DE2015817A1 - Verfahren zur Herstellung von Preßteilen - Google Patents

Description

8245-70/Dr.U.
Case 11984 ·
GB-PA 17246/69
filed 2nd April 1969

General Foam Products Limited Chirton, North Shields, Northumberland, England

"Verfahren zur Herstellung von Preßteilen"

Die vorliegende Erfindung betrifft die-Herstellung von Preiätei.le.n- und Platten aus vorwiegend faserigen Materialien auf Cellulosebasis.

Es ist bereits bekannt, Artikel aus miteinander verbundenen Cellulosefaser unter Verwendung von wässerigen Dispersionen synthetischer Harze^ wie z.B. von Polyvinyl" acetate herzustellen» Derartige Verfahren eind jedoch mit den Nachteilen und den Schwierigkeiten'behaftet_s wel= ehe ü&B EntiQs?n@n von großen Mengen an Wasser- aus dem tet mit si&h bringtc ■ "

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BAD OHIGiNAL

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Preßteil durch Mischen von vorwiegend faserartigem Material auf Cellulosebasis mit einer flüssigen Bindemittel-Zubereitung, enthaltend ein Präpolymeres, gebildet aus einem Polyol und organischen Polyisocyanat, Pressen der Mischung und Bewirken einer Polymerisation und Verfestigung des präpolymeren Bindemittels, hergestellt. Das Präpolymere, oder das partielle Polymere, verbleibt während der Zugabe des faserartigen Materials in flüssigem Zustand und anschliessend wird die Polymerisation oder Quervernetzung, gewöhnlich durch Zugabe eines weiteren* Katalysators oder Aktivators, vollendet.

Es wird vorgezogen, ein Präpolymer-System zu verwenden, welches im wesentlichen wasserfrei ist, d.h., die Menge an anwesendem Wasser sollte nicht über die Menge hinaus gehen, welche durch das faserartige Material (und anderes Material, falls zugegen) in dem Produkt absorbiert werden kann. Eine kleine Menge an Wasser ist jedoch vorzugsweise in der Bindemittel-Zubereitung enthalten, da diese das Haften des Bindemittels an die Cellulose-Fs«ern unterstützt und auf diese Weise öie Fe^vi".reit des Produktes erb ohr;. \:.- ·"■ YorteiJ riner V·--·.·'.'/endvn· .^:r-es ^rru wesentlichen Τί'ϊ. 3 Γϊ or .fr-. .. 'PrZ^c, "''eren--.; ../;eii;^:-^; ... .^r η ^!er Tatsache bei";r:,/.C'.- ' - .■.'.'■ ■ it."; icV, -:ior T. ;.£· er Dichte

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der Preßteile wegen irgendwelcher Erfordernisse, Feuchtigkeit aus dem Produkt zu entfernen, keine Beschränkungen auferlegt sind.

Es wird ferner vorgezogen, die Mischung in einer geschlossenen Form unter Druck zur Herstellung eines wünschenswert dichten, festen Produktes auszuformen. Im Verlauf der End-Polymerisation tritt bei Anwesenheit von geringen Wasser- » mengen etwas Schaumbildung oder eine Expansion auf, jedoch wird diese größtenteils durch den während des Pressens angewandten Druck unterdrückt.

Das fäserartige Material sollte in einer Form vorliegen, in welcher die Fasern fähig sind, mit dem Bindemittel als auch mit den Fasern in Wechselwirkung zu treten, d.h. mit . anderen Worten, die Oberfläche der einzelnen Fasern sollte für die Bindemittel-Zubereitung zugänglich sein und daher sollte ein Ausgangsmaterial auf Cellulosebasis, bei " welchem die Fasern nicht so zugänglich sind, zur Auftrennung desselben in einzelne, zugängliche Fasern einer Behandlung unterzogen werden. Zu der Mischung können andere faserige oder nicht-faserige Materialien, und insbesondere gepulverter Kork und pulverisiertes, celluläres Polyurethan, zur Modifizierung der Eigenschaften der Preßteile zugegeben werden.

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Die Verwendung eines Polyurethans auf Polyäther-Basis wird bevorzugt, weil dieser Bindemittel-Typ Vorteile in dem Herstellungsverfahren mit sich bringt und ebenso wertvolle Eigenschaften auf die fertiggestellten Teile überträgt.

Zur Erzielung von allerbesten Ergebnissen sollte das Gewichtsverhältnis der Peststoffe oder nicht-flüchtigen Bestandteile in der flüssigen Bindemittel-Zubereitung von 7 bis J>0% des faserartigen Materials zusammen mit irgendeinem zusätzlichen Peststoffmaterial oder Füllstoff und vorzugsweise von 12 bis 15$ betragen.

Die erfindungsgemäßen Produkte sind durch geringes Gewicht, Festigkeit, Rückprallelastizität, Flexibilität und Abriebfestigkeit charakterisiert. Gegenstände, welche hergestellt werden können, umfassen Auto-Versenkteile (scuttle parts) und Armaturenbrett-Verkleidungen, Türpaneele und Ablagefächer, Verkleidungen für die Innenarchitektur, Armstützen und andere Zubehörteile, und Schuh-Brandsohlen. Platten können durch Verdichten der Mischung voh faserartigem Material und Bindemittel zu flachen Tafeln hergestellt werden, jedoch vorzugsweise und bequemer durch Formpressen eines großen zylindrischen Blockes gemäß Erfindung und anschließendem Schälen des Blockes unter

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Ausbildung dünner Folien, wie bei der Herstellung von Purnieren.. . . ,

Die Erfindung kann Preßmaterialien von weit unterschiedlicher Dichte in Abhängigkeit von Einzelheiten der Rezeptur und des Verfahrens, z.B.. zwischen 0,320 und 0,962 g/cnr (20 und 60 lb./cu.ft.) liefern. Für die meisten Zwecke werden Produkte mit Dichten von 0,400 bis 0,641 g/cnr (25 bis 40 lb./cu.ft.) bevorzugt. . ~ *

Das faserartige Material auf Cellulose-Basis kann aus einer Vielzahl von Quellen stammen, wie z.B. Putzbaumwoll-Lumpen, Cellulose-Linters, Holzzellstoff, Sisal oder Flachs. Ein bevorzugtes Ausgangsmaterial ist langfaseriger Kraft-Zellstoff von der Kiefer, der mit Teilchen von Putzbaumwolle oder Sisal gemischt sein kann. Die Cellulose kann, falls sie in FoE-mssvon relativ undurchdringlichen Massen vorliegt, in im wesentlichen einzelne Fasern mittels Durchleiten des . ■ Rohmaterials durch eine, eine endlose Bahn erzeugende Maschine oder eine Zerfaserungsmühle aufgeteilt und auf die gewünschte Faserlänge geschnitten'werden. Für beste Ergebnisse sollte die Faserlänge 1 bis 8 mm und vorzugsweise 3 bis 5 mm sein. * .

Pulverisiertes celluläres Polyurethan, oder "Polyurethan^

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Krümelmasse" ist für eine Mischung mit dem faserartigen Material ein besonders wertvolles Additiv. Die Krümelmasse kann entweder dem Polyäther- oder dem Polyester-Typ angehören und sie sollte für die meisten Anwendungen eine Partikelgröße von 0,1.bis 2 mm aufweisen. Die bevorzugte freie Dichte für die Krümelmasse beträgt 0,104 bis 0,120 g/cm⁵ (6,5 bis 7,5 lb./cu.ft.).

Für gewisse Anwendungen, wie z.B. für die Herstellung von vorgeformten Körpern für nachfolgende Hitzeverformung, ist der Bereich der annehmbaren Partikelgröße der Polyurethan-Krümelmasse weiter gespannt und es können beispielsweise Partkel von 0,2 bis 5 mm erfolgreich angewandt werden.

Gepulverter Kork ist ein anderes brauchbares Additiv zum Vermischen mit den Pasern, entweder mit oder ohne Polyurethan-Krümelmasse, wobei man Preßteile erhält, welche härter in der Masse sind als entsprechende Produkte ohne Kork, welche jedoch noch flexibel sind. Er verleiht dem Produkt eine erhöhte "Atmungsfähigkeit" und thermische Isoliereigenschaften. Das bevorzugte Korkpulver hat eine Partikelgröße von 0,2 bis 3 nun und das Pulver weist vorzugsweise eine freie pichte von 0,080 bis 0,096 g/cm·⁵ (5 bis 6 lb./cu.ft.) auf.

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Die bevorzugten Bindemittel-Präpolymeren basieren auf Hydroxy1-Endgruppen-haltigen Polyäthern, abgeleitet aus Alkylenoxyden oder Glykolen, oder aus heterocyclischen Äthern oder trifunktionellen Glykolen, "wie z.B. Glycerin. Die bevorzugten Polyole haben ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 8000 und enthalten freie primäre endständige Hydroxylgruppen, wobei Polypropylenätherglykol eine Beispiel eines geeigneten Polyätherpolyols A

ist.

Die für die Reaktion mit dem Polyol bevorzugten Polyisocyanate sind Diisocyanate, und vorzugsweise Toluyiendiisocyanat, welches ein Verhältnis von 2,4-:2,6-Isomeren von etwa 80/20 aufweist. Die Menge an anwesendem Poly- * isocyanat sollte zumindest für eine Quervernetzung des aktiven Wasserstoffes des polymeren Materials und für eine Reaktion mit dem restlichen Wasser ausreichend sein. Gewöhnlich werden 1 bis 8 Äquivalente Isocyanat pro Molekül an polymerem Material angewandt, wobei ein Bereich von 2 bis k Äquivalenten die günstigsten Resultate ergibt.

Katalysatoren der verschiedenartigsten Typen, z.B. Amine, können verwendet werden, obwohl in gewissen Fällen die Reaktion ebenso ohne Katalysatoren , d.h., unter Verwendung von Wasser allein, vervollständigt werden kann. Im allgemeinen jedoch wird die Anwesenheit eines Katalysators

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oder einer Mischung von einem Katalysator und einem Aktivator bevorzugt. Beispiele für geeignete Katalysatoren umfassen N-Methylmorpholin, N-Äthylmorpholin, N,N-Dimethylphenethylamin und N₉N,N^f,N^f-Tetramethyl-l,3-butandiamin. Die erforderliche Katalysator-Konzentration variiert gewöhnlich zwischen 0,02 und 3%, wobei ein Bereich von 0,07 bis 1,5$ der bevorzugte Gehalt zu sein pflegt.

™ Bei der bevorzugten Ausführungsform zur Herstellung des Präpolymeren werden geringe Mengen Aktivator zugegeben, um die gewünschte partielle Polymerisation zu bewerkstelligen. Die Reaktion wird gewöhnlich bei etwa 100⁰C ausgeführt, jedoch ist dies nicht unter allen Umständen erforderlich.

Die Viskosität des Reaktionsproduktes beträgt gewöhnlich 1000 bis 5000 cps, jedoch ist eine Herabsetzung der Vis- £ kosität im allgemeinen vor der Inkorporierung des faserigen Materials wünschenswert, um das Durchdringungsvermögen der Bindemittel-Zubereitung zu regeln. Dies erfolgt durch Zugabe eines geeigneten Lösungsmittels oder einer Lösungsmittel-Mischung. Äthylacetat oder eine Mischung von Äthylacetat mit einem chlorierten Lösungsmittel, wie Trichloräthylen, wird für diesen Zweck bevorzugt, da gefunden wurde, daß Äthylacetat das Quellen und Durchdringen des fase-

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rigen Materials und der Korkteilchen, falls zugegen, unterstützt.

Die Formpreß-Zubereitung wird anschließend durch Mischen der Bindemittel-Zubereitung mit den faserigen und anderen Materialien hergestellt, worauf das Bindemittel die Teilchen des festen Materials durchdringt und anquillt. Eine Wasser/Aktivator-Mischung wird vorzugsweise mit dem faserigen Material dispergiert, um die endgültige Qüervernetz= ung des Bindemittels zu initiieren, obwohl es ebenso möglich ist, die Aktivator-Mischung zuzugeben, nachdem die präpolymere Zubereitung in der Mischung der faserigen und anderen Materialien vollkommen dispergiert worden ist.

Gemäß der bevorzugten Dispersionstechnik werden abgewogene Mengen an feinverteilten, auf Cellulose basierenden und anderen Mafeirialien in eine Mischmaschine mit Taumel-Wirkung eingeführt und das Präpolymere anschließend ein- . " gesprüht, gefolgt von der Wasser/Aktivator-Mischung·. Die Druckinjektion der flüssigen Zubereitung und die mechanische Bewegung des faserartigen Materials stellen eine durchgreifende Trennung und Durchdringung der Teilchen sicher.

Die erhaltene Formpreß-Mischung wird in eine Form überführt, bevor die Quervernetzungsreaktion abgeschlossen

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ist und die Homogenität kann durch Vibration gesteigert werden. Die Form wird unter Druck geschlossen und die Mischung kann in der Form der Kalthärtung überlassen oder die Reaktion kann durch Erwärmen beschleunigt werden.

Zylindrische Formen von 102 cm (40 inches) Durchmesser wurden kalt gehärtet und das erstarrte Material nach fc einigen Stunden entfernt, jedoch sollte es ermöglicht werden, daß dieses weitere 1 bis 2 Tage vor Gebrauch ablagert. Derartige Zylinder können anschließend zu kontinuierlichen Bahnen geschält werden. In einer ähnlichen Weise hergestellte Blöcke wurden während 2 bis h Stunden auf 100⁰C erwärmt und abkühlen gelassen , und es können diese anschließend zu Platten geschnitten werden. Andere Preßteile können auf ähnlichen Wegen heiß oder kalt gehärtet werden.

Die Preßteile haben eine glatte Oberflächenbeschaffenheit und können bemalt, lackiert, überzogen oder zu plastischen Materialien geschichtet werden. Das gepreßte Material kann unter Verwendung einer herkömmlichen Ausrüstung geschnitten, gepreßt oder geformt sein. Eine Nachbehandlung des gepreßten Materials zur Durchführung eines Thermoverformens oder eines Heißpressens ist möglich, z.B., nachdem die Platten oder andere Formate mit bituminösen

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Schmelzen behandelt worden oder oberflächengesprüht oder mit Zubereitungen von beispielsweise Styrolgummi lackiert worden sind.

Die Eigenschaften des gepreßten Produktes können innerhalb weiter Grenzen wie folgt modifiziert werden :

1) Durch Variierung der Faserlänge des faserigen Materials. Längere Fasern setzen die Rißbildüng beim Biegen ™

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2) Durch Mischen, beispielsweise von langfaserigem Kraft-Zellstoff mit Sisal zur Erhöhung des BiegewidefStandes.

3) Durch Variieren der Dichte des Produktes, die vom Kompressionsgrad während des Formpressens abhängig ist.

H) Durch Zugabe von Füllstoffen oder modifizierenden Materialien, wie z.B. von pulverisiertem Kork öder Pölyurethan-Krümelmässe, zur Erhöhung der Druckfestigkeit und der Atmungsfähigkeit als auch des IsoliefWertes. %

5) Durch Variieren der Rezeptur und der Menge der ver- * Wendeten Bindemittel-Zubereitung.

6) Durch Verwendung von Verärbeitungsadditivenj wie z.B. von Silicon-grenzflächenaktiven Stoffen zur Erhöhung der Benetzbarkeit und der Durchdringungseigehschaften der Bindemittel-Zubereitung.

7) Durch Zugabe von feuerhemmendeh Mitteln, Wie z.B. von

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Tri-ß-chloräthylphosphat oder Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat als auch von Schimmel-Inhibitoren und Rostschutzmitteln.

Im Folgenden werden einige Beispiele der praktischen Ausführung der Erfindung gegeben.

Beispiel 1

21 kg eines Triolpolyäther-Harzes vom Molekulargewicht 3500 wurden in einem mit Mantel versehenen Behälter placiert, und 9j8 kg eines 80/20 Toluoldiisocyanates zugegeben, gefolgt von 60 g Ν,Ν-Dimethylphenethylamin, dispergiert mit 80 g eines Silicon-grenzflächenaktiven Mittels (beispielsweise eines solchen, das unter dem Handelsnamen Silcocell 38O verkauft wird). Die Mischung wurde gerührt und auf 100⁰C erhitzt, und über etwa 3 Stunden abgekühlt.

Die Mischung wurde anschließend mit 20 kg Äthylacetat und 10 kg Trichloräthylen verdünnt. Die erhaltene Mischung wird als Präpolymeres A bezeichnet. In einem getrennten Gefäß wurde eine Mischung, bestehend aus 35 kg Wasser und 450 g Ν,Ν-Dimethylphenethylamin hergestellt und mit 80 g Silcocell 38O dispergiert. Diese Mischung wird als Aktivator B bezeichnet.

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60 kg eines langfaserigen, durch Entspannung getrockneten Kraft-Zellstoffes wurde in einzelne Pasern mittels einer Passage durch eine Z er fas erungsmühle aufgeteilt-.und ,auf eine Faserlänge von etwa 3 mm gebracht. 40 kg Baumwollabfälle wurden in der gleichen Weise in denselben Zustand überführt und k5 kg Kork wurden in einer Schneidmühle pulverisiert. .

Der Kraft-Zellstoff, Pasern und Kork wurden in einen Mischer vom Schaufel-Typ eingefüllt. Zunächst wurde Akti- " yator B bei konstanter Durehmischung zugegeben und anschließend die gesamte Charge an Präpolymerem A in die Maschine unter Verwendung einer Hochdruckpumpe und Versprühen durch Zerstäuberdüsen eingeführt. Die gesamte Mischung wurde innerhalb von 1 1/2 Minuten eingefüllt und die Durehmischung weitere 2 Minuten fortgesetzt.

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Eine perforierte Metall-Preßform mit einer inneren Größe von 152 χ 91,4 cm (60 χ 36 inches) wurde unterhalb des Mischers placiert und die Masse in diese überführt. Gewünschtenfalls kann die Preßform auf einem Vibrationstisch angeordnet sein.

Der Deckel wurde auf die Masse unter Verwendung einer 200-Tonnen-Presse herabgedrückt und der Deckel in richtiger Stellung für eine 30,H8cm-(12 inch-)Härtüngshöhe festgestellt. Die Preßform wurde in einen Ofen gebracht,_ der

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auf einer Lufttemperatur von 12O°C gehalten wurde und nach 2 Stunden entfernt und geöffnet.

Es wurde ein gehärteter Block herausgezogen, welcher anschließend zu Platten geschnitten wurde, beispielsweise mittels eines schweren Bandmesser-Schneidgerätes. Diese Platten wurden durch Stanzen zu Brandsohlen für leichte Damenschuhe bzw. Pantoffeln und Absätzen verarbeitet, ^ andererseits findet jedoch die erhaltene zähe, einheitliche Platte ausgedehnte Anwendungsmöglichkeiten in vielen Industriezweigen.

Beispiel 2

Bei einem ähnlichen Misch- und Formpreß-Verfahren wie dem

oben beschriebenen, wurden folgende Rezepturen angewandt,

wobei alle Teile Gewichtsteile sind.

Präpolymeres B

Polyätherpolyol, Molgewicht 5000 100,0

Amin-Katalysator 0,3

Toluylendiisocyanat 80/20 40,6

Aktivator

Wasser 100

Amin-Katalysator 1

Die Formpreß-Mischung, hergestellt in der Mischmaschine,

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folgende : .

Basis-Holzfaser (3 bis 5 mm) 13,00

Polyurethan-Krümelmässe (O₅I bis 2 mm) 17,43

Präpolymeres B 3,97

Äthylacetat. "- . . 0,46

Aktivator 3,97

Nach Formpressen und Härten des Produktes, das eine Dichte von 0,55 g/cm aufwies, wurde eine flexible Platte er-* halten, welche für eine Verwendung als Brandsohlen-Material in der Schuh- und Pantoffel-Industrie brauchbar ist.

Zufriedenstellende Ergebnisse wurden ebenso erhalten, wenn in der oben stehenden Rezeptur die Menge an Holzfasern im Bereich zwischen 3,9 und 17,2 Teilen und an Polyurethan-Krümelmasöe im Bereich zwischen 12,0 und 22,4 Teilen variiert Würde*

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Mit den gleichen Bestandteilen und dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 2, wurde die folgende Rezeptur angewandt (in Gewichtsteilen) :

Basis-Holzfaser · 9,12

Bäsis-Pölyurethan-Krümelmasse 16,72

Kork-Krume!masse (0,2 bis 3 mm) 4,56

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Präpolymeres B 3,97

Äthylacetat 0,46

Aktivator 3,97

Das erhaltene Produkt mit einer Dichte von 0,55 g/cm war eine flexible Platte, geeignet für eine Vielzahl von Endanwendungen.

Zufriedenstellende Ergebnisse wurden ebenso erhalten, wenn in der vorstehenden Rezeptur die Menge an Holzfasern im Bereich- zwischen 6,0 und 13,7 Teilen, an Polyurethan-Krümelmasse im Bereich zwischen 12,1 und 19,8 und an Kork im Bereich zwischen 3,9 und 9,1 variiert wurde.

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Claims (14)

1. P a t e η t a η s ρ r ü c h e Verfahren zur Herstellung eines Preßteiles aus vor-

   wiegend faserigem Material auf Cellulose-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß man das faserige Material mit einer flüssigen Bindemittel-Zubereitung, enthaltend ein Präpolymeres, gebildet aus einem Polyol und einem organischen Polyisocyanat, mischt, die Mischung einem Formpreß- ^ Vorgang unterwirft und das präpolymere Bindemittel polymerisiert und verfestigt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Bindemittel-Zubereitung eine im wesentlichen wasserfreie präpolymere Zubereitung enthält.
3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch

   gekennzeichnet, daß die Mischung in einer geschlossenen

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   Form unter Druck verformt wird. , "
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß man das faserige Material auf Cellulose-Basis zur Auftrennung in einzeln zugängliche Fasern vorbehandelt.
5. 5. Verfahren nach ©inem der Ansprüche i big H₉ dadurch

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   gekennzeichnet, daß man ferner in die einem Formpressen zu unterwerfende Mischung nichtfaserige Peststoff- oder Füllstoff-Materialien einverleibt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung gepulverten Kork enthält.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern auf Cellulose-Basis eine Länge von 1 bis 8 mm aufweisen.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an festen und nichtflüchtigen Bestandteilen der Bindemittel-Zubereitung im Bereich von 7 bis 30 Gew.-% des faserigen Materials liegt und irgendein anderes festes Material oder ein Füllstoff in der Mischung vorhanden ist.
9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol ein Polyätherpolyol ist.
10. 10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikelgröße des gepulverten Korkes zwischen 0,2 und 3 nun liegt.

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    OR/GfNÄL INSPECTED
11. 11., Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 s dadurch gekennzeichnet,, daß die Mischung pulverisierte.s_fi ceKLiuIäres Polyurethan mit einer Partikelgröße von 0,1 bis 5 mm enthält* :
12. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung in die Form eines Blockes gepreßt wird, welcher nach Polymerisation des präpolymeren Bindemittels und Verfestigung in Platten geschnitten * wird.
13. 13. Verfahren zur Herstellung eines Preßteiles aus vorwiegend Fasern auf Cellulose-Basis im wesentlichen wie vorstehend beschrieben unter Bezugnahme auf Beispiel 1.
14. 14. Verfahren zur Herstellung eines Preßteiles aus vorwiegend Fasern auf Cellulose-Basis im wesentlichen wie beschrieben unter Bezugnahme auf die Beispiele 2 oder 3.

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