CN103724245B - 一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺 - Google Patents
一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，属于粘胶纤维生产中含硫废气的处理技术领域。本发明通过除尘预处理、硫化氢与二硫化碳分离阶段以及制备硫脲步骤，制得硫脲产品，同时回收二硫化碳。本专利治理了粘胶纤维废气的主要有害成分，即废气中所含有的硫化氢气体与二硫化碳气体。本发明以生产硫脲的方式解决了粘胶纤维废气中低浓度硫化氢不好处理的问题，并回收利用了废气中的二硫化碳。
Description
技术领域
本发明涉及一种含硫废气的回收处理工艺，更具体地说，本发明涉及一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，属于粘胶纤维生产中含硫废气的处理技术领域。
背景技术
在粘胶纤维的生产过程中，会产生大量的含有二硫化碳和硫化氢的混合废气。废气中的二硫化碳一般采用冷凝回收后回用生产，或通过除去废气中的硫化氢等其它物质而分离出二硫化碳。废气中的硫化氢则由于浓度较低一般采用三种处理方法：
1、碱喷淋吸收后生产硫氢化纳或硫化钠投入市场，这是目前国内大部分粘胶纤维生产厂家采用的技术，该技术虽然能够使处理后的废气达到国家排放标准，但由于废气中有较多的二氧化碳，使得到的产品质量较低，价值不高，生产的产品很难投入市场获得直接经济效益；
2、直接燃烧生产硫酸，该技术属于国外先进技术，在处理过程中要采用国外价格昂贵的专用催化剂，生产成本较高，而硫酸国内市场价格很低，运行费用高，并不适用国内现有情况；
3、细菌生化处理后达到排放标准，该技术也属于国外先进技术，由于专用菌类存活时间有限，处理成本较高，在国内也未获得推广；
4、生产硫磺，目前有多种方法可利用含硫化氢废气生产硫磺，如铁碱分离法、改性ADA法等，但目前仅能利用含高浓度硫化氢废气进行硫磺的生产，且生产出的硫磺价格不高；
5、生产硫脲，目前虽然也有了利用硫化氢废气来制备硫脲的专利技术，但通常都是以含硫化氢浓度高的废气（如炼厂废气等）来制备硫脲，且并未检索到有利用粘胶短纤废气生产硫脲的技术。
国家知识产权局于1992.2.26公开了一件公开号为CN1058960，名称为“从硫化氢气体直接合成硫脲的方法”的发明专利，该专利公开了以工厂废气H2S为原料直接加工成高价值化工产品硫脲的方法，打破了传统的用硫化钡与硫酸或盐酸反应制备H2S再制备硫脲的工艺复杂、投资多、成本高，有工业废气废渣排出的工艺路线，本发明如应用炼油厂，可以取代克劳斯硫磺回收制取硫磺，而改为生产价值等于硫磺数十倍的产品硫脲，带来巨大经济效益。
从上述专利可知，在石油化工行业中，产生的硫化氢废气可以直接加工成高价值的化工产品硫脲。其要求原料含硫废气中硫化氢气体浓度大于20%，二氧化碳浓度小于1%。
另外专利CN1442406A“利用炼油厂排放的酸性废气生产硫脲的方法”，其硫化氢废气60%-80%。处理的硫化氢气体都是浓度高、纯度高的含硫废气。
但是粘胶纤维生产中的含硫废气与石油化工等其他行业的含硫废气在成分和含量上都有很大区别，石油化工行业的含硫废气主要以有机成分为主，无机成分为辅，且无机成分主要以硫化氢为主；而粘胶纤维行业的含硫废气主要为无机物，主要含有硫化碳（CS2）和硫化氢（H2S），该废气具有低浓度（低于5%）、低纯度（废气中除了H2S、CS2和大量空气以外，还含有二硫化碳及细小的纤维粉尘、含硫类物质）、高湿度（含湿度大于80%）、并具有一定温度（40-50℃）的性质。所以，现有的石油化工等行业中的将硫化氢废气转化为硫脲的回收处理工艺并不能适用于粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理，生产硫脲。而要将粘胶纤维生产中含硫混合废气转化成硫脲进行回收处理，需要解决下述问题：
1、解决含硫废气中干扰成分的问题；
2、解决低浓度硫化氢气体的富集问题；
3、如何综合利用废气、废水和废渣的问题。
前述专利“从硫化氢气体直接合成硫脲的方法”，其处理的硫化氢废气浓度较高，体积分数在20%以上，而粘胶纤维硫化氢废气体积分数为0.05-5%，硫化氢浓度较低，干预成分较多（如CS2、CO2、硫类物质）。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术中低浓度含硫废气如何处理的问题，提供了一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，能够将粘胶纤维生产中含硫混合废气处理，并转化为硫脲，达到废气的再利用目的。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、除尘预处理
将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理；
B、硫化氢与二硫化碳分离阶段
将石灰氮、石灰和水混合搅拌，制成吸收液，将经过除尘预处理的含硫混合废气通入2-5个喷淋吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，吸收含硫混合废气中的硫化氢得到饱和吸收液，同时分离出二硫化碳，通过冷凝回收；
C、制备硫脲
将步骤B中得到的饱和吸收液升温到80-85℃，然后保温反应1-3小时，过滤，得到滤饼和滤液，冷却滤液得到硫脲产品。
本发明在步骤B中，所述的吸收液中石灰氮的浓度为5-15%，石灰乳的浓度为10-20%。
本发明在步骤C中，所述的升温到80-85℃是指在5-15分钟内升温到80-85℃。
本发明在步骤C中，将所述的滤饼依次在80-90℃、40-60℃以及室温下的水中进行洗涤，得到洗涤液，所述的洗涤液浓缩蒸发得到硫脲产品或者反复使用。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明旨在解决现有技术中低浓度含硫混合废气如何处理的问题，提供了一种利用粘胶纤维生产中的低浓度硫化氢废气生产硫脲的方法，能够将粘胶纤维生产中含硫混合废气处理，并转化为硫脲，达到废气的再利用目的。本发明提出采用粘胶纤维企业生产过程中产生的废气生产硫脲的方法，得到了市场价值较高的硫尿素产品，有效治理了粘胶企业废气，同时对粘胶企业生产过程中的废碱废酸进行了有效利用，使粘胶企业在废气治理过程中，获得一定的经济效益，具有很高的市场推广价值。
2、本发明针对目前国内粘胶纤维生产企业中的粘胶纤维废气处理情况，提出了一种新的处理技术。在本专利技术中，配制特殊的硫化氢吸收液并将其放入多级喷淋吸收塔，进而吸收含硫混合废气中的硫化氢，同时分离出废气中的二硫化碳，被分离出的二硫化碳可以通过冷凝等方法收集起来，然后回用于粘胶生产系统，而吸收了硫化氢的吸收液则可以用于进行硫脲的合成，通过这种方式，本专利治理了粘胶纤维废气的主要有害成分，即废气中所含有的硫化氢气体与二硫化碳气体。本发明以生产硫脲的方式解决了粘胶纤维废气中低浓度硫化氢不好处理的问题，并回收利用了废气中的二硫化碳。
3、首先，本专利中首次提到了以生产硫脲的方法来处理粘胶纤维生产中产生的废气，妥善处理了该种废气中不同浓度的硫化氢与二硫化碳；其次，本专利提到了通过将石灰氮与石灰按照一定的比例搭配来配制吸收液，进而提高了吸收液对硫化氢气体的吸收量和吸收效率（对硫化氢气体的吸收率可达95%以上）；再次，本专利中将多级喷淋吸收塔引入到了粘胶纤维废气的处理中，既保证了硫化氢气体能够被完全地吸收（这样能使硫化氢得到最大的利用，还保证了收集到的二硫化碳的纯净），也使得废气的处理能够连续地进行；最后，本专利中提到了反应液过滤后滤饼的洗涤方式以及洗涤液的利用方式，滤饼的洗涤最大程度上的减少了流失到滤渣中的硫脲，而洗涤液的循环利用方式则节约了水资源。
3、本发明的吸收液在吸收了硫化氢后可以直接加热反应生成硫脲，省去了吸收后再次加料的工序，而且因为在加热反应时已经有石灰氮的存在，减少了副反应发生的几率，避免了直接用石灰乳吸收，在加热到所需反应温度再加入石灰氮参与反应时副产物会增多的情况。
4、本发明步骤B中，所述的吸收液中石灰氮的浓度为5-15%，石灰乳的浓度为10-20%。上述浓度的优点是能够在节约成本的基础上提高吸收液对废气中硫化氢的吸收效率，石灰氮的加入可以使吸收液吸收硫化氢后的产物，在后续步骤的加热过程中保持稳定，减少副产物生成。将低价的石灰添加到吸收液中，石灰溶解后，吸收液中氢氧化钙的含量增加，能够提高对硫化氢的吸收效率。而石灰氮能在加热的过程中与吸收液吸收硫化氢后的产物及时反应，避免该产物过多发生副反应。
具体实施方式
实施例1
一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，包括以下工艺步骤：
A、除尘预处理
将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理；
B、硫化氢与二硫化碳分离阶段
将石灰氮、石灰和水混合搅拌，制成吸收液，将经过除尘预处理的含硫混合废气通入2个喷淋吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，吸收含硫混合废气中的硫化氢得到饱和吸收液，同时分离出二硫化碳，通过冷凝回收；
C、制备硫脲
将步骤B中得到的饱和吸收液升温到80℃，然后保温反应1小时，过滤，得到滤饼和滤液，冷却滤液得到硫脲产品。
实施例2
一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，包括以下工艺步骤：
A、除尘预处理
将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理；
B、硫化氢与二硫化碳分离阶段
将石灰氮、石灰和水混合搅拌，制成吸收液，将经过除尘预处理的含硫混合废气通入5个喷淋吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，吸收含硫混合废气中的硫化氢得到饱和吸收液，同时分离出二硫化碳，通过冷凝回收；
C、制备硫脲
将步骤B中得到的饱和吸收液升温到85℃，然后保温反应3小时，过滤，得到滤饼和滤液，冷却滤液得到硫脲产品。
实施例3
一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，包括以下工艺步骤：
A、除尘预处理
将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理；
B、硫化氢与二硫化碳分离阶段
将石灰氮、石灰和水混合搅拌，制成吸收液，将经过除尘预处理的含硫混合废气通入3个喷淋吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，吸收含硫混合废气中的硫化氢得到饱和吸收液，同时分离出二硫化碳，通过冷凝回收；
C、制备硫脲
将步骤B中得到的饱和吸收液升温到82.5℃，然后保温反应2小时，过滤，得到滤饼和滤液，冷却滤液得到硫脲产品。
实施例4
一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，包括以下工艺步骤：
A、除尘预处理
将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理；
B、硫化氢与二硫化碳分离阶段
将石灰氮、石灰和水混合搅拌，制成吸收液，将经过除尘预处理的含硫混合废气通入4个喷淋吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，吸收含硫混合废气中的硫化氢得到饱和吸收液，同时分离出二硫化碳，通过冷凝回收；
C、制备硫脲
将步骤B中得到的饱和吸收液升温到84℃，然后保温反应1.5小时，过滤，得到滤饼和滤液，冷却滤液得到硫脲产品。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤B中，所述的吸收液中石灰氮的浓度为5%，石灰乳的浓度为10%。
在步骤C中，所述的升温到80℃是指在5分钟内升温到80℃。
在步骤C中，将所述的滤饼依次在80℃、40℃以及室温下的水中进行洗涤，得到洗涤液，所述的洗涤液浓缩蒸发得到硫脲产品或者反复使用。
实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤B中，所述的吸收液中石灰氮的浓度为15%，石灰乳的浓度为20%。
在步骤C中，所述的升温到85℃是指在15分钟内升温到85℃。
在步骤C中，将所述的滤饼依次在90℃、60℃以及室温下的水中进行洗涤，得到洗涤液，所述的洗涤液浓缩蒸发得到硫脲产品或者反复使用。
实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤B中，所述的吸收液中石灰氮的浓度为10%，石灰乳的浓度为15%。
在步骤C中，所述的升温到82.5℃是指在10分钟内升温到82.5℃。
在步骤C中，将所述的滤饼依次在85℃、50℃以及室温下的水中进行洗涤，得到洗涤液，所述的洗涤液浓缩蒸发得到硫脲产品或者反复使用。
实施例8
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤B中，所述的吸收液中石灰氮的浓度为13%，石灰乳的浓度为11%。
在步骤C中，所述的升温到84℃是指在6分钟内升温到84℃。
在步骤C中，将所述的滤饼依次在89℃、42℃以及室温下的水中进行洗涤，得到洗涤液，所述的洗涤液浓缩蒸发得到硫脲产品或者反复使用。
实施例9
在本发明步骤A中，所述的除尘预处理以普通除尘设备（包括水洗除尘、电除尘器、袋式除尘器、旋风除尘器等普通除尘设备）将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理，尽可能减少后续工艺中受到的干扰。
在本发明步骤B中，硫化氢与二硫化碳分离阶段，假设含硫混合废气中硫化氢的最高浓度较高，使用5个喷淋吸收塔来处理废气。将粘胶纤维废气通入一级喷淋吸收塔，硫化氢气体吸收液在一级喷淋吸收塔内循环吸收粘胶纤维含硫混合废气内的硫化氢，通过一级喷淋吸收塔后的含硫混合废气再依次进入二级、三级、四级喷淋吸收塔，含硫混合废气中的硫化氢被各级喷淋吸收塔完全吸收，而分离出来的二硫化碳则在通过各级喷淋吸收塔后通过冷凝等方法收集起来并回用于粘胶生产系统之中。待6-14 h后，一级喷淋吸收塔内的硫化氢吸收液达到饱和，关闭一级喷淋吸收塔，同时开启空置的喷淋吸收塔轮替为四级喷淋吸收塔，而此时原二级喷淋吸收塔轮替为一级喷淋吸收塔，取出原一级喷淋吸收塔中已饱和的吸收液进入合成阶段进行硫脲合成。
为保证含硫混合废气中硫化氢被吸收液完全吸收，所以必须至少有两个喷淋吸收塔在进行喷淋吸收，为了能够实现轮替式连续吸收，在两个喷淋吸收塔运行时，应该有一个备用喷淋吸收塔，第一个喷淋吸收塔在吸收饱和停止喷淋后，开始排出吸收液，此时开启备用喷淋吸收塔，使始终有两个喷淋吸收塔在运行。
在本发明步骤C中，反应结束并将反应液过滤后，滤液可以直接通过低温冷却得到硫脲产品，滤饼可依次采用80-90℃、40-60℃以及室温下的水中进行洗涤。洗涤后，含硫脲浓度较高的洗涤液可与反应液的滤液混合进行浓缩蒸发得到硫脲产品，含硫脲浓度较低的洗涤液可储存起来作为下次的滤饼洗涤液，若含硫脲浓度较低的洗涤液较多时，可将其中一部分作为配制吸收液的溶剂。洗涤滤饼后得到的滤渣集中起来外运填埋、焚烧或制备砖、水泥。
Claims (3)
1.一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、除尘预处理
将粘胶纤维生产过程中产生的含硫混合废气进行除尘预处理；
B、硫化氢与二硫化碳分离阶段
将石灰氮、石灰和水混合搅拌，制成吸收液，将经过除尘预处理的含硫混合废气通入2-5个喷淋吸收塔，用吸收液进行喷淋吸收，吸收含硫混合废气中的硫化氢得到饱和吸收液，同时分离出二硫化碳，通过冷凝回收；所述的吸收液中石灰氮的浓度为5-15%，石灰乳的浓度为10-20%；
C、制备硫脲
将步骤B中得到的饱和吸收液升温到80-85℃，然后保温反应1-3小时，过滤，得到滤饼和滤液，冷却滤液得到硫脲产品。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，其特征在于：在步骤C中，所述的升温到80-85℃是指在5-15分钟内升温到80-85℃。
3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中含硫混合废气的回收处理工艺，其特征在于：在步骤C中，将所述的滤饼依次在80-90℃、40-60℃以及室温下的水中进行洗涤，得到洗涤液，所述的洗涤液浓缩蒸发得到硫脲产品或者反复使用。
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