DE1021570B - Herstellung von Formkoerpern aus kautschukartigen Polykondensationsprodukten auf Polyurethangrundlage - Google Patents
Herstellung von Formkoerpern aus kautschukartigen Polykondensationsprodukten auf PolyurethangrundlageInfo
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Description
DEUTSCHES
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Elastomeren aus mit Isocyanat oder
Isothiocyanat hergestellten Polymeren.
Bei der Herstellung synthetischer Elastomerer aus isocyanatmodifizierten Polyestern treten bei der Verarbeitung
Schwierigkeiten auf, da die Isocyanate eine hohe chemische Reaktionsfähigkeit besitzen. Die Reaktion
ist schwer zu steuern, und die Produkte, die dabei erhalten werden, sind außerordentlich schwer zu verarbeiten,
da sie normalerweise nur innerhalb einer ausgesprochen kurzen Zeit nach ihrer Herstellung gewalzt,
gespritzt oder ver formt werden können. Vom Standpunkt der Fabrikation aus gesehen ist daher die Anwendung
eines solchen Verfahrens sehr beschränkt.
Die Reaktionsprodukte können zwar in Form körnigen Materials erhalten werden, jedoch sind die aus diesem
Material erhaltenen Felle oder Stränge normalerweise so zäh, daß sie nicht befriedigend kalandriert oder gespritzt
werden können. Darüber hinaus erfordert das Material beim Verpressen sehr hohe Drücke.
Es ist nun Gegenstand der Erfindung, ausgehend von den obengenannten Reaktionsprodukten, Mischungen mit
einer Plastizität herzustellen, welche die Verformung ohne große Schwierigkeiten erlaubt. Diese Massen werden
verformt und in der Wärme ausgehärtet.
Die als Ausgangsstoffe nach dieser Erfindung dienenden Reaktionsprodukte sind wohlbekannt. Die Polymeren,
aus denen sie erhalten werden, können Polyäther, Polyester, Polyesteramide oder Polyamide sein, die mittels
Kondensation mehrbasischer Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, Aminoalkoholen und/oder Diaminen
erhalten sind. Diese Polymeren werden dann in üblicher Weise mit organischen Polyisocyanaten oder Polyisothiocyanaten,
z. B. organischen Diisocyanaten, umgesetzt. Das so entstehende Reaktionsprodukt wird anschließend
je nach Wahl mit die Vernetzungsreaktion auslösenden Verbindungen, wie Wasser, mehrwertigen Alkoholen,
mehrwertigen Aminen oder Aminoalkoholen, umgesetzt. Die auf diese Weise erhaltenen Reaktionsprodukte werden
häufig als isocyanatmodifizierte Polymere bezeichnet.
Vorzugsweise bestehen die Mischungen aus Reaktionsprodukten linearer Polyester mit Naphthylendiisocyanaten,
die mit Vernetzern, wie Wasser oder einem Glykol, je nach Wahl in bekannter Weise umgesetzt
werden. Beispielsweise erhält man ein geeignetes Reaktionsprodukt im wesentlichen aus einem Polyester aus
Äthylenglykol und Adipinsäure und Naphthylen-1,5-diisocyanat.
In Durchführung der Erfindung wird ein Reaktionsprodukt der beschriebenen Art in fester körniger Form
gemäß dem bekannten Verfahren hergestellt. Dies körnige Material wird, falls nötig, so lange mechanisch zerkleinert,
bis alle Teilchen ein DIN-Standard-Sieb Nr. 8 oder ein noch engeres Sieb passieren. Das so pulverisierte Material
Herstellung
von Formkörpern aus kautsdiukartigen
Polykondensationsprodukten
auf Polyurethangrundlage
Anmelder:
Dunlop Rubber Company Limited, London
Dunlop Rubber Company Limited, London
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Rathmann, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Neue Mainzer Str. 40/42
Frankfurt/M., Neue Mainzer Str. 40/42
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 27. Februar 1964
Großbritannien vom 27. Februar 1964
Ronald Horace Shrinipton, Perry Barr,
Birmingham, Warwickshire,
und Harry Graham Mitchell,
Birmingham, Warwickshire,
und Harry Graham Mitchell,
Harborne, Birmingham, Warwickshire (Großbritannien), sind als Erfinder genannt worden
kann eine Zeitlang ohne Beeinträchtigung seiner Brauchbarkeit bei der späteren erfindungsgemäßen Verwendung
gelagert werden.
Soll das körnige Produkt in geformte elastische Materialien übergeführt werden, so wird es erfindungsgemäß
in einem geeigneten Verhältnis mit einem Reaktionsprodukt, das sich noch in flüssiger Phase befindet,
gemischt, um so eine Paste oder Flüssigkeit, die beliebig verformt werden kann, zu erhalten. Das flüssige Reaktionsprodukt
kann aus dem gleichen Polyester und Isocyanat wie das körnige Material hergestellt werden,
oder, wenn gewünscht, können auch andere Polymere und Isocyanate benutzt werden. Der Anteil an flüssigem
Produkt kann je nach Art des gewünschten Endproduktes variiert werden, er liegt jedoch gewöhnlich zwischen 10
und 150 Gewichtsprozent der Menge der festen Teilchen.
Die Viskosität der flüssigen Komponente kann beträchtlich variiert werden; hoch viskose Reaktionsprodukte
können unter der Voraussetzung benutzt werden, daß eine Paste erhalten wird, die noch unter mäßigem Druck
verformt werden kann, sobald die gewünschte Menge an körnigem Material in die Flüssigkeit eingearbeitet ist.
Im allgemeinen werden keine Vernetzer bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten flüssigen
Reaktionsproduktes angewandt. Falls jedoch derartige Reagenzien anwesend sind, müssen noch geeignete PoIymerisationsverzögerer
hinzugefügt werden, so daß das
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Reaktionsprodukt innerhalb der Verarbeitungszeit hin- Um schließlich optimale Materialeigenschaften zu
reichend flüssig bleibt. erhalten, wird der Formling anschließend noch in heißer
Die resultierenden Pasten oder Teige können mittels Luft gelagert, und zwar entweder bei 100° 24 Stunden
einfacher Verpressung beliebig verformt werden, z. B. in lang oder bei 70° 72 Stunden lang.
eine Reifenlauffläche. Solche verpreßten Gegenstände 5 Die nach diesem Verfahren hergestellten Gegenstände
besitzen eine so weit befriedigende Haftfestigkeit und weisen folgende typische Materialeigenschaften auf:
mechanische Festigkeit daß sie beim üblichen Reifen- Zerreißfestigkeit etwa 360 kg/cm*
aufbau verwendet werden können. Die so entstandenen Bruchdehnung etwa 670 %
Rohlinge kränen dann ^unter Druck und Hitze m die Kerbzähigkeit bei 20= etwa 14 kg/cm
endgültige Form übergeführt werden.
Während der normale Pressendrück etwa 15 bis
20 kg/cm2 beträgt, ist es in manchen Fällen jedoch vor- Beispiel 2
zuziehen, einen höheren Pressendruck, z. B. bis zu ,,.„,.,
75 kg/cm*, anzuwenden. Herstellung des körnigen Materials
Wahlweise kann auch die Paste, falls sie in geeigneter 15 nach bekannten Verfahren
Konsistenz hergestellt wurde, im Spritzgußverfahren 100 Teile eines Polyesters aus Äthylenglykol und
angewendet werden. Adipinsäure (M ~ 2000) und 18 Teile Naphthylen-1,5-di-
Obwohl die Paste beim Lagern verhärtet, besitzt sie isocyanat werden, wie im Beispiel 1 beschrieben, in einem
doch eine hinreichend lange Verarbeitungszeit, die Kneter etwa 12 Minuten lang bei 125° zu einem viskosen
Verformungsprozesse erlaubt, die mit den hier benutzten 20 Öl miteinander umgesetzt. 2 Teile Butandiol-(1,4) werden
flüssigen oder festen (körnigen) Reaktionsprodukten dann in das viskose Öl eingerührt und dieses in flache
allein entweder unmöglich oder doch sehr schwierig zu Pfannen ausgegossen und bei 110° 24 Stunden lang
handhaben wären. gelagert. Die so erhaltenen Platten werden schließlich
Einzelheiten der Erfindung erhellen aus folgenden mechanisch zu körnigem Material zerkleinert, so daß 90 °/0
Beispielen. Alle Mengen sind in Gewichtsteilen angegeben. 25 des Materials ein DIN-Standard-Sieb Nr. 12 passieren.
Herstellung des körnigen Materials nach bekannten Verfahren
100 Teile eines Polyesters aus Äthylenglykol und Adipinsäure, mit einem Molekulargewicht (M) von etwa
2000, und 18 Teile Naphthylen-1,5-diisocyanat werden in
einem Kneter etwa 12 Minuten lang bei 125° unter Bildung eines viskosen Öles miteinander umgesetzt. (Die
genannten Temperaturen und Zeiten variieren je nach den Bedingungen und werden durch den exothermen Charakter
der Reaktion bestimmt.)
Dann werden 0,8 Teile Wasser hinzugefügt, und nach weiterem 15 Minuten dauerndem Kneten verwandelt sich
das Produkt in eine trockene grobkörnige Masse. Dieses körnige Material wird dann so lange mechanisch zerkleinert,
bis schließlich 90% ein DIN-Standard-Sieb Nr. 8 passierten.
Herstellung des viskosen Öles nach bekannten Verfahren
Das viskose Öl wird aus 100 Teilen eines Polyesters aus Äthylenglykol und Adipinsäure (M == etwa 2000) und
18 Teilen Naphthylen-1,5-diisocyanat in genau der gleichen
Weise, wie bei der Gewinnung des körnigen Materials beschrieben, hergestellt, jedoch wird kein Wasser hinzugefügt.
Erfindungsgemäße Herstellung der Formkörper
Herstellung des viskosen Öles
nach bekannten Verfahren
nach bekannten Verfahren
Das viskose Öl wird aus 100 Teilen eines Polyesters aus Äthylenglykol und Adipinsäure (M ~ 2000) und 18 Teilen
Naphthylen-1,5-diisocyanat in der gleichen Weise, wie bei der Gewinnung des körnigen Materials beschrieben,
hergestellt, jedoch wird kein Butandiol-(1,4) hinzugefügt.
Erfindungsgemäße Herstellung der Formkörper
1 Teil Butandiol-(1,4) wird mit 100 Teilen gekörntem
Material innig gemischt. (Das Butandiol-(1,4) dient zur anschließenden Vernetzung der viskosen Komponente der
Mischung; seine Menge ist abhängig von dem angewandten Verhältnis körniges Material zu viskosem öl.)
100 Teile des frisch bereiteten viskosen Öles werden dann in einem Kneter mit der mit Butandiol-(1,4) behandelten
körnigen Masse vermischt, und die so entstandene teigartige Masse wird, genau wie nach Beispiel 1, vorgeformt
und schließlich unter endgültiger Formgebung in einer Form geheizt und nachgeheizt.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Gegenstände zeigen folgende Materialeigenschaften:
Zerreißfestigkeit etwa 260 kg/cm2
Bruchdehnung etwa 565 %
Elastizität 73%
Shorehärte 77
0,8 Teile Wasser werden mit 100 Teilen des körnigen Materials innig gemischt. (Dieses Wasser dient zur anschließenden
Vernetzung der viskosen Komponente; seine Menge ist abhängig von dem angewandten Verhältnis
körniges Material zu viskosem Öl.)
100 Teile der feuchten körnigen Masse werden dann mit
100 Teilen frisch bereitetem viskosem Öl in einem Kneter bei etwa 90° 15 Minuten lang vermischt. Die entstehende
teigartige Masse wird dann unter gelindem Druck bei 100° 5 Minuten lang zu dem gewünschten Rohling vorgeformt,
und dieser wird dann in die endgültige Form eingebracht und unter folgenden Bedingungen ausgeheizt:
Druck etwa 35 kg cm2
Zeit und Temperatur 45 Minuten bei 150c
Herstellung des körnigen Materials
nach bekannten Verfahren
nach bekannten Verfahren
Das körnige Material wird, wie im Beispiel 2 beschrieben, hergestellt, jedoch werden die 2 Teile Butandiol-(l,4)
durch eine äquivalente Menge von Buten-2-diol-(l,4) ersetzt.
Die Herstellung des viskosen Öles geschieht wie im Beispiel 2.
Erfindungsgemäße Herstellung der Formkörper
Sie geschieht, wie im Beispiel 2 beschrieben, jedoch wird das Butandiol-(1,4) durch Buten-2-diol-(l,4) ersetzt.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer Menge von 10 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen
kautschukartigen Polykondensationsprodukten auf 15 auf die Menge der festen Teilchen, verwendet wird.
Polyurethangrundlage, dadurch gekennzeichnet, daß 5. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1
ein plastisches Gemisch aus Teilchen eines durch bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß noch ein VerUmsetzung
eines Polyäthers oder eines Polykonden- netzungsmittel der Masse der festen Teilchen vor deren
sationsproduktes mehrbasischer Carbonsäuren und Zugabe zum flüssigen Reaktionsprodukt zugefügt wird.
mehrwertiger Alkohole, Aminoalkohole und/oder Di- 20
amine mit einem Überschuß an organischem Poly- In Betracht gezogene Druckschriften:
isocyanat oder Polyisothiocyanat gebildeten festen Deutsche Patentschriften Nr. 831 772,916 118,896 717;
Reaktionsproduktes und aus einem linearen, noch "Angewandte Chemie«, 64 (1952), S. 527 bis 530.
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