DE1036637B

DE1036637B - Verfahren zur Herstellung von hochempfindlichen Emulsionen fuer das Auskopierverfahren

Info

Publication number: DE1036637B
Application number: DEG19640A
Authority: DE
Inventors: Joseph Eug Duffy; Henry Talman Dybvig; Thomas Rob Thompson
Original assignee: General Aniline and Film Corp
Current assignee: GAF Chemicals Corp
Priority date: 1955-05-17
Filing date: 1956-05-16
Publication date: 1958-08-14
Also published as: GB795042A; US2888347A

Description

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 14. A U G U ST 19 5 8

Anmelder:

General Aniline & Film Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. W. Schalk und Dipl.-Ing. P. Wirth,

Patentanwälte,
Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Mai 1955

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- , , ^₁Ti τ-> ι ·

Stellung von hochempfindlichen Emulsionen für das ^von hochempfindlichen Emulsionen

Auskopierverfahren und insbesondere von Emulsionen für das Auskopierverfahren

einer so hohen Empfindlichkeit, daß sie unter anderem zur Feststellung und Aufzeichnung einer in einem bestimmten Raum vorhandenen ionisierenden Strahlung und zur Schätzung von ihrer Stärke benutzt werden können.

Die Entwicklung der Atomspaltverfahren macht es erforderlich, daß Personen, die den bei diesen Arbeiten auftretenden radioaktiven Strahlen ausgesetzt sind, mit Vorrichtungen ausgestattet werden, durch welche die Intensität der auftretenden Strahlen angezeigt wird. Zu diesem Zwecke sind auch schon Vorrichtungen geschaffen worden, die als Strahlenwarneinrichtungen bekannt sind und die mit hochempfindlichen photographischen Filmen arbeiten. Diese Filme müssen jedoch verschiedenen Behandlungen unterworfen werden, ehe die Strahlendosierung festgestellt werden kann. Auf diese Weise treten also Verzögerungen ein, ehe man zu einer Schätzung und Auswertung der vorhandenen radioaktiven Strahlen und 7.11 Abwehrmaßnahmen kommt.

Es wurde gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden können, wenn der bisher allgemein benutzte empfindliche Film durch ein lichtempfindliches Material mit einer Schicht für das Auskopierverfahren ersetzt wird, die so hochempfindlich ist, daß die durch die Strahlung hervorgerufene Veränderung sofort

sichtbar wird. 30

Diese erfindungsgemäßen hochempfindlichen Aus- η

kopierschichten können dann in den bekannten Warn-

vorrichtungen für die Feststellung ionisierender gegossen. Es wurde gefunden, daß unter Verwendung Strahlen verwendet werden. einer derartigen Emulsion durch das Silbercitrat die

Das lichtempfindliche Material wird erfindungs- 35 Strahlenwirkung sichtbar wird, ohne daß die üblichen gemäß hergestellt, indem auf eine geeignete Unter- Entwicklungsmittel angewendet werden müssen, lage, wie Papier od. dgl., eine Emulsion aufgegossen Für die Herstellung von Chlorsilbergelatine-

wird, die eine wesentliche Menge Silbercitrat enthält. emulsionen zum Auskopieren ist zwar schon vor-Dieses Silbercitrat wird in die Emulsion in bestimm- geschlagen worden, dem Ansatz aus Gelatine, Wasser, ter Weise eingelagert, und es verleiht ihr die Wir- 40 Chlornatrium und: Silbernitrat auch neutrales Kaliumkung, das durch Bestrahlung erzeugte Silberschild citrat zuzusetzen, so daß neben dem Chlorsilber sofort sichtbar werden zu lassen. gleichzeitig auch Silbercitrat gebildet wird (Eder,

Die gewünschten Resultate können erhalten werden, Handbuch der Photographie, Bd. IV, Teil 1, S. 316). indem zu einer Lösung von Kaliumbromid und Die aus diesen Emulsionen hergestellten Papiere

Natriumchlorid in Gelatine eine ammoniakalische 45 (die sogenannten »Aristo«-Papiere) sind jedoch verLösung von Silbernitrat zugesetzt wird. Die erhal- hältnismäßig wenig empfindlich, und eine sichtbare tene Emulsion wird dann abgekühlt, zerkleinert und Änderung kann daher nur durch verhältnismäßig gewaschen, um die überschüssigen wasserlöslichen lange Einwirkung von direktem Sonnenlicht erzielt Salze zu entfernen. Sie wird dann von neuem ge- werden. Oft traten hierbei auch unerwünschte Nebenschmolzen, und dieser Schmelze wird dann eine 50 Wirkungen ein. Für die vorliegenden Zwecke sind wäßrige Lösung von Zitronensäure und Silbernitrat derartige Schichten ungeeignet.

Thomas Rob. Thompson,

Joseph Eug. Duffy, Binghamton, N. Y.,

und Henry Talman Dybvig, Dayton, Ohio (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt worden

zugesetzt. Dieses Gemisch wird auf einer Temperatur von etwa 32° C gehalten und dann nach etwa einer Zeit von IV2 Stunden auf die Unterlage auf-

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Materialien sind dagegen sehr empfindlich, und zwar sowohl gegenüber dem sichtbaren Licht als

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Claims

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auch gegenüber den radioaktiven Strahlen. Dieser Der Teil II wird dem Teil I bei 55° C zugesetzt. Unterschied in der Wirkungsweise erklärt sich offen- Nach etwa 20 Minuten wird das Gemisch abgekühlt, bar durch den Unterschied im Herstellungsverfahren. zerkleinert und 30 Minuten gewaschen.
Bei den alten bekannten Aristo-Papieren wurden Das so erhaltene Produkt wird von neuem genämlich Silberchloridemulsionen benutzt, die nicht S schmolzen, und es werden dann zu 313 g des obigen gewaschen wurden (Eder, S. 317, Absatz 3). Sie Produktes die folgenden Lösungen in der angegewaren daher entweder neutral oder leicht sauer. Die benen Reihenfolge zugesetzt:

erfindungsgemäß zu verwendenden Materialien werden 1. 6,25 g Zitronensäure, die im Wasser gelöst und dagegen in einer anderen Weise hergestellt. So wird auf 20 ecm aufgefüllt worden sind,
an Stelle von Silberchlorid zunächst ein Gemisch aus io 2. 25 ecm Silbernitrat (50°/oig).
Silberchlorid und Silberbromid ausgefällt, was auch Das erhaltene Gemisch wird ohne Rühren auf 32° C in Gegenwart von Ammoniak durchgeführt werden gehalten und nach etwa IV2 Stunden auf eine Unterkann, so daß die Emulsion in die Kategorie der i_{age) w}j_e Papier, aufgestrichen.
Ammoniakemulsionen einzuordnen ist. Wird eine derartige Emulsion an Stelle der bisher

Auch wird die gefällte Emulsion sorgfältig etwa 15 i_n Warngeräten, wie Wanidosen, l>enutzten hoch-

30 Minuten gewaschen. Schließlich wird sie um- empfindlichen Films angewendet, so ermöglicht sie

geschmolzen und eine Lösung von Silbernitrat und ein unmittelbares Ablesen der Intensität der Strahlen,

Zitronensäure zugesetzt, worauf die Emulsion etwa die auf die Schicht auftreffen.
IVi Stunden auf 32° C gehalten wird. Durch das

Waschen und die Ausfällung von Silbercitrat erst 20 Patentansprüche:

nach dem Waschen unterscheidet sich aber das vor- 1. Verfahren zur Herstellung von hochempfind-

liegende Herstellungsverfahren wesentlich von dem liehen, für das Beschichten von Papier oder Film

von E der beschriebenen Verfahren und führt zu geeigneten Auskopieremulsionen, dadurch gekenn-

einem Material mit erheblich verbesserter Wirkung. zeichnet, daß durch den Umsatz von Silbernitrat

Die Erfindung wird durch das nachstehende Bei- 25 mit Kaliumbromid und Natriumchlorid in wäß-

spiel, auf das sie jedoch nicht beschränkt ist, näher _rig,_er Gelatinelösung zunächst ein Silberhalogenid-

beschrieben. gemisch ausgefällt, der Überschuß der wasser-

Beispiel löslichen Salze ausgewaschen, die Emulsion um-

_{T T} geschmolzen und eine wäßrige Lösung von

¹ 30 Zitronensäure und Silbernitrat zugesetzt wird.

Kaliumbromid 16,25 g 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

Natriumchlorid 6,675 g zeichnet, daß die Fällung des Silberhalogenids mit

Gelatine 22,5 g einer ammoniakalischen Lösung von Silbernitrat

Wasser 187,5 ecm durchgeführt wird.

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In Betracht gezogene Druckschriften:

Silbernitrat 37,5 g Eder, Handbuch der Photographic, Bd. IV, Teil 1

Ammoniumhydroxyd (Halle 1928), S. 316 und 323 bis 326;

(spezifisches Gewicht 0,91) 33,0 g Eder, Rezepte, Tabellen und Arbeitsvorschriften

Salpetersäure (lO°/oig) 3,0 ecm 40 für die Photog'raphie und Reproduktionstechnik (Halle

Wasser 37,5 ecm 1948), S. 355 u. 356.

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