DE2015817C3 - Verfahren zum Herstellen eines flächenförmigen, mit Polyurethan gebundenen Ceüulosefaserproduktes - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines flächenförmigen, mit Polyurethan gebundenen CeüulosefaserproduktesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Aus der Zeitschrift »Kunststoffe« Band 40,1950, Heft
7, Seiten 228 und 229 ist die Herstellung von harten, widerstandsfähigen Polyurethan-Preßstoffen bekannt,
die 65% Holzmehl als Füllstoff enthalten können. Es ergeben sich starre, nichtporöse Körper mit einer
Dichte von z. B. 1,3.
Aus der DE-PS 10 89 160 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen nach dem Polyisocyanat-Additionsverfahren
unter Verwendung eines Isocyanatabspalters bekannt, bei dem Füllstoffe wie Holzmehl,
Papier, Zellstoff, Gewebe, Gesteinsmehl, Asbest, feinverteilte Kieselsäure usw. verwendet werden können.
Aus der FR-PS 15 48 690 ist die Herstellung von mit
Polyurethan imprägnierten Papieren bekannt, die in der Schuhherstellung Verwendung finden können.
Es ist ferner bekannt, Cellulosefasern unter Verwendung einer wäßrigen Dispersion von Polyvinylacetat
oder einem anderen Kunststoff zu binden. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß viel Wasser entfernt
werden muß.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art
. anzugeben, welches ein elastisches und flexibles Produkt
liefert, das sich durch geringes Gewicht, hohe mechanische Festigkeit und hohe Abriebfestigkeit
auszeichnet
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Herstellen eines flächenförmigen, mit Polyurethan
gebundenen Cellulosefaserproduktes, bei welchem ein flüssiges präpolymeres Bindemittel aus einem Polyol
ίο und einem organischen Polyisocyanat mit Cellulosematerial
gemischt, geformt und polymerisiert wird, gelöst, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß
das Cellulosefasermaterial in formloser, getrennter Fasern verwendet und unter Bildung einer fließfähigen
Mischung mit dem Polyol und dem Isocyanat in einem Verhältnis von 7 bis 30 Gew.-% an festen und
nichtflüchtigen Bestandteilen des Bindemittels, bezogen auf das Gewicht des Cellulosefasermaterials und
anderer zelliger Füllstoffe, gemischt wird und daß die
Formung sowie Polymerisation der Mischung unter einem Druck, der ein Schäumen des Polyisocyanat! im
wesentlichen verhindert, durchgeführt wird.
Dieses Verfahren Hefen ein elastisches und flexibles
Produkt, das sich durch geringes Gewicht sowie hohe Festigkeit, Elastizität, Flexibilität und Abriebfestigkeit
auszeichnet.
Das vorliegende Verfahren eignet sich zur Herstellung der verschiedensten Produkte, wie Polsterungen,
Türpaneele, Ablagefächer und Armaturenbrettverkleidüngen für Kraftfahrzeuge, Verkleidungen für die
Innenarchitektur, Armstützen und andere Möbelbauelemente sowie Schuh-Brandsohlen.
Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Preßteile haben eine glatte Oberfläche und können
bemalt, lackiert, überzogen oder mit Kunststoffen zu Schichtmaterialien verarbeitet werden. Das geformte
Produkt kann unter Verwendung üblicher Werkzeuge geschnitten, gepreßt und geformt werden. Ein nachträgliches
Warmverformen oder Heißpressen ist möglich,
z. B. nachdem die Platten oder anderen Formteile mit einer bituminösen Schmelze behandelt oder an ihrer
Oberfläche z. B. mit Styrolgummi besprüht oder lackiert worden sind.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens gemäß der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Bei dem vorliegenden Verfahren ist es im allgemeinen zweckmäßig, ein Präpolymer-System zu verwenden,
welches im wesentlichen wasserfrei ist, d. h., die Menge an anwesendem Wasser sollte nicht über die Menge
hinausgehen, welche durch das faserartige und ggf. vorhandene andere Material absorbiert werden kann.
Eine kleine Menge an Wasser ist jedoch vorzugsweise in der Bindemittel-Zubereitung enthalten, da diese das
Haften des Bindemittels an die Cellulose-Fasern unterstützt und auf diese Weise die Festigkeit des
Produktes erhöht. Die Verwendung eines im wesentlichen wasserfreien Präpolymeren-Systems hat den
Vorteil, daß hinsichtlich der Dicke oder der Dichte der Preßteile keine Beschränkungen durch das Erfordernis.
Feuchtigkeit aus dem Produkt zu entfernen, bestehen.
Die Mischung kann in einer geschlossenen Form
unter Druck zur Herstellung eines wünschenswert dichten, festen Produktes ausgeformt werden. Im
Verlauf der End-Polymerisation tritt bei Anwesenheit von geringen Wassermengen etwas Schaumbildung
oder eine Expansion auf, jedoch wird diese größtenteils durch den während des Pressens angewandten Druck
unterdrückt
Das faserartige Material sollte in einer Form vorliegen, in welcher die Fasern fähig sind, mit dem
Bindemittel als auch mit den Fasern in Wechselwirkung zu treten, d. h. mit anderen Worten, die Oberfläche der
einzelnen Fasern sollte für die Bindemittel-Zubereitung zugänglich sein und daher sollte ein Ausgangsmaterial
auf Cellulosebasis, bei welchem die Fasern nicht so zugänglich sind, zur Auftrennung desselben in einzelne,
zugängliche Fasern einer Behandlung unterzogen werden. Zu der Mischung können andere faserige oder
nicht-faserige Materialien, und insbesondere gepulverter Kork und pulverisiertes, celluläres Polyurethan, zur
Modifizierung der Eigenschaften der Preßteile zugegeben werden.
Die Verwendung eines Polyurethans auf Polyäther-Basis
wird bevorzugt, weil dieser Bindemittel-Tyo Vorteile in dem Herstellungsverfahren mit sich bringt
und ebenso wertvolle Eigenschaften auf die fertiggestellten Teile überträgt.
Der Anteil an Feststoffen oder nicht-flüchtigen Bestandteilen in der fließfähigen Mischung bezogen auf
das Gewicht des Cellulosefasermaterial und etwaige zusätzliche Feststoffmaterialien oder Füllstoffe beträgt
vorzugsweise 12 bis 15%.
Platten können durch Verdichten der Mischung von faserartigem Material und Bindemitteln zu flachen
Tafeln hergestellt werden, jedoch vorzugsweise und bequemer durch Formpressen eines großen zylindrischen
Blockes und anschließendem Schälen des Blockes unter Ausbildung dünner Folien, wie bei der Herstellung
von Furnieren.
Mit dem vorliegenden Verfahren können je nach Rezeptur und Verfahrenparametern, z. B. zwischen
0,320 und 0,962 g/cm3 hergestellt werden. Für die meisten Zwecke werden Produkte mit Dichten von
0,400 bis 0,641 g/cm3 bevorzugt.
Das faserartige Material auf Cellulose-Basis kann aus
einer Vielzahl von Quellen stammen, wie z. B. Abfallbaumwoll-Lumpen, Cellulose-Unters, Holzzeilstoff,
Sisal oder Flachs. Ein bevorzugtes Ausgangsmaterial ist langfaseriger Packpapier-Zellstoff von der
Kiefer, der mit Teilchen von Baumwolle-Abfällen oder Sisal gemischt sein kann. Die Cellulose kann, falls sie in
Form von relativ undurchdringlichen Massen vorliegt, in im wesentlichen einzelne Fasern mittels Durchleiten des
Rohmaterials durch eine, eine endlose Bahn erzeugende Maschine oder eine Zerfaserungsmühle aufgeteilt und
auf die gewünschte Faserlänge geschnitten werden. Für beste Ergebnisse sollte die Faserlänge 1 bis 8 mm und
vorzugsweise 3 bis 5 mm sein.
Pulverisierter zelliger Polyurethanschaum oder »Polyurethan-Krümelmasse«
ist für eine Mischung mit dem faserartigen Material ein besonders wertvolles Zusatzmaterial.
Die Krümelmasse kann entweder dem Polyäther- oder dem Polyester-Typ angehören und sie
sollte für die meisten Anwendungen eine Partikelgröße von 0,1 bis 2 mm aufweisen. Die bevorzugte freie Dichte
für die Krümelmasse beträgt 0,104 bis 0,120 g/cm3.
Für gewisse Anwendungen, wie z. B. für die Herstellung von vorgeformten Körpern für nachfolgende
Hitzeverformung, ist der Bereich der annehmbaren Partikelgröße der Polyurethan-Krümelmasse weiter
und es können beispielsweise Partikel von 0,2 bis 5 mm verwendet werden.
Gepulverter Kork iiit ein anderes brauchbares
Zusatzmaterial zum Vermischen mit den Fasern, entweder mit oder ohne Polyurethan-Krümelmasse,
wobei man Preßteile erhält, weiche härter in der Masse
als entsprechende Produkte ohne Kork, jedoch noch flexibel sind. Kork verleiht dem Produkt eine erhöhte
»Atmungsfähigkeit« und thermische Isoliereigenschaften. Das bevorzugte Korkpulver hai eine Partikelgröße
von 0,2 bis 3 mm und das Pulver weist vorzugsweise eine freie Dichte von 0,080 bis 0,096 g/cm3 auf.
Die bevorzugten Bindemittel-Präpolymeren basieren auf Hydroxyl-Endgruppen-haltigen Polyäthern, abgeleitet
aus Alkylenoxyden oder Glykolen, oder aus heterocyclischen Äthern oder trifunktionellen Glykolen,
wie z. B. Glycerin. Die bevorzugten Polyole haben ein
mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 8000 und enthalten freie primäre endständige Hydroxylgruppen,
wobei Polypropylenätherglykol ein Beispiel eines geeigneten Polyätherpolyols ist.
Die für die Reaktion mit dem Polyol bevorzugten
Polyisocyanate sind Diisocyanate, und vorzugsweise Toluylendiisocyanat, welches ein Verhältnis von
2,4 :2,6-Isomeren von etwa 80/20 aufweist Die Menge an anwesendem Polyisocyanat sollte zumindest für eine
Quervernetzung des aktiven Wasserstoffes des polymeren Materials und für eine Reaktion mit dem restlichen
Wasser ausreichend sein. Gewöhnlich werden 1 bis 8 Äquivalente Isocyanat pro Molekül an polymeren!
Material angewandt, wobei ein Bereich von 2 bis 4 Äquivalenten die günstigsten Resultate ergibt.
Katalysatoren der verschiedenartigsten Typen, z. B. Amine, können verwendet werden, obwohl in gewissen
Fällen die Reaktion ebenso ohne Katalysatoren, d. h., unter Verwendung von Wasser allein, durchgeführt
werden kann. Im allgemeinen jedoch wird die Anwesenheit eines Katalysators oder einer Mischung
von einem Katalysator und einem Aktivator bevorzugt. Beispiele für geeignete Katalysatoren umfassen N-Methylmorpholin,
N-Äthylmorpholin, N,N-Dimethylphenethylamin
und N,N,N',N'-Tetramethyl-l,3-butandiamin. Die erforderliche Katalysator-Konzentration variiert
gewöhnlich zwischen 0,02 und 3%, wobei ein Bereich von 0,07 bis 1,5% der bevorzugte Gehalt zu sein
pflegt
Bei der bevorzugten Ausführungsform zur Herstellung des Präpolymeren werden geringe Mengen
Aktivator zugegeben, um die gewünschte partielle Polymerisation zu bewerkstelligen. Die Reaktion wird
gewöhnlich bei etwa 1000C ausgeführt, jedoch ist dies nicht unter allen Umständen erforderlich.
Die Viskosität des Reaktionsproduktes beträgt gewöhnlich 100 bis 500 Pa · s, jedoch ist eine Herabsetzung
der Viskosität im allgemeinen vor der Inkorporierung des faserigen Materials wünschenswert, um ein
besseres Eindringvermögen des Bindemittels zu erreichen. Dies erfolgt durch Zugabe eines geeigneten
Lösungsmittels oder einer Lösungsmittel-Mischung. Äthylacetat oder eine Mischung von Äthylacetat mit
einem chlorierten Lösungsmittel, wie Trichloräthylen, wird für diesen Zweck bevorzugt, da gefunden wurde,
daß Äthylacetat das Quellen und Durchdringen des faserigen Materials und der Korkteilchen, falls zugegen,
unterstützt.
Die formbare Mischung wird anschließend durch Mischen der Bindemittel-Zubereitung mit den faserigen
und anderen Materialien hergestellt, wobei das Bindemittel die Teilchen des festen Materials durchdringt und
anquillt. Eine Wasser/Aktivator-Mischung wird vorzugsweise mit dem faserigen Material dispergiert, um
die endgültige Quervernetzung des Bindemittels einzuleiten, obwohl es ebenso möglich ist, die Aklivator-Mi-
schung zuzugeben, nachdem die präpolymere Zubereitung
in der Mischung der faserigen und anderen Materialien vollkommen dispergiert worden ist
Gemäß der bevorzugten Dispersionstechnik werden abgewogene Mengen an feinverteilten, auf Cellulose
basierenden und anderen Materialien in eine Mischmaschine mit Taumel-Wirkung eingeführt und das
Präpolymere anschließend eingesprüht, gefolgt von der Wasser/Aktivator-Mischung. Die Druckinjektion der
flüssigen Zubereitung und die mechanische Bewegung des faserartigen Materials stellen eine durchgreifende
Trennung und Durchdringung der Teilchen sicher.
Die erhaltene Formpreß-Mischung wird in eine Form überführt, bevor die Quervernetzungsreaktion abgeschlossen
ist und die Homogenität kann durch Vibration gesteigert werden. Die Form wird unter Druck
geschlossen und die Mischung kann in der Form der Kalthärtung überlassen oder die Reaktion kann durch
Erwärmen beschleunigt werden.
Zylindrische Formkörper von 102 cm Durchmesser wurden kalt gehärtet und das verfestigte Material nach
einigen Stunden entfernt, jedoch sollte es ermöglicht werden, daß dieses weitere 1 bis 2 Tage vor Gebrauch
ablagert. Derartige Zylinder können anschließend zu kontinuierlichen Bahnen geschält werden. In einer
ähnlichen Weise hergestellte Blöcke wurden während 2 bis 4 Stunden auf 100° C erwärmt und abkühlen gelassen,
und es können diese anschließend zu Platten geschnitten werden. Andere Preßteile können auf ähnlichen Wegen
heiß oder kalt gehärtet werden.
Die Eigenschaften des gepreßten Produktes können innerhalb weiter Grenzen wie folgt modifiziert werden:
1) Durch Variierung der Faserlänge des faserigen Materials. Längere Fasern setzen die Rißbildung
beim Biegen herab.
2) Durch Mischen, beispielsweise von langfaserigem Packpapier-Zellstoff mit Sisal zur Erhöhung des
Biegewiderstandes.
3) Durch Variieren der Dichte des Produktes, die vom Kompressionsgrad während des Formpressens
abhängig ist
4) Durch Zugabe von Füllstoffen oder modifizierenden Materialien, wie z. B. von pulverisiertem Kork
oder Polyurethan-Krümelmasse, zur Erhöhung der Druckfestigkeit und der Atmungsfähigkeit als auch
des Isolierwertes.
5) Durch Variieren der Rezeptur und der Menge der verwendeten Bindemittel-Zubereitung.
6) Durch Verwendung von Verarbeitungsadditiven, wie z. B. von grenzflächenaktiven Siliconen zur
Erhöhung der Benetzbarkeit und der Durchdringungseigenschaften der Bindemittel-Zubereitung.
7) Durch Zugabe von feuerhemmenden Mitteln, wie z. B.von Tri-0-chIoräthylphosphat oder Tris-(2,3-dibrompropylj-phosphat
als auch von Schimmel-Inhibitoren und Rostschutzmitteln.
acetat und 10 kg Trichlorethylen verdünnt. Die erhaltene
Mischung wird als Präpolymeres A bezeichnet.
In einem getrennten Gefäß wurde eine Mischung,
bestehend aus 35 kg Wasser und 450 g N,N-Dimethylphenethylamin hergestellt und mit 80 g des erwähnten
Silicons dispergiert. Diese Mischung wird als Aktivator B bezeichnet
60 kg eines langfaserigen, durch Entspannung getrockneten Kraft-Zellstoffes wurden in einer Zerfaserungsmühle
in einzelne Fasern aufgeteilt und auf eine Faserlänge von etwa 3 mm gebracht 40 kg Baumwollabfälle
wurden in der gleichen Weise in denselben Zustand überführt und 45 kg Kork wurden in einer
Schneidemühle pulverisiert.
Der Kraft-Zellstoff, Fasern und Kork wurden in einen Paddel-Mischer eingefüllt Zunächst wurde Aktivator B
bei konstanter Durchmischung zugegeben und anschließend die gesamte Charge an Präpolymeren! A in die
Maschine unter Verwendung einer Hochdruckpumpe und Versprühen durch Zerstäuberdüsen eingeführt Die
gesamte Mischung wurde innerhalb von \'!i Minuten
eingefüllt und die Durchmischung weitere 2 Minuten fortgesetzt.
Eine perforierte Metall-Preßform mit einer inneren Größe von 152 χ 91,4 cm wurde unterhalb des Mischers
angeordnet und die Masse in diese überführt. Gewünschtenfalls kann die Preßform auf einem
Vibrationstisch angeordnet sein.
Der Deckel wurde auf die Masse unter Verwendung einer 200-Tonnen-Presse herabgedrückt und der Deckel
in einer Höhe von 30,48 cm festgestellt. Die Preßform wurde in einen Ofen gebracht, in dem eine Lufttemperatur
von 120° C aufrechterhalten wurde und nach 2 Stunden entfernt und geöffnet.
Es wurde ein gehärteter Block herausgezogen, welcher anschließend zu Platten geschnitten wurde,
beispielsweise mittels eines schweren Bandmesser-Schneidgerätes. Diese Platten wurden durch Stanzen zu
Brandsohlen für leichte Damenschuhe bzw. Pantoffeln und Absätzen verarbeitet; für die zähen, homogenen
Platten gibt es selbstverständlich viele andere Anwendungsmöglichkeiten in den verschiedensten Industriezweigen.
Bei einem ähnlichen Misch- und Formpreß-Verfahren wie oben v/urden folgende Rezepturen angewandt,
wobei alle Teile Gewichtsteiie sind.
Präpolymeres B
Polyätherpolyol, Molgewicht 5000
Amin-Katalysator
Toluylendiisocyanat 80/20
Aktivator
Aktivator
Wasser
Amin-Katalysator 1
In der Mischmaschine wurde die folgende Mischung hergestellt:
Gewichtsteiie
100,0
0,3
40,6
0,3
40,6
100
21 kg eines Triolpolyäther-Harzes vom Molekulargewicht 3500 wurden in einem mit Mantel versehenen
Behälter eingeführt und 9,8 kg eines 80/20 Toluoldiiso-
cyanates zugegeben, gefolgt von 60 g N,N-Dimethyl- λ ,
phenethylamin, dispergiert mit 80 g eines grenzflächen- 65 Polyurethan-Krümelmasse (0,1 bis 2 mm)
aktiven Silicons. Die Mischung wurde gerührt und auf - ■■ · 100°C erhitzt, und über etwa 3 Stunden abgekühlt.
Die Mischung wurde -anschließend mit 20 kg Äthyl-Basis-Holzfaser (3 bis 5 mm)
Präpolymeres B
Äthylacetat
Aktivator
Gewichtsteile
13,00
17,43
3,97
0,46
3,97
Nach Formpressen und Härten des Produktes, das eine Dichte von 0,55 g/cm3 aufwies, wurde eine flexible
Platte erhalten, welche für eine Verwendung als Brandsohlen-Material in der Schuh- und Pantoffel-Industrie
brauchbar ist.
Zufriedenstellende Ergebnisse werden ebenso erhalten, wenn in der oben stehenden Rezeptur die Menge an
Holzfasern im Bereich zwischen 3,9 und 17,2 Teilen und an Polyurethan-Krümelmasse im Bereich zwischen 12,0
und 22,4 Teilen variiert wurde. ι ο
Mit den gleichen Bestandteilen und dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 2, wurde die folgende
Rezeptur verwendet:
Gewichtsteile | |
Basis-Holzfaser | 9,12 |
Basis-Polyurethan-Krümelmasse | 16,72 |
Kork-Krümelmasse (0,2 bis 3 mm) | 4,56 |
Präpolymeres B | 3,97 |
Äthylacetat | 0,46 |
Aktivator | 3,97 |
Das erhaltene Produkt ist eine flexible Platte mit einer Dichte von 0,55 g/cm3, die sich für eine Vielzahl
von Anwendungen eignet.
Zufriedenstellende Ergebnisse wurden ebenso erhalten, wenn in der vorstehenden Rezeptur die Menge an
Holzfasern im Bereich zwischen 6,0 und 13,7 Teilen, an Polyurethan-Krümelmasse im Bereich zwischen 12,1
und 19,8 und an Kork im Bereich zwischen 3,9 und 9,1 variiert wurde.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen eines flächenförmigen, mit Polyurethan gebundenem Cellulosefaserproduktes,
bei welchem ein flüssiges präpolymeres Bindemittel aus einem Polyol und einem organischen
Polyisocyanat mit Cellulosefasermaterial gemischt, geformt und polymerisiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das Cellulosefasermaterial in Form loser, getrennter Fasern verwendet und unter Bildung einer fließfähigen Mischung mit dem
Poiyol und dem Isocyanat in einem Verhältnis von 7 bis 30 Gewichtsprozent an festen und nicht
flüchtigen Bestandteilen des Bindemittels, bezogen auf das Gewicht des Cellulosefasermaterials und
anderer zelliger Füllstoffe, gemischt wird und daß die Formung sowie Polymerisation der Mischung
unter einem Dmck, der ein Schäumen des Polyisocyanats
im wesentlichen verhindert, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Formung der Mischung unter Druck zur Bildung eines Produktes mit einer Dichte
zwischen 0,32 und 0,96 g/cm3 durchgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosefasermaterial
vor dem Mischen mit dem Bindemittel in einzeln zugängliche Fasern verteilt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der fließfähigen Mischung ein
nichtfaseriger, zelliger Füllstoff, wie Korkpulver oder zerkleinerter Polyurethanschaum zugesetzt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zellige Polyurethanschaum eine
Teilchengröße zwischen 0,1 und 5 mm hat.
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