischen Eisenhydroxydsuspensionen mit einem Verlust reinigung von Viskose verarbeitenden Fabriken unter 15 von etwa 22% des als H9S eingesetzten Schwefels Umgebung der Nachteile der oben beschriebenen Ver- gerechnet werden mußte und außerdem pro g H2S fahren mit alkalischen Eisenhydroxydsuspensionen etwa 0,8 g Na2CO3 notwendig waren, können bei der arbeiten kann, ohne Schaumbildner oder Mangan- vorliegenden Arbeitsweise die Verluste an Schwefel verbindungen zusetzen zu müssen, wenn man die auf 12% und der Verbrauch an Na2CO3 auf mengenmäßigen Verhältnisse der Kontaktverbindung 20 0,25 g/l g H2S gesenkt werden,
in bestimmter Weise auf den Schwefelwasserstoff- Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Vergehalt der zu reinigenden Abluft einstellt und wenn fahrens können Vorrichtungen benutzt werden, wie man weiterhin dafür sorgt, daß die Geschwindigkeit sie bei anderen nassen Gasreinigungsverfahren Verder Abluft im Reaktionsraum höher als 30 cm/sec ist. wendting finden. Neben diesen sogenannten Waschern
Bei einer derartigen Arbeitsweise ist eine weitere 25 werden nur noch kleinere Einrichtungen benötigt, um
Vereinfachung gegenüber. den bisher bekannten Ver- die Suspension im Kreislauf führen zu können. Die
fahren dadurch gegeben, daß - keine Zusatzbelüftung Entfernung des Schwefels aus der Suspension erfolgt
des Absorbens zur Schwefelbildung erforderlich ist. durch übliche Flotation. Der abgeschiedene Schwefel
Die Notwendigkeit einer solchen Zusatzbelüftung war läßt sich über ein Saugzellenfilter entwässern und
einer der wesentlichsten Punkte, die eine weitere Aus- 30 anschließend weiterverarbeiten.
breitung des alkalischen Eäsenhydroxydsuspensions- Die Suspension wird zweckmäßig aus einem durch
Verfahrens in der Abluftreinigung verhinderte, weil Fällung mit Kalk aus FeS O4-7 H2O gewonnenen
sie umfangreiche zusätzliche Einrichtungen, wie Korn- Eisenhydroxyd hergestellt. Ihre Konzentration soll
pressoren u. dgl., erforderlich macht. zwischen 2 und 5% Fe(OH)3 liegen. Die Temperatur
Wie experimentell gefunden wurde, ist es not- 35 der Suspension muß mindestens 15° C betragen;
wendig, daß die beiden Reaktionen zweckmäßig wird bei 30 bis 40° C gearbeitet.
4 Fe(OH)3 + 6 H2 S -+ 2 Fe2S3 + 12 H2O Dif 4ikalität f det. Eise^ydroxydsa^ension wird
- v2 4IJ0TTX Λ ς zweckmäßig auf mehr als 0,2% Na2CO3 eingestellt.
Z te2 b3 ■+· ό O2 + ο M2O-> 41« e(OM)32 Bd niedrigeren Alkalitäten wird die Geschwindigkeit
die an sich sehr unterschiedlicheReaktionsgeschwindig- 40 der Auswaschung so verringert, daß die Strömungs-
keiten haben, im Reinigungsaggregat gleichzeitig ab- geschwindigkeit zu stark reduziert werden muß.
laufen, so daß die Umsetzung des H2S zu S voll- Der Reinigungsgrad der gereinigten Abluft Hegt
ständig erfolgt. Man erreicht das dadurch, daß man bei 2 mg/m3 H2S, wenn die optimalen Verfahrens-
mit einem Molverhältnis von wenigstens 7,5 Mol bedingungen eingehalten werden.
Fe(OH), pro Mol H2S, vorzugsweise über 20 Mol 45 . , .
Fe(OH)3 pro Mol H2S, arbeitet. Ausfuhrungsbeispiel 1
Der außerordentliche Vorteil, der sich durch die Die bei etwa 30° C feuchtigkeitsgesättigte Abluft
Möglichkeit, mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten mit etwa 8 g H2 S/m3 wird in einem Gaswäscher mit
zu arbeiten, ergibt, ist offensichtlich und stellt einen einer Suspension behandelt, die 4,1% Fe(OH)3 und
erheblichen technischen Fortschritt gegenüber allen 50 0,5% Na2CO3 enthalt. Es wird dabei so viel Suspen-
bisher bekannten Verfahren dar. Die obere Grenze sion eingesetzt, daß pro Mol H2S 39 Mol Fe(OH)3
der Strömungsgeschwindigkeit der Abluft ist bei dem zur Verfügung stehen. Die Abluft wird mit einer
erfindungsgemäßen Verfahren durch die Einhaltung Strömungsgeschwindigkeit von 40 cm/sec durch den
einer Mindestverweilzeit gegeben. Diese wiederum ist Wascher geführt, was einer Verweilzeit von etwa
abhängig von der Konzentration des H2S in der Ab- 55 25 Sekunden entspricht. Die Reinigung erfolgt unter
luft. Üblicherweise beträgt der H2 S-Gehalt der Abluft diesen Bedingungen bis auf 2 mg H2 S/m3. Der an-
von Viskosefabriken 0,8 bis Ig H2 S/m3. Bei der gefallene Schwefel wird durch Flotation aus dem
Reinigung einer solchen Abluft darf eine Verweilzeit Suspensionskreislauf entfernt und steht nach einfacher
von 5 Sekunden nicht unterschritten werden, und aus Umarbeitung in bester Qualität zur Verfügung. Der
dieser Bedingung errechnet sich für die normalen 60 Verlust an Schwefel durch Nebenreaktionen beträgt
Reinigeraggregate von etwa 75 bis 150 m3 Inhalt eine bei dieser Arbeitsweise 12%. An Soda werden pro
Strömungsgeschwindiglaek von etwa 170 cm/sec. Bei 1 g H2S 0,25 g benötigt.
speziellen Aufarbeitungsmethoden, bei denen es zu Die den Wascher verlassende Abluft wird zur
einer Anreicherung an H2 S und C S2 kommt, werden Wiedergewinnung des in ihr noch vorhandenen C S2
auch bei der Viskosefabrikation Konzentrationen 65 einer Absorptionsanlage für CS2 zugeführt,
von 15 s H,S/m3 erreicht. Diese Abluft kann nach . ..., ··..,„
dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Gefahr ge- Ausfuhrungsbeispiel 2
reinigt werden, wenn man dafür sorgt, daß das Die bei etwa 30° C feuchtigkeitsgesättigte Abluft
CS2 :02-Verhältnis unterhalb der Explosionsgrenze mit etwa 2 g H2 S/m3 wird in einem Gaswäscher mit
bleibt. Es ist dann eine Verweilzeit von 32 Sekunden 70 einer Suspension behandelt, die 2% Fe(OH)3 und
0,4% Na2CO3 enthält. Es wird dabei so viel Suspension eingesetzt, daß pro Mol H2S etwa 29 Mol Fe(OH)3 zur Verfügung stehen. Strömungsgeschwindigkeit: 70cm/sec; Verweilzeit etwa 13 Sekunden. Die Reinigung der Abluft von H2S erfolgt unter diesen Bedingungen bis auf 2 mg/m3.
Der Verlust an Schwefel durch Nebenreaktionen beträgt bei diesem Beispiel 1O0A), der Verbrauch an Na2CO3 pro 1 g H2S ist 0,1 g. Die den Wascher verlassende Abluft wird zur Wiedergewinnung des in ihr noch vorhandenen CS2 einer Absorptionsanlage für CS2 zugeführt.
Das nachfolgende Beispiel 3 zeigt deutlich, daß die Rekuguiigsileistunig in eimern untragbaren Maße abnimmt und die Schwefelverluste stark ansteigen, wenn die erfindungsgemäßen Arbeitsbedingungen nicht streng eingehalten werden.
Vergleichsbeispiel
Die bei etwa 30° C feuchtigkeitsgesättigte Abluft mit etwa 8 g H2S/ms wird in einem Gaswäscher mit einer Suspension behandelt, die 3,5% Fe(OH)3 und 0,4% Na2CO3 enthält. Es w.;rd dabei so viel Suspension eingesetzt, daß pro Mol H2S 5,5 Mol Fe(OH)3 zur Verfügung stehen. Strömungsgeschwindigkeit: 40cm/sec; Verweilzeit 25 Sekunden. Die Reinigung der Abluft von H2 S erfolgt unter diesen Bedingungen bis auf 195 mg/m3.
Der Verlust an Schwefel durch Nebenreaktionen beträgt bei diesem Beispiel 42%, der Verbrauch an Na2 C O3 pro 1 g H2 S ist 0,58 g.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    ίο Verfahren zur Rückgewinnung von Schwefel
    und Schwefelkohlenstoff aus der H2S- und CS2-haltigen Abluft von Viskose verarbeitenden Fabriken mittels alkalischer Eisenhydroxydsuspension und anschließender Entfernung des abgeschiedenen Schwefels durch Flotation, dadurch gekennzeichnet, daß pro Mol H2S wenigstens 7,5 Mol Fe(OH)3 eingesetzt werden und die Abluft mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 30 cm/sec durch die Eisenhydroxydsuspension hindurchgeleitet wird, wonach in bekannter Weise der CS2 zurückgewonnen wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften :
    Britische Patentschrift Nr. 676 736.
DES43175A 1955-03-24 1955-03-24 Verfahren zur Rueckgewinnung von Schwefel und Schwefelkohlenstoff aus der H2S- und CS2-haltigen Abluft von Viskose verarbeitenden Fabriken Pending DE1052055B (de)

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