DE2141615B2 - Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Verbundschaumstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-VerbundschaumstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung -to
von Polyurethan-Verbundschaumstolfen, die mindestens eine Schicht aus elastischem, verdichteten
Polyurethanschaum enthalten.
Es sind bereits verschiedene Arten von Polyurethan-Verbundschaumstoffen bekannt. Nach dem Verfahren
der US-PS 30 50 432 wird ein Mehrschichtengebilde aus geschäumtem Material unter Hitze- und Druckeinwirkung zu einem luft- und wasserdurchlässigen Schichtstoff zusammengepreßt Abgesehen davon, daß man bei
diesem Verfahren unter Hitzeanwendung arbeiten muß, können nur dünne Schaumschichten verwendet werden,
da andernfalls keine Verbindung zwischen den einzelnen Schichten gewährleistet ist Die nach dem
genannten Verfahren erhaltenen Produkte lassen sich zwar in verschiedenen Anwendungsbereichen, z. B. in
der Textilindustrie, verwenden, für die Herstellung von Kissen und Polstern sind diese Verbund- oder
c"hichtstoffe aufgrund ihrer geringen Schichtstärke und
der umständlichen Herstellung jedoch ungeeignet.
Nach dem Verfahren der US-PS 28 78 153 werden Schaumstoffschichten durch Verschweißen der Ränder
zu einem Schichtstoff verbunden. Da bei diesem Schichtstoff die einzelnen Schichten nur an den äußeren
Rändern miteinander verbunden sind, ist das genannte Verfahren nur zur Herstellung von Endprodukten μ
geeignet, da durch nachträgliches Zerschneiden der Verbund zumindest teilweise zerstört wird.
schaumstoffe durch Verkleben der einzelnen Schichten
herzustellen. Dieses Verfahren erfordert jedoch abgesehen von dem Klebstoffverbrauch zusätzliche Verfahrensschritte und ist deshalb technisch umständlich und
unwirtschaftlich.
Aufgabe der Erfindung war es daher, die vorgenannten Nachteile zu überwinden und ein technisch
einfacheres und wirtschaftlicheres Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Verbundschaumstoffen zu
schaffen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Verbundschaumstoffen,
die mindestens eine Schicht aus elastischem, verdichtetem Polyurethanschaum enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mindestens zwei Polyurethanschaumschichten, von denen mindestens jede zweite
Schicht aus teilweise gehärteten Polyurchanschaum
besteht, zu einem Mehrschichtengebilde zusammenpackt innerhalb von etwa 10 Minuten nach dem Ende
der Steigzeit der teilweise gehärteten Polyurethanschaumschichten unter Anwendung eines im wesentlichen senkrecht zu den gemeinsamen Grenzflächen der
Schichten wirkenden Druckes das Volumen der teilweise gehärteten Polyurethanschaumschichten auf
etwa 2/3 bis 1/10 ihres ursprünglichen Volumens zusammendrückt und schließlich den Verbundschaumkörper nach dem Wegnehmen des Druckes vollständig
aushärtet mit der Maßgabe, daß man die Umgebungstemperatur der teilweise gehärteten Schaumstoffschichten innerhalb der 10 Minuten nach dem Ende der
Steigzeit im Bereich von 7 bis 2040C hält
Das Verfahren der Erfindung kann ohne Hitzeeinwirkung durchgeführt werden. Die Verwendung von
Hilfsstoffen, wie Klebstoffen, wird vermieden. Darüber hinaus lassen sich Verbundschaumstoffe mit sehr
verschiedenen Dichten herstellen, die eine verbesserte Haftung an den Grenzflächen aufweisen.
Unter dem Begriff »Polyurethanschaumschichten« werden hier und im folgenden nicht nur die eigentlichen
Schichten, das heißt, flächenhafte Gebilde, verstanden, sondern Schaumkörper jeglicher Dimension, die aus
gehärtetem, hartem oder elastischem Polyurethanschaumstoff, teilweise gehärtetem, elastischem Polyurethanschaumstoff, teilweise gehärtetem, verdichtetem
Polyurethanschaumstoff gemäß der US-PS 35 06 600, gehärtetem, verdichtetem Polyurethanschaumstoff oder
verschäumbaren Polyurethangemischen bestehen können. Selbstverständlich können mehrere Schichten mit
unterschiedlichem Aufbau verwendet werden.
Der Ausdruck »mindestens jede zweite Schicht« ist hier und im folgenden so zu verstehen, daß die Schichten
aus nur teilweise gehärteten Polyurethanschaum mindestens alternierend aufeinander folgen müssen. Für die
Herstellung eines Verbundstoffs aus zwei Schichten muß also mindestens eine, für einen Verbundstoff aus
drei Schichten mindestens die mittlere und für einen Verbundstoff aus vier oder mehr Schichten mindestens
die erste, dritte, fünfte usw. oder zweite, vierte, sechste usw. Schicht aus einer teilweise gehärteten Polyurethansehaumsehieht gebildet werden.
Der Ausdruck »zu einem Mehrschichtengebilde zusammenpackt« bedeutet hier und im folgenden eine
beliebige Anordnung der Polyurethanschaumschichten oder -körper, die dadurch gekennzeichnet ist, daß
jeweils zwei Schichten oder Körper eine gemeinsame Grenzfläche besitzen und daß alle Grenzflächen entlang
einer im wesentlichen gemeinsamen Achse angeordnet
sind. Beispiele hierfür sind zwei aufeinanderliegende
Schichten, zwei nebeneinanderliegende Körper oder Sandwich-Strukturen aus drei oder mehr aufeinander
oder nebeneinander gepackten Schichten oder Körpern.
Die Bezeichnung »Schichten aus teilweise gehärtetem Polyurethanschaum« bedeutet hier und im folgenden,
daß es sich um Schichten handelt, auf die die Bedingungen des Verfahrens der US-PS 35 06 600
angewendet werden können, auf die hier voll inhaltlich Bezug genommen wird.
Das Prinzip dieses Verfahrens besteht darin, ein verschäumbares Polyurethangemisch nach dem Verschäumen
in teilweise gehärtetem Zustand eine bestimmte Zeit unter bestimmter Umgebungstemperatür
zu halten, dann auf einen bestimmten Teil des ursprünglichen Schaumvolumens zusammenzudrücken
und anschließend vollständig auszuhärten. Hierbei erhält man einen verdichteten Polyurethanschaumstcff.
Derjenige Zeitraum, der von dem Ende der Steigzeit bis zur Druckarvwendung vergeht, wird als »crush time«
bezeichnet Während der »crush time«, die bei dem Verfahren der Erfindung bis zu 10 Minuten beträgt, wird
der teilweise gehärtete Polyurethanschaum bei Temperaturen im Bereich von 7 bis 205°C gehalten. Im
einzelnen werden bei einer »crush time« von 0 bis etwa Iß Minuten Temperaturen von etwa 7 bis 2050C,
vorzugsweise 7 bis 94°C, bei einer »crush time« von etwa 2,5 bis 5 Minuten Temperaturen von etwa 7 bis
94°C, vorzugsweise 7 bis 38° C, und bei einer crush time von etwa 5 bis 10 Minuten Temperaturen von etwa 7 bis
44°C, vorzugsweise 7 bis 300C, angwendet Zur
Einhaltung der vorgenanruen Temperaturen werden gegebenenfalls übliche Einrichtungen, wie öfen oder
Kühlsysteme, verwendet Bei der χ urchführung des Verfahrens der Erfindung in der Praxis wird vorzugsweise
bei Temperaturen von etwa 21 bis 44° C und bei einer crush time von bis zu 10 Minuten gearbeitet. Ein
sichtbares Merkmal für die Beendigung der Steigzeit ist das Auftreten von Blasen an der Oberfläche des
geschäumten Materials.
Nach dem Ablauf der crush time kann das Zusammendrücken der teilweise gehärteten Polyurethanschaumschichten
auf etwa 2/3 bis 1/10 ihres ursprünglichen Volumens auf beliebige Weise, z. B. unter Verwendung von Walzen oder Platten, erfolgen.
Der Grad der Zusammendrückung ergibt sich hierbei durch den Abstand der gegenüberliegenden Walzen
oder Platten.
Gemäß dem Erfindungsgedanken sind verschiedene Ausführungsformen möglich, von denen im folgenden
einige Beispiele angeführt sind:
(a) Zwei oder mehr verschäumbar Polyurethangemische werden getrennt verschäumt, die teilweise
gehärteten Schaummassen werden nach dem Zusammenpacken zusammengedrückt.
(b) Zwei oder mehr Schichten aus teilweise gehärtetem Polyurethanschaum werden getrennt zusammengedrückt.
Die so erhaltenen Schichten werden &o nach dem Zusammenpacken zum Verbundkörper
zusammengedrückt.
(c) Eine Schicht aus teilweise gehärtetem Polyurethanschaum wird zusammengedrückt und ausgehärtet.
Eine zweite Schicht aus teilweise gehärtetem bj Polyurethanschaum wird zusammengedrückt. Nach
dem Zusammenpacken wird das Mehrschichtengebilde zum Verbundkörper zusammengedrückt.
(d) Eine Schicht aus teilweise gehärtetem Polyurethanschaum wird zusammengedrückt und mit einer
Schicht aus einem herkömmlichen, gehärteten, nicht verdichteten, d.h. durch freies Steigen
erhaltenen, Polyurethanschaum zusammengepackt. Anschließend wird das Mehrschichtengebilde zum
Verbundkörper zusammengedrückt
(e) Eine Schicht aus teilweise gehärtetem Polyurethanschaum wird mit einer Schicht aus gehäiietem,
nicht verdichtetem Polyurethanschaum zusammengepackt Anschließend wird das Mehrschichtengebilde
zum Verbundstoff zusammengedrückt
(f) Eine Schicht aus teilweise gehärtetem Polyurethanschaum wird mit einer Schicht aus teilweise
gehärtetem, nicht verdichtetem Polyurethanschaum zusammengepackt Anschließend wird das
Mehrschichtengebilde zum Verbundstoff zusammengepreßt .
(g) Ein verschäumbares Polyurethangemisch wir'd auf
eine Schicht aus gehärtetem, nicht verdichtetem Polyurethanschaum gegossen. Nach dem Verschäumen
wird zum Verbundstoff zusammengedrückt
(h) Ein verschäumbares Polyurethangemisch wird auf eine Schicht aus zusammengedrücktem, teilweise
gehärtetem Polyurethanschaum gegossen. Nach dem Verschäumen wird zum Verbundstoff zusammengedrückt
(i) Ein verschäumbares Polyurethangemisch wird auf eine Schicht aus gehärtetem, zusammengedrückten
Polyurethanschaum gegossen. Nach dem Verschäumen wird zum Verbundstoff zusammengedrückt.
Nach den vorgenannten Methoden (a) bis (i) lassen sich Polyurethan-Verbundschaumstoffe mit ausgezeichneten
Eigenschaften herstellen. Bevorzugt wird die Verfahrensweise (a).
Das Zusammendrücken der Mehrschichtengebilde zum Verbundstoff erfolgt gemäß dem Verfahren der
US-PS 35 06 600.
Nach dem Zusammendrücken des Mehrschichtengebildes erfolgt unter der Wegnahme des Druckes die
vollständige Aushärtung des Verbundschaumstoffs. Zur Aushärtung ist keine Wärmezufuhr erforderlich, da
bereits bei Raumtemperatur eine vollständige Aushärtung erfolgt Gegebenenfalls können jedoch zur
Beschleunigung der Aushärtung erhöhte Temperaturen angewendet werden. Die vollständige Aushärtung des
Verbundschaumstoffs kann gleichzeitig mit dem Nachlassen des Druckes oder im Anschluß daran bei
Raumtemperatur oder bei erhöhten Temperaturen erfolgen. Alle vorgenannten Verfahrensvarianten werden
von dem Ausdruck »und den Verbundschaumkörper nach dem Wegnehmen des Druckes vollständig
aushärtet« erfaßt. Nach dem Wegnehmen des Druckes und der vollständigen Aushärtung des Verbundschaumkörpers
kann es möglich sein, daß sich eine oder mehrere Schichten aus dem verdichteten Polyurethanschaum
nach Maßgabe der Verfahrensbedingungen um einen kleinen Teil der Differenz zwischen ursprünglicher
Dicke und der Dicke nach dem Zusammendrücken wieder ausdehnen. Da jedoch eine Verdichtung des
Polyurethanschaums stattgefunden hat, liegt es auf der Hand, daß diese Ausdehnung stets auf ein geringes
Ausmaß beschränkt ist.
Das Verfahren zur Herstellung der Polyurethan-Verbundschaumstoffe kann nach dem F.instufenverfahren
oder einem abgewandelten Zweistufenverfahren, dem sogenannten semi-prepolymer-Verfahren, erfolgen. Unter
den Begriff »verschäumbare Polyureihangemische« fallen hierbei alle bekannten Kombinationen zur
Herstellung elastischer Polyuethanschaumstoffe aus Polyolen, wie Polyätherpolyole oder Polyesterpolyole,
organischen Polyisoxyanaten, Treibmitteln, Katalysatoren und anderen üblichen Zusatzstoffen und Verarbeitungshilfsmitteln.
Dies gilt sinngemäß auch für die Bezeichnungen »Polyurethanschaum« und »teilweise
gehärteter Polyurethanschaum«. Typische Rezepturen sind in der US-PS 30 72 582 und in der CA-PS 7 05 938
beschrieben.
Bevorzugt werden als Polyhydroxyverbindungen Polyätherpolyole, insbesondere polyalkoxylierte mehrwertige
Alkohole mit Molekulargewichten von etwa 700 bis 10 000, vorzugsweise etwa 1000 bis 6000, und
Hydroxylzahlen von unter etwa 250, vorzugsweise etwa 25 bis 175, verwendet Diese alkoxylierten mehrwertigen
Alkohole werden im allgemeinen durch Umsetzung mehrwertiger Alkohole mit Alkylenoxiden, wie Äthylenoxid,
Propylenoxid, Butylenoxid, AnHenoxiJ, Epichlorhydrin
oder Gemischen oder vorgenannten Alkylenoxide, in Gegenwart alkalischer Katalysatoren
hergestellt Die Umsetzung erfolgt entweder statistisch oder schrittweise. Die alkoxylierten mehrwertigen
Alkohole können entweder allein oder im Gemisch verwendet werden. Für die Herstellung der Polyätherpolyole
geeignete mehrwertige Alkohole sind z. B. Äthylenglykol, Pentaerythrit, Methylglucosid, Propylenglykol,
23-Butylenglykol, 1,3-Butylenglykol, 1,5-Pentandiol,
1,6-Hexandiol, Glycerin, Trimethylolpropan,
Sorbit, Saccharose oder Gemische der vorgenannten Alkohole, Gegebenenfalls können die Alkohole teilweise
oder ganz durch andere Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen, wie Alkylamine.
Alkylenpolyamine, cyclische Amine, aromatische Polyamine. Säureamide, Di- oder Polycarbonsäuren,
ersetzt werden. Spezielle Beispiele für Amine sind Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Hexylamin,
Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin, Piperazin, 2-Methylpiperazin, 2,5-Dimethylpiperazin
oder Toluylendiamin. Spezielle Säureamide sind z. B. Acetamid, Succinamid oder Benzolsulfonamid. Spezielle
Beispiele für Polycarbonsäuren sind Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, A^onitsäure oder Diglykolsäure.
Des weiteren sind auch Verbindungen mit verschiedenen funktionellen Gruppen als Träger der
aktiven Wasserstoffatome, wie Citronensäure, Glykolsäure oder ÄthynolaTiin, geeignet.
Für das Verfahren der Erfindung geeignete Polyisocyanate sind z. B.
Toluylendiisocyanat, wie
die handelsüblichen 80 :20- oder
65 :35-isomerengemischeaus
2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat,
Äthylendiisocyanat,
Propylendiisocyanat,
Methylen-bis-4-phenyl-isocyanat,
3,3'-Bitoluylen-4,4'-diisocyanat,
Hexamethylendiisocyanat,
Naphthylen-1,5-diisocyanat,
Polyphenylenpolymethylen-isocyanatoder
Gemische der vorgenannten Polyisocyanate.
Äthylendiisocyanat,
Propylendiisocyanat,
Methylen-bis-4-phenyl-isocyanat,
3,3'-Bitoluylen-4,4'-diisocyanat,
Hexamethylendiisocyanat,
Naphthylen-1,5-diisocyanat,
Polyphenylenpolymethylen-isocyanatoder
Gemische der vorgenannten Polyisocyanate.
Die Menge an Pclyisocyanat wird so hoch gewählt, daß mindestens etwa 0,7 Mol MCO-Gruppen pro Hydroxylgruppe
im Reaktionssystem vorhanden sind. Außer den
55
60 Hydroxylgruppen des Polyols sind hierbei auch die Hydroxylgruppen anderer im Reaklionssystem vorhandener
Verbindungen zu berücksichtigen. Es kann zwar auch ein stöchiometrischer Überschuß an Polyisocyanai
verwendet werden, dies ist jedoch aus Kostengründen unvorteilhaft. Vorzugsweise werden nicht mehr als 1,25
Mol, insbesondere etwa 0,9 bis 1,15 Mol, NCO-Gruppcn
pro Mol Hydroxylgruppen, verwendet.
Die Herstellung der Polyurethanschaumstoffe und der teilweise gehärteten Polyurethanschaumstoffe erfolgt
in Gegenwart eines Treibmittels, eines Katalysators und, vorzugsweise, einer geringen Menge eines
üblichen oberflächenaktiven Zusatzstoffes.
Es kommen die üblichen Treibmittel, wie Wasser oder organische Treibmittel mit bis zu 7 C-Atomen, z. B.
halogenierte Kohlenwasserstoffe, niedermolekulare Alkane, Alkene oder Äther, oder Gemische der vorgenannten
Treibmittel in Frage. Die Menge des Treibmittels kann sich in weitem Rahmen bewegen. Im
allgemeinen werden die halogen'arten Kohlenwasserstoffe
in einer Menge von etwa 1 Ois 50 Gewichtsteilen und Wasser in einer Menge von 1,0 bis 6,0
Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polyols, verwendet Typische halogenierte Kohlenwasserstoffe
sind z. B. Monofluortrichlormethan, Dichlormonofluormethan,
Difluordichlormethan, 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
Dichlortetrafluoräthan, Äthylchlorid, Methylenchlorid. Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff.
Weitere spezielle Treibmittel sind Methan, Äthan, Äthylen, Propan, Propylen, Pentan, Hexan,
Heptan, Diäthyläther, Diisopropyläther oder Gemische der vorgenannten Treibmittel.
Geeignete Katalysatoren sind z. B. tertiäre Amine oder Metallsalze, insbesondere Zinn-(II)-salze. Diese
Katalysatoren können allein oder im Gemisch verwendet werden. Vorzugsweise wird ein Gemisch aus Amin
und Metallsalz verwendet Die Katalysatoren werden im allgemeinen in Konzentrationen von etwa 0,05 bis 13
Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,075 bis 0,50 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf die Polyolkomnonente,
verwendet. Spezielle Beispiele für tertiäre Amine sind N-Methylmorpholin, N-Hydroxyäthylmorpholin,
Triäthylendiamin, Triäthylamin oder Trimethylamin. Typische Metallsalze sind z. B. die Salze von
Antimon, Zinn und Eisen, wie Dibutylzinndilf.urat, oder
Zinn-(II)-octoat.
Für das Verfahren der Erfindung geeignete oberflächenaktive Zusatzstoffe sind z. B. Silikonöle, Seifen oder
Siloxan-Oxyalkylen-Blockcopolymerisate. Geeignete Siloxane sind z. B. in der US-PS 28 34 748 beschrieben.
Im allgemeinen werden bis zu 2 Gewichtsteile des oberflächenaktiven Zusatzstoffes, bezogen auf 100
Gewichtsteile des Polyols, verwendet. Durch die Anwesenheit des oberflächenaktiven Zusatzstoffes wird
die Zellstruktur der Polyurethanschaumstoffe verbessert.
In den verschäumbaren Polyurethangemischen können weitere Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, z. B. Ton,
Calciumsulfat "der Ammoniumphosphat Farbstoffe, Pigmente, Fasern aus Glas oder Asbest oder synthetische
Fasern, Weichmacher, Duftstoffe oder Antioxydationsmittel, zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften
und/oder aus Kostengründen enthalten sein.
Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung der Polyurethan-Ver'-undschaumstoffe kann diskontinuierlich
oder kontinuierlich erfolgen. Das diskontinuierliche Verfahren wird z. B. so durchgeführt, daß man das
verschäumbare Polvurethaneemisch in einem eewöhnli-
chen Kasten oder Karton verschäumt, den teilweise gehärteten Polyurethanschaum-Block aus dem Kasten
oder Karton entnimmt, mit einem anderen Polyurethanschaum-Block zusammenpackt und die beiden Blöcke
unter Einhaltung der vorgenannten Bedingungen hinsichtlich crush time, Umgebungstemperatur und
Druckrichtung zum Verbundschaumstoff zusammenpreßt.
Das kontinuierliche Verfahren kann z. B. so durchgeführt werden, daß man die Bestandteile des verschäumbaren
Polyurethangemisches über eine Mischkammer auf ein seitlich begrenztes Transportband spritzt.
Während das Transportband weiterläuft, erfolgt das Verschäumen zu einem ungehärteten, porösen Gel.
Nachdem durch Ablaufen von einer Rolle ein gehärteter Polyurethanschaum über den teilweise gehärteten
Polyurethanschaum gepackt ist, durchläuft das Schichtcngebilde nach Maßgabe der Transportgcschwindigkeit
innerhalb der vorbestimmten crush time, ζ. Β. ein Paar von gegenüberliegenden Bändern, die durch
Druckwalzen gestützt und angetrieben werden und deren Länge die Dauer der Druckeinwirkung bestimmt.
Gegebenenfalls wird der nach dem Zusammendrücken erhaltene Verbundschaumstoff durch geeignete
Schneidvorrichtungen auf Maß geschnitten.
In den erfindungsgemäß hergestellten Polyurethan-Verbundschaumstoffen
besteht mindestens jede zweite Schicht aus elastischem, verdichtetem Polyurethanschaum.
Bei speziellen Anforderungen können die einzelnen Schichten verschiedene Dichten aufweisen. In
den erfindungsgemäß hergestellten Verbundschaumstoffen sind die einzelnen Schichten dauerhaft und zäh
miteinander verbunden. Hierdurch wird die Haltbarkeit der Verbundschaumstoffe erhöht. Das Verfahren der
Erfindung ermöglicht die Herstellung von Verbund-Schaumstoffen mit den verschiedensten Eigenschaften,
die der gewünschten Funktion angepaßt werden können. So läßt sich z. B. durch die Veränderung der
Lage und der Anzahl der verdichteten Polyurethanschichten die Festigkeit von Matratzen und Kissen
beeinflussen. Hierbei ist die Flexibilität der Verbundschaumstoffe ein besonderer Vorteil. Über die Verwendung
zur Herstellung von Kissen, Matratzen und Sitzmöbeln hinaus, lassen sich die Verbundschaumstoffe
der Erfindung auch zum Beschichten und Abfasem von Teppichen, zur Herstellung von Fußmatten, Oberzügen
von Kraftfahrzeugpedalen und Kraftfahrzeugsitzen verwenden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, falls
nicht anders angegeben.
Bei dem in den Beispielen verwendeten Toluylendiisocyanat
handelt es sich um ein handelsübliches Produkt aus 80 Prozent 2,4- und 20 Prozent 2,6-Isomerem.
Der NCO-Index gibt das Verhältnis von Isocyanat- zu Hydroxylgruppen in Prozent an.
Bei dem als oberflächenaktiven Zusatzstoff verwendeten Silicon handelt es sich um ein Blockcopolymerisat
aus Dimethylpolysiloxan und einem Polyalkyienoxid. Das Polyalkyienoxid ist ein lineares statistisches
Copoiymerisat aus 50 Prozent Äthylen und 50 Prozent Propylenoxid und besitzt Butoxyendgruppen; das
verzweigte Polysüoxan und jeder der Polyätherblöcke
besitzen Molekulargewicht von 1500 bis 1800.
Bei dem in Beispiel 14 verwendeten Polyphenylenpolymethylenisocyanat
handelt es sich um ein übliches technisches Polyisocyanat.
Gemäß der angegebenen Rezeptur (I) werden durch Vermischen der einzelnen Komponenten zwei identische
Polyurethangemische (elastischer Typ) A und B hergestellt.
Rezeptur I
Komponente | Gewichtsteile |
Oxypropyliertes Glycerin | 100.0 |
(Molekulargewicht 3000) | |
Toluylendiisocyanat | 49.5 |
(NCO-Index 105) | |
Zinn(ll)-octoat | 0.25 |
Triethylendiamin | 0.10 |
wasser | 4,0 |
Silicon | 1.5 |
Die Polyurethangemische A und B werden bei Raumtemperatur (23.9°C) in quadratische Schachteln
mit einer Seitenlänge von 40,6 cm und einer Höhe von 20.3 cm gegossen, beim Beginn des Gießens haben die
Polyurethangemische etwa Raumtemperatur (23.90C).
Beide Polyurethangemische erreichen eine Steighöhe von 10,2 crn. Die Schaumblöcke werden aus den
Schachteln genommen und nach dem Aufeinandersetzen in einer Handpresse mit einem 5.1 cm-Abstandhalter
zusammengepreßt. Die crush nme, das heißt der Zeitraum vom Ende der Steigzeit, die sich durch das
Auftreten von Blasen auf der Oberfläche des Schaums zu erkennen gibt, und der Druckanwendung beträgt 120
Sekunden für den Schaum A und 90 Sekunden für den Schaum B. Die Druckanwendung dauert 90 Sekunden.
Nach 15minütigem Härten in einem Ofen von 65°C erhält man einen aus zwei Schichten mit verdichteten
Kernen bestehenden Polyurethan-Verbundschaumstoff. Die Verbindung zwischen den beiden Schichten kann
nicht gelöst werden. Die verdichteten Teile der Schaumschichten A und S besitzen Raumgewichte von
72.7 bzw. 87.2 g/Litcr.
Gemäß Beispiel 1 werden zwei verschäumbar
Polyurethangemische (I) hergestellt und verschäumt. Nach dem Erreichen einer Schaumhöhe von 10,2 cm
werden die teilweise gehärteten Polyurethanschäume nach einer crush time von 90 Sekunden bei einf
Temperatur von 23,9° C separat in einer Handpresse mit 2,5 cm-Abstandhatter zusammengedrückt. Nach 30
Sekunden werden die zusammengedrückten Schaumschichten aus der Presse entnommen und aufeinandergelegt.
Nach dem Herausnehmen aus der Presse haben sich die verdichteten Polyurethanschaumschichten wieder
etwas ausgedehnt, so daß die Dicke des Zweischichtengebildetes
5,6 cm beträgt Dieses Zweischichtengebilde wird bei einer crush time von 135 Sekunden bei
einer Temperatur von 23,90C. bezogen auf beide
Schichten, auf eine Dicke von 2,5 cm zusammengedruckt Nach 90 Sekunden wird der Verbundstoff aus
der Presse genommen und 15 Minuten in einem Ofen bei 65CC erhitzt Die den Verbundschaumstoff bildenden
Schichten zeigen das gleiche Aussehen wie die Schichten des Verbundschaumstoffs von Beispiel 1. Die
Raumgewichte der verdichteten Teile betragen 129,0 bzw. 147.9 g/Liter. Die Gesamtdicke des Verbundschaumstoffs
beträgt 3,8 cm.
Gemäß Beispiel I wird ein Polyurethangemisch (I) hergestellt t/nd verschäumt. Die crush time beträgt 90
Sekunden bei 23,9°C und die Dauer der Druckanwen- ί
dung 90 Sekunden. Der teilweise gehärtete Polyurethanschaum wird in einer Handpresse von 10,2 auf
5' cm zusammengedrückt und dann 15 Minuten in
einim Ofen bei 65°C gehärtet.
In gleicher Weise wird ein Polyurethangemisch (I) hergestellt und verschäumt und bei einer crush time von
90 Sekunden bei 23,9°C in einer Handpresse von 10,2
auf 2,5 cm zusammengedrückt. Die Druckanwendung dauert 30 Sekunden. Die erhaltene, teilweise gehärtete
Schaumschicht wird auf die in vorgenannter Weise r> hergestellte, gehärtete Schaumschicht gelegt. Bei einer
crush time der teilweise gehärteten Schaumschicht von 120 Sekunden bei 23,9° C wird das Zweischichtengebilde
90 Sekunden in einer Handpresse auf 5.1 cm zusammengedrückt. Die Härtung erfolgt 15 Minuten bei 65°C. >
<> Hierbei erhält man einen Polyurethan-Verbundschaumstoff aus zwei Schichten mit verdichteten Kernen. Das
Raumgewicht des Kernes der vorgehärteten Schicht beträgt 94,4 g/Liter und das des Kerns der anderen
Schicht 85,9 g/Liter. r,
Ein 10,2 cm hoher, gehärteter, durch freies Verschäumen des Polyurethangemisches (I) erhaltener Schaum- jo
Hock wird auf einen teilweise gehärteten, 10,2 cm dicken, durch freies Verschäumen des Polyurethangemisches
(I) erhaltenen Schaumblock gesetzt. Bei einer crush time von 90 Sekunden bei 23,9°C für die teilweise
gehärtete unterste Schicht wird das Zweischichtengebil- ji
de in einer Handpresse mit 5,1 cm-Abstandhalter zusammengedrückt. Nach 90 Sekunden wird der
Verbundschaumstoff aus der Presse genommen und 15 Minuten in einem Ofen bei 65°C gehärtet. Die
vorgehärtete Schaumstoffschicht erreicht wieder ihre 4<> ursprüngliche Höhe von 10,2 cm und besitzt ein
Raumgewicht von 27,2 g/Liter. Die Gesamtdicke des gehärteten Verbundschaumstoffs beträgt 12,7 cm. Das
Raumgewicht des Kerns der 2,5 cm dicken Schicht beträgt 106,9 g/Liter. j -,
Gemäß den vorhergehenden Beispielen werden zwei verschäumbar Polyurethangemische (I) hergestellt.
Das eine Gemisch wird verschäumt und gehärtet. Hierbei erhält man einen elastischen Polyurethanschaum
mit einer Dicke von 10,2 cm. Das andere Polyurethangemisch wird verschäumt und bei einer
crush time von 90 Sekunden bei 233° C 5 Sekunden in einer Handpresse auf 2.5 cm zusammengedrückt. Der
gehärtete Schaum wird auf den teilweise gehärteten, vorverdichteten Schaum gelegt Das Zweischichtengeüilde
wird in einer Handpresse mit 5,1 cm-Abstandhalter 90 Sekunden zusammengepreßt Die crush time
hinsichtlich des teilweise gehärteten, vorverdichteten bo
Polyurethanschaums beträgt 100 Sekunden bei 233° C. Nach dem Vervollständigen der Härtung in einem Ofen
(15 Minuten bsi 65° C) erhält man einen Verbundstoff, der zwei Schichten mit verdichteten Kernen enthält Die
vorgehärtete Schaumschicht hat ihre ursprüngliche Höhe von 10,2 cm zurückgewonnen und besitzt ein
Raumgewicht von 25,5 g/Liter. Die Gesamtdicke des Verbundschaumstoffs beträgt 12,7 cm. Das Raumgewicht
des Kerns der 2,5 cm dicken Schicht beträgt 112,8 g/Liter.
Gemäß Beispiel 1 wird aus dem Polyurethangumisch (I) ein gehärteter, nicht verdichteter Polyurethanschaumstoff
hergestellt. Dieser besitzt eine Dicke von 10,2 cm.
Ein zweites Polyurethangemisch wird gemäß der folgenden Rezeptur (H) hergestellt:
Rezeptur Il
Komponente | Gewichisteile |
Oxypropyliertes Glycerin | 100,0 |
(Molekulargewicht 1000) | |
Toluylendiisocyanat | 46,7 |
(NCO-Index 70) | |
Zinn-(II)-octoat | 0,20 |
Triethylendiamin | 0,10 |
Wasser | 4,0 |
Silicon | 1,5 |
Dieses Polyurethangemisch (II) wird auf den gehärteten Schaumstoff gegossen und verschäumt. Bei einer
crush time von 90 Sekunden bei 75° C wird das entstandene Schichtengebilde 90 Sekunden auf eine
Dicke von 6,4 cm zusammengedrückt. Nach der vollständigen Aushärtung (15 Minuten bei 65°C) erhält
man einen hartnäckig verbundenen Polyurethan-Verbundschaumstoff. Die Schicht aus dem vorgehärteten,
nicht verdichteten Polyurethanschaumstoff hat ihre ursprüngliche Höhe von 10,2 cm wiedergewonnen und
besitzt ein Raumgewicht von 26,1 g/Liter. Die Gesamtdicke des Verbundstoffs beträgt 12,7 cm. Das Raumgewicht
des Kerns der 2,5 cm dicken Schicht beträgt 98,0 g/Liter.
Es werden zwei Polyurethangemische (III) unc (I) durch Vermischen der in den nachfolgenden Rezepturen
aufgeführten Komponenten hergestellt:
Komponente | Gewichtsteile | I |
III | 100 | |
Oxypropyliertes Glycerin | ||
(Molekulargewicht 3000) | ||
Oxypropyliertes Glycerin | 100 | |
(Molekulargewicht 1000) | 49,5 | |
Toluylendiisocyanat | 46,7 | 0,25 |
Zinn-(II)-octoat | 0,20 | 0,10 |
Triethylendiamin | 0,05 | 4,0 |
Wasser | 4,0 | 1.5 |
Silicon | 1,5 | |
Das Polyurethangemisch (III) wird nach dem Verschäumen mit einer freien Steighöhe von 10,2 cm bei
einer crush time von 60 Sekunden bei 23,9° C in einer Handpresse 60 Sekunden auf eine Dicke von 23 cm
zusammengedrückt Die Aushärtung erfolgt 15 Minuten in einem Ofen bei 65° C. Der durch freies Verschäumen
des Polyurethangemisches (I) erhaltene Schaumstoff wird auf den vorverdichteten, gehärteten Schaumstoff
(IH) geiegt Das Zweischiehtengebilde wird bei einer
crush time von 30 Sekunden bei einer Temperatur von C, bezogen auf die Rezeptur (I) in einer
Handpresse mit 5,1 cm-Abstandhalter zusammengepreßt.
Nach 90 Sekunden wird der Verbundstoff aus der Presse entnommen und 15 Minuten in einem Ofen bei
65°C gehärtet. Die Enddicke des Verbundstoffs beträgt 5,1 cm. Die Raumgewichte der Kerne der Schaumstoffe
(III) und (I) betragen 67,8 bzw. 79,5 g/Liter.
10
Gemäß Beispiel 4 wird ein gehärteter, frei verschäumter Polyurethanschaumstoff hergestellt. Ein zweites,
identisches Polyurethangemisch (I) wird auf den gehärteten Schaumstoff gegossen und verschäumt. Die
crush time hinsichtlich des vergossenen Polyurethange- ι > misches beträgt 90 Sekunden bei 23,9°C. Das erhaltene
Zweischichtengebilde wird in einer Handpresse mit 6,4 cm-Abstandhalter 90 Sekunden zusammengepreßt.
Anschließend wird der Verbundstoff aus der Presse genommen und 15 Minuten in einem Ofen bei 65°C
gehärtet. Der vorgehärtete, freiverschäumte Schaum hat seine ursprüngliche Höhe von 10,2 cm wiedergewonnen
und besitzt ein Raumgewicht von 26,0 Liter/g. Die Gesamtdicke des Verbundstoffs beträgt 12,7 cm.
Das Raumgewicht des Kerns der 2,5 cm dicken Schicht beträgt 106,9 g/Liter.
Das Polyurethangemisch (111) des Beispiels 7 wird frei jo
verschäumt, (Steighöhe 10,2 cm) und bei einer crush time von 90 Sekunden bei 23,9°C 30 Sekunden in einer
Handpresse auf 2,5 cm zusammengepreßt. Auf den erhaltenen, teilweise gehärteten, vorverdichteten Polyurethanschaum
wird das Polyurethangemisch (I) von Beispiel 7 gegossen. Das erhaltene Zweischichtengebilde
wird bei einer crush time von 90 Sekunden bei 23,9° C1
bezogen auf das Polyurethangemisch (I) und 125 Sekunden bei 23,9° C, bezogen auf das Polyurethangemisch
(III) in einer Handpresse mit 5,1 cm-Abstandhalter zusammengepreßt. Nach 90 Sekunden wird der
Verbundstoff aus der Presse genommen und 15 Minuten in einem Ofen bei 65"C gehärtet. Der erhaltene
Verbundstoff besitzt eine Dicke von 5,1 cm. Die Raumgewichte der Kerne der Schichten aus den
Polyurethangemischen (III) und (I) betragen 91,6 bzw. 72,3 g/Liter.
Beispiel 10
50
Aus dem Polyurethangemisch (I) wird gemäß Beispiel 3 ein vorverdichteter, gehärteter, frei verschäumter
Polyurethanschaum hergestellt. Das gleiche Polyurethangemisch (I) wird anschließend auf den
erhaltenen Schaumstoff gegossen und verschäumt Das Zweischichtengebilde wird bei einer crush time von 90
Sekunden bei 23,9° C, bezogen auf das vergossene Polyurethangemisch, in einer Handpresse 90 Sekunden
auf 5,1 cm zusammengepreßt Die Aushärtung erfolgt 15 Minuten in einem Ofen bei 65° C. Der Kern des
vorverdichteten Schaums besitzt ein Raumgewicht von 843 g/Liter, der Kern der gegossenen Schicht besitzt
ein Raumgewicht von 813 g/Liter.
Beispiel 11
Es werden die Polyurethangemische (IV), (') und (F)
hergestellt
65
Komponente | Gewichtsteile | I | ]' |
IV | 100,0 | 100,0 | |
Oxypropyliertes Glycerin (Molekulargewicht 3000) |
100,0 | 49,5 | 49,5 |
Toluylendiisocyanat (NCO-Index 105) |
53,37 | 0,25 | 0,25 |
Zinn(II)-octoat | 0,35 | 0,10 | 0,10 |
Triäthylendiamin | 0,10 | 4,0 | 4,0 |
Wasser | 2,8 | 1,5 | 1,5 |
Silicon | 1,5 |
Diese Polyurethangemische werden jeweils gemäß Beispiel I verschäumt und von der ursprünglichen
Steighöhe von 10,2 cm bei einer crush time von 90 Sekunden bei 23,9°C 30 Sekunden auf 2,5 cm zusammengedrückt.
Der teilweise gehärtete, verdichtete Schaum (IV) wird zwischen die Schäume (I) und (F)
gelegt. Das Dreischichtengebilde wird bei einer crush time von 135 Sekunden, bezogen auf (IV), (I) und (F), bei
23,9°C 90 Sekunden auf 6,4 cm zusammengepreßt. Nach dem Herausnehmen aus der Presse wird der Verbundstoff
15 Minuten bei 65°C gehärtet. Die Dicke des erhaltenen Verbundstoffs beträgt 6,4 cm. Die Raumgewichte
der Kerne der aus den Polyurethangemischen (IV),(1) und (F) gebildeten Schichten betragen 88,9,213,2
bzw. 88,3 g/Liter.
Beispiel 12
Gemäß Beispiel 11 werden drei Polyurethangemische (IV), (I) und (F) hergestellt. Nach dem Verschäumen
werden die Polyurethanschäume (IV) und (I) aufeinandergelegt und bei 90 Sekunden crush time 30 Sekunden
auf 5,1 cm zusammengedrückt. Der durch Verschäumen des Polyurethangemisches (F) erhaltene Pol/urethanschaum
wird auf das aus den Schäumen (IV) und (I) erhaltene, verdichtete Flächengebilde gelegt und das
erhaltene Dreischichtengebilde wird 90 Sekunden bei 23,9°C auf 7,6 cm zusammengepreßt. Die crush time
beträgt 90 Sekunden, bezogen auf das Polyurethangemisch (F) und 125 Sekunden, bezogen auf die
Polyurethangemische (IV) und (I). Die Aushärtung erfolgt 15 Minuten bei 65°C. Hierbei erhält man einen
Verbundschaumstoff mit einer Dicke von 3,8 cm. Die Raumgewichte der Kerne der aus den Polyurethangemischen
(IV), (I) und (I') erhaltenen Schichten betragen 66,8,69,7 bzw. 336,4 Liter. Die Schichten (IV), (I) und (F)
besitzen Dicken von 4,6,0,76, bzw. 3,6 cm.
Beispiel 13
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von 0,22 Teilen Zinn-(II)-octoat in der Rezeptur (I) werden zwei
Polyurethangemische hergestellt Das erste Polyurethangemisch wird verschäumt 35 Sekunden nach
Beendigung der Steigzeit wird das zweite Polyurethangemisch auf den erhaltenen Schaumstoff gegossen und
verschäumt Das erhaltene Zweischichtengebilde wird •K) Sekunden in einer Handpresse mit 5,1 cm-Abstandhalter
zusammengepreßt Die crush time bei 23,9° C beträgt 90 Sekunden, bezogen auf das zweite Polyure-
thangemisch und 125 Sekunden, bezogen auf das eiste Polyurethangemisch. Die Aushärtung erfolgt 15 Minuten
bei 65° C. Die Raumgewichte der Kerne der aus dem
ersten und zweiten Polyurethangemisch erhaltenen Schichten betragen 75,3 bzw. 107,0 g/Liter bei Schichtdicken
von 2,0 bzw. 4,3 cm.
Beispiel 14
Ein Polyurethan-Hartschaumstoff wird unter Verwendung der Rezeptur(V) hergestellt:
Rezeptur V
Komponente | Gcwichlstcile |
Oxypropyliertes Gemisch von | 100,0 |
Methylglucosid und Glycerin, | |
Molekulargewicht 490 | |
.silicon | |
1,1,3.3-Tetramethylbutandiamin | 2.5 |
Trichlo) inonofluormethan | 32.0 |
Polyphenylcnpolymethylenisocyanat | 111,0 |
Ein gemäß Beispiel I hergestelltes Polyurethangemisch (I) (elastischer Typ) wird auf eine 2,5 cm dicke
Scheibe des vorgenannten Polyurethan-Hartschaumstoffs gegossen und frei verschäumen gelassen. Die
Steighöhe beträgt 10,2 cm. Das erhaltene Zweiflächcngebilde wird in einer Handpresse mit 5.1 cm Abstandhalter
zusammengepreßt. Die crush time beträgt 35 Sekunden bei 23,9°C, bezogen auf das Polyurethangemisch
(I). Nach 90 Sekunden wird der Verbundstoff aus der Presse genommen und 15 Minuten bei 65°C in
einem Ofen gehärtet. Der erhaltene Polyurethan-VeruuHUMuff
uesii^i eine Dicke von 5,i cm. Die 2,5 cm dicke
Schicht aus Hartschaum besitzt ein Raumgewicht von 33.6 g/Liter. Das Raumgewicht des Kerns der flexiblen
Schicht beträgt 74,2 g/Liter.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Verbundschaumstoffen, die mindestens eine Schicht
aus elastischem, verdichtetem Polyurethanschaum enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß
man mindestens zwei Polyurethanschaumschichten, von denen mindestens jede zweite Schicht aus
teilweise gehärtetem Polyurethanschaum besteht, zu einem Mehrschichtengebilde zusammenpackt, innerhalb von etwa 10 Minuten nach dem Ende der
Steigzeit der teilweise gehärteten Polyurethanschaumschichten, unter Anwendung eines im wesentlichen senkrecht zu den gemeinsamen Grenzflä-
chen der Schichten wirkenden Druckes das Volumen der teilweise gehärteten Polyurethanschaumschichten auf etwa 2/3 bis 1/10 ihres ursprünglichen
Volumens zusammendrückt und schließlich den Verbundschaumkörper nach dem Wegnehmen des
Druckes vollständig aushärtet, mit der Maßgabe, daß man die Umgebungstemperatur der teilweise gehärteten Schaumstoffschichten innerhalb der 10 Minuten nach dem Ende der Steigzeit im Bereich von 7 bis
2040C hält
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Zeitraum von 0 bis etwa
2,5 Minuten vom Ende der Steigzeit bis zur Druckanwendung die teilweise gehärteten Polyurethanschaumschichten bei Umgebungstemperaturen
im Bereich von 7 bis 94° C, bei einem Zeitraum von etwa 2,5 bis 5 Minuten bei Umgebungstemperaturen
von etwa 7 bis 38" C und bei einem Zeitraum von etwa 5 bis 10 Minuten bei Umgebungstemperaturen
von etwa 7 bis 30° C hält
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